JPS6295306A - 塩化ビニリデン系共重合体の製造法 - Google Patents
塩化ビニリデン系共重合体の製造法Info
- Publication number
- JPS6295306A JPS6295306A JP23460785A JP23460785A JPS6295306A JP S6295306 A JPS6295306 A JP S6295306A JP 23460785 A JP23460785 A JP 23460785A JP 23460785 A JP23460785 A JP 23460785A JP S6295306 A JPS6295306 A JP S6295306A
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- Japan
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- suspending agent
- vinylidene chloride
- weight
- monomer
- copolymer
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）発明の目的
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化ビニＩＪデン系共重合体の製造法に関する
ものであり、得られる共重合体はフェルト、芯地、プラ
スチックシートなどに対するホットメルト型接着剤とし
て工業的に有用なものである。
ものであり、得られる共重合体はフェルト、芯地、プラ
スチックシートなどに対するホットメルト型接着剤とし
て工業的に有用なものである。
塩化ビニリデン−塩化ビニル系共重合体は、原料的には
安価であり、かつ難燃性に優れているので一部ホットメ
ルト型接着剤として使用されている。しかしながら一般
的には、１８０°Ｃ以下に於げる溶融流動性が不良であ
り、繊維或いはプラスチックシート面への接着能が低い
。
安価であり、かつ難燃性に優れているので一部ホットメ
ルト型接着剤として使用されている。しかしながら一般
的には、１８０°Ｃ以下に於げる溶融流動性が不良であ
り、繊維或いはプラスチックシート面への接着能が低い
。
又、生産性の面に於いても均一で微細な粒子を効率よく
得ることが困難であり、割高なコストがかかっているの
が現状である。
得ることが困難であり、割高なコストがかかっているの
が現状である。
この点を改良する方法として、他種単量体との共重合法
、例えばビニルエステル、ビニルエーテル、不飽和カル
ボン酸のエステル類との共ざ 重合法が検討あれているが、ブロッキングを生じたり、
熱安定性が不良になったり、しいてはコストが上昇する
結果となっている。
、例えばビニルエステル、ビニルエーテル、不飽和カル
ボン酸のエステル類との共ざ 重合法が検討あれているが、ブロッキングを生じたり、
熱安定性が不良になったり、しいてはコストが上昇する
結果となっている。
他方懸濁剤としても、種々のタイプのものが検討されて
いるが、単量体組成として塩化ビニリデンの比率の高い
ものは、懸濁重合系が不安定となり、適度な粒度をもつ
塩化ビニリデン系共重合体を得ることが困難な傾向にあ
る。従って、懸濁安定性を高める為に多量の懸濁剤を使
用することになるが、この場合ホットメルト型接着剤と
して最も重要な性質である溶融流動性が低下することに
なり、両者のバランスをとることが困難である。
いるが、単量体組成として塩化ビニリデンの比率の高い
ものは、懸濁重合系が不安定となり、適度な粒度をもつ
塩化ビニリデン系共重合体を得ることが困難な傾向にあ
る。従って、懸濁安定性を高める為に多量の懸濁剤を使
用することになるが、この場合ホットメルト型接着剤と
して最も重要な性質である溶融流動性が低下することに
なり、両者のバランスをとることが困難である。
仲）発明の構成
〔問題点を解決するだめの手段〕
本発明者らは前記問題点について鋭意検討した結果、本
発明を完成した。
発明を完成した。
即ち本発明は塩化ビニリデン、塩化ビニル又はこれらと
共重合性の単量体との単量体混合物からなり、単量体混
合物中塩化ビニＩＪデンが９８〜６０８〜６０重量ビニ
ルが２〜４０ｉ量チである単量体混合物を、懸濁剤とし
てプロピレンオキシド、エチレンオキシド又はこれらと
共重合性の単量体との共重合体並びにセルロース系懸濁
剤を用い、水性媒体中で懸濁重合することを特徴とする
塩化ビニリデン系共重合体の製造法である。
共重合性の単量体との単量体混合物からなり、単量体混
合物中塩化ビニＩＪデンが９８〜６０８〜６０重量ビニ
ルが２〜４０ｉ量チである単量体混合物を、懸濁剤とし
てプロピレンオキシド、エチレンオキシド又はこれらと
共重合性の単量体との共重合体並びにセルロース系懸濁
剤を用い、水性媒体中で懸濁重合することを特徴とする
塩化ビニリデン系共重合体の製造法である。
本発明の塩化ビニリデン系共１合体の製造法において用
いる単量体は、塩化ビニリデン、塩化ビニル又はこれら
と共重合性の単量体である。
いる単量体は、塩化ビニリデン、塩化ビニル又はこれら
と共重合性の単量体である。
塩化ビニリデンの使用割合は単量体混合物中９８〜６０
重量％であり、９０〜７０重量％が好ましく、８５〜７
５５〜７５重量に好ましい。
重量％であり、９０〜７０重量％が好ましく、８５〜７
５５〜７５重量に好ましい。
塩化ビニリデンの使用割合が９８重量％を超えると、溶
融流動性が著しく不良となって、また接着性も不良とな
り、６０重ｌｔ％未満では難燃性の低下又は軟化温度の
低下をきたし、ホットメルト型接着剤として不適当とな
る。例えば車輌用に使用されるフェルト類の製造には難
燃性及び保型性が要求されるが、そのような用途には不
適当となる。
融流動性が著しく不良となって、また接着性も不良とな
り、６０重ｌｔ％未満では難燃性の低下又は軟化温度の
低下をきたし、ホットメルト型接着剤として不適当とな
る。例えば車輌用に使用されるフェルト類の製造には難
燃性及び保型性が要求されるが、そのような用途には不
適当となる。
塩化ビニルの使用割合は単量体混合物中２〜４０重量％
であり、１０〜６０重量％が好ましく、１５〜２５重量
％かさらに好ましい。塩化ビニルの使用割合が２重量％
未満では共重合体の接着性、溶融流動性が不良となり、
４ｏ重量予を超えると共重合体の柔軟性、接着性等が悪
くなる。
であり、１０〜６０重量％が好ましく、１５〜２５重量
％かさらに好ましい。塩化ビニルの使用割合が２重量％
未満では共重合体の接着性、溶融流動性が不良となり、
４ｏ重量予を超えると共重合体の柔軟性、接着性等が悪
くなる。
塩化ビニリデン及び塩化ビニルと共重合性の単量体とし
ては、各檻のものが使用できるが、例えば溶融流動温度
を低下させるためのビニルエステル、ビニルエーテル、
アクリル酸エステル、ビニルケトン、接着性を高めるた
めのアクリル醒、とドロキシエチルアクリレート、無水
マレイン酸、Ｎ−メチルアクリルアミド、メタリルスル
ホン酸ソーダ、グリシジルメタクリレート等があげられ
る。
ては、各檻のものが使用できるが、例えば溶融流動温度
を低下させるためのビニルエステル、ビニルエーテル、
アクリル酸エステル、ビニルケトン、接着性を高めるた
めのアクリル醒、とドロキシエチルアクリレート、無水
マレイン酸、Ｎ−メチルアクリルアミド、メタリルスル
ホン酸ソーダ、グリシジルメタクリレート等があげられ
る。
この単量体の使用割合は単量体混合物中１゜重量チ以下
とするのが望ましい。
とするのが望ましい。
懸濁重合において使用する懸濁剤としては、プロピレン
オキシド、エチレンオキシド又はこれらと共重合性の単
量体との共重合体（以下ＥＰＯ系懸濁剤と称する）とセ
ルロース系懸濁剤の２種類の懸濁剤を使用する。
オキシド、エチレンオキシド又はこれらと共重合性の単
量体との共重合体（以下ＥＰＯ系懸濁剤と称する）とセ
ルロース系懸濁剤の２種類の懸濁剤を使用する。
ＥＰＯ系懸濁剤は、プロピレンオキシドとエチレンオキ
シドのブロック共重合体が最もよく用−・られるが、こ
れに限定されず、プロピレンオキシド、エチレンオキシ
ド及び／又はこれらと共重合性の単量体との共重合体も
使用される。
シドのブロック共重合体が最もよく用−・られるが、こ
れに限定されず、プロピレンオキシド、エチレンオキシ
ド及び／又はこれらと共重合性の単量体との共重合体も
使用される。
共重合性単量体としてはブチレンオキシド、イソブチレ
ンオキシド、アルキル又はアルキレンエーテル誘導体、
カルボキシル基又はスルホン酸基を有する誘導体が５重
ｉ％以下の量で用いられる。ＥＰＯ系懸濁剤の分子量は
ポリプロピレンオキシドの分子量としてＩｏｏｏ〜６．
［３００程度で、エチレンオキシドの割合が４０〜９０
重量％程度のものが好ましい。
ンオキシド、アルキル又はアルキレンエーテル誘導体、
カルボキシル基又はスルホン酸基を有する誘導体が５重
ｉ％以下の量で用いられる。ＥＰＯ系懸濁剤の分子量は
ポリプロピレンオキシドの分子量としてＩｏｏｏ〜６．
［３００程度で、エチレンオキシドの割合が４０〜９０
重量％程度のものが好ましい。
セルロース系懸濁剤としては、メチルセルロース、エチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロース等が使用される。
ルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロース等が使用される。
ＥＰＯ系懸濁剤とセルロース系懸濁剤の合計の使用量は
、全単量体１００重量部に対し０．１〜５．０重量部が
好ましく、０．２〜１０重量部がさらに好ましい。
、全単量体１００重量部に対し０．１〜５．０重量部が
好ましく、０．２〜１０重量部がさらに好ましい。
また、ＥＰＯ系懸濁剤とセルロース系懸濁剤の割合は、
セルロース系懸濁剤１００重量部に対してＥＰＯ系懸濁
剤１０〜２００重量部が好ましく、２０〜１００重量部
がさらに好ましい。
セルロース系懸濁剤１００重量部に対してＥＰＯ系懸濁
剤１０〜２００重量部が好ましく、２０〜１００重量部
がさらに好ましい。
ＥＰＯ系懸濁剤を使用しない場合は、溶融流動性の低下
が大きく、ホットメルト接着剤としての機能が低下し、
さらに懸濁■合糸が不安定となって懸濁剤の使用量の増
大をきたし、単量体回収時の発泡が著しく生産工程上支
障がある。
が大きく、ホットメルト接着剤としての機能が低下し、
さらに懸濁■合糸が不安定となって懸濁剤の使用量の増
大をきたし、単量体回収時の発泡が著しく生産工程上支
障がある。
一方、セルロース系懸濁剤を使用しない場合は、懸濁重
合系が著しく不安定となり、均一な微細粒子を得ること
ができない。
合系が著しく不安定となり、均一な微細粒子を得ること
ができない。
上記した２種類の必須懸濁剤以外に、ゼラチン、無水マ
レイン酸−スチレン共重合体、ポリビニルアルコール等
を併用できるが、それら懸濁剤の使用量は全懸濁剤中５
０重：ｔ％以下が望ましい。
レイン酸−スチレン共重合体、ポリビニルアルコール等
を併用できるが、それら懸濁剤の使用量は全懸濁剤中５
０重：ｔ％以下が望ましい。
本発明においては、前記単量体混合物を前記した特定の
懸濁剤の存在下に水性媒体中で常法により懸濁重合する
ことによって塩化ビニリデン系共重合体が得られる。
懸濁剤の存在下に水性媒体中で常法により懸濁重合する
ことによって塩化ビニリデン系共重合体が得られる。
懸濁重合に使用する重合開始剤としては、ジアシルパー
オキサイド、アゾ化合物、ジアルキルパーオキサイド、
パーエステル、ジアルキルパーオキシジカーボネート等
が使用でき、具体的にはジイソプロピルパーオキシジカ
ーボネート、ジー２−エテルヘキシルパーオキシジカー
ボネート等が好適である。
オキサイド、アゾ化合物、ジアルキルパーオキサイド、
パーエステル、ジアルキルパーオキシジカーボネート等
が使用でき、具体的にはジイソプロピルパーオキシジカ
ーボネート、ジー２−エテルヘキシルパーオキシジカー
ボネート等が好適である。
重合開始剤の使用量は単量体混合物１００２量部に対し
て０．０５〜２．０重量部が好ましい。
て０．０５〜２．０重量部が好ましい。
また、溶融流動性を改良するために連鎖移動剤を使用す
ることができる。連鎖移動剤としては、例えば四塩化炭
素、クロロホルム、１，１−ジクロロプロパン、メタリ
ルクロライド、ドデシルメルカプタン等があげられるが
、連鎖移動剤と単量体の双方の機能を備えたメタリルク
ロライドが好適である。
ることができる。連鎖移動剤としては、例えば四塩化炭
素、クロロホルム、１，１−ジクロロプロパン、メタリ
ルクロライド、ドデシルメルカプタン等があげられるが
、連鎖移動剤と単量体の双方の機能を備えたメタリルク
ロライドが好適である。
その他の添加剤としては、粒度調整又は重合槽内、乾燥
機類への重合体粒子の付着を防止するための水酸化アル
ミニウム微粉末、塩化亜鉛があげられる。
機類への重合体粒子の付着を防止するための水酸化アル
ミニウム微粉末、塩化亜鉛があげられる。
重合温度は４０〜７０℃、重合時間は１０〜２０時間が
望ましい。
望ましい。
以下に実施例及び比較例をあげて本発明をさらに具体的
説明する。尚、各側において部は重量部を表わし、チは
重量％を表わす。また得られた塩化ビニリデン系共重合
体の評価は次の方法に従った。
説明する。尚、各側において部は重量部を表わし、チは
重量％を表わす。また得られた塩化ビニリデン系共重合
体の評価は次の方法に従った。
１）剥離接着強度
ポリエステル／木綿（６５／３５重量比）の瑠
混紛繊維シート上に重合体粒子を均一に２０．９ｒ／ゴ
になる様に散布し、この上に同一シートを乗せ、１５０
℃ｘ ０．５ｋｇ／ｃｒ／ｌＸ１５秒間にてプレス圧着
してから、２５°Ｃの剥離強度（１８０°）を測定した
。
になる様に散布し、この上に同一シートを乗せ、１５０
℃ｘ ０．５ｋｇ／ｃｒ／ｌＸ１５秒間にてプレス圧着
してから、２５°Ｃの剥離強度（１８０°）を測定した
。
２）保型性
１）の試験の為に調整した重合体粒子で接着された混吻
繊維シートを折りたたみ０．１に９／ａ＋ｆの圧力をか
け室温下で２４ Ｈｒ放置后の折りたたみ部分の回復性
を評価した。
繊維シートを折りたたみ０．１に９／ａ＋ｆの圧力をか
け室温下で２４ Ｈｒ放置后の折りたたみ部分の回復性
を評価した。
折りたたみの森が出にくいものを良とした。
３）かさ比重の測定
ＪＩＳ Ｋ ６７２２ （塩化ビニリデン樹脂試験
方法）に従った。
方法）に従った。
した。
５）溶融流動性
平滑なＳＵＳ製の板上に粉末を乗せ１８０℃×３分間放
置し溶融による流動性を比較し判定した。
置し溶融による流動性を比較し判定した。
実施例１
５ぶオートクレーブに塩化ビニリデン８０部、塩化ビニ
ル２０部、懸濁剤としてエバン４８５（ポリプロピレン
グリコールの分子量が１２００、全分子中のエチレンオ
キサイド鎖の含有率が８５チのＥＰＯ系懸濁剤、第一工
業製薬＠製）０．２０部、メトローズ６０ＳＨ５０（ヒ
ドロキシグロビルメチルセルローズ、信越化学工業■製
）０．６０部を使用し、解媒として２−エチルへキシル
ヘキシルパーオキシジカーボネート０．８部及び純水１
５０部を仕込み、４００ｒｐｍの攪拌下にて６０℃で１
５時間懸濁重合を行った。
ル２０部、懸濁剤としてエバン４８５（ポリプロピレン
グリコールの分子量が１２００、全分子中のエチレンオ
キサイド鎖の含有率が８５チのＥＰＯ系懸濁剤、第一工
業製薬＠製）０．２０部、メトローズ６０ＳＨ５０（ヒ
ドロキシグロビルメチルセルローズ、信越化学工業■製
）０．６０部を使用し、解媒として２−エチルへキシル
ヘキシルパーオキシジカーボネート０．８部及び純水１
５０部を仕込み、４００ｒｐｍの攪拌下にて６０℃で１
５時間懸濁重合を行った。
遠心脱水后、乾燥し、その結果、重合収率は７８チで微
粉末状重合体を得た。この重合体の物性評価試験を行っ
たところ、表−１の如くであった。
粉末状重合体を得た。この重合体の物性評価試験を行っ
たところ、表−１の如くであった。
実施例２〜１０及び比較例１〜５
実施例１に於いて、単量体組成、懸濁剤の種類或いは使
用ｔを変更して、他の重合条件は同一にして、重合を行
った。
用ｔを変更して、他の重合条件は同一にして、重合を行
った。
その結果、表１の試験結果を得た。
（３）発明の効果
本発明によれば、塩化ビニリデン系共重合体が簡単な操
作で工業的に容易に製造でき、得られた塩化ビニＩＪデ
ン系共重合体は微細粒子で剥離接着強度に優れ、シート
にした場合の保型性が良く、溶融流動性に優れたもので
あり、ホットメルト型接着剤として特に有用である。
作で工業的に容易に製造でき、得られた塩化ビニＩＪデ
ン系共重合体は微細粒子で剥離接着強度に優れ、シート
にした場合の保型性が良く、溶融流動性に優れたもので
あり、ホットメルト型接着剤として特に有用である。
Claims (1)
- １、塩化ビニリデン、塩化ビニル又はこれらと共重合性
の単量体との単量体混合物からなり、単量体混合物中塩
化ビニリデンが９８〜６０重量％、塩化ビニルが２〜４
０重量％である単量体混合物を、懸濁剤としてプロピレ
ンオキシド、エチレンオキシド又はこれらと共重合性の
単量体との共重合体並びにセルロース系懸濁剤を用い、
水性媒体中で懸濁重合することを特徴とする塩化ビニリ
デン系共重合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23460785A JPS6295306A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 塩化ビニリデン系共重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23460785A JPS6295306A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 塩化ビニリデン系共重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6295306A true JPS6295306A (ja) | 1987-05-01 |
| JPH0468322B2 JPH0468322B2 (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=16973684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23460785A Granted JPS6295306A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 塩化ビニリデン系共重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6295306A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011057871A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Kureha Corp | 耐酸着色性の優れたフッ化ビニリデン重合体の製造方法 |
| WO2014054413A1 (ja) * | 2012-10-01 | 2014-04-10 | 株式会社クレハ | 塩化ビニリデン系共重合体樹脂組成物及びその成形品 |
| CN105924559A (zh) * | 2014-12-29 | 2016-09-07 | 周大胜 | 一种耐冲击性的氯乙烯共聚物树脂的制备方法 |
| KR20190099340A (ko) * | 2017-05-16 | 2019-08-26 | 가부시끼가이샤 구레하 | 염화 비닐리덴계 수지 필름 및 염화 비닐리덴계 수지 조성물 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54156094A (en) * | 1978-05-31 | 1979-12-08 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Preparation of plasticized vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer |
| JPS5688405A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-17 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | Preparation of vinyl chloride polymer |
-
1985
- 1985-10-22 JP JP23460785A patent/JPS6295306A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54156094A (en) * | 1978-05-31 | 1979-12-08 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Preparation of plasticized vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer |
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Cited By (5)
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| WO2014054413A1 (ja) * | 2012-10-01 | 2014-04-10 | 株式会社クレハ | 塩化ビニリデン系共重合体樹脂組成物及びその成形品 |
| JPWO2014054413A1 (ja) * | 2012-10-01 | 2016-08-25 | 株式会社クレハ | 塩化ビニリデン系共重合体樹脂組成物及びその成形品 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0468322B2 (ja) | 1992-11-02 |
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