JPS6283373A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6283373A JPS6283373A JP60220219A JP22021985A JPS6283373A JP S6283373 A JPS6283373 A JP S6283373A JP 60220219 A JP60220219 A JP 60220219A JP 22021985 A JP22021985 A JP 22021985A JP S6283373 A JPS6283373 A JP S6283373A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- strength
- nitride sintered
- manufacture
- Prior art date
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- Pending
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に係り、特に、窒
化ケイ素の分解を抑制して高密度、高強度の窒化ケイ素
焼結体を製造する方法に関する。
化ケイ素の分解を抑制して高密度、高強度の窒化ケイ素
焼結体を製造する方法に関する。
窒化ケイ素焼結体は高性能な高温構造材料であり、近年
自動車用エンジン部材として用いられつつある。こうし
たエンジン部材としての窒化ケイ素焼結体を得る方法と
して、窒化ケイ素に金属酸化物からなる焼結助剤を加え
たセラミック粉末を成形後、常圧ないしＮ２の加圧雰囲
気での焼成方法が採用されている。
自動車用エンジン部材として用いられつつある。こうし
たエンジン部材としての窒化ケイ素焼結体を得る方法と
して、窒化ケイ素に金属酸化物からなる焼結助剤を加え
たセラミック粉末を成形後、常圧ないしＮ２の加圧雰囲
気での焼成方法が採用されている。
窒化ケイ素は高温で
５ｉＪ４→３Ｓｉ ＋２Ｎ。
の反応により分解するため、高温で焼結させることが困
難である。そのため、高密度、高強度の窒化ケイ素焼結
体が得られないという問題がある。
難である。そのため、高密度、高強度の窒化ケイ素焼結
体が得られないという問題がある。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明は、
上記問題点を解決するために、窒化ケイ素−酸化物焼結
助剤からなるセラミック粉末に金属シリコンを添加する
と共に、焼成を加圧窒素雰囲気下で行なうものである。
上記問題点を解決するために、窒化ケイ素−酸化物焼結
助剤からなるセラミック粉末に金属シリコンを添加する
と共に、焼成を加圧窒素雰囲気下で行なうものである。
窒化ケイ素の高温における分解は次の反応による。
５ｉ３Ｎｎ （固体） −３Ｓｉ （？ｌＩ、体） ＋
２ＮＺ （気体）従って、この系において反応式の右辺
にあるＳｔ （液体）の量を増やすかＮ、（気体）の
分圧を高めれば、反応式の左辺にあるＳｉＪ＜ （固
体）の分解は抑制される。本発明はこの２つの手段を併
用することによって、５４３Ｎａの分解を強く抑制し、
それによって高温での焼成を可能にしてＳｉ、Ｎ。
２ＮＺ （気体）従って、この系において反応式の右辺
にあるＳｔ （液体）の量を増やすかＮ、（気体）の
分圧を高めれば、反応式の左辺にあるＳｉＪ＜ （固
体）の分解は抑制される。本発明はこの２つの手段を併
用することによって、５４３Ｎａの分解を強く抑制し、
それによって高温での焼成を可能にしてＳｉ、Ｎ。
焼結体を高密度化、高強度化するものである。
上記酸化物焼結助剤は、ＹｚＯｓ 、 Ａｌ２Ｏ３、Ｍ
ｇＯ。
ｇＯ。
ＭｇＡｌ２Ｏ３，Ｚｒ０ｚ 、 Ｃｅ０ｚ 、 ＡＩＮ
、等の各種酸化物の一種もしくは二種以上の組み合
わせでよく、その量はＳｉ＋Ｎａに対し２０重量％以下
とする。
、等の各種酸化物の一種もしくは二種以上の組み合
わせでよく、その量はＳｉ＋Ｎａに対し２０重量％以下
とする。
添加する金属シリコンの量は５ｉＪ４−酸化物焼結助剤
からなるセラミック粉末に対し、５重量％以下とする。
からなるセラミック粉末に対し、５重量％以下とする。
金属シリコンが５重量％を越すと、遊離シリコンが逆に
強度低下の原因となる。
強度低下の原因となる。
焼成温度、Ｎ２の圧力範囲はそれぞれ、１７００〜２０
００℃、１〜３００ａｔｎ＋であるが、特にＮ２圧力は
用いる炉を第１種高圧容器の適用外とするために１０ａ
ｔｍ未満が望ましい。焼成温度が２０００℃を越えると
窒化ケイ素の分解が厳しくなり、また１７００℃未満で
は焼結体の高密度化、高強度化の効果が得られない。Ｎ
２の圧力が３００気圧より高いと熱力学的にみても窒化
ケイ素の分解抑制に差がなくなり、１気圧以下では加圧
の効果が得られない。
００℃、１〜３００ａｔｎ＋であるが、特にＮ２圧力は
用いる炉を第１種高圧容器の適用外とするために１０ａ
ｔｍ未満が望ましい。焼成温度が２０００℃を越えると
窒化ケイ素の分解が厳しくなり、また１７００℃未満で
は焼結体の高密度化、高強度化の効果が得られない。Ｎ
２の圧力が３００気圧より高いと熱力学的にみても窒化
ケイ素の分解抑制に差がなくなり、１気圧以下では加圧
の効果が得られない。
さらに、焼成時間は２〜８時間が適当であり、８時間を
越えると粒成長が生じ逆に強度が低下し、一方１時間未
満では十分な焼結が達成されない。
越えると粒成長が生じ逆に強度が低下し、一方１時間未
満では十分な焼結が達成されない。
１施■
５ｉ３Ｎ４ｈａｓ 、−ＭｇＡｌｚ０４−５ｉをＭ量比
で９０−４−４−２重量％となるよう添加し、ボールミ
ルにて湿式混合し、均一な粉末混合体を得た。これを乾
燥後金型プレスにてテストピースを成形し、１７５０〜
１８５０℃の温度領域にて２時間焼成した。尚、炉内の
Ｎｔ圧力は９．５ａｔｍとした。
で９０−４−４−２重量％となるよう添加し、ボールミ
ルにて湿式混合し、均一な粉末混合体を得た。これを乾
燥後金型プレスにてテストピースを成形し、１７５０〜
１８５０℃の温度領域にて２時間焼成した。尚、炉内の
Ｎｔ圧力は９．５ａｔｍとした。
得られたテストピースを３Ｘ４Ｘ４０ｍに加工後、三点
曲げによる常温強度、１０００℃における高温強度、お
よび密度を測定した。第１図および第２図に焼成温度に
対するテストピースの相対密度および強度をそれぞれ示
す。焼成温度を高めることにより、密度、強度いずれも
向上していることがわかる。
曲げによる常温強度、１０００℃における高温強度、お
よび密度を測定した。第１図および第２図に焼成温度に
対するテストピースの相対密度および強度をそれぞれ示
す。焼成温度を高めることにより、密度、強度いずれも
向上していることがわかる。
上Ｊ剋舛
実施例と同様にテストピースを焼成し、密度、強度を測
定した。この場合実施例と異なる点は、金属シリコンを
添加せず、５ｉ３Ｎｎ Ｙｚ０３ＭｇＡ１□０４の混
合比を９２−４−４重量％とじた事である。第３図、第
４図に、第１図、第２図と同様な相対密度、強度を示す
が、特に１８００ 、１８５０℃になると、テストピー
スの密度は低下する傾向にあり、それに伴ない強度も低
下することがわかる。これは１８００℃以上の高温にな
ると、５ｊＪ４０分解が顕著となり、Ｎｔの９．５ａｔ
ｍ下でも、ＳｉＪ、の分解を抑制することが困難で、焼
結に悪影響したものと考えられる。この比較例から、加
圧Ｎ２雰囲気下の焼成において、添加する金属シリコン
は液相焼結においてＳｔＪ＜の分解抑制に有効であるこ
とがわかった。
定した。この場合実施例と異なる点は、金属シリコンを
添加せず、５ｉ３Ｎｎ Ｙｚ０３ＭｇＡ１□０４の混
合比を９２−４−４重量％とじた事である。第３図、第
４図に、第１図、第２図と同様な相対密度、強度を示す
が、特に１８００ 、１８５０℃になると、テストピー
スの密度は低下する傾向にあり、それに伴ない強度も低
下することがわかる。これは１８００℃以上の高温にな
ると、５ｊＪ４０分解が顕著となり、Ｎｔの９．５ａｔ
ｍ下でも、ＳｉＪ、の分解を抑制することが困難で、焼
結に悪影響したものと考えられる。この比較例から、加
圧Ｎ２雰囲気下の焼成において、添加する金属シリコン
は液相焼結においてＳｔＪ＜の分解抑制に有効であるこ
とがわかった。
さらに、実施例、および比較例の１８５０℃で得られた
テストピースの表面を観察した所、実施例のテストピー
スは極めて清浄な表面状態であった。
テストピースの表面を観察した所、実施例のテストピー
スは極めて清浄な表面状態であった。
本発明による焼成方法を用いることによって、高強度で
信頼性の高い窒化ケイ素部品を生産することが可能にな
り、また、製品の歩留りが向上し、コスト低減が可能で
ある。
信頼性の高い窒化ケイ素部品を生産することが可能にな
り、また、製品の歩留りが向上し、コスト低減が可能で
ある。
第１図は実施例の窒化ケイ素焼結体の相対密度を焼成温
度に関して表わしたグラフ図、第２図は実施例の窒化ケ
イ素焼結体の三点曲げ強度を焼成温度に関して表わした
グラフ図、第３図は比較例の窒化ケイ素の相対密度を焼
成温度に関して表わしたグラフ図、第４図は比較例の窒
化ケイ素の三点曲げ強度を焼成温度に関して表わしたグ
ラフ図である。 第１図 第３図
度に関して表わしたグラフ図、第２図は実施例の窒化ケ
イ素焼結体の三点曲げ強度を焼成温度に関して表わした
グラフ図、第３図は比較例の窒化ケイ素の相対密度を焼
成温度に関して表わしたグラフ図、第４図は比較例の窒
化ケイ素の三点曲げ強度を焼成温度に関して表わしたグ
ラフ図である。 第１図 第３図
Claims (1)
- １、窒化ケイ素と酸化物焼結助剤からなるセラミック粉
末に対し５重量％以下の金属シリコン粉末を添加し、成
形後、１気圧を越え３００気圧以下の加圧窒素雰囲気下
で１７００〜２０００℃の温度で焼成することを特徴と
する窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220219A JPS6283373A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220219A JPS6283373A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283373A true JPS6283373A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16747743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220219A Pending JPS6283373A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283373A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5308561A (en) * | 1991-01-30 | 1994-05-03 | Bayer Ag | Process for production of a Si3 N4, based material |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220219A patent/JPS6283373A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5308561A (en) * | 1991-01-30 | 1994-05-03 | Bayer Ag | Process for production of a Si3 N4, based material |
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