JPS63315101A - 微粉末水スラリ−の乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックスを始めとして、磁性材料、誘電
体材料等の微粉末原料を含む水スラリー（以下、原スラ
リーという。）を乾燥して、凝集の少ない微粉末状乾燥
粉体を最も効率よく製造する方法に関する。

［従来の技術］ 一般にセラミックス等の微粉末状乾燥粉体を製造する場
合、ボールミル、サンドミル等により原料を液中粉砕し
て希望粒度としたのち、乾燥して粉体製品とすることが
多い。

この液中粉砕では媒液の種類によって粉砕速度や粉砕粒
度が変化するので１種々の媒液か用いられるが、価格、
安全性等より水が用いられる場合が一番多い。

また金属塩水溶液にアンモニア等を反応させて金属水酸
化物を超微粉末として沈降させ、このスラリーを乾ｕｊ
して製品とすることも、良く行われる方法である。

−１−述の如き原スラリーを普通に乾燥すると、媒液の
水の高い表面張力や極性によって、一般的には強い凝集
が生じ、乾燥後に再度粉砕しないと製品にならない場合
が多い。しかも一般的には再度粉砕しても原スラリー中
の粒度分布には戻らない。

最近、固形成分含有のスラリーを、口径と長さの比が３
００以上の長管状加熱管の一端開口部に送入し、該原液
の長管状加熱管内流送過程において、原液中の揮発成分
を数十秒間乃至数分間の短時間で完全に蒸発させ、過熱
蒸気となし、一方原液中のセラミックスその他の微粒子
状固形分は、殆と凝集する暇もなく乾燥され、かくして
、過熱蒸気と微粒子状固形分は、前記長管状加熱管他端
間１」より減圧蒸発室に移送せられて、芸に送入物質の
断熱膨張により、瞬間的に微粉状製品が得られる方法・
装置（以下、瞬間乾燥方法◆装置）が開示され、本願出
願人の出願に係る実公昭５２−２８８６２　（実用新案
登録第１２２２０８８号）、￥公開５６−１６１６１　
（実用新案登録第１４１２８０２号）、特公昭５５−３
８５８８　（特許第１０４６６９９号）及び特公昭５８
−３５７３６（特許第１２０３０９９す）は、如」二の
瞬間乾燥方法・装置に関するものであるが、該方法・装
置を以てしても、原スラリーを処理すると熱交換器にス
ケール付着を生じる場合が多く、好結果を得られない場
合が多い。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、前記瞬間真空乾燥方法により原スラリーを乾
燥して微粉末製品を得る場合において、水より沸点の高
い有機溶剤を混合すれば、格段に凝集の少ない製品が得
られ、加熱管でのスケール付着が少ないという、極めて
注目すべき新知見に基き、従来の前記微粉末水スラリー
の乾燥方法の欠点を根本的に除去し、以て斯界の懸案を
解決せんとするものである。

［問題点を解決するための手段コ 本発明方法は、一端に定に的に固形成分含有の原液を導
入する開口部を有するところの、口径と長さの比か３０
０以上の長管状加熱管の他端を、減圧蒸発室に開口する
如くした乾燥装置を用いてセラミックス等の微粉末（超
微粉末を含む。）を含有する水スラリーを乾燥する方法
において、微粉末水スラリーに、水より沸点が高い有機
溶剤の１種又は２種以上を混合することを特徴とする、
微粉末水スラリーの乾燥方法である。

［実施例］ 本発明方法において、高沸点溶剤の添加が何故好結果を
生むかは明かではないが、蓋し、木は極性が高く、表面
張力も大きいため、微粉末を凝集させ、又は加熱管電熱
面にスケールとして付着させる力が強くて、水スラリー
から乾燥すると一般に強い凝集や強いスケール付着が生
じるのに対して、原スラリーに高沸点溶剤を添加してお
くと、加熱蒸発により先ず沸点の低い水が蒸発して、水
が媒液の大部分を占めるスラリーから有機溶剤が大部分
のスラリーに変化し、これが乾燥されて行くことにより
好結果が得られるものと推定される。

−４＝ この場合において、添加する溶剤の沸点が水の沸点より
低いか又は若干高い程度の場合には、加熱蒸発によって
、溶剤の蒸発が水の蒸発より早く又はほぼ同時に生じる
ので、先に述べたような効果が出ないものと思われる。

勿論添加する溶剤の沸点が低くても大量に添加すれば効
果があるものの、経済性に問題が生じることは、云うま
でもない。

これに反し、好ましくは、沸点１３０°Ｃ以上、特に好
ましくは、１５０℃以上の高沸点溶剤を添加する場合は
、比較的少量でも効果があることを、本発明者等は実験
により確認した。

また、本発明者等は、有機溶剤の雄加量が、微粉末水ス
ラリーに対して０．５〜５０重量％の場合において、特
に好結果をもたらすことを、実験により確認した。

溶剤例としては、エチレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、エチレングリモール−モツプチルエーテル、ジメチ
ルホルムアミド、Ｎ−メチルビロリドン、シクロヘキサ
ノール、ベンジルアルコール等が挙げられ、これらの単
独、又はこれらの混合物を用いることが出来る。

以下、本発明の具体的実施例及び比較例について、詳細
に説明する。

実施例１ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水７２０重量部と混合し、デシルバーを用いて良
く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、エチレングリコール（沸点１９８°
Ｃ）８０重量部を添加混合して原液とし、この原液を、
瞬間乾燥方法を実施する設備としてオリヱント化学工業
社製ＣＲＵＸ（商品名）８型瞬間真空乾燥システム（内
径８　ｍ　ｍ　。

長さ６ｍの長管状加熱管を有し、原液５ｆＬ〜３０１　
／　ｈ　ｒの処理能力を有す。以下、ＣＲＵＸｓＢ型と
いう。）を用いて、原液供給速度２００ｍ文／ｍｉｎ、
熱交換器加熱温度２０６℃。

操作真空度２００ｔｏｒｒの条件で乾燥を試みたところ
、運転開始３０分後でも熱交換器のスケール封着による
と判断される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られず、
安定な運転が出来た。

得られた乾燥製品は、平均粒径１．０７ｇｍの微粒子で
あった。

実施例２ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水７００重量部に混合し、デシルバーを用いて良
く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、ジメチルホルムアミド（沸点１５０
℃）１００重量部を添加混合して原液とし、ＣＲＵＸＢ
Ｂ型を用いて、原液供給速度２００　ｍ　ｌ　／　ｍ　
ｉ　ｎ　、熱交換器加熱温度２０６°Ｃ９操作真空度２
００ｔｏｒｒの条件で乾燥を試みたところ、運転開始３
０分後でも熱交換器のスケール付着によると判断される
原液定量ポンプ吐出圧の」二昇は見られず、安定な運転
が出来た。

得られた乾燥製品は、平均粒径１．１１ルｍの微粒子で
あった。

実施例３ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水７００重量部に混合し、デシルバーを用いて良
く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、ジメチルホルムアミド（沸点１５０
°Ｃ）５０重量部、エチレングリコール（沸点１９８°
Ｃ）５０重量部を添加混合して原液とし、ＣＲＵＸＢＢ
型を用いて、原液供給速度２００ｍ父／ｍｉｎ、熱交換
器加熱温度２０６°Ｃ１操作真空度２００ｔｏｒｒの条
件で乾燥を試みたところ、運転開始３０分後でも熱交換
器のスケール付着によると判断される原液定量ポンプ吐
出圧の」−Ａは見られず、安定な運転が出来た。

得られた乾燥製品は、平均粒径１．１１ｇｍの微粒子で
あった。

比較例１ −８　＝ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水８００重量部に混合し、デシルバーを用いて良
く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーをＣＲＵＸＢＢ型を用いて、原液供給速
度３００ｍ文／ｍｉｎ、熱交換器加熱温度１６５℃、操
作真空度３３ｔｏｒｒの条件で乾燥を試みたところ、運
転開始１分後より熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧の」二ｙが始まり、運転開
始後３分で熱交換器の閉塞が生し、運転不能となった・ 次に、乾燥条件を原液供給速度２００ｍ文／ｍｉｎ、熱
交換器加熱温度２０６°Ｃ１操作真空度２００ｔｏｒｒ
に変更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で熱
交換器の閉塞が生じ、運転不能となった。

比較例２ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水７２０重量部に１４合し、デシルバーを用いて
良く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、メチルアルコール（ｌｉ　点６５°
Ｃ）８０重量部を添加混合して原液とし、ＣＲＵＸｇＢ
型を用いて、原液供給速度３００ｍ、ｕ／ｍｉｎ、熱交
換器加熱温度１６５°Ｃ９操作真空度３３ｔｏｒｒの条
件で乾燥を試みたところ、運転開始１分後より熱交換器
のスケールイ・１着によると判断される原液定量ポンプ
吐出圧の１−）１が始まり、運転開始後３分で熱交換器
の閉塞か生し、運転不能となった。

次に、乾燥条件を原液供給速度２００ｍ文／ｍｉｎ、熱
交換器加熱温度２０６°Ｃ９操作真空１ｉ２００ｔｏｒ
ｒに変更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となった。

比較例３ アルミナ（昭和電工社製、商品名ＡＬ１６０）２００重
量部を水７４０重鼠部に混合し。

デシルバーを用いて良く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、イソブチルアルコール（情意１０８
°Ｃ）６０重量部を添加混合して原液とし、ＣＲＵＸＢ
Ｂ型を用いて、原液供給速Ｊ炙３００ｍ又／　ｍ　ｉ　
ｎ　、熱交換器加熱温度１６５°Ｃ９操作真空度３３ｔ
ｏｒｒの条件で乾燥を試みたところ、運転開始１分後よ
り熱交換器のスケール付着によると判断される原液定量
ポンプ吐出圧の上昇が始まり、匣転開始後３分で熱交換
器の閉塞が生じ、運転不能となった。

次に、乾燥条件を原液供給速度２００ｍ文／ｍｉｎ、熱
交換器加熱温度２０６°Ｃ１操作真空度２００ｔｏｒｒ
に変更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で熱
交換器の閉塞が生し、運転不能となった。

実施例４ 水醇化第二鉄の１０％水スラリー１００重贋部をデジル
バーを用いて良く分散させ、原スラリーとした。

この原スラリーに、エチレングリコール（割−１１一 点１９８°Ｃ）５重量部を添加混合して原液とし、ＣＲ
ＵＸ８Ｂ５を用いて、原液供給速度２００　ｍ　ｌ　／
　ｍ　ｉ　ｎ　、熱交換器加熱温度２０６°Ｃ９操作真
空度２００ｔｏｒｒの条件で乾燥を試みたところ、運転
開始３０分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧のｌ　’Ａは見られず、安
定な運転が出来た。

得られた乾燥製品は、平均粒径１．フルｍの微粒子であ
った。

比較例４ 水醇化第二へ鉄の１０％水スラリーをＣＲＵＸａＢ型を
用いて原液供給速度３００　ｍ　ｌ　／　ｍ　ｉｎ、熱
交換器加熱温度１６５°Ｃ１操作真空度３３ｔｏｒｒの
条件で乾燥を試みたところ、運転開始１分後より熱交換
器のスケール刺着によると判断される原液定量ポンプ吐
出圧の上Ａが始まり、運転開始後２分で熱交換器の閉塞
が生じ、運転不能となった。

次に、乾燥条件を原液供給速度２００ｍ又／ｍｉｎ、熱
交換器加熱温度２０６°Ｃ９操作真空度２００ｔｏｒｒ
に変更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で熱
交換器の閉塞が生じ、運転不能となった。

［発明の効果］ 本発明方法が、従来にその比を見ないところの、特段に
凝集の少ない製品を得ることが出来るという効果を有す
ることは、前述の具体的実施例及び比較例に明かなとこ
ろ↑あり、更にその構成よりして、極めて低床なコスト
で以て処理し４０る点と相まって１本発明方法は、その
産業利用性が実に多大である。

特許出願人　オリヱント化学工業株式会社代理人　弁理
士　伊　藤　隆　宣 手続補正書（自発） 昭和６２年７月９日 昭和６２年特訂１ｉ／１Ｍ１３６８０２号２、発明の名
称 微粉末水スラリーの乾燥方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　大阪市旭区新森１丁１ｊ　７番１４号４、代理人
　〒５４０ 住所　大阪市東区谷町１丁目１５番地 天満橋千代田ビル　伊藤国際特許事務所明細書の発明の
詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第５頁第１２行の「加熱管電熱面」を「加
熱管伝熱面」と訂正する。

（２）明細書第６頁第１９行〜第２０行の「エチレング
リモール−モノブチルエーテル」を「エチレングリコー
ル−モツプチルエーテル」と訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一端に定量的に固形成分含有の原液を導入する開口
   部を有するところの、口径と長さの比が３００以上の長
   管状加熱管の他端を、減圧蒸発室に開口する如くした乾
   燥装置を用いてセラミックス等の微粉末を含有する水ス
   ラリーを乾燥する方法において、微粉末水スラリーに、
   水より沸点が高い有機溶剤の１種又は２種以上を混合す
   ることを特徴とする、微粉末水スラリーの乾燥方法。 ２、有機溶剤が沸点１３０℃以上である、特許請求の範
   囲第１項記載の微粉末水スラリーの乾燥方法。 ３、有機溶剤の添加量が微粉末水スラリーに対して０．
   ５〜５０重量％である、特許請求の範囲第１項記載の微
   粉末水スラリーの乾燥方法。