JPS6278285A - 芳香族ポリアミド繊維および前記繊維を安定化する方法 - Google Patents
芳香族ポリアミド繊維および前記繊維を安定化する方法Info
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- JPS6278285A JPS6278285A JP61190718A JP19071886A JPS6278285A JP S6278285 A JPS6278285 A JP S6278285A JP 61190718 A JP61190718 A JP 61190718A JP 19071886 A JP19071886 A JP 19071886A JP S6278285 A JPS6278285 A JP S6278285A
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- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、芳香族ポリアミドの繊維の分野に関し、さら
に詳しくは、本発明は入手容易である商用装置でこのよ
うな繊維を安定化する方法に関する。
に詳しくは、本発明は入手容易である商用装置でこのよ
うな繊維を安定化する方法に関する。
詳しくは、本発明は、繊維を深色(deepshade
)に染色可能とするためにト分なr、X−の界面活性剤
を含有する、実質的に非晶質の芳香族ポリアミドの繊維
である。さらに詳しくは、この繊維は有効であるために
は約5〜15東量%の界面活性剤を含有しなくてはなら
ない。この高い界面活性剤の濃度は、繊維を、繊維材1
−4(fabric)の形態で、低温において、後の日
常処理工程の使用により、担体を使用しないで、典型的
なプラントにおいて見出される装置を利用して、漸進的
洗清収縮対に対して安定化できるようにする。
)に染色可能とするためにト分なr、X−の界面活性剤
を含有する、実質的に非晶質の芳香族ポリアミドの繊維
である。さらに詳しくは、この繊維は有効であるために
は約5〜15東量%の界面活性剤を含有しなくてはなら
ない。この高い界面活性剤の濃度は、繊維を、繊維材1
−4(fabric)の形態で、低温において、後の日
常処理工程の使用により、担体を使用しないで、典型的
なプラントにおいて見出される装置を利用して、漸進的
洗清収縮対に対して安定化できるようにする。
界面活性剤繊維における改良された安定化を提伊する典
型的な日常処理工程は、 非晶′es繊維を、加圧下に、130℃より低い温度に
、奸才しくは約127℃の温度に、加熱された水性安定
化浴中で、加熱してそれを結晶化する。
型的な日常処理工程は、 非晶′es繊維を、加圧下に、130℃より低い温度に
、奸才しくは約127℃の温度に、加熱された水性安定
化浴中で、加熱してそれを結晶化する。
ことからなる。染料を浴中に榛加することができ、そし
て非晶質繊維はこのような浴中で同時に染色および結晶
化することができる。
て非晶質繊維はこのような浴中で同時に染色および結晶
化することができる。
このような繊維を安定化する他の処理工程は、非晶質繊
維を、加圧下に、150℃より低い温度に、好ましくは
約145°Cの温度に、加熱ごれた水蒸気で処理し、こ
れによりそれを結晶化する、 ことからなる。
維を、加圧下に、150℃より低い温度に、好ましくは
約145°Cの温度に、加熱ごれた水蒸気で処理し、こ
れによりそれを結晶化する、 ことからなる。
繊維が水で膨潤されている間にかつ転帰の前に、界面活
性剤はi雑巾に吸収される。界面活性剤の吸収の前に、
染料は繊維中に吸収される。染色後、染色された繊維は
他の染料で印刷することができ、その後、加圧下に、約
145°Cの温度に加熱された水蒸父、で処理してそれ
を安定化し、その間同時に印刷された染料を固定する。
性剤はi雑巾に吸収される。界面活性剤の吸収の前に、
染料は繊維中に吸収される。染色後、染色された繊維は
他の染料で印刷することができ、その後、加圧下に、約
145°Cの温度に加熱された水蒸父、で処理してそれ
を安定化し、その間同時に印刷された染料を固定する。
芳香か、ポリアミI”ffl維は技術的によく知られて
いる。芳香族ポリアミド繊維は多数の性質、例えば、高
い引張強さ、高温におけるきわめてすぐれI:物理的性
質の保持、火炎および熱の抵抗性、すぐれた曲げ11命
、非“1へに高い融点などを有し、これによりとくに消
防上、ジェットパイロ・νF・、!(士または工場作業
CNのための保護用衣服として有用なill材料に形成
することができ、そして多くの他の用途に適する。
いる。芳香族ポリアミド繊維は多数の性質、例えば、高
い引張強さ、高温におけるきわめてすぐれI:物理的性
質の保持、火炎および熱の抵抗性、すぐれた曲げ11命
、非“1へに高い融点などを有し、これによりとくに消
防上、ジェットパイロ・νF・、!(士または工場作業
CNのための保護用衣服として有用なill材料に形成
することができ、そして多くの他の用途に適する。
芳香族ポリアミド繊維は製造時に多くの所望の性質を有
するが、また、所定の用途に対して、繊維の1または2
以上の性質を特定の最終用途に合致するように改良する
ために種々の工程を採用しなければならないことが、さ
らに知られている。
するが、また、所定の用途に対して、繊維の1または2
以上の性質を特定の最終用途に合致するように改良する
ために種々の工程を採用しなければならないことが、さ
らに知られている。
〜例として、種々の添加剤、例えば、染料、難燃剤、静
電防止剤または撥水剤をF&維雑巾、基本的な製造の間
にあるいは後続する処理工程において、混入してそれら
の性能のレベルを改良することができる。さらに、繊維
は種々の他の機械的または化学的仕上げ工程才たは手順
に、例えば、活線、延伸、剪断またはカレンダー加工に
より処理して繊維あ性質を改良することができる。
電防止剤または撥水剤をF&維雑巾、基本的な製造の間
にあるいは後続する処理工程において、混入してそれら
の性能のレベルを改良することができる。さらに、繊維
は種々の他の機械的または化学的仕上げ工程才たは手順
に、例えば、活線、延伸、剪断またはカレンダー加工に
より処理して繊維あ性質を改良することができる。
本発明は、とくにポリ(メタ−フェニレンイソフタルア
ミド)ポリマーの芳香族ポリアミド繊維、以後rMPD
−I繊維」と呼ぶ、に関する。
ミド)ポリマーの芳香族ポリアミド繊維、以後rMPD
−I繊維」と呼ぶ、に関する。
このような繊MIは、例えば、スウィーニイ(Swe
e n y)への米国尊し1第3,287,324−′
i中に詳述されており、多くの有用な性質をイJする。
e n y)への米国尊し1第3,287,324−′
i中に詳述されており、多くの有用な性質をイJする。
例えば、繊維材ネ1または衣料の製造に使用すべき芳香
族ポリアミドポリマー、例えば、MPD−■の繊維にお
ける改良された性質は、例えば、11常の使用条件下の
安定性あるいは形状または大きさの保持である。未処J
lljのMPD−I繊維は熱への暴Wll+jに収縮す
る傾向があることは、この分デフにおいてよく知られて
いる。この収縮は衣料を洗濯するとき、とくに顕著であ
る;・19実、熱水中の反復洗濯の結果、MPD−T繊
維は、製造したままで、それ以I―の処理をしないと、
許容がれえないレベルに収縮する。
族ポリアミドポリマー、例えば、MPD−■の繊維にお
ける改良された性質は、例えば、11常の使用条件下の
安定性あるいは形状または大きさの保持である。未処J
lljのMPD−I繊維は熱への暴Wll+jに収縮す
る傾向があることは、この分デフにおいてよく知られて
いる。この収縮は衣料を洗濯するとき、とくに顕著であ
る;・19実、熱水中の反復洗濯の結果、MPD−T繊
維は、製造したままで、それ以I―の処理をしないと、
許容がれえないレベルに収縮する。
反復洗濯による収縮[例えば、漸進的洗濯収縮(pro
gressive 1aundry sh r i
nkage)]の問題は、未処理(7)MPD−h繊
維においてそれらの訓品質の性質のため固有である。完
全の芳香族のポリマーは200℃以4−の高い二次ガラ
ス転移温度を有し、そして製造後(紡糸および正常の処
理後)の繊維は実質的に非晶質である。なぜなら、典型
的な処理工程のいずれも繊維を結晶化させるために十分
に高い温度で実施されないからである。
gressive 1aundry sh r i
nkage)]の問題は、未処理(7)MPD−h繊
維においてそれらの訓品質の性質のため固有である。完
全の芳香族のポリマーは200℃以4−の高い二次ガラ
ス転移温度を有し、そして製造後(紡糸および正常の処
理後)の繊維は実質的に非晶質である。なぜなら、典型
的な処理工程のいずれも繊維を結晶化させるために十分
に高い温度で実施されないからである。
この特定の問題はこの分野においてよく知られており、
そして種々の試みおよびアプローチがその解決のために
なされてきた。
そして種々の試みおよびアプローチがその解決のために
なされてきた。
典型的な解決V、はヒル(Hill)らへの米国特li
d第3,094,511号中に示されており、この特許
はJ1晶質MPD−T繊維を高い圧力の水ノへ気で10
0psi (170℃)において1/211冒jl処
理してこのような繊維を結晶化させ、かつ繊維の収縮す
る傾向を排除または減少する工程を教示している。この
高い熱のアプローチはある用途には適当であるが、必要
とするj4I端な熱は問題となりうる。なぜなら、大抵
の商用オートクレーブは50psi (148°C)
の最大の水蒸気圧力を取扱うことができるだけであり、
そして、5らに、このような結晶化された繊維は染色が
困難であるからである。そして、150°C以下の温度
において45〜50ps+の水蒸気圧力の処理は、単独
で、MPD−I繊維を漸進的洗濯収縮に対して安定化し
ないであろうことが、さらに知られている。
d第3,094,511号中に示されており、この特許
はJ1晶質MPD−T繊維を高い圧力の水ノへ気で10
0psi (170℃)において1/211冒jl処
理してこのような繊維を結晶化させ、かつ繊維の収縮す
る傾向を排除または減少する工程を教示している。この
高い熱のアプローチはある用途には適当であるが、必要
とするj4I端な熱は問題となりうる。なぜなら、大抵
の商用オートクレーブは50psi (148°C)
の最大の水蒸気圧力を取扱うことができるだけであり、
そして、5らに、このような結晶化された繊維は染色が
困難であるからである。そして、150°C以下の温度
において45〜50ps+の水蒸気圧力の処理は、単独
で、MPD−I繊維を漸進的洗濯収縮に対して安定化し
ないであろうことが、さらに知られている。
この先行技術の他の同様なアプローチは、アレキダンダ
ー(Alexander) へ(7)米国特許第3,1
33,138号中に見られ、この特許は非晶質MPD−
I繊維を、延伸後、300〜350℃の温度に少なくと
も0.2秒間加熱し5同時に繊維を張力下において繊維
を配向された状態で結晶化させる工程を教示している。
ー(Alexander) へ(7)米国特許第3,1
33,138号中に見られ、この特許は非晶質MPD−
I繊維を、延伸後、300〜350℃の温度に少なくと
も0.2秒間加熱し5同時に繊維を張力下において繊維
を配向された状態で結晶化させる工程を教示している。
加熱された板を使用して繊維を結晶化する。再び、これ
らの結晶化された繊維は染色が困難であり、そして要求
される高い熱の条件は商用ミルにおける日常処理工程に
おいて使用されるものではない。
らの結晶化された繊維は染色が困難であり、そして要求
される高い熱の条件は商用ミルにおける日常処理工程に
おいて使用されるものではない。
そのような理由で、漸進的洗濯収縮の問題な解決するた
めに、典型的な商用装置の使用を可能とする他の解決が
展開されてきた。この解決はこの分野においてよく知ら
れており、そして広〈実施されており、担体、例えば、
アヤトフェノンを含有し、121〜132℃の温度に加
熱された水性浴i、=暴露して、繊維を安定化する工程
を使用する。この加熱工程はllAmを結晶化させ、そ
して許容されうる繊維の安定性を生じさせる。繊維は、
また、典型的にはこの同一工程において染色することが
できる。担体は繊維を結晶化させるために必要である;
それを使用しないと、繊維の安定性を得ることができな
い。
めに、典型的な商用装置の使用を可能とする他の解決が
展開されてきた。この解決はこの分野においてよく知ら
れており、そして広〈実施されており、担体、例えば、
アヤトフェノンを含有し、121〜132℃の温度に加
熱された水性浴i、=暴露して、繊維を安定化する工程
を使用する。この加熱工程はllAmを結晶化させ、そ
して許容されうる繊維の安定性を生じさせる。繊維は、
また、典型的にはこの同一工程において染色することが
できる。担体は繊維を結晶化させるために必要である;
それを使用しないと、繊維の安定性を得ることができな
い。
これは漸進的洗濯収縮に対してMPD−I繊維を安定化
するための許容されうる方法であるが、担体は高価であ
りかつ廃棄しなければならず、そしてこれは汚染の抑制
の問題を生じさせる。
するための許容されうる方法であるが、担体は高価であ
りかつ廃棄しなければならず、そしてこれは汚染の抑制
の問題を生じさせる。
本発明は、紡糸したばかりの水で膨潤した芳香族ポリア
ミド繊維の中に、乾燥前に、繊維を深色に染色可能とす
るために十分な量の高い百分率の界面活性剤を吸収させ
ることによって、先行技術のこれらの問題を解決する。
ミド繊維の中に、乾燥前に、繊維を深色に染色可能とす
るために十分な量の高い百分率の界面活性剤を吸収させ
ることによって、先行技術のこれらの問題を解決する。
詳しくは、繊維は少なくとも5〜15重量%の界面活性
剤を含有すべきである。
剤を含有すべきである。
驚くべきことには、これらの界面活性剤含有非晶質繊維
を次いで乾燥し、そして後に商業的に入手可能な装置お
よび日常処理工程を使用して漸進的洗濯収縮に対して安
定化することができる。例えば、繊維を、前述のように
、130℃より低い低温に加熱された浴と接触させて、
浴中に担体を存在させることを必要としないで、mra
を結晶化することができる。
を次いで乾燥し、そして後に商業的に入手可能な装置お
よび日常処理工程を使用して漸進的洗濯収縮に対して安
定化することができる。例えば、繊維を、前述のように
、130℃より低い低温に加熱された浴と接触させて、
浴中に担体を存在させることを必要としないで、mra
を結晶化することができる。
他の典型的な繊維の安定化処理工程において必要な担体
(例えば、アヤトフェノン)による処理を不必要とする
;例えば、このようなMh維は、担体の不存在下に15
0℃以下の温度(50psi以下)で作動するオートク
レーブ中の水茫気処理により安定化することができる。
(例えば、アヤトフェノン)による処理を不必要とする
;例えば、このようなMh維は、担体の不存在下に15
0℃以下の温度(50psi以下)で作動するオートク
レーブ中の水茫気処理により安定化することができる。
界面活性剤を含有しな4XMpp−r繊維を安定化する
ためには、60psi以上の水蒸気圧における処理が必
要であることは知られている。本発明は高い圧力のオー
トクレーブ(50psi以上)を必要としないが、低い
温度および日常処理工程を使用して、繊維における所望
の安定性をなお達成する。
ためには、60psi以上の水蒸気圧における処理が必
要であることは知られている。本発明は高い圧力のオー
トクレーブ(50psi以上)を必要としないが、低い
温度および日常処理工程を使用して、繊維における所望
の安定性をなお達成する。
したがって、本発明は、低い温度(例えば、安定化浴を
使用するとき130℃以下およびオートクレーブ中で水
蒸気を使用するとき150℃以下)を使用し、いずれの
場合においても、安定化工程における結晶化を促進する
ために担体または溶媒を使用しないで、芳香族ポリアミ
ド繊維の吸収する改良された方法を提供する。この所望
の改良は、駕〈べきことには、繊維の中に界面活性剤を
ある臨界的な量で吸収させることによって可能とされる
。この新規な界面活性剤含有繊維は、この分野に高度に
要求された可能性を与える;これは、所定のプラントに
おいて、典型的には存在しかつ他の目的に頻繁に使用さ
れる、水蒸気の基づ〈水浴またはオートクレーブを使用
して、担体の使用を必要としないで、漸進的洗濯収縮に
対する安定化が容易であることである。
使用するとき130℃以下およびオートクレーブ中で水
蒸気を使用するとき150℃以下)を使用し、いずれの
場合においても、安定化工程における結晶化を促進する
ために担体または溶媒を使用しないで、芳香族ポリアミ
ド繊維の吸収する改良された方法を提供する。この所望
の改良は、駕〈べきことには、繊維の中に界面活性剤を
ある臨界的な量で吸収させることによって可能とされる
。この新規な界面活性剤含有繊維は、この分野に高度に
要求された可能性を与える;これは、所定のプラントに
おいて、典型的には存在しかつ他の目的に頻繁に使用さ
れる、水蒸気の基づ〈水浴またはオートクレーブを使用
して、担体の使用を必要としないで、漸進的洗濯収縮に
対する安定化が容易であることである。
簡単に述べると、本発明は、繊維を深色に染色可能とす
るために十分な量の界面活性剤を含有する、配向された
、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド繊維である。好ま
しくは、界面活性剤のレベルは少なくとも5〜15重量
%であり、これによりこのようなa維は日常処理工程に
より、慣用の装置を使用して漸進的洗濯収縮に対して安
定化することができる。
るために十分な量の界面活性剤を含有する、配向された
、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド繊維である。好ま
しくは、界面活性剤のレベルは少なくとも5〜15重量
%であり、これによりこのようなa維は日常処理工程に
より、慣用の装置を使用して漸進的洗濯収縮に対して安
定化することができる。
繊維の製造に使用する芳香族ポリアミドのポリマーは2
00℃以上の高い二次ガラス転移温度を有し、そして、
好ましくは、このようなポリマーはポリ(メタフェニレ
ンイソフタルアミド)である。
00℃以上の高い二次ガラス転移温度を有し、そして、
好ましくは、このようなポリマーはポリ(メタフェニレ
ンイソフタルアミド)である。
繊維を安定化するために使用する界面活性剤は、カチオ
ン系、アニオン系または中性であることができる。
ン系、アニオン系または中性であることができる。
本発明によれば、界面活性剤は工または2以−1−の疎
水性ノ、(および1または2以」−の親水性基をイ1す
る化合物である。疎水性基は8〜22個の炭素原子をも
つ脂肪族炭化水素鎖である。親水性基はカルホン酸ねシ
、スルホン酸塩、硫酸塩、リン酸塩、または第四アンモ
ニウム塩、またはポリオキシエチレン鎖であることがで
きる。Ilrましい界面活性剤は塩化ヘキサデシルトリ
メチルアンモニウムまたはドデシルベンゼンスルホン酎
イソプロプルアンモニウムである。
水性ノ、(および1または2以」−の親水性基をイ1す
る化合物である。疎水性基は8〜22個の炭素原子をも
つ脂肪族炭化水素鎖である。親水性基はカルホン酸ねシ
、スルホン酸塩、硫酸塩、リン酸塩、または第四アンモ
ニウム塩、またはポリオキシエチレン鎖であることがで
きる。Ilrましい界面活性剤は塩化ヘキサデシルトリ
メチルアンモニウムまたはドデシルベンゼンスルホン酎
イソプロプルアンモニウムである。
好丈しい実施態様において、界面活性剤含有繊維は非晶
質繊維を、加圧下に、130℃より低い温度、好ましく
は約127℃に加熱された水性安定化浴中で加熱し、こ
れによりこのような繊維を結晶化させる日常処理工程に
よって、漸進的洗清収縮に対して安定化することができ
る。浴中に担体を必要としない。水性安定化浴は、奸才
しくは、染料を含有し、これによりこのような非晶質繊
維はこのような浴中で同時に安定化されかつ染色される
。
質繊維を、加圧下に、130℃より低い温度、好ましく
は約127℃に加熱された水性安定化浴中で加熱し、こ
れによりこのような繊維を結晶化させる日常処理工程に
よって、漸進的洗清収縮に対して安定化することができ
る。浴中に担体を必要としない。水性安定化浴は、奸才
しくは、染料を含有し、これによりこのような非晶質繊
維はこのような浴中で同時に安定化されかつ染色される
。
他の実施態様において、繊維は異なる処理工程により、
このような非晶質繊維を、加圧下に、150°Cより低
い温度、好ましくは約145℃に加熱された水蒸気で処
理し、これによりそれを結晶化させることによって安定
化することができる。
このような非晶質繊維を、加圧下に、150°Cより低
い温度、好ましくは約145℃に加熱された水蒸気で処
理し、これによりそれを結晶化させることによって安定
化することができる。
担体を必要としない。
必要に応じて、本発明の繊維はより早い工程で染色する
ことができる;例えば、界面活性剤の吸収前にパー、ト
染料を繊維中に吸収させることができ、次いで、染色後
、染色された繊維をオーバーブ1ノント(overpr
int)L、その後150℃より低い温度で水へ気処理
して材料を安定化しかつ染料を固定することかできる。
ことができる;例えば、界面活性剤の吸収前にパー、ト
染料を繊維中に吸収させることができ、次いで、染色後
、染色された繊維をオーバーブ1ノント(overpr
int)L、その後150℃より低い温度で水へ気処理
して材料を安定化しかつ染料を固定することかできる。
本発明は、さらに、漸進的洗清収縮に対して安定化する
ことのできるこれらの繊維を製造する方法に関し、この
ような方法は、芳香族ポリアミドのポリマーおよび溶奴
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押出して非晶
質繊維を形成し、次いで前記非晶質繊維を動かして水性
抽出浴と接触させて溶奴を除去し、そのlil前記繊維
は水で膨潤するようになり、その後前記水で膨潤した繊
維を動かして界面活性剤を含有する水溶液と接触させ、
これにより前記界面活性剤を前記水で膨潤した繊維中に
吸収させる工程を含み、 木で膨潤した繊維と界面活性剤を含有する溶液との接触
を、前記界面活性剤が前記繊維中の高いe度の慴で吸収
されるまで、維持し、そして1i」記界面活性剤を繊維
中に吸収させる前に、染*1を前記史品質繊雑巾に吸収
させることを特徴とする。
ことのできるこれらの繊維を製造する方法に関し、この
ような方法は、芳香族ポリアミドのポリマーおよび溶奴
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押出して非晶
質繊維を形成し、次いで前記非晶質繊維を動かして水性
抽出浴と接触させて溶奴を除去し、そのlil前記繊維
は水で膨潤するようになり、その後前記水で膨潤した繊
維を動かして界面活性剤を含有する水溶液と接触させ、
これにより前記界面活性剤を前記水で膨潤した繊維中に
吸収させる工程を含み、 木で膨潤した繊維と界面活性剤を含有する溶液との接触
を、前記界面活性剤が前記繊維中の高いe度の慴で吸収
されるまで、維持し、そして1i」記界面活性剤を繊維
中に吸収させる前に、染*1を前記史品質繊雑巾に吸収
させることを特徴とする。
本発明は、先行技術において存在する問題を、ある臨界
的な量の界面活性剤を含有する改良された新規な芳香族
ポリアミドを提供することによって解決する。このよう
な界面活性剤は、典型的なプラントにおいて染色に通常
使用されかつ130°Cより低い温度に加熱された水性
浴中で、あるいは150℃より低い水蒸気温度にオート
クレーブ中で加熱することによって、繊維の容易な安定
化を可能とする。本発りJの以前においては、このよ
゛うな安定化は、担体を浴へ故加する(これはプラン
トのオペレーターに廃棄の問題を与えた)ことにより、
あるいは他の方法、例えば、高い圧力のオートクレーブ
(100psi以L)または加熱された板またはロール
を使用する、高い乾式熱によってのみ達成することがで
きた。本発明は、これらの問題を解決し、そしてこの分
野に日常処理工程によって容易に安定化される新規な繊
維を提lトする。
的な量の界面活性剤を含有する改良された新規な芳香族
ポリアミドを提供することによって解決する。このよう
な界面活性剤は、典型的なプラントにおいて染色に通常
使用されかつ130°Cより低い温度に加熱された水性
浴中で、あるいは150℃より低い水蒸気温度にオート
クレーブ中で加熱することによって、繊維の容易な安定
化を可能とする。本発りJの以前においては、このよ
゛うな安定化は、担体を浴へ故加する(これはプラン
トのオペレーターに廃棄の問題を与えた)ことにより、
あるいは他の方法、例えば、高い圧力のオートクレーブ
(100psi以L)または加熱された板またはロール
を使用する、高い乾式熱によってのみ達成することがで
きた。本発明は、これらの問題を解決し、そしてこの分
野に日常処理工程によって容易に安定化される新規な繊
維を提lトする。
本発明は、改良された芳香族ポリアミド繊維およびその
製造法およびそれを安定化する方法に関する。
製造法およびそれを安定化する方法に関する。
さらに詳しぐは、本発明の方法において、界面活性剤を
、十分なhlで、1種または2種以上の、11品質合成
繊維で吸収させて、漸進的抗精収縮に対する安定性およ
び染色性を改良する。
、十分なhlで、1種または2種以上の、11品質合成
繊維で吸収させて、漸進的抗精収縮に対する安定性およ
び染色性を改良する。
本発明の繊維は、芳香族ポリアミドのポリマー、例えば
、クウォレック(Kwoleck)、モーカン(Mor
gan)およびソランソン(Sorenson)への米
国特許第3.o63.966号、ヒル(H4ll)、ク
ウォレック(Kwoleck)およびスウィーニイ(S
weeny)への米国4¥詐第3,094,511号。
、クウォレック(Kwoleck)、モーカン(Mor
gan)およびソランソン(Sorenson)への米
国特許第3.o63.966号、ヒル(H4ll)、ク
ウォレック(Kwoleck)およびスウィーニイ(S
weeny)への米国4¥詐第3,094,511号。
およびスウィーニイ(Swe e n y)への米国特
許第3.287.324号中に開示されているものから
調製される。これらの特許およびそれらの教示を、この
出願に引用によって加える。
許第3.287.324号中に開示されているものから
調製される。これらの特許およびそれらの教示を、この
出願に引用によって加える。
本発明において、「芳香族ポリアミド」という用語は、
繊維形成性とするために十分に高い分子量を有し、そし
て次の構造単位により特徴づけられる合成ポリマー材料
を意味する: 式中 各R1は独立に水素または低級アルキルであり、
そしてAr1およびAr2は、同一もしくは相異り、二
価の非置換芳香族基丈たは二価の置換芳香族基であるこ
とができ、これらの−−価の芳香於ノ、(の連鎖延長結
合は互いに対して主としてメタに配向しており、そして
芳香族核に結合する置換)、(は低級アルキル、低級ア
ルコキシ、へローゲン、ニトロ、低級カルボキシ、また
は重合中にポリアミドを形成しない他の基の1種または
混合物である。これらのポリマーは、前述の米国特許第
3.094,511号、米国特許第3 、287 。
繊維形成性とするために十分に高い分子量を有し、そし
て次の構造単位により特徴づけられる合成ポリマー材料
を意味する: 式中 各R1は独立に水素または低級アルキルであり、
そしてAr1およびAr2は、同一もしくは相異り、二
価の非置換芳香族基丈たは二価の置換芳香族基であるこ
とができ、これらの−−価の芳香於ノ、(の連鎖延長結
合は互いに対して主としてメタに配向しており、そして
芳香族核に結合する置換)、(は低級アルキル、低級ア
ルコキシ、へローゲン、ニトロ、低級カルボキシ、また
は重合中にポリアミドを形成しない他の基の1種または
混合物である。これらのポリマーは、前述の米国特許第
3.094,511号、米国特許第3 、287 。
324号または米国特許第3.063.966号の教示
に従って調製することかできる。
に従って調製することかできる。
また、「芳香族ポリアミド」という用語には、Ar1お
よび/またはAr2の約15%までが非芳香族の連鎖結
合二価の有a基、例えば、ヘキサメチレン、シクロヘキ
シルなどで置換されていることができるコポリマーを包
含する。
よび/またはAr2の約15%までが非芳香族の連鎖結
合二価の有a基、例えば、ヘキサメチレン、シクロヘキ
シルなどで置換されていることができるコポリマーを包
含する。
好ましい芳香族ポリアミドは、ポリ(メタフェニレンイ
ソフタルアミド)である。
ソフタルアミド)である。
本発明の一部を形成する基本的な未処理繊維の製造にお
いて、前述の特許に示された手順により製造された芳香
族ポリアミドを、例えば、米国特許第3.063.96
6号に示されているように、種々の溶媒、例えば、ジメ
チルホルムアミドと組み合わせて紡糸溶液を形成し、そ
してこの紡糸溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押
出すことによって繊維を形成する。このような紡糸溶液
は乾式紡糸して溶液含有繊維を形成することができ、あ
るいは凝固浴中に湿式紡糸して水で膨潤したMh維を形
成することができる。いずれの場合においても、紡糸さ
れた繊維は実質的に非晶質である。
いて、前述の特許に示された手順により製造された芳香
族ポリアミドを、例えば、米国特許第3.063.96
6号に示されているように、種々の溶媒、例えば、ジメ
チルホルムアミドと組み合わせて紡糸溶液を形成し、そ
してこの紡糸溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押
出すことによって繊維を形成する。このような紡糸溶液
は乾式紡糸して溶液含有繊維を形成することができ、あ
るいは凝固浴中に湿式紡糸して水で膨潤したMh維を形
成することができる。いずれの場合においても、紡糸さ
れた繊維は実質的に非晶質である。
「乾式紡糸」は紡糸溶液が細い流れの形態で加熱された
セル中に押出されて、このセル中で十分な溶媒をノに発
させ、こうして流れを個々のフィラメントに転化し、こ
れらのフィラメントは一一認められうる量の残留溶媒を
なお含有するがm−自己支持性であるために十分に「乾
燥」している方法である。「湿式紡糸」はポリマーの紡
糸溶液を細い流れの形態で出させ、これらの細い浣れは
液体の凝固浴内で発生されるか、あるいは液体の凝固浴
中に辻ばれ、この凝固浴はポリで−を自己支持性のフラ
メントの形態で沈殿させ、これらのフィラメントは凝固
浴の中から外に運び、そして看過にまた後続の処理工程
に通すことができる。
セル中に押出されて、このセル中で十分な溶媒をノに発
させ、こうして流れを個々のフィラメントに転化し、こ
れらのフィラメントは一一認められうる量の残留溶媒を
なお含有するがm−自己支持性であるために十分に「乾
燥」している方法である。「湿式紡糸」はポリマーの紡
糸溶液を細い流れの形態で出させ、これらの細い浣れは
液体の凝固浴内で発生されるか、あるいは液体の凝固浴
中に辻ばれ、この凝固浴はポリで−を自己支持性のフラ
メントの形態で沈殿させ、これらのフィラメントは凝固
浴の中から外に運び、そして看過にまた後続の処理工程
に通すことができる。
凝固浴の組成、温度およびフィラメン1の接触時間に依
存して、フィラメントは浴を出るときなを感知しうる量
の有機ポリマーの溶媒を保持することがある。
存して、フィラメントは浴を出るときなを感知しうる量
の有機ポリマーの溶媒を保持することがある。
ちょうど固化またはちょうど凝固したばかりのフィラメ
ントまたは繊維は、この製造段階において非晶質である
。
ントまたは繊維は、この製造段階において非晶質である
。
前述のように、繊維は、乾式紡糸または湿式紡糸にかか
わらず、へ発セル中で乾式紡糸において固化した後、あ
るいは湿式紡糸の沈殿浴中で凝固した後、実質的の州の
溶媒を含有する。溶媒を除去するためには、このような
繊維を、この分野で知られているように、水性抽出浴と
接触させる。
わらず、へ発セル中で乾式紡糸において固化した後、あ
るいは湿式紡糸の沈殿浴中で凝固した後、実質的の州の
溶媒を含有する。溶媒を除去するためには、このような
繊維を、この分野で知られているように、水性抽出浴と
接触させる。
結局、繊維は水分が35%以上を含んで「水で膨卸」さ
れるようになる。
れるようになる。
芳香族ポリアミドのポリマーの非晶質の水で膨潤した繊
維を形成する前述の工程はこの分デ?において知られて
おり、そしてこれらの繊維はすべて本発明に従い、また
、本発す1の新規な繊維を形成するための、それ以上の
処理に適する。
維を形成する前述の工程はこの分デ?において知られて
おり、そしてこれらの繊維はすべて本発明に従い、また
、本発す1の新規な繊維を形成するための、それ以上の
処理に適する。
本発明の好ましい実施態様のい水で膨潤した繊維は、ジ
メチルアセトアミド(DMAc)プラスイオン化塩から
木質的に構成された溶媒中のポリ(メタ−フェニレンイ
ソフタルアミド)(MPD−■)(例えば、米国特許第
3.063.9665じ−に従い製造された)の溶液を
多数の孔の紡糸口金を通して、加熱された垂直セルの中
に押出す(例えば、米国特許第3.360.598号に
記載されているように)ことによって製造することがで
きる。DMAcの大部分は繊維が加熱されたセルを通過
するとき蒸発し、そしてセルの底から出るフィラメント
を水性液体で充満させかつ急冷する。これらの水で膨潤
した繊維をさらに抽出しかつ延伸し、その間繊維を、例
えば、米国特許第3.725.523号に記載されてい
るように、加熱された水性浴を金石する多数の槽からな
る装置を通過させる。
メチルアセトアミド(DMAc)プラスイオン化塩から
木質的に構成された溶媒中のポリ(メタ−フェニレンイ
ソフタルアミド)(MPD−■)(例えば、米国特許第
3.063.9665じ−に従い製造された)の溶液を
多数の孔の紡糸口金を通して、加熱された垂直セルの中
に押出す(例えば、米国特許第3.360.598号に
記載されているように)ことによって製造することがで
きる。DMAcの大部分は繊維が加熱されたセルを通過
するとき蒸発し、そしてセルの底から出るフィラメント
を水性液体で充満させかつ急冷する。これらの水で膨潤
した繊維をさらに抽出しかつ延伸し、その間繊維を、例
えば、米国特許第3.725.523号に記載されてい
るように、加熱された水性浴を金石する多数の槽からな
る装置を通過させる。
本発明の1つの重要な工程において、界面活性剤を、後
に詳述するように、浴から水で膨群1した、決して乾燥
していない#a雌の中にある臨界的な量で吸収させて本
発明の新規な繊維を形成する。あるいは、界面活性剤は
決して乾燥していない繊維上にバジングし、そし水蒸気
処理してその中に入れる。
に詳述するように、浴から水で膨群1した、決して乾燥
していない#a雌の中にある臨界的な量で吸収させて本
発明の新規な繊維を形成する。あるいは、界面活性剤は
決して乾燥していない繊維上にバジングし、そし水蒸気
処理してその中に入れる。
このような界面活性剤を繊維の中に吸収させる適当な方
法はモウルズ(Moulds)およびバンズ(Vanc
e)への英国特許1,438,067号に示されており
、その教示を引用によってここに記載する。木質的には
、この工程は決して乾燥していない水で膨潤した繊維を
動かして界面活性剤を含有する水性浴と接触させて、こ
のような界面活性剤を必要とする量で繊維中に吸収させ
本発明の1つの重要な実施態様において、界面活性剤の
吸収前に、染料を浴から水で膨潤繊維中に吸収させる。
法はモウルズ(Moulds)およびバンズ(Vanc
e)への英国特許1,438,067号に示されており
、その教示を引用によってここに記載する。木質的には
、この工程は決して乾燥していない水で膨潤した繊維を
動かして界面活性剤を含有する水性浴と接触させて、こ
のような界面活性剤を必要とする量で繊維中に吸収させ
本発明の1つの重要な実施態様において、界面活性剤の
吸収前に、染料を浴から水で膨潤繊維中に吸収させる。
吸収工程が完結した後、繊維を約140℃で乾煙し、ス
テーブルファイバーに切断し、そして繊維処理プラント
へ送って糸に転化し、そして繊維材料に転化する。その
後、繊維材料を臨界的な処理工程を用いて染色またはオ
ー7<−プリントしかつ安定化する。
テーブルファイバーに切断し、そして繊維処理プラント
へ送って糸に転化し、そして繊維材料に転化する。その
後、繊維材料を臨界的な処理工程を用いて染色またはオ
ー7<−プリントしかつ安定化する。
繊維は、乾好後、オンラインでさらに処理するかあるい
はそれ以上の処理のため運搬するかにかかわらず、実質
的に非晶質である。
はそれ以上の処理のため運搬するかにかかわらず、実質
的に非晶質である。
前述のように、繊維の収縮は未処理の非晶質MPD−I
繊維を使用したときの固有の問題であり、そして多くの
技術はこの問題を補正するために示唆されてきた。それ
らの多くは高温を必要とする;例えば、アレキダンター
(Alexander)が教示するように300℃以上
に加熱されたロールすたは板の使用、またはヒル(Hi
ll)らが教示するようにオートクレーブ内の高い(1
70°C)の温度への繊維のV露を必要とする。これら
の高い温度を使用しないかぎり、繊維はそれらを安定化
するために必要な程度に結晶化しないであろう。例えば
、繊維を約60ps+以上の水蒸気圧力温度にさらさな
いかぎり、このような繊維は反復する漸進的沈滞にかけ
たとき許容されえない収縮の値を示すであろうことが知
られている。
繊維を使用したときの固有の問題であり、そして多くの
技術はこの問題を補正するために示唆されてきた。それ
らの多くは高温を必要とする;例えば、アレキダンター
(Alexander)が教示するように300℃以上
に加熱されたロールすたは板の使用、またはヒル(Hi
ll)らが教示するようにオートクレーブ内の高い(1
70°C)の温度への繊維のV露を必要とする。これら
の高い温度を使用しないかぎり、繊維はそれらを安定化
するために必要な程度に結晶化しないであろう。例えば
、繊維を約60ps+以上の水蒸気圧力温度にさらさな
いかぎり、このような繊維は反復する漸進的沈滞にかけ
たとき許容されえない収縮の値を示すであろうことが知
られている。
さらに、MPD−T繊維は水性浴中で、圧力下に、12
1〜132℃に担体、例えば、アセト2エノンの存在下
に安定化することができることは知られている。担体は
、繊維を安定化させるために必要な程度に繊維を結晶化
させるために存在しなくてはならない。現在の商業的実
施において、Mhsは典型的にはこの浴中で陽イオン性
(塩基性)染料で染色される。
1〜132℃に担体、例えば、アセト2エノンの存在下
に安定化することができることは知られている。担体は
、繊維を安定化させるために必要な程度に繊維を結晶化
させるために存在しなくてはならない。現在の商業的実
施において、Mhsは典型的にはこの浴中で陽イオン性
(塩基性)染料で染色される。
本発明は、この分野に、これらの問題を解決する、新規
な方法、および独特な工程を提供する。
な方法、および独特な工程を提供する。
要約すると、本発明の基準は、前述のように、決して乾
燥していない水で膨潤したMPD−Iffl維の中に、
高い百分率の界面活性剤を吸収させることにより、この
ような繊維を水性浴中で130℃より低い温度で、ある
いは典型的なプラントにおいて見出される型のオートク
レーブ中で150°Cより低い温度で、漸進的洗濯収縮
に対して安定化することが可能であるという発見である
。
燥していない水で膨潤したMPD−Iffl維の中に、
高い百分率の界面活性剤を吸収させることにより、この
ような繊維を水性浴中で130℃より低い温度で、ある
いは典型的なプラントにおいて見出される型のオートク
レーブ中で150°Cより低い温度で、漸進的洗濯収縮
に対して安定化することが可能であるという発見である
。
次の実施例により、本発明をさらに説明する。
実施例1
ラメントの製造
固有粘度が1.5であるMPD−Iのフィラメントを、
19%のMPD−1,70%のジメチルアセトアミド(
DMAc)、9%の塩化カルシウムおよび2%の水を含
有する濾過した溶液から乾式紡糸した。乾燥塔を去ると
き、紡糸したばかりの繊維は予備的に水で洗節されるの
で、乾燥したポリマーの重量にノ、1ついて、約60%
のDMAC115%の塩化カルシウム、および100〜
150%の水を含有した。フィラメントを洗節し、そし
て90℃で自流の抽出延伸法で4×に延伸し、ここで塩
化物分として重量した塩化カルシウムおよびDMAc分
は、それぞれ、約0.1%および約0.5%に減少した
。湿式フィラメントを一緒に集めてトウにし、そして慣
用の静電仕上げをトウに適用し、そしてトウをスタッフ
ァ−ボックスのクリンパ−内で約80の温度で本法気の
存在下にタリンピングした。次いで、トウはプラスチッ
クでライニングしたポール箱内に、なお木で膨潤した(
乾燥したトウの重量にほぼ等しい量の木を含有する)状
態で東めた。個々のフィラメントは約1.55deci
tex (1,7dpf)を崩した。
19%のMPD−1,70%のジメチルアセトアミド(
DMAc)、9%の塩化カルシウムおよび2%の水を含
有する濾過した溶液から乾式紡糸した。乾燥塔を去ると
き、紡糸したばかりの繊維は予備的に水で洗節されるの
で、乾燥したポリマーの重量にノ、1ついて、約60%
のDMAC115%の塩化カルシウム、および100〜
150%の水を含有した。フィラメントを洗節し、そし
て90℃で自流の抽出延伸法で4×に延伸し、ここで塩
化物分として重量した塩化カルシウムおよびDMAc分
は、それぞれ、約0.1%および約0.5%に減少した
。湿式フィラメントを一緒に集めてトウにし、そして慣
用の静電仕上げをトウに適用し、そしてトウをスタッフ
ァ−ボックスのクリンパ−内で約80の温度で本法気の
存在下にタリンピングした。次いで、トウはプラスチッ
クでライニングしたポール箱内に、なお木で膨潤した(
乾燥したトウの重量にほぼ等しい量の木を含有する)状
態で東めた。個々のフィラメントは約1.55deci
tex (1,7dpf)を崩した。
乾燥したトウの657kg (1448ボンド)の重量
に相当する、上の部(A)において調製した水で膨潤し
た決して乾燥していないトウの5427m (5938
ヤード)の長さを、バスケットに入れ(piddled
1nto)、そしてこのバスケットを染料漂白槽(
dye kier)に入れた。この漂白槽に周囲温度
(はぼ25℃すなわち77″F)を充填し、水の重量は
トウの重量の約3倍に等しく、そしてドデシルベンゼン
スルホン酸イソプロプルアンモニウム(異性体の混合物
)、陰イオン性界面活性剤の93重量%の水溶液の13
9.5kg (307ボンド)を睦加した。この浴の温
度を49℃(120″F)に上げかつそこに30分間保
持し、次いで洟点まで上昇させ、そこに1時間保持し、
その後浴を排液した。
に相当する、上の部(A)において調製した水で膨潤し
た決して乾燥していないトウの5427m (5938
ヤード)の長さを、バスケットに入れ(piddled
1nto)、そしてこのバスケットを染料漂白槽(
dye kier)に入れた。この漂白槽に周囲温度
(はぼ25℃すなわち77″F)を充填し、水の重量は
トウの重量の約3倍に等しく、そしてドデシルベンゼン
スルホン酸イソプロプルアンモニウム(異性体の混合物
)、陰イオン性界面活性剤の93重量%の水溶液の13
9.5kg (307ボンド)を睦加した。この浴の温
度を49℃(120″F)に上げかつそこに30分間保
持し、次いで洟点まで上昇させ、そこに1時間保持し、
その後浴を排液した。
空気圧を漂白槽に加え、て過剰の水を除去し、そして湿
潤したトウをプラスチックでライニングしたポール箱に
戻した(piddled back)。
潤したトウをプラスチックでライニングしたポール箱に
戻した(piddled back)。
C、トウの乾燥、ステーブルファイバーのブレンドの形
成、および糸およびMh維材料の製造上の部(B)から
の、陰イオン性界面活性剤を吸収して含有する湿潤MP
D−Iのトウを、プラスチックでライニングしたポール
箱から取り出し、そして慣用のドラム乾燥器中で140
℃で乾燥した。静電紡糸剤および潤滑剤を含有する、ア
ラミドのトウの慣用の仕上げ剤を、乾燥器の出口で、ト
ウの重量に基づいて0゜38重量%の量でトウに適用し
た。
成、および糸およびMh維材料の製造上の部(B)から
の、陰イオン性界面活性剤を吸収して含有する湿潤MP
D−Iのトウを、プラスチックでライニングしたポール
箱から取り出し、そして慣用のドラム乾燥器中で140
℃で乾燥した。静電紡糸剤および潤滑剤を含有する、ア
ラミドのトウの慣用の仕上げ剤を、乾燥器の出口で、ト
ウの重量に基づいて0゜38重量%の量でトウに適用し
た。
乾燥したMPD−Iのトウを、ポリ(p−フェニレンテ
レフタルアミド)(PPD−T)フィラメントの乾燥し
たトウと一緒に切断して、長さ5cm(2インチ)のス
テーブルファイバーを形成することによって、ステーブ
ルファイバーのブレンドを形成し、ここでMPD−Iス
テーブルファイバ一対P F D −Tステープルファ
イバーの重量比は95対5であった。PPD−Tフィラ
メントは・ブレイズ(B I a d e s)への米
国特許第3.767.756号に記載されているように
調製した 4zJexio” kg/crn2 (約
9X10”psi)のモ・〉ユラスおよび1.65de
ci + eX (1,5dpf)のV!密1aを有す
る商業的に人V ”r 7七なフィラメントであった[
イー・アイ警デュボ/・チ・ニモアースーアンド・カン
パ=−(E、I 、du Font de Ne
m。
レフタルアミド)(PPD−T)フィラメントの乾燥し
たトウと一緒に切断して、長さ5cm(2インチ)のス
テーブルファイバーを形成することによって、ステーブ
ルファイバーのブレンドを形成し、ここでMPD−Iス
テーブルファイバ一対P F D −Tステープルファ
イバーの重量比は95対5であった。PPD−Tフィラ
メントは・ブレイズ(B I a d e s)への米
国特許第3.767.756号に記載されているように
調製した 4zJexio” kg/crn2 (約
9X10”psi)のモ・〉ユラスおよび1.65de
ci + eX (1,5dpf)のV!密1aを有す
る商業的に人V ”r 7七なフィラメントであった[
イー・アイ警デュボ/・チ・ニモアースーアンド・カン
パ=−(E、I 、du Font de Ne
m。
urs & Company)からタイプ(Typ
e)29ケブラー(Kevlar@)アラミド繊糾とし
て人ニー可能]。次いで、2プライの16−tex(3
7,/2綿番手)の紡績糸を、慣用の方法で綿糸に基づ
いてステーブルファイバーのブレンドから調製した。次
いで、たて糸が34本/cm(87本/インチ)および
よこ糸が20本/cm(50本/インチ)を有する22
0g/m’(6,5オンス/平方ヤー)・)の下織の布
を、慣用の方法で紡績糸から製織した。
e)29ケブラー(Kevlar@)アラミド繊糾とし
て人ニー可能]。次いで、2プライの16−tex(3
7,/2綿番手)の紡績糸を、慣用の方法で綿糸に基づ
いてステーブルファイバーのブレンドから調製した。次
いで、たて糸が34本/cm(87本/インチ)および
よこ糸が20本/cm(50本/インチ)を有する22
0g/m’(6,5オンス/平方ヤー)・)の下織の布
を、慣用の方法で紡績糸から製織した。
95 Iri:、>%のMPD−I繊維を含有する製織
した!Ijを、抽出技術により分析した。MPD−Tl
i!dtはほぼ10 、8q弓、1%の陰イオン性界面
活性剤を含イ1することが9ノ芝定された。
した!Ijを、抽出技術により分析した。MPD−Tl
i!dtはほぼ10 、8q弓、1%の陰イオン性界面
活性剤を含イ1することが9ノ芝定された。
D、!Hrの染色
1、の(C)からのqi織IIDを、2g/lのエトキ
シル化アルコールの界面活性剤および2g/Iのリン酸
三ナトリウムを含イ】する開放幅のウオフシャ−(op
en width washer)に2回通過させ
ることによって粘紳し、浴温度は第1回通過のとき60
℃(140’F)であり、そし、て第2回通過のとき9
9℃(210’F)であった。次いで、精練した+11
を圧力へ・ツク(pressure beak)に入
れ、そして木を添加し、そして27℃(806F)の温
度に加熱した。
シル化アルコールの界面活性剤および2g/Iのリン酸
三ナトリウムを含イ】する開放幅のウオフシャ−(op
en width washer)に2回通過させ
ることによって粘紳し、浴温度は第1回通過のとき60
℃(140’F)であり、そし、て第2回通過のとき9
9℃(210’F)であった。次いで、精練した+11
を圧力へ・ツク(pressure beak)に入
れ、そして木を添加し、そして27℃(806F)の温
度に加熱した。
C,1,塩基性染料(Basic Blue)54染
料を、4jの転帰重量に基づいて4.0重量%に等しい
星で、酢酸でペースト化し、そして浴に添加した。追加
の酢酸を添加して浴のpHを4゜0〜5.0の範囲内に
調節した。担体を添加しながった。浴の温度を88℃(
190″F)に約1゜7°C(3’F)速度で一ヒげ、
ベックを過圧し、次いで温度を127℃(2606F)
に約1.7℃(3″F)速度で1;げ、そして1時間そ
こに保持した。
料を、4jの転帰重量に基づいて4.0重量%に等しい
星で、酢酸でペースト化し、そして浴に添加した。追加
の酢酸を添加して浴のpHを4゜0〜5.0の範囲内に
調節した。担体を添加しながった。浴の温度を88℃(
190″F)に約1゜7°C(3’F)速度で一ヒげ、
ベックを過圧し、次いで温度を127℃(2606F)
に約1.7℃(3″F)速度で1;げ、そして1時間そ
こに保持した。
浴を冷却しかつ#JNfj、L、た後、染色された存を
、41の哨ら1に基づいて、05重量%のエトキシル化
アルコールの界面活性剤および0.5千だ%の永酢醇の
水にl浴で精練した。染色された布を121°C(25
0″F)で乾燥した。それは深い青色に染色された。
、41の哨ら1に基づいて、05重量%のエトキシル化
アルコールの界面活性剤および0.5千だ%の永酢醇の
水にl浴で精練した。染色された布を121°C(25
0″F)で乾燥した。それは深い青色に染色された。
E、染色された45の試験
1−の(D)に記載したようにして調製した、染色した
l+Jを、家庭用に商業的に販売されでいるタイプの陰
イオン性界面活性剤の慣用の洗剤を使用して、60℃(
140生)の洗浄温度および77°CC170’F)の
乾燥温度で反復洗清した。洗浄および乾燥の15サイク
ル後に、711を測定して収縮を決定した。たて糸方向
の累積収縮はわずかに2.2%であり、そしてよこ糸方
向において、収縮はわずかに2.0%であった。
l+Jを、家庭用に商業的に販売されでいるタイプの陰
イオン性界面活性剤の慣用の洗剤を使用して、60℃(
140生)の洗浄温度および77°CC170’F)の
乾燥温度で反復洗清した。洗浄および乾燥の15サイク
ル後に、711を測定して収縮を決定した。たて糸方向
の累積収縮はわずかに2.2%であり、そしてよこ糸方
向において、収縮はわずかに2.0%であった。
駁収した界面法に1剤を含有しないか、それ以外は粘確
に同一・方法で調製し、染色し、そして試験した対照の
r+rは、淡い+1を色に染色されただけであり、そし
てJ5サイクルの洗浄および転帰後、たて糸方向に10
.8%の累積収縮およびよこ糸方向に6.4%の収縮を
示した。
に同一・方法で調製し、染色し、そして試験した対照の
r+rは、淡い+1を色に染色されただけであり、そし
てJ5サイクルの洗浄および転帰後、たて糸方向に10
.8%の累積収縮およびよこ糸方向に6.4%の収縮を
示した。
乾燥したトウの657kg (1448ボンド)の重量
に相当する、上の部(A)において調製した永で膨潤し
た決して乾燥していないトウの5427m(5938ヤ
ード)の長さを、バスケントに入れ、そしてこのバスケ
ットをII)逆流(内側らあ外および外側から内)の染
料lフ;白槽に入れた。
に相当する、上の部(A)において調製した永で膨潤し
た決して乾燥していないトウの5427m(5938ヤ
ード)の長さを、バスケントに入れ、そしてこのバスケ
ットをII)逆流(内側らあ外および外側から内)の染
料lフ;白槽に入れた。
この漂白槽に周囲温度の水を満たし、そして水を37℃
(99’F)に加熱し、その温度で5分間循環させた。
(99’F)に加熱し、その温度で5分間循環させた。
次いで、6.58kg (14,5ボンド)のエチレン
オキシド縮合物のタイプの洗剤および3.29kg(7
,5ポンド)の)々酎ナトリラム(ソーダ灰)を&ト加
し、そして生ずる精練溶液を88℃(190″F)に加
熱し、その温度で15分間循環させそして排液し、その
後だ;白器内のトウを周囲温り印の水で洗浄しそして排
液した。
オキシド縮合物のタイプの洗剤および3.29kg(7
,5ポンド)の)々酎ナトリラム(ソーダ灰)を&ト加
し、そして生ずる精練溶液を88℃(190″F)に加
熱し、その温度で15分間循環させそして排液し、その
後だ;白器内のトウを周囲温り印の水で洗浄しそして排
液した。
次いで、だ1白器に周囲温度の水を再び猫たし、そして
13.6kg(30ボンド)の低分子ら1のポリアミド
に湿潤剤および3.45kg(7,6ポンド)のエチレ
ンジアミン四酢耐四ナトリウム、カルシウムおよび他の
金属のイオンの金に15封鎖剤をzト加した。ポリられ
る溶液をトウを通して5分間循環させ、−その後6.5
5kg (14,44ポンド)のC,1,(カラーイン
デックス)八・・7ト争グリーン(Vat Gree
n)3染料、5、.11kg(11,27ポンド)のC
,I。
13.6kg(30ボンド)の低分子ら1のポリアミド
に湿潤剤および3.45kg(7,6ポンド)のエチレ
ンジアミン四酢耐四ナトリウム、カルシウムおよび他の
金属のイオンの金に15封鎖剤をzト加した。ポリられ
る溶液をトウを通して5分間循環させ、−その後6.5
5kg (14,44ポンド)のC,1,(カラーイン
デックス)八・・7ト争グリーン(Vat Gree
n)3染料、5、.11kg(11,27ポンド)のC
,I。
バット・オL/7ジ(Vat Orange)15染
ネ二I、および°14.04kg (30,95ボンド
)(7)C,1,バットφプラウy(Vat Bro
wn)3染料およびそれと混合した少量のC1■、バー
7ト・ブラ7.り(Vat B I ack)25染
$1からなる褐色゛染料をゆっぐり話加した。(11ら
れる染才1の浴の混合物を、トウを通して24時間循環
させた。次いで、34 、16kg (75。
ネ二I、および°14.04kg (30,95ボンド
)(7)C,1,バットφプラウy(Vat Bro
wn)3染料およびそれと混合した少量のC1■、バー
7ト・ブラ7.り(Vat B I ack)25染
$1からなる褐色゛染料をゆっぐり話加した。(11ら
れる染才1の浴の混合物を、トウを通して24時間循環
させた。次いで、34 、16kg (75。
30ポツト)の苛性フレークヌ(水酸化ナトリウム)を
添加し、そしてこの浴混合物を周囲温度でさらに8分間
循環させた。次に、35.4kg(78ポンド)の還元
剤、アミノイミノメチルスルフィン酸を3つの部分に分
けて添加して、前記ハツト染料をそれらのロイコ型に還
元し、そして浴を周囲温度で8分間1il+環させ、そ
の後温度を60℃(140″F)に上げ、そしてそこに
120分間保持した。次いで、温度を49°C(120
”F)に低下させ、そして浴をその温度で60分間循環
させ、その後逆のモードで20分間循環させ、そして排
液した。
添加し、そしてこの浴混合物を周囲温度でさらに8分間
循環させた。次に、35.4kg(78ポンド)の還元
剤、アミノイミノメチルスルフィン酸を3つの部分に分
けて添加して、前記ハツト染料をそれらのロイコ型に還
元し、そして浴を周囲温度で8分間1il+環させ、そ
の後温度を60℃(140″F)に上げ、そしてそこに
120分間保持した。次いで、温度を49°C(120
”F)に低下させ、そして浴をその温度で60分間循環
させ、その後逆のモードで20分間循環させ、そして排
液した。
次いで、調製に周囲温度の水を満たし、そして十分な酢
酸を訟加して浴をpH7,0またはそれよりわずかに下
に中和した。次いで、この浴に13.15kg (29
ボンド)の過ホウ素耐ナトリウム(バット染料をそれら
のキノン型に癩化し戻すために榛加する醇化剤)を誰加
し、浴の温度を49℃(120″F)に上げ、そしてそ
こに20分間保持し、その後浴の温度を71”O(16
0”F)に上げ、6.57kg (14,50ボンド)
のエチレンオキシド縮合物型の洗剤を睦加し、そして浴
の温度を88℃(190’F)に上げ、そこに24分間
保持し、次いで82℃(180’F)に低下させた。次
いで、吸収したバット染料のために緑色を有するトウを
周囲温度の水で5分間逆洗節し、次いで調製をvv液し
、周囲温度の氷を再び満たし、そして122.5kg
(270ポンド)の93%のFデシルベンゼンスルホン
酎イソプロプルアンモニウム塩(91,性体の混合物)
を蛭、加した。浴の温度を49℃(120丁)に上げか
つその温度に30分間保持し、次いで情意に上げ、そし
てそこに1時間保持し、その後浴を排液した。
酸を訟加して浴をpH7,0またはそれよりわずかに下
に中和した。次いで、この浴に13.15kg (29
ボンド)の過ホウ素耐ナトリウム(バット染料をそれら
のキノン型に癩化し戻すために榛加する醇化剤)を誰加
し、浴の温度を49℃(120″F)に上げ、そしてそ
こに20分間保持し、その後浴の温度を71”O(16
0”F)に上げ、6.57kg (14,50ボンド)
のエチレンオキシド縮合物型の洗剤を睦加し、そして浴
の温度を88℃(190’F)に上げ、そこに24分間
保持し、次いで82℃(180’F)に低下させた。次
いで、吸収したバット染料のために緑色を有するトウを
周囲温度の水で5分間逆洗節し、次いで調製をvv液し
、周囲温度の氷を再び満たし、そして122.5kg
(270ポンド)の93%のFデシルベンゼンスルホン
酎イソプロプルアンモニウム塩(91,性体の混合物)
を蛭、加した。浴の温度を49℃(120丁)に上げか
つその温度に30分間保持し、次いで情意に上げ、そし
てそこに1時間保持し、その後浴を排液した。
次いで完全な真空をまたはに加えて過剰の水を除去し、
次いで湿ったトウをプラスチックでライニングしたボー
ル箱に戻した。
次いで湿ったトウをプラスチックでライニングしたボー
ル箱に戻した。
上の部(A)からの、バット染料および陰イオン性界面
活性剤を吸収して含有する湿潤MPD−Iのトウを、プ
ラスチックでライニングしたボール箱から取り出し、そ
して慣用のドラム乾燥器中で140℃で転帰した。静電
紡糸剤および潤滑剤を含有する、アラミドのトウの慣用
の仕上げ剤を、乾燥器の出「1で、トウの重;l::に
フ、(づいて0゜38重量%の埴でトウに適用した。
活性剤を吸収して含有する湿潤MPD−Iのトウを、プ
ラスチックでライニングしたボール箱から取り出し、そ
して慣用のドラム乾燥器中で140℃で転帰した。静電
紡糸剤および潤滑剤を含有する、アラミドのトウの慣用
の仕上げ剤を、乾燥器の出「1で、トウの重;l::に
フ、(づいて0゜38重量%の埴でトウに適用した。
乾燥したMPD−1のトウを、緑の染料を含有しかつ1
.65decitex(1,5c(pf)の線密度を有
するポリ(P−フェニレンテレフタルアミド)(PPD
−T)フィラメントの乾燥したトウと一緒に切断して、
長さ5cm(2インチ)のステーブルファイバーを形成
することによって、ステープルファイバーのブレンドを
形成し、ここでMPD−Tステーブルファイバ一対PF
D−Tステープルファイバーの重量比は95対5であっ
た。次いで、2プライの15−tex(37/2綿番手
)の紡h′【糸を、慣用の方法で綿糸にス(づいてステ
ーブルファイバーのブレンドから調製した。次いで、た
て糸が29本/cm(74木/インチ)およびよこ糸が
20木/cm(50本/インチ)を有する142g/m
2 (4,2オンス/平方ヤード)の平織の41を、慣
用の方法で紡績糸から製織した。
.65decitex(1,5c(pf)の線密度を有
するポリ(P−フェニレンテレフタルアミド)(PPD
−T)フィラメントの乾燥したトウと一緒に切断して、
長さ5cm(2インチ)のステーブルファイバーを形成
することによって、ステープルファイバーのブレンドを
形成し、ここでMPD−Tステーブルファイバ一対PF
D−Tステープルファイバーの重量比は95対5であっ
た。次いで、2プライの15−tex(37/2綿番手
)の紡h′【糸を、慣用の方法で綿糸にス(づいてステ
ーブルファイバーのブレンドから調製した。次いで、た
て糸が29本/cm(74木/インチ)およびよこ糸が
20木/cm(50本/インチ)を有する142g/m
2 (4,2オンス/平方ヤード)の平織の41を、慣
用の方法で紡績糸から製織した。
95屯!14%のMPD−r繊維を含イ1する製織した
45を抽出技術により分析した。MPD−1繊維はほぼ
13.9重量%のアニオン型界面活性剤を含有すること
が決定された。
45を抽出技術により分析した。MPD−1繊維はほぼ
13.9重量%のアニオン型界面活性剤を含有すること
が決定された。
C,布の染色
」二の部(B)からの平織布を開放幅(openwid
th)でジッガー上で1重量%のエトキシル化アルコー
ルの界面活性剤および1重量%のピロリン酸四す)・リ
ウムを含有する浴中で精練し、浴温度は開始時に43℃
(110″F)であり、そして約11℃(約206F)
の間隔で99℃(210’F)に上貸させ、その間i(
iをジッガー中の粘練浴を通して前後に走行させた。9
9℃の最後の精練温度を20分間維持し、その後精練浴
を排液し、ソL テI(iを71℃(160e′F)に
おいて0.5型判%(布の重量に基づいて)を添加した
水浴中で20分間すすいだ。すすいだ布を真空抽出し、
そしてテンター上で121℃(250”F)で乾燥した
。
th)でジッガー上で1重量%のエトキシル化アルコー
ルの界面活性剤および1重量%のピロリン酸四す)・リ
ウムを含有する浴中で精練し、浴温度は開始時に43℃
(110″F)であり、そして約11℃(約206F)
の間隔で99℃(210’F)に上貸させ、その間i(
iをジッガー中の粘練浴を通して前後に走行させた。9
9℃の最後の精練温度を20分間維持し、その後精練浴
を排液し、ソL テI(iを71℃(160e′F)に
おいて0.5型判%(布の重量に基づいて)を添加した
水浴中で20分間すすいだ。すすいだ布を真空抽出し、
そしてテンター上で121℃(250”F)で乾燥した
。
次いで、精練し、そして乾燥した布を、平らなスクリー
ンを使用して、慣用のスクリーン印刷にかけた。印刷ペ
ーストの組成物は、次の成分からなっていた: 部7100部 (p p h) グアーゴムの増粘剤 3.00硝酸ナト
リウム 2.50タロウアミンーエ
トキシル化湿潤 剤(約12〜20のエトキシ基)0.5染ネ゛1[下に
特定するような合計X (pph) の量コ
X水(合計100部とするために十 分な量) 合計 100部 印刷ペーストに担体を添加しなかった。緑、褐色および
黒色の3種類の印刷ペースト組成物を、印刷ペースト組
成物中の次の染料混合物を使用して、吸収したバット染
料からの緑のバックグラウンドの色および3種類のオー
バープリントされた色を示す模様で、!1問二に別IJ
にスクリーン印刷した: 印刷ペーストに添加した染料成 染料成分 分の量(p p h)C,1,f
u基性 イエロー21 1,20 3.00 1.10C,
1,塩基性 レッド29 0.25 1.00 6.00C,T
、塩基性 ブルー41 0.17 0,08 2.00シエイ
デイング (shadin g)成分(塩基 性黒色染料) 0.05 0.05染料の合計量 (pph) 1.67 4,13 9.10次い
で、スクリーン印刷した布を310kPa(45ps+
)ゲージ圧力(145℃、292″Fに等しい)で5分
間水蒸気仕上げし、温水すすぎ、そして乾燥した。その
ように印刷し、仕上げた布において、オーバープリント
した色の各々は深い色であった。
ンを使用して、慣用のスクリーン印刷にかけた。印刷ペ
ーストの組成物は、次の成分からなっていた: 部7100部 (p p h) グアーゴムの増粘剤 3.00硝酸ナト
リウム 2.50タロウアミンーエ
トキシル化湿潤 剤(約12〜20のエトキシ基)0.5染ネ゛1[下に
特定するような合計X (pph) の量コ
X水(合計100部とするために十 分な量) 合計 100部 印刷ペーストに担体を添加しなかった。緑、褐色および
黒色の3種類の印刷ペースト組成物を、印刷ペースト組
成物中の次の染料混合物を使用して、吸収したバット染
料からの緑のバックグラウンドの色および3種類のオー
バープリントされた色を示す模様で、!1問二に別IJ
にスクリーン印刷した: 印刷ペーストに添加した染料成 染料成分 分の量(p p h)C,1,f
u基性 イエロー21 1,20 3.00 1.10C,
1,塩基性 レッド29 0.25 1.00 6.00C,T
、塩基性 ブルー41 0.17 0,08 2.00シエイ
デイング (shadin g)成分(塩基 性黒色染料) 0.05 0.05染料の合計量 (pph) 1.67 4,13 9.10次い
で、スクリーン印刷した布を310kPa(45ps+
)ゲージ圧力(145℃、292″Fに等しい)で5分
間水蒸気仕上げし、温水すすぎ、そして乾燥した。その
ように印刷し、仕上げた布において、オーバープリント
した色の各々は深い色であった。
D、印刷した布の試験
上の部(C)に記載するようにして調製した印刷した布
を、アニオン型界面活性剤型の規定の処方(insti
tutional formula)を使用して、6
0℃(140″F)の洗浄温度および82℃(180”
F)の乾燥温度において、反復洗濯した。15サイクル
の洗??■および乾燥後、布を測定して収縮を決定した
。累積収縮率はたて糸方向においてわずかに2.0%で
あり、そしてよこ糸方向において1.0%であった。
を、アニオン型界面活性剤型の規定の処方(insti
tutional formula)を使用して、6
0℃(140″F)の洗浄温度および82℃(180”
F)の乾燥温度において、反復洗濯した。15サイクル
の洗??■および乾燥後、布を測定して収縮を決定した
。累積収縮率はたて糸方向においてわずかに2.0%で
あり、そしてよこ糸方向において1.0%であった。
実施例3
L乾額
実施例1の部(A)におけるように調製し、14−7g
の乾燥繊維に等しい量の水で膨潤した決して乾燥してい
ないトウなバスケットに入れ、その間38℃(100″
F)の水を添加して繊維を四巡させ、そしてバスケット
をパッケージ染色機に入れた。この染色機を38℃の水
でほぼ満たし、界面活性剤溶液のための余地を残した。
の乾燥繊維に等しい量の水で膨潤した決して乾燥してい
ないトウなバスケットに入れ、その間38℃(100″
F)の水を添加して繊維を四巡させ、そしてバスケット
をパッケージ染色機に入れた。この染色機を38℃の水
でほぼ満たし、界面活性剤溶液のための余地を残した。
等しい重量の38℃の水中の4222gの塩化ヘキサデ
シルトリメチルアンモニウム(50%の活性)、カチオ
ン型界面活性剤、の溶液を染色機に添加した。この浴を
38℃に維持しながら30分間循環させ、その後温度を
約1.7℃(3’F)の速度で100°C(212’F
)に」二y7させ、その温度で1時間循環させ、その後
浴を冷却し、そして排液した。次いで、トウを82〜1
04℃(180〜2206F)の熱水でトレートライヤ
ー中で乾燥した。
シルトリメチルアンモニウム(50%の活性)、カチオ
ン型界面活性剤、の溶液を染色機に添加した。この浴を
38℃に維持しながら30分間循環させ、その後温度を
約1.7℃(3’F)の速度で100°C(212’F
)に」二y7させ、その温度で1時間循環させ、その後
浴を冷却し、そして排液した。次いで、トウを82〜1
04℃(180〜2206F)の熱水でトレートライヤ
ー中で乾燥した。
次いで、95重量%の乾燥したトウからの繊維および5
重部%のPPD−Tステーブルファイバーからなるステ
ープルファイバーのブレンドを、実施例1の部(C)に
おけるように、乾燥したトウのフィラメントをPPD−
Tフィラメント・と−緒に、5CDO(2インチ)のス
テープルファイバーの切断長さに同時に切断することに
よって、形成した。次いで、2ブライの16−テ・ンク
ス(tex)(37/2綿番手)の紡績糸を、慣用法で
綿糸で前記ステープルファイバーのブレンドから製造し
た。次いで、たて糸34本/ c m(87本/インチ
)およびよこ糸20.5木/Cm(52木/インチ)の
構成および約220 g/m2 (6,5オンス/平方
ヤード)の基本重量を有する平織布を、前記紡績糸から
慣用法で製織した。
重部%のPPD−Tステーブルファイバーからなるステ
ープルファイバーのブレンドを、実施例1の部(C)に
おけるように、乾燥したトウのフィラメントをPPD−
Tフィラメント・と−緒に、5CDO(2インチ)のス
テープルファイバーの切断長さに同時に切断することに
よって、形成した。次いで、2ブライの16−テ・ンク
ス(tex)(37/2綿番手)の紡績糸を、慣用法で
綿糸で前記ステープルファイバーのブレンドから製造し
た。次いで、たて糸34本/ c m(87本/インチ
)およびよこ糸20.5木/Cm(52木/インチ)の
構成および約220 g/m2 (6,5オンス/平方
ヤード)の基本重量を有する平織布を、前記紡績糸から
慣用法で製織した。
95重量%のMPD−I繊維を含有する製織した布を抽
出技術により分析した。MPD−I@維はほぼ7.1重
量%のカチオン型界面活性剤を含侑することが決定され
た。
出技術により分析した。MPD−I@維はほぼ7.1重
量%のカチオン型界面活性剤を含侑することが決定され
た。
C,布の染色
上の部(B)からの平織の布を、実施例1の部(D)の
初めの部分において記載した精練手順により精練した。
初めの部分において記載した精練手順により精練した。
次いで、精練した布を圧力へツク内に入れ、そして水を
添加し、そして27℃(806F)に加熱した。C,1
,酸性ブルー(Acid Blue)25染料を、布
の重量に基づいて4.0重量%に等しい量で酢酸でペー
スト化し、そして浴に添加した。追加の酢酸を添加して
浴のpHを4.0〜5.0の範囲内に調節した。担体を
添加しなかった。浴の温度を約1.7°C(3〒)の速
度で88℃(190〒)に上げ、べ・7りを加圧し、次
いで温度を約1.7℃の速度で102℃(215〒)に
上げ、そしてそこに1時間保持した。次いで、温度を約
1.7℃の速度で127℃(260”F)に上げ、そし
てそこに1時間保持した。浴を冷却しそして排液した後
、染色された布を71℃(160乍)において、布の型
針に基ツいて0.5重量%のエトキシル化アルコールの
界面活性剤および0.5重量%の氷酢酸の水性浴で15
分間精練した。染色された布を121’C(250’F
)で乾燥した。それは深い青色であった。
添加し、そして27℃(806F)に加熱した。C,1
,酸性ブルー(Acid Blue)25染料を、布
の重量に基づいて4.0重量%に等しい量で酢酸でペー
スト化し、そして浴に添加した。追加の酢酸を添加して
浴のpHを4.0〜5.0の範囲内に調節した。担体を
添加しなかった。浴の温度を約1.7°C(3〒)の速
度で88℃(190〒)に上げ、べ・7りを加圧し、次
いで温度を約1.7℃の速度で102℃(215〒)に
上げ、そしてそこに1時間保持した。次いで、温度を約
1.7℃の速度で127℃(260”F)に上げ、そし
てそこに1時間保持した。浴を冷却しそして排液した後
、染色された布を71℃(160乍)において、布の型
針に基ツいて0.5重量%のエトキシル化アルコールの
界面活性剤および0.5重量%の氷酢酸の水性浴で15
分間精練した。染色された布を121’C(250’F
)で乾燥した。それは深い青色であった。
D、染色された布の試験
上の部(C)に記載するようにして製造した染色された
布を、家庭で使用するために市販されているアニオン型
の普通の洗剤を使用して、60℃(140〒)の洗浄温
度および77℃(170″F)の乾燥温度において反復
洗濯した。15サイクルの洗浄および乾燥後、IHrを
測定して収縮を決定した。累楯収縮率はたて、Y;力面
においてわずかに34%であり、そしてよこ糸方向にお
いて1.9%であっl二。
布を、家庭で使用するために市販されているアニオン型
の普通の洗剤を使用して、60℃(140〒)の洗浄温
度および77℃(170″F)の乾燥温度において反復
洗濯した。15サイクルの洗浄および乾燥後、IHrを
測定して収縮を決定した。累楯収縮率はたて、Y;力面
においてわずかに34%であり、そしてよこ糸方向にお
いて1.9%であっl二。
実施例4
実施例1の部(A)に記載するようにして調製した12
0キロテツクス(kilotex)(1,100,00
0デニール)の111−の決して乾燥していないMPD
−1フイラメントを、水羽に設置された鋼およびゴムの
ロールのニー2・ブよりJlに維持された液体のプール
の中に下刃に通し 次いでロール間の61kPa(0,
6気圧)の圧す下にニップに通過させて液体をトウ上に
パジングした。液体は水溶性中性界面活性剤のポリオキ
シエチレンラウレートの40重17%の水溶液であった
。次いで、中性の界面活性剤をその上にパジングして有
するトウをメツシュのバッグに入れ、そしてこのバッグ
を染料の標白槽内に@濁させ、ここでそれを約125℃
の水蒸気(138kPaすなわち20psiの圧力)に
10分間暴露し、その後トウを漂白槽から取り出し、そ
して100°Cで2時間乾燥した。それは70重ら1%
の中性の界面活性剤を含有することがわかった。
0キロテツクス(kilotex)(1,100,00
0デニール)の111−の決して乾燥していないMPD
−1フイラメントを、水羽に設置された鋼およびゴムの
ロールのニー2・ブよりJlに維持された液体のプール
の中に下刃に通し 次いでロール間の61kPa(0,
6気圧)の圧す下にニップに通過させて液体をトウ上に
パジングした。液体は水溶性中性界面活性剤のポリオキ
シエチレンラウレートの40重17%の水溶液であった
。次いで、中性の界面活性剤をその上にパジングして有
するトウをメツシュのバッグに入れ、そしてこのバッグ
を染料の標白槽内に@濁させ、ここでそれを約125℃
の水蒸気(138kPaすなわち20psiの圧力)に
10分間暴露し、その後トウを漂白槽から取り出し、そ
して100°Cで2時間乾燥した。それは70重ら1%
の中性の界面活性剤を含有することがわかった。
次いで、95屯IIニ一%の乾燥したトウからの繊維お
よび5重1′□i%のPPD−Tステーブルファイバー
からなるステープルファイバーのブレンドを、実施例1
の部(C)におけるように、フィラメントを5cm(2
インチ)のステープルファイバーの切断長さに同時に9
1断することによって、形成した。次いで、2ブライの
16−テー、クス(tex)(37/2綿番手)の紡績
糸を、慣用υ、で綿糸で前記ステープルファイバーのブ
レンドから製造した。次いで、たて糸35本/cm(8
9本/インチ)およびよこ糸21.7本/ c m(5
5本/インチ)の構成および約203g/m2 (6,
0オンス/平方ヤード)の基本型部を有する平#P&布
を前記紡績糸から慣用法で製織した。
よび5重1′□i%のPPD−Tステーブルファイバー
からなるステープルファイバーのブレンドを、実施例1
の部(C)におけるように、フィラメントを5cm(2
インチ)のステープルファイバーの切断長さに同時に9
1断することによって、形成した。次いで、2ブライの
16−テー、クス(tex)(37/2綿番手)の紡績
糸を、慣用υ、で綿糸で前記ステープルファイバーのブ
レンドから製造した。次いで、たて糸35本/cm(8
9本/インチ)およびよこ糸21.7本/ c m(5
5本/インチ)の構成および約203g/m2 (6,
0オンス/平方ヤード)の基本型部を有する平#P&布
を前記紡績糸から慣用法で製織した。
平織の布を、実施例1部(D)におけるように、同一青
色染料を使用しかつ同一手順に従い染色したが、ただし
!0を淡水で精練した(界面活性剤すなわちリン酸三ナ
トリウJ、を浴に榛加しなかった);また、8.0重量
%の染料を4.0重が一%の代わりに使用し、そして界
面活性剤または酢酸を最終の精練において使用しなかっ
た。布は赤みがかった青の深い色に染色された。染色さ
れたrliを実施例1の部(E)におけるように反復洗
濯した。15サイクルの洗浄および乾燥後、布を411
1定り、て収縮を決定した。累積ly縮率はたて糸方向
において4.3%であり、そしてよこ糸方向において2
1%であり、合計の収縮率(たて糸十よこ糸)は6,4
%であった。
色染料を使用しかつ同一手順に従い染色したが、ただし
!0を淡水で精練した(界面活性剤すなわちリン酸三ナ
トリウJ、を浴に榛加しなかった);また、8.0重量
%の染料を4.0重が一%の代わりに使用し、そして界
面活性剤または酢酸を最終の精練において使用しなかっ
た。布は赤みがかった青の深い色に染色された。染色さ
れたrliを実施例1の部(E)におけるように反復洗
濯した。15サイクルの洗浄および乾燥後、布を411
1定り、て収縮を決定した。累積ly縮率はたて糸方向
において4.3%であり、そしてよこ糸方向において2
1%であり、合計の収縮率(たて糸十よこ糸)は6,4
%であった。
ル艶穏
実施例1の部(A)に記載するようにして調製した、あ
るj−の決して乾燥していないMPD−Iフィラメント
のトウを、実施例1の部(B)に一般的に記載される手
順に従いポリオキシエチレンラウレートの水溶液で吸収
させ、ただしアニオン型界面活性剤の代わりに中性の界
面活性剤を使用した。次いで、実施例1の部(C)の最
初の説に記載されるように、トウを乾燥し、そして仕」
−げ在および簡滑剤で処理した。
るj−の決して乾燥していないMPD−Iフィラメント
のトウを、実施例1の部(B)に一般的に記載される手
順に従いポリオキシエチレンラウレートの水溶液で吸収
させ、ただしアニオン型界面活性剤の代わりに中性の界
面活性剤を使用した。次いで、実施例1の部(C)の最
初の説に記載されるように、トウを乾燥し、そして仕」
−げ在および簡滑剤で処理した。
次いで、そのようにして調製されたトウを、PPD−T
フィラメントのトウと−gに、切断して95重量%の乾
燥したトウからの繊維および5重量%のPPD−Tステ
ーブルファイバーを形成した;紡績糸を製造した;そし
てこの糸を実施例1の部(C)に一般的に記載される手
順に従い平織718を形成した。この布を分析し、そし
てMPD−■繊維はほぼ4.2型部%のポリオキシエチ
レンラウレートを含有することが決定された。
フィラメントのトウと−gに、切断して95重量%の乾
燥したトウからの繊維および5重量%のPPD−Tステ
ーブルファイバーを形成した;紡績糸を製造した;そし
てこの糸を実施例1の部(C)に一般的に記載される手
順に従い平織718を形成した。この布を分析し、そし
てMPD−■繊維はほぼ4.2型部%のポリオキシエチ
レンラウレートを含有することが決定された。
この平織の41を、実施例1の部(D)におけるように
、同一青色染料を使用しかつ同一手順に従い染色した。
、同一青色染料を使用しかつ同一手順に従い染色した。
それは紫の淡い色に染色された。染色されたIIjを実
施例1の部(E)におけるように反復洗濯した。15サ
イクルの洗浄および乾炊後、71iを測定して収縮を決
定した6累積収縮率はたて糸方向において6.6%であ
り、そしてよこ糸方向において40%であり 合計の収
縮率(たて糸+よこ糸)は10.6%であった。
施例1の部(E)におけるように反復洗濯した。15サ
イクルの洗浄および乾炊後、71iを測定して収縮を決
定した6累積収縮率はたて糸方向において6.6%であ
り、そしてよこ糸方向において40%であり 合計の収
縮率(たて糸+よこ糸)は10.6%であった。
実施例5
染色された布を実施例3に記載するように調製したが、
ただし繊維中のカチオン型界面活性剤の量は5.0重量
%であった。
ただし繊維中のカチオン型界面活性剤の量は5.0重量
%であった。
布を実施例3の部CD)におけるように反復洗濯し、そ
して15サイクルの洗浄および転帰後、このような布を
測定して収縮を決定した。累積収縮率はたて糸方向にお
いて3.0%であり、そしてよこ糸方向において2.7
%であった。
して15サイクルの洗浄および転帰後、このような布を
測定して収縮を決定した。累積収縮率はたて糸方向にお
いて3.0%であり、そしてよこ糸方向において2.7
%であった。
これらの実施例が指摘するように、界面活性剤の高いレ
ベルの臨界性は所望の安定化の結果を生じさせるために
必要であった。詳しくは、本発明によれば、15回の洗
炸後の7.0%より多くない結合した(たて糸およびよ
こ糸)の許容されうる合計の収縮率を達成するためには
、繊維は少なくとも5手−星%かつ約15千早%までの
、&/ましイは7〜15ΦB、t%の界面活性剤を含有
しなければならないことが発見された。この臨界性は、
後述するように、他の試験により立証された。
ベルの臨界性は所望の安定化の結果を生じさせるために
必要であった。詳しくは、本発明によれば、15回の洗
炸後の7.0%より多くない結合した(たて糸およびよ
こ糸)の許容されうる合計の収縮率を達成するためには
、繊維は少なくとも5手−星%かつ約15千早%までの
、&/ましイは7〜15ΦB、t%の界面活性剤を含有
しなければならないことが発見された。この臨界性は、
後述するように、他の試験により立証された。
例えば、1つの試験において、決して乾燥していないM
PD−T繊維を調製し、そして界面活性剤をトウの表面
上にパジングし、そしてそれを水蒸気処理して繊維中に
吸収させることによって、種々のレベルの界面活性剤を
トウ中に吸収させた。詳しくは、アニオン型界面活性剤
のISデシルベンゼンスルホン酪イソプロプルアンモニ
ウムをトウ中にこの方法を使用して混入し、そしてトウ
を実施例3の部CD)に記載するように収縮率について
試験し1次の結果を畳た: 15サイクルの洗浄および転帰後 (1)4.9重量%の界面活性剤を含有する]・つにお
いて、累積収縮率はたて糸方向において6.6%であり
、よこ糸方向において3.2%であり、そして合計の収
縮率は9.8%であった。
PD−T繊維を調製し、そして界面活性剤をトウの表面
上にパジングし、そしてそれを水蒸気処理して繊維中に
吸収させることによって、種々のレベルの界面活性剤を
トウ中に吸収させた。詳しくは、アニオン型界面活性剤
のISデシルベンゼンスルホン酪イソプロプルアンモニ
ウムをトウ中にこの方法を使用して混入し、そしてトウ
を実施例3の部CD)に記載するように収縮率について
試験し1次の結果を畳た: 15サイクルの洗浄および転帰後 (1)4.9重量%の界面活性剤を含有する]・つにお
いて、累積収縮率はたて糸方向において6.6%であり
、よこ糸方向において3.2%であり、そして合計の収
縮率は9.8%であった。
(2)8.5重量%の界面活性剤を含有するトウにおい
て、合計の収縮率は6,0%(たて糸3.9%+よこ糸
2.1%)であった。
て、合計の収縮率は6,0%(たて糸3.9%+よこ糸
2.1%)であった。
(3)12.3重X品%の界面活性剤を含イ1するI・
つにおいて、合計の収l1ili率は5.0%(たて糸
3.2%+よこ糸1.8%)であった。
つにおいて、合計の収l1ili率は5.0%(たて糸
3.2%+よこ糸1.8%)であった。
(4)15.2重積%の界面活性剤を含有するトウにお
いて、合計の収縮率は7.0%(たて糸4.3%+よこ
糸2.7%)であった。これは許容されうる合計の収縮
率の上限である。
いて、合計の収縮率は7.0%(たて糸4.3%+よこ
糸2.7%)であった。これは許容されうる合計の収縮
率の上限である。
以北の結果から、所望の収縮率のレベルをflるために
繊維へ添加すべき界面活性剤の臨界性は明瞭に立証され
る。
繊維へ添加すべき界面活性剤の臨界性は明瞭に立証され
る。
特詐出順人 イー・アイ・デュポン・デΦニモアス・ア
ント・カンパニー 代 理 人 弁理士 小lJ島 平 吉外1名
ント・カンパニー 代 理 人 弁理士 小lJ島 平 吉外1名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド繊
維であって、前記繊維は前記繊維を深色に染色可能とす
るために十分な量の界面活性剤を含有し、これにより前
記繊維は、担体の不存在下に、後の日常処理工程により
、慣用の装置を使用して、漸進的洗濯収縮に対して安定
化することができることを特徴とする配向された、実質
的に非晶質の芳香族ポリアミド繊維。 2、芳香族ポリアミドが200℃以上の高い二次ガラス
転移温度を有する特許請求の範囲第1項記載の繊維。 3、芳香族ポリアミドがポリ(メタ−フェニレンイソフ
タルアミド)である特許請求の範囲第1項記載の繊維。 4、界面活性剤が中性である特許請求の範囲第1項記載
の繊維。 5、界面活性剤がカチオン系である特許請求の範囲第1
項記載の繊維。 6、界面活性剤はアニオン系である特許請求の範囲第1
項記載の繊維。 7、界面活性剤が塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニ
ウムである特許請求の範囲第1項記載の繊維。 8、界面活性剤がドデシルベンゼンスルホン酸イソプロ
プルアンモニウムである特許請求の範囲第1項記載の繊
維。 9、前記繊維を安定化するための後の日常処理工程が、 前記非晶質繊維を加圧下に水性安定化浴中で約127℃
の温度に加熱し、これにより前記繊維を結晶化させる、 ことからなる特許請求の範囲第1項記載の繊維。 10、前記繊維を安定化するための後の日常処理工程が
、 前記非晶質繊維を約145℃の温度において水 蒸気で
処理し、これにより前記繊維を結晶化させる、 ことからなる特許請求の範囲第1項記載の繊維。 11、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維から作られた糸であって、前記繊維は前記繊維を深
色に染色可能とするために十分な量の界面活性剤を含有
し、前記非晶質繊維は日常処理工程により結晶化され、
これにより漸進的洗濯収縮に対して安定化されることを
特徴とする糸。 12、特許請求の範囲第11項記載の糸から形成された
繊維材料。 13、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維であって、前記繊維は前記繊維を深色に染色可能と
するために十分な量の界面活性剤を含有し、これにより
前記繊維は、それを水性染浴中で、加圧下に、130℃
より低い低温に、慣用の装置を使用して加熱することに
よって、後の日常処理工程により漸進的洗濯収縮に対し
て安定化することができ、前記安定化は、この工程の間
に、担体の使用を必要としないで得られることを特徴と
する配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド繊
維。 14、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維であって、前記繊維は前記繊維を深色に染色可能と
するために十分な量の界面活性剤を含有し、これにより
前記繊維は、それを水蒸気で、加圧下に、150℃より
低い低温に、慣用の装置を使用して処理することによっ
て、後の日常処理工程により漸進的洗濯収縮に対して安
定化することができ、前記安定化は、この工程の間に、
担体の不存在下に得られることを特徴とする配向された
、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド繊維。 15、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維であって、前記繊維は前記繊維を深色に染色可能と
するために十分な量の界面活性剤を含有し、これにより
前記繊維は後の日常処理工程により漸進的洗濯収縮に対
して安定化しかつ染色することができ、前記後の日常処
理工程は、前記非晶質繊維を、加圧下に水性安定化およ
び染色浴中で、130℃より低い低温に加熱する、こと
からなり、そして 前記浴は染料を含有し、そして 前記非晶質繊維は同時に安定化および染色される、 ことを特徴とする配向された、実質的に非晶質の芳香族
ポリアミド繊維。 16、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維であって、前記繊維は前記繊維を深色に染色可能と
するために十分な量の界面活性剤を含有し、これにより
前記繊維は後の日常処理工程により漸進的洗濯収縮に対
して安定化しかつ染 色することができ、前記後の日常
処理工程は、 前記繊維を染料でスクリーン印刷し、そ
の後印刷された繊維を、加圧下に、150℃より低い温
度の水蒸気で処理する、 ことからなり、これにより前記印刷された繊維は同時に
安定化および染料固定される、 ことを特徴とする配向された、実質的に非晶質の芳香族
ポリアミド繊維。 17、芳香族ポリアミドポリマーおよび溶媒の溶液を紡
糸口金中のオリフィスを通して押出して非晶質繊維を形
成し、次いで前記非晶質繊維を水性抽出浴と接触させて
動かして溶媒を除去し、その間前記繊維は水で膨潤する
ようになり、その後前記水で膨潤した繊維を界面活性剤
を含有する水溶液と接触させて動かし、これにより前記
界面活性剤を前記水で膨潤した繊維中に吸収させること
からなる、漸進的洗濯収縮に対して安定化することので
きる合成繊維を製造する方法において、との接触を、前
記界面活性剤が前記繊維中の高い濃度の量で吸収される
まで維持し、そして前記界面活性剤を繊維中に吸収させ
る前に、染料を前記非晶質繊維中に吸収させることを特
徴とする方法。 18、染料が吸収されるときロイコ型のバット染料であ
り、そして界面活性剤が繊維中に吸収される前に、酸化
されてキノン型になる特許請求の範囲第17項記載の方
法。 19、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第1項記載の繊維。 20、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第13項記載の繊維。 21、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第14項記載の繊維。 22、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第15項記載の繊維。 23、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第16項記載の繊維。 24、前記繊維が5〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第17項記載の方法。 25、配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維であって、前記繊維は5〜15重量%の界面活性剤
を含有し、これにより前記繊維は、担体の不存在下に、
後の日常処理工程により、慣用の装置を使用して、漸進
的洗濯収縮に対して安定化することができることを特徴
とする配向された、実質的に非晶質の芳香族ポリアミド
繊維。 26、前記繊維が7〜15重量%の界面活性剤を含有す
る特許請求の範囲第25項記載の繊維。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US76572485A | 1985-08-15 | 1985-08-15 | |
US765724 | 1985-08-15 | ||
US871806 | 1986-06-12 | ||
US06/871,806 US4668234A (en) | 1985-08-15 | 1986-06-12 | Aromatic polyamide fibers and process for stabilizing such fibers with surfactants |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7195717A Division JP2669516B2 (ja) | 1985-08-15 | 1995-07-10 | 芳香族ポリアミド繊維からなる糸 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6278285A true JPS6278285A (ja) | 1987-04-10 |
JPH081030B2 JPH081030B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=27117642
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61190718A Expired - Lifetime JPH081030B2 (ja) | 1985-08-15 | 1986-08-15 | 芳香族ポリアミド繊維および前記繊維を安定化する方法 |
JP7195717A Expired - Lifetime JP2669516B2 (ja) | 1985-08-15 | 1995-07-10 | 芳香族ポリアミド繊維からなる糸 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7195717A Expired - Lifetime JP2669516B2 (ja) | 1985-08-15 | 1995-07-10 | 芳香族ポリアミド繊維からなる糸 |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4668234A (ja) |
EP (1) | EP0212948B1 (ja) |
JP (2) | JPH081030B2 (ja) |
KR (1) | KR880001030B1 (ja) |
CN (1) | CN1033049C (ja) |
AU (1) | AU591159B2 (ja) |
BR (1) | BR8603847A (ja) |
CA (1) | CA1282214C (ja) |
DE (1) | DE3675709D1 (ja) |
DK (1) | DK387486A (ja) |
ES (1) | ES2000143A6 (ja) |
GR (1) | GR862131B (ja) |
IL (1) | IL79718A0 (ja) |
MX (1) | MX165324B (ja) |
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JP2013036132A (ja) * | 2011-08-05 | 2013-02-21 | Nitto Boseki Co Ltd | アラミド繊維基材の染色方法 |
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