JPS63110204A - アクリロニトリル系重合体の製造方法 - Google Patents
アクリロニトリル系重合体の製造方法Info
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- JPS63110204A JPS63110204A JP25540086A JP25540086A JPS63110204A JP S63110204 A JPS63110204 A JP S63110204A JP 25540086 A JP25540086 A JP 25540086A JP 25540086 A JP25540086 A JP 25540086A JP S63110204 A JPS63110204 A JP S63110204A
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水系懸濁連続重合方式によるアクリロニトリル
系重合体の製造方法に関する。
系重合体の製造方法に関する。
アク＋１７１／繊維は羊毛に似た優れた嵩高性、風合、
染色鮮明性を有し、広範囲な用途に利用される。アクリ
μ繊維の原料となるアクリロニトリル系重合体はジメチ
μホμムアミド、ジメチμスルホキＶド等重合体溶媒を
用いた溶液重合、水を媒体とした懸濁重合方式により製
造されているが、特に水系懸濁重合は重合度の安定性や
重合体の取扱いやすさ等から工業的に広く採用されてい
る。さらに生成する重合体品質を均一化する上で連続重
合を行なうのが好ましく工業的に広く応用されている。
染色鮮明性を有し、広範囲な用途に利用される。アクリ
μ繊維の原料となるアクリロニトリル系重合体はジメチ
μホμムアミド、ジメチμスルホキＶド等重合体溶媒を
用いた溶液重合、水を媒体とした懸濁重合方式により製
造されているが、特に水系懸濁重合は重合度の安定性や
重合体の取扱いやすさ等から工業的に広く採用されてい
る。さらに生成する重合体品質を均一化する上で連続重
合を行なうのが好ましく工業的に広く応用されている。
このように水系懸濁重合も多くの利点を有するものの得
られた重合体中の触媒残査等を取り除く上での洗浄工程
、脱水工程さらに乾燥工程を必要とし、重合体を工業的
に製造する上で洗浄以降の後工程が重要なウェイトを占
めている。
られた重合体中の触媒残査等を取り除く上での洗浄工程
、脱水工程さらに乾燥工程を必要とし、重合体を工業的
に製造する上で洗浄以降の後工程が重要なウェイトを占
めている。
特に乾燥方式として通気型乾燥機を使用し、重合体の乾
燥を行なうにあたっては、乾燥効率を上げる上で湿潤重
合体を適切な形に成形する必要がある。
燥を行なうにあたっては、乾燥効率を上げる上で湿潤重
合体を適切な形に成形する必要がある。
成形方式としては押し出し造粒法、転勤造粒法等がある
が、造粒を行ないペレットを成形するためには、湿潤重
合体の水分率を適切な範囲にコントロールする必要があ
る。
が、造粒を行ないペレットを成形するためには、湿潤重
合体の水分率を適切な範囲にコントロールする必要があ
る。
水系懸濁連続重合方式においては重合初期から定常な状
態に至るまでの過程は定常時とは異なる性質を有する重
合体が生成し、洗浄工程以降の後処理工程でトップμが
生じ、しばしば工程通過性を悪化させることがある。
態に至るまでの過程は定常時とは異なる性質を有する重
合体が生成し、洗浄工程以降の後処理工程でトップμが
生じ、しばしば工程通過性を悪化させることがある。
本発明の目的は、水系懸濁連続重合方式で生成したアク
リロニトリル系重合体を脱水、洗浄、成形、乾燥を行な
いアクリロニトリル系重合体を製造するに当）、水系懸
濁連続重合方式が有する上記問題点を解決することにあ
る。さらに詳わしくは、重合初期から定常期に至るまで
に生成する湿潤重合体の成形性を向上し、工業的に安定
した水系懸濁連続重合方式の改良されたスタート方式を
提供するものである。
リロニトリル系重合体を脱水、洗浄、成形、乾燥を行な
いアクリロニトリル系重合体を製造するに当）、水系懸
濁連続重合方式が有する上記問題点を解決することにあ
る。さらに詳わしくは、重合初期から定常期に至るまで
に生成する湿潤重合体の成形性を向上し、工業的に安定
した水系懸濁連続重合方式の改良されたスタート方式を
提供するものである。
本発明は、すくなくとも４５重量％のアクリロニトリル
を含有するアクリロニトリル系重合体を水系懸濁連続重
合方式で製造するに当り、重合反応開始後反応器溢流口
より流出する重合体懸濁液を予め用意した定常時の重合
体と混合し、洗浄、脱水、成形、乾燥を行なうことを特
徴とするアクリロニトリル系重合体の製造方法にある。
を含有するアクリロニトリル系重合体を水系懸濁連続重
合方式で製造するに当り、重合反応開始後反応器溢流口
より流出する重合体懸濁液を予め用意した定常時の重合
体と混合し、洗浄、脱水、成形、乾燥を行なうことを特
徴とするアクリロニトリル系重合体の製造方法にある。
本発明におけるアクリロニトリル系重合体は、アクリロ
ニトリル単独又はアクリロニトリルと共重合可能な単量
体を１種またはそれ以上有するアクリロニトリルを４５
重量−以上含有する重合体である。共重合可能な単量体
としては、アクリル酸、メタアクリル酸およびそれらの
低級アルキルエステル、酢酸ビニｖ、塩化ビニル、塩化
ビニリデン、メタアリルスルフォン酸、ベンゼンスルフ
ォン酸、アクリルアミド、メタアクリルアミド等が挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。特に本発
明においては親水性を有する単量体を共重合したアクリ
ロニトリル系重合体を製造する際に大きな効果を有する
。
ニトリル単独又はアクリロニトリルと共重合可能な単量
体を１種またはそれ以上有するアクリロニトリルを４５
重量−以上含有する重合体である。共重合可能な単量体
としては、アクリル酸、メタアクリル酸およびそれらの
低級アルキルエステル、酢酸ビニｖ、塩化ビニル、塩化
ビニリデン、メタアリルスルフォン酸、ベンゼンスルフ
ォン酸、アクリルアミド、メタアクリルアミド等が挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。特に本発
明においては親水性を有する単量体を共重合したアクリ
ロニトリル系重合体を製造する際に大きな効果を有する
。
本発明において重合に用いる開始剤は、目的とする重合
体に応じて適時選択されるが、好ましくは水溶性のレド
ックス系触媒が好ましく用いられる。レドックス系触媒
の酸化剤、還元剤の組合せならびに酸化剤と還元剤の供
給比率は目的とする重合体に応じ適時選択が可能であシ
、何ら限定されるものではない。
体に応じて適時選択されるが、好ましくは水溶性のレド
ックス系触媒が好ましく用いられる。レドックス系触媒
の酸化剤、還元剤の組合せならびに酸化剤と還元剤の供
給比率は目的とする重合体に応じ適時選択が可能であシ
、何ら限定されるものではない。
重合反応系へ仕込む水の単量体に対する重量比（水／単
量体比）は目的とする重合体を生成するのに適した水／
単量体比が選ばれるが、１．５〜＆０の範囲が好ましい
。平均滞在時間、反応系内のｐＨならびに温度も目的と
する重合体に応じて適当に選択可能であり、また重合を
促進する上で微量の金属イオンを添加することも可能で
ある。さらに必要に応じ通常用いられる界面活性剤なら
びに凝集剤を供給しても本発明の効果を損うものではな
い。
量体比）は目的とする重合体を生成するのに適した水／
単量体比が選ばれるが、１．５〜＆０の範囲が好ましい
。平均滞在時間、反応系内のｐＨならびに温度も目的と
する重合体に応じて適当に選択可能であり、また重合を
促進する上で微量の金属イオンを添加することも可能で
ある。さらに必要に応じ通常用いられる界面活性剤なら
びに凝集剤を供給しても本発明の効果を損うものではな
い。
本発明においては、重合開始後に重合反応器溢流口より
流出する重合体懸濁液を定常時の重合体と混合する必要
がある。この混合方式としては予め定常時の重合体懸濁
液を調整し、その中へ反応釜溢流口より流出した重合体
懸濁液を供給しつつ混合する方式が好適であるが、この
理由は以下による。
流出する重合体懸濁液を定常時の重合体と混合する必要
がある。この混合方式としては予め定常時の重合体懸濁
液を調整し、その中へ反応釜溢流口より流出した重合体
懸濁液を供給しつつ混合する方式が好適であるが、この
理由は以下による。
重合初期に生成する湿潤重合体の成形性の不良原因は、
重合開始時に生成するＧ潤重合体の含水率が異ることに
起因し、連続重合方式における重合開始は水／単量体比
が無限大の状態からスタートし漸次指数関数的に減じ平
均滞在時間の４倍以上の時間を経過した時点でほぼ定常
条件となる。水系懸濁重合方式で製造される湿潤重合体
の含水率は、水／単量体比によって変化することが知ら
れておシ、このため生成する湿潤重合体の含水率も重合
開始時よシ漸次指数関数的に減じる。
重合開始時に生成するＧ潤重合体の含水率が異ることに
起因し、連続重合方式における重合開始は水／単量体比
が無限大の状態からスタートし漸次指数関数的に減じ平
均滞在時間の４倍以上の時間を経過した時点でほぼ定常
条件となる。水系懸濁重合方式で製造される湿潤重合体
の含水率は、水／単量体比によって変化することが知ら
れておシ、このため生成する湿潤重合体の含水率も重合
開始時よシ漸次指数関数的に減じる。
定常時の重合体を混合する方法として、前記の手法がす
ぐれている点は、定常時の重合体／反応器溢流口より流
出する重合体の比率が重合開始時の無限大の状態から漸
次指数関数的に減じ、生成する湿潤重合体の含水率の低
下と相応し、混合後の湿＠重合体の含水率を平均化する
ことにある。
ぐれている点は、定常時の重合体／反応器溢流口より流
出する重合体の比率が重合開始時の無限大の状態から漸
次指数関数的に減じ、生成する湿潤重合体の含水率の低
下と相応し、混合後の湿＠重合体の含水率を平均化する
ことにある。
予め調整される定常時の重合体は平均滞在時間の内に生
成される重合体の少なくとも５倍量が必要である。５倍
量未満であると混合後の湿潤重合体の含水率を十分低下
することができない。
成される重合体の少なくとも５倍量が必要である。５倍
量未満であると混合後の湿潤重合体の含水率を十分低下
することができない。
重合体懸濁液の脱水方式として通常の遠心脱水機または
真空回転濾過機等が使用される。濾過機に使用されるｒ
布は生成する重合体の性質に応じて適時選択される。
真空回転濾過機等が使用される。濾過機に使用されるｒ
布は生成する重合体の性質に応じて適時選択される。
かくして得られた湿潤重合体は、通常公知の押出し造粒
機または転動造粒機で成形される。
機または転動造粒機で成形される。
成形された湿潤重合体は通気乾燥機によって乾燥後、粉
砕されアクリロニトリル系重合体粉末が得られる。
砕されアクリロニトリル系重合体粉末が得られる。
以下本発明を実施例によシ説明する。なお、実施例中部
とあるは重量部の意味である。
とあるは重量部の意味である。
実施例
容［２５０ｔの攪拌機付き重合反応釜にイオン交換水（
ｐＨ＝３）を１０８を仕込み、アクリロニトリ／ｌ／９
ａ５部とメタアリルスルフォン酸１．５部、過硫酸アン
モニウム１７０部、酸性亜硫酸ナトリウム２．１部、第
１鉄イオン５．０×１０−７部になるようにイオン交換
水に溶解し連続的に供給を開始した。さらにイオン交換
水の全量が２８０部になるようにイオン交換水を別途供
給した。重合温度を５０℃、反応釜内をｐＨ五〇に保ち
連続的に十分攪拌を行ない平均９４分滞在させて反応を
行なった。反応器溢流口より流出しだした重合体懸濁液
に、シュウ酸ナトリウムα４９部、エチレンジアミンテ
トラアセデート−２ナトリウム塩０．０７部、重炭酸ナ
トリウム１．８２部をイオン交換水１００部に溶解した
重合停止剤水溶液を０．２部加えた。かくして得られた
重合体懸濁液は予め上記条件で重合した定常時の重合体
の平均滞在時間内に生成される４倍量を固形外が２０％
になるようにイオン交換水に懸濁させた重合体懸濁液に
供給し混合した。定常時の重合体懸濁液と混合された重
合体懸濁液はろ過面積２４００ ｃｍ” の回転真空
濾過機で連続的に洗浄・脱水を行なった。洗浄・脱水後
の湿潤重合体は再びイオン交換水を加え重合体懸濁液と
し、同型の回転真空ｒ過器で洗浄後脱水し湿潤重合体を
得た。この湿潤重合体を孔径４．５瓢の多孔板を取り付
けた押出し造粒機にて成形しうどん状のベレットを生成
した。
ｐＨ＝３）を１０８を仕込み、アクリロニトリ／ｌ／９
ａ５部とメタアリルスルフォン酸１．５部、過硫酸アン
モニウム１７０部、酸性亜硫酸ナトリウム２．１部、第
１鉄イオン５．０×１０−７部になるようにイオン交換
水に溶解し連続的に供給を開始した。さらにイオン交換
水の全量が２８０部になるようにイオン交換水を別途供
給した。重合温度を５０℃、反応釜内をｐＨ五〇に保ち
連続的に十分攪拌を行ない平均９４分滞在させて反応を
行なった。反応器溢流口より流出しだした重合体懸濁液
に、シュウ酸ナトリウムα４９部、エチレンジアミンテ
トラアセデート−２ナトリウム塩０．０７部、重炭酸ナ
トリウム１．８２部をイオン交換水１００部に溶解した
重合停止剤水溶液を０．２部加えた。かくして得られた
重合体懸濁液は予め上記条件で重合した定常時の重合体
の平均滞在時間内に生成される４倍量を固形外が２０％
になるようにイオン交換水に懸濁させた重合体懸濁液に
供給し混合した。定常時の重合体懸濁液と混合された重
合体懸濁液はろ過面積２４００ ｃｍ” の回転真空
濾過機で連続的に洗浄・脱水を行なった。洗浄・脱水後
の湿潤重合体は再びイオン交換水を加え重合体懸濁液と
し、同型の回転真空ｒ過器で洗浄後脱水し湿潤重合体を
得た。この湿潤重合体を孔径４．５瓢の多孔板を取り付
けた押出し造粒機にて成形しうどん状のベレットを生成
した。
湿潤重合体の成形性は重合スタート時より良好であった
。また本発明の効果を明確にする上で生成する湿潤重合
体の含水率の経時変化を測定し、その結果を第１図に示
した。
。また本発明の効果を明確にする上で生成する湿潤重合
体の含水率の経時変化を測定し、その結果を第１図に示
した。
比較例
実施例に示したと同様の条件で重合を開始し重合体懸濁
液を得た。得られた重合体懸濁液は定常時の重合体と混
合することなく、そのｔ−＋２台の回転真空濾過機で洗
浄・脱水を行ない実施例と同様な条件で湿潤重合体の成
形を試みた。
液を得た。得られた重合体懸濁液は定常時の重合体と混
合することなく、そのｔ−＋２台の回転真空濾過機で洗
浄・脱水を行ない実施例と同様な条件で湿潤重合体の成
形を試みた。
しかし重合初期の湿潤重合体はベレット状に成形できな
かった。
かった。
また実施例と同様に生成した湿潤重合体の含水率の経時
変化を測定し第１図に示す結果を得た。
変化を測定し第１図に示す結果を得た。
本発明によれば水系懸濁連続重合方式において重合開始
時の湿潤重合体の成形性を改良し、通気乾燥方式での効
率的な乾燥を可能にすることができ、得られる湿潤重合
体の含水率の経時変化をなくし均一化することができる
。
時の湿潤重合体の成形性を改良し、通気乾燥方式での効
率的な乾燥を可能にすることができ、得られる湿潤重合
体の含水率の経時変化をなくし均一化することができる
。
本発明による効果はアクリ／Ｌ／繊維用の原料となるア
クリロニトリル系重合体、特に親水性を有する単量体を
共重合したアクリロニトリル系重合体を最も有利とされ
る水系懸濁連続重合方式で製造する際の効率的な重合体
製造スタート方式を提供するものであり、本発明の有す
る産業上の意ａは大きい。
クリロニトリル系重合体、特に親水性を有する単量体を
共重合したアクリロニトリル系重合体を最も有利とされ
る水系懸濁連続重合方式で製造する際の効率的な重合体
製造スタート方式を提供するものであり、本発明の有す
る産業上の意ａは大きい。
東回面の簡単な説明
第１図はβ欄潤重合体の含水率の経時変化を示すグラフ
である。
である。
Ａ・・・実施例、Ｂ・・・比較例
代理人 弁理士 吉 沢 敏 夫
＋ ｌ 図
Claims (3)
- （１）すくなくとも４５重量％のアクリロニトリルを含
有するアクリロニトリル系重合体を水系懸濁連続重合方
式で製造するに当り、重合開始後反応器溢流口より流出
する重合体懸濁液を予め用意した定常時の重合体と混合
し、洗浄、脱水、成形、乾燥を行なうことを特徴とする
アクリロニトリル系重合体の製造方法。 - （２）反応器溢流口より流出する重合体懸濁液を定常時
の重合体懸濁液と混合し、洗浄、脱水、成形、乾燥を行
なう特許請求の範囲第１項記載のアクリロニトリル系重
合体の製造方法。 - （３）重合体を洗浄、脱水後、湿潤重合体を押出し造粒
機または転動造粒機で成形し、通気乾燥機で乾燥するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
のアクリロニトリル系重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25540086A JPS63110204A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | アクリロニトリル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25540086A JPS63110204A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | アクリロニトリル系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63110204A true JPS63110204A (ja) | 1988-05-14 |
Family
ID=17278237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25540086A Pending JPS63110204A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | アクリロニトリル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63110204A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225608A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリルニトリル系重合体の連続乾燥方法及び乾燥機 |
| JP2009185273A (ja) * | 2008-01-09 | 2009-08-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用重合体粒子及び炭素繊維前駆体アクリル繊維 |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP25540086A patent/JPS63110204A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225608A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリルニトリル系重合体の連続乾燥方法及び乾燥機 |
| JP2009185273A (ja) * | 2008-01-09 | 2009-08-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用重合体粒子及び炭素繊維前駆体アクリル繊維 |
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