JPS6272541A - 耐放射線性光ファイバの製法 - Google Patents
耐放射線性光ファイバの製法Info
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- JPS6272541A JPS6272541A JP60214084A JP21408485A JPS6272541A JP S6272541 A JPS6272541 A JP S6272541A JP 60214084 A JP60214084 A JP 60214084A JP 21408485 A JP21408485 A JP 21408485A JP S6272541 A JPS6272541 A JP S6272541A
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- optical fiber
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- moisture
- porous glass
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、原子力利用施設などの放o4W;A雰囲気
下で好適に使用される耐放射線性に優れた九ファイバを
安価に製造することができる耐放射線性光ファイバの製
法に関する。
下で好適に使用される耐放射線性に優れた九ファイバを
安価に製造することができる耐放射線性光ファイバの製
法に関する。
(従来技術〕
耐放04線性光ファイバのなかでは、現在コアを純粋シ
リカ(SiOz)により構成した純粋シリカコアファイ
バが最ら耐tI11)!線性が優れているとされている
。
リカ(SiOz)により構成した純粋シリカコアファイ
バが最ら耐tI11)!線性が優れているとされている
。
ところで、この純粋シリカコアファイバの耐放射線特性
は、シリカ中に残存する水M基量や同じくガラス原料の
3iCJ4に起因する塩素の残留Wに大ぎく依存し、水
flJKJが多いほど、また塩素が少ないほど耐放射線
特性が良好である。また、作製方法0作製条件によって
も、その耐/i C)1線性が変化し、一般に反応温度
が低い番よど耐1/i用線性に優れたファイバが11ら
れる。
は、シリカ中に残存する水M基量や同じくガラス原料の
3iCJ4に起因する塩素の残留Wに大ぎく依存し、水
flJKJが多いほど、また塩素が少ないほど耐放射線
特性が良好である。また、作製方法0作製条件によって
も、その耐/i C)1線性が変化し、一般に反応温度
が低い番よど耐1/i用線性に優れたファイバが11ら
れる。
よって、現在量も耐Ili銅線性の良いファイバを製造
する方法は、ガラス原料に5iC44などのハロゲン化
シランを用いずに、テトラメチルシランなどの塩素原子
を含まない有機シランを用いるものである。
する方法は、ガラス原料に5iC44などのハロゲン化
シランを用いずに、テトラメチルシランなどの塩素原子
を含まない有機シランを用いるものである。
(解決すべき問題点)
しかしながら、このような製造法にあっては、有機シラ
ンが高価であるため、得られる光ファイバが高価となる
経済的な問題点があり、かつシリカガラス中に未だ多数
のF1索欠陥が存在し、これらll!l大索が放射線照
射晴着色中心となって伝送損失増大の要因になるなどの
問題もあった。
ンが高価であるため、得られる光ファイバが高価となる
経済的な問題点があり、かつシリカガラス中に未だ多数
のF1索欠陥が存在し、これらll!l大索が放射線照
射晴着色中心となって伝送損失増大の要因になるなどの
問題もあった。
そこでこの発明にあっては、ガラス原料に安価な5iC
Jaを用いて気相化学反応により、まず多孔質ガラス母
材を作り、ついでこの多孔質ガラス母材を水分(水蒸気
)の存在下で加熱処理して母材中に残留している塩素を
除去し、さらに乾燥した酸素含有ガスの存在下で加熱し
て水分を除去づるとともに1%?素欠陥を治癒して透明
ガラス化したプリフォームを得、このプリフォームより
光ファイバを得るようにして上記問題点を解決し、優れ
た耐放射線性光ファイバを安価に製造できるようにした
。
Jaを用いて気相化学反応により、まず多孔質ガラス母
材を作り、ついでこの多孔質ガラス母材を水分(水蒸気
)の存在下で加熱処理して母材中に残留している塩素を
除去し、さらに乾燥した酸素含有ガスの存在下で加熱し
て水分を除去づるとともに1%?素欠陥を治癒して透明
ガラス化したプリフォームを得、このプリフォームより
光ファイバを得るようにして上記問題点を解決し、優れ
た耐放射線性光ファイバを安価に製造できるようにした
。
以下、この発明をその好適な実施例によって具体的に説
明する。
明する。
まず、周知のVAD法によってコアとなる多孔質ガラス
母材を作製する。この際、ガラス原料としては安価で汎
用の5iCJ4 (テトラクロルシラン)が使われる。
母材を作製する。この際、ガラス原料としては安価で汎
用の5iCJ4 (テトラクロルシラン)が使われる。
この純粋シリカからなる多孔質ガラス母材中には、3i
CJ<からの塩素が微量残留している。ついで、この多
孔質ガラス母材を加熱炉内に収容し、炉内に水分(水蒸
気)または水分とヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス
との混合ガスを流しつつ加熱処理する。加熱温度は、シ
リカガラス中の塩素が解離するに十分な温度。
CJ<からの塩素が微量残留している。ついで、この多
孔質ガラス母材を加熱炉内に収容し、炉内に水分(水蒸
気)または水分とヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス
との混合ガスを流しつつ加熱処理する。加熱温度は、シ
リカガラス中の塩素が解離するに十分な温度。
通常700〜900℃前後とされ、加熱時間は母材の寸
法等にもよるが少なくとも60分以上とされる。また、
加熱雰囲気中における水分濃度は1〜10VOj%程度
とされる。
法等にもよるが少なくとも60分以上とされる。また、
加熱雰囲気中における水分濃度は1〜10VOj%程度
とされる。
この加熱処理により、多孔質ガラス母材中にH20分子
が侵入し、シリカガラス中の塩素と反応し、塩化水素1
cJ)となって母材中から脱離してゆくとともにシリカ
ガラス中に水酸基(OH)が導入され、かつ水分が多孔
質シリカガラス表面に吸着する。
が侵入し、シリカガラス中の塩素と反応し、塩化水素1
cJ)となって母材中から脱離してゆくとともにシリカ
ガラス中に水酸基(OH)が導入され、かつ水分が多孔
質シリカガラス表面に吸着する。
次に、この吸着水分を除去するために、このガラス母材
を乾燥ガス流通下で加熱し、透明ガラス化してプリフォ
ームとづる。乾燥ガスとしては、露店が一80℃以下の
乾燥ヘリウムガス、乾燥アルゴンガスなどの乾燥不活性
ガスが好適である。
を乾燥ガス流通下で加熱し、透明ガラス化してプリフォ
ームとづる。乾燥ガスとしては、露店が一80℃以下の
乾燥ヘリウムガス、乾燥アルゴンガスなどの乾燥不活性
ガスが好適である。
加熱温度は、この場合純粋シリカスートを透明ガラス化
するので1600〜1700℃程度とされる。この際、
通常の多孔質ガラス母材の透明ガラス化と同様に母材の
一端から徐々に溶融、焼結してゆく方法が採用される。
するので1600〜1700℃程度とされる。この際、
通常の多孔質ガラス母材の透明ガラス化と同様に母材の
一端から徐々に溶融、焼結してゆく方法が採用される。
この透明ガラス化の際に、上記乾燥ガス中に乾燥酸素ガ
スを混入して、同時にシリカガラス中のm素欠陥を冶緻
するようにする。この時の酸素ガス濃度は、3〜6VO
J%程瓜が好ましく、3VOJ%未満では酸素欠陥冶緻
効果が十分得られず、また5voJ%を越えると得られ
るファイバの放射線照射下での伝送損失の増加度合が大
きくなって不都合である。
スを混入して、同時にシリカガラス中のm素欠陥を冶緻
するようにする。この時の酸素ガス濃度は、3〜6VO
J%程瓜が好ましく、3VOJ%未満では酸素欠陥冶緻
効果が十分得られず、また5voJ%を越えると得られ
るファイバの放射線照射下での伝送損失の増加度合が大
きくなって不都合である。
このようにして得られた透明ガラス化プリフォームは、
例えば石英ガラス管の内周面に内(lけ法(MCVD法
)でクラッドとなるガラスを堆積したパイプ内に収めら
れ、ロッドインチューブ法にて溶融紡糸されて目的の光
ファイバとされる。
例えば石英ガラス管の内周面に内(lけ法(MCVD法
)でクラッドとなるガラスを堆積したパイプ内に収めら
れ、ロッドインチューブ法にて溶融紡糸されて目的の光
ファイバとされる。
このような製造法にあっては、多孔質ガラスl」材のシ
リカガラス中に残留する塩素が水分存在下の加熱処理で
効率よく除去され、かつ水Fillが導入されるので、
得られる光ファイバの耐放射線性が向上する。また、透
明ガラス化時にM素を共存させているので、シリカガラ
ス中の酸素欠陥が治癒され、酸素欠陥に基づく着色中心
の発生量が少なくなり、やはり耐放射性が向上する。さ
らに、ガラス原料に安価な5iCj4を用いているので
、DI料ココスト従来と同様に低く抑えられる。
リカガラス中に残留する塩素が水分存在下の加熱処理で
効率よく除去され、かつ水Fillが導入されるので、
得られる光ファイバの耐放射線性が向上する。また、透
明ガラス化時にM素を共存させているので、シリカガラ
ス中の酸素欠陥が治癒され、酸素欠陥に基づく着色中心
の発生量が少なくなり、やはり耐放射性が向上する。さ
らに、ガラス原料に安価な5iCj4を用いているので
、DI料ココスト従来と同様に低く抑えられる。
なお、以上の説明にa3いては、コアとなる多孔質ガラ
ス母Hに対して一連の処理を施した例を示したが、これ
に限られることなく、例えばVAD法でクラッド用バー
ナを(jf用してコアとなる部分とクラッドとなる部分
とが一体となった多孔質ガラス母材を作製し、これを同
様に処理してもよく、またMCVD法によってガラス管
内周面にコアおよびクラッドとなる多孔質ガラスを形成
し、これを出発素材として同様の処理を行うこともでき
る。
ス母Hに対して一連の処理を施した例を示したが、これ
に限られることなく、例えばVAD法でクラッド用バー
ナを(jf用してコアとなる部分とクラッドとなる部分
とが一体となった多孔質ガラス母材を作製し、これを同
様に処理してもよく、またMCVD法によってガラス管
内周面にコアおよびクラッドとなる多孔質ガラスを形成
し、これを出発素材として同様の処理を行うこともでき
る。
ガラス原料として5iCJ4を用い、V A D ?A
によってコアとなる径60m+、長さ400mの多孔質
ガラス母材を5個作製した。ついで、これら母材を加熱
炉に収容し、温度800℃で炉内にH2O:200CC
/分、He:54/分の混合ガス、を流しつつ70分間
加熱処理し、脱塩素処理した。
によってコアとなる径60m+、長さ400mの多孔質
ガラス母材を5個作製した。ついで、これら母材を加熱
炉に収容し、温度800℃で炉内にH2O:200CC
/分、He:54/分の混合ガス、を流しつつ70分間
加熱処理し、脱塩素処理した。
つぎに、これらの母材を焼結炉に入れ、ガラス化温度1
600℃で透明ガラス化してプリフォーム化するととも
に以下の組成の乾燥ガスを流して脱水すると同時に酸素
欠陥を治癒した。
600℃で透明ガラス化してプリフォーム化するととも
に以下の組成の乾燥ガスを流して脱水すると同時に酸素
欠陥を治癒した。
多孔質ガラス母材 02ガス 1−(eガス14J
/分 2 100cc/分 41/分3
200cc/分 4J/分4
300cc/分 41/分5 4
00cc/分 41/分このプリフォームをつぎに
延伸し、径8jlllとした。
/分 2 100cc/分 41/分3
200cc/分 4J/分4
300cc/分 41/分5 4
00cc/分 41/分このプリフォームをつぎに
延伸し、径8jlllとした。
一方、石英バイブ内周面に肉付法によってクラッドとな
るS t 02−8203 Fガラスを堆積したチュ
ーブを別に用意しておき、上記延伸プリフォームをこの
チューブ内に収めてブリフオームロンドとし、常法によ
りファイバとした。
るS t 02−8203 Fガラスを堆積したチュ
ーブを別に用意しておき、上記延伸プリフォームをこの
チューブ内に収めてブリフオームロンドとし、常法によ
りファイバとした。
得られた5 1”lの光ファイバの平常時の伝送損失特
性を求めたところ、これらの光ファイバはほとんどその
伝送特性に差がないことがわかった。
性を求めたところ、これらの光ファイバはほとんどその
伝送特性に差がないことがわかった。
次に、これら5種の光ファイバの波f%0.85μmで
の伝送損失を測定しつつコバルト−60からのγ線を照
射し、伝送損失変化を調べた。照射線ホ率lX106R
/時間、照04峙聞30分、総照rJ4線吊5X10’
Rとし、照射終了後の損失変化も連続して測定した。結
果を図面に示す。図面のグラフ中、1〜5のn8は前述
の透明ガラス化の際の多孔質ガラス母材の番号に対応す
るものである。
の伝送損失を測定しつつコバルト−60からのγ線を照
射し、伝送損失変化を調べた。照射線ホ率lX106R
/時間、照04峙聞30分、総照rJ4線吊5X10’
Rとし、照射終了後の損失変化も連続して測定した。結
果を図面に示す。図面のグラフ中、1〜5のn8は前述
の透明ガラス化の際の多孔質ガラス母材の番号に対応す
るものである。
このグラフから、02ガス200cc/分十Heガス4
1/分の混合ガスを流して透明ガラス化したプリフォー
ムから得られた光ファイバが、耐放射線性にすぐれ、か
つ損失回復性も優れていることがわかる。
1/分の混合ガスを流して透明ガラス化したプリフォー
ムから得られた光ファイバが、耐放射線性にすぐれ、か
つ損失回復性も優れていることがわかる。
以上説明したように、この発明の耐IIi射線性光ファ
イバの製法は、多孔質ガラス母材を水分の存在下で加熱
処理し、ついで乾燥酸素含有ガス存在下で透明ガラス化
してプリフォームとし、これより光ファイバを得るよう
にするものであるので、ガラス原料に起因する多孔質ガ
ラス母材のガラス中の残留塩素が効果的に除去され、ま
たガラス中の酸素欠陥が治癒されて欠陥数が減少し、こ
れらによって優れた耐放射線性を有する光ファイバを得
ることができる。さらに、ガラス原料に安価な5iCJ
4を使用することができるので、コストの上昇が抑えら
れ、優れた耐放射Jlf’l光ファイバを安価に提供す
ることもできる。
イバの製法は、多孔質ガラス母材を水分の存在下で加熱
処理し、ついで乾燥酸素含有ガス存在下で透明ガラス化
してプリフォームとし、これより光ファイバを得るよう
にするものであるので、ガラス原料に起因する多孔質ガ
ラス母材のガラス中の残留塩素が効果的に除去され、ま
たガラス中の酸素欠陥が治癒されて欠陥数が減少し、こ
れらによって優れた耐放射線性を有する光ファイバを得
ることができる。さらに、ガラス原料に安価な5iCJ
4を使用することができるので、コストの上昇が抑えら
れ、優れた耐放射Jlf’l光ファイバを安価に提供す
ることもできる。
図面は実験例で得られた5種の光ファイバの開放rAl
特性を示すグラフである。
特性を示すグラフである。
Claims (1)
- 気相化学反応により多孔質ガラス母材を作り、この多孔
質ガラス母材を水分の存在下で加熱処理し、ついで乾燥
酸素含有ガスの存在下で加熱し透明ガラス化してプリフ
ォームとし、このプリフォームよりファイバを得るよう
にしたことを特徴とする耐放射線性光ファイバの製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60214084A JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60214084A JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6272541A true JPS6272541A (ja) | 1987-04-03 |
JPH051224B2 JPH051224B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=16649969
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60214084A Granted JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6272541A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01259304A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-17 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 耐放射線性マルチプルファイバ |
JP2006176377A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Oh基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法及びシリカガラス体 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5935035A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 耐放射線光フアイバの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP60214084A patent/JPS6272541A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5935035A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 耐放射線光フアイバの製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01259304A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-17 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 耐放射線性マルチプルファイバ |
JP2006176377A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Oh基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法及びシリカガラス体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH051224B2 (ja) | 1993-01-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |