JPH051224B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、原子力利用施設などの放射線雰囲
気下で好適に使用される耐放射線性に優れた光フ
アイバを安価に製造することができる耐放射線性
光フアイバの製法に関する。
気下で好適に使用される耐放射線性に優れた光フ
アイバを安価に製造することができる耐放射線性
光フアイバの製法に関する。
耐放射線性光フアイバのなかでは、現在コアを
純粋シリカ（SiO2）により構成した純粋シリカ
コアフアイバが最も耐放射線性が優れているとさ
れている。
純粋シリカ（SiO2）により構成した純粋シリカ
コアフアイバが最も耐放射線性が優れているとさ
れている。
ところが、この純粋シリカコアフアイバの耐放
射線性は、シリカ中に残存する水酸基量や同じく
ガラス原料のSiCl4に起因する塩素の残留量に大
きく依存し、水酸基が多いほど、また塩素が少な
いほど耐放射線性が良好である。また、作製方
法、作製条件によつても、その耐放射線性が変化
し、一般に反応温度が低いほど耐放射線性に優れ
たフアイバが得られる。
射線性は、シリカ中に残存する水酸基量や同じく
ガラス原料のSiCl4に起因する塩素の残留量に大
きく依存し、水酸基が多いほど、また塩素が少な
いほど耐放射線性が良好である。また、作製方
法、作製条件によつても、その耐放射線性が変化
し、一般に反応温度が低いほど耐放射線性に優れ
たフアイバが得られる。
よつて、現在最も耐放射線性の良いフアイバを
製造する方法は、ガラス原料にSiCl4などのハロ
ゲン化シランを用いずに、テトラメチルシランな
どの塩素原子を含まない有機シランを用いるもの
である。
製造する方法は、ガラス原料にSiCl4などのハロ
ゲン化シランを用いずに、テトラメチルシランな
どの塩素原子を含まない有機シランを用いるもの
である。
しかしながら、このような製造法にあつては、
有機シランが高価であるため、得られる光フアイ
バが高価となる経済的な問題点があり、かつシリ
カガラス中に未だ多数の酸素欠陥が存在し、これ
ら酸素欠陥が放射線照射時着色中心となつて伝送
損失増大の要因になるなどの問題もあつた。
有機シランが高価であるため、得られる光フアイ
バが高価となる経済的な問題点があり、かつシリ
カガラス中に未だ多数の酸素欠陥が存在し、これ
ら酸素欠陥が放射線照射時着色中心となつて伝送
損失増大の要因になるなどの問題もあつた。
そこでこの発明にあつては、ガラス原料によ安
価なSiCl4を用いて気相化学反応により、まず塩
素が残留するコア用の多孔質ガラス母材を作り、
ついでこの多孔質ガラス母材を水分（水蒸気）の
存在下で加熱処理して母材中に残留している塩素
を除去し、さらに乾燥した酸素含有ガスの存在下
で加熱して水分を除去するとともに酸素欠陥を治
癒して透明ガラス化したコア用プリフオームを
得、このコア用プリフオームより光フアイバを得
るようにして上記問題点を解決し、優れた耐放射
線性光フアイバを安価に製造できるようにした。
価なSiCl4を用いて気相化学反応により、まず塩
素が残留するコア用の多孔質ガラス母材を作り、
ついでこの多孔質ガラス母材を水分（水蒸気）の
存在下で加熱処理して母材中に残留している塩素
を除去し、さらに乾燥した酸素含有ガスの存在下
で加熱して水分を除去するとともに酸素欠陥を治
癒して透明ガラス化したコア用プリフオームを
得、このコア用プリフオームより光フアイバを得
るようにして上記問題点を解決し、優れた耐放射
線性光フアイバを安価に製造できるようにした。
以下、この発明をその好適な実施例によつて具
体的に説明する。
体的に説明する。
まず、周知のVAD法によつてコアとなる多孔
質ガラス母材を作製する。この際、ガラス原料と
しては安価で汎用のSiCl4（テトラクロルシラン）
が使われる。この純粋シリカからなる多孔質ガラ
ス母材中には、SiCl4からの塩素が微量残留して
いる。ついで、この多孔質ガラス母材を加熱炉内
に収容し、炉内に水分（水蒸気）または水分とヘ
リウム、アルゴンなどの不活性ガスとの混合ガス
を流しつつ加熱処理する。加熱温度は、シリカガ
ラス中の塩素が解離するに十分な温度、通常700
〜900℃前後とされ、加熱時間は母材の寸法等に
よるが少なくとも60分以上とされる。また、加熱
雰囲気中における水分濃度は１〜10vol％程度と
される。
質ガラス母材を作製する。この際、ガラス原料と
しては安価で汎用のSiCl4（テトラクロルシラン）
が使われる。この純粋シリカからなる多孔質ガラ
ス母材中には、SiCl4からの塩素が微量残留して
いる。ついで、この多孔質ガラス母材を加熱炉内
に収容し、炉内に水分（水蒸気）または水分とヘ
リウム、アルゴンなどの不活性ガスとの混合ガス
を流しつつ加熱処理する。加熱温度は、シリカガ
ラス中の塩素が解離するに十分な温度、通常700
〜900℃前後とされ、加熱時間は母材の寸法等に
よるが少なくとも60分以上とされる。また、加熱
雰囲気中における水分濃度は１〜10vol％程度と
される。
この加熱処理により、多孔質ガラス母材中に
H2O分子が侵入し、シリカガラス中の塩素と反
応し、塩素水素（HCl）となつて母材中から脱離
してゆくとともにシリカガラス中に水素基
（OH）が導入され、かつ水分が多孔質シリカガ
ラス表面に吸着する。
H2O分子が侵入し、シリカガラス中の塩素と反
応し、塩素水素（HCl）となつて母材中から脱離
してゆくとともにシリカガラス中に水素基
（OH）が導入され、かつ水分が多孔質シリカガ
ラス表面に吸着する。
次に、この吸着水分を除去するために、このガ
ラス母材を乾燥ガス流量下で加熱し、透明ガラス
化してフリフオームとする。乾燥ガスとしては露
点が−80℃以下の乾燥ヘリウムガス、乾燥アルゴ
ンガスなどの乾燥不活性ガスが好適である。
ラス母材を乾燥ガス流量下で加熱し、透明ガラス
化してフリフオームとする。乾燥ガスとしては露
点が−80℃以下の乾燥ヘリウムガス、乾燥アルゴ
ンガスなどの乾燥不活性ガスが好適である。
加熱温度は、この場合純粋シリカスートを透明
ガラス化するので1600〜1700℃程度とされる。こ
の際、通常の多孔質ガラス母材の透明ガラス化と
同様に母材の一端から徐々に溶融、焼結してゆく
方法が採用される。この透明ガラス化の際に、上
記乾燥ガス中に乾燥酸素ガスを混入して、同時に
シリカゲル中の酸素欠陥を治癒するようにする。
この時の酸素ガス濃度は、３〜6vol％程度が好ま
しく、3vol％未満では酸素欠陥治癒効果が十分得
られず、また6vol％を越えると得られるフアイバ
の放射線照射下での伝送損失の増加度合が大きく
なつて不都合である。
ガラス化するので1600〜1700℃程度とされる。こ
の際、通常の多孔質ガラス母材の透明ガラス化と
同様に母材の一端から徐々に溶融、焼結してゆく
方法が採用される。この透明ガラス化の際に、上
記乾燥ガス中に乾燥酸素ガスを混入して、同時に
シリカゲル中の酸素欠陥を治癒するようにする。
この時の酸素ガス濃度は、３〜6vol％程度が好ま
しく、3vol％未満では酸素欠陥治癒効果が十分得
られず、また6vol％を越えると得られるフアイバ
の放射線照射下での伝送損失の増加度合が大きく
なつて不都合である。
このようにして得られたコア用の透明ガラス化
プリフオームは、例えば石英ガラス管の内周面に
内付け法（MCVD法）でクラツドとなるガラス
を堆積したパイプ内に収められ、ロツドインチユ
ーブ法にて溶融紡糸されて目的の光フアイバとさ
れる。
プリフオームは、例えば石英ガラス管の内周面に
内付け法（MCVD法）でクラツドとなるガラス
を堆積したパイプ内に収められ、ロツドインチユ
ーブ法にて溶融紡糸されて目的の光フアイバとさ
れる。
このような製造法にあつては、多孔質ガラス母
材のシリカガラス中に残留する塩素が水分存在下
の加熱処理で効率よく除去され、かつ水酸基が導
入されるので、得られる光フアイバの耐放射線性
が向上する。また、透明ガラス化時に酸素を共存
させているので、シリカガラス中の酸素欠陥が治
癒され、酸素欠陥に基づく着色中心の発生量が少
なくなり、やはり耐放射性が向上する。さらに、
ガラス原料に安価にSiCl4を用いているので、原
料コストは従来と同様に低く抑えられる。
材のシリカガラス中に残留する塩素が水分存在下
の加熱処理で効率よく除去され、かつ水酸基が導
入されるので、得られる光フアイバの耐放射線性
が向上する。また、透明ガラス化時に酸素を共存
させているので、シリカガラス中の酸素欠陥が治
癒され、酸素欠陥に基づく着色中心の発生量が少
なくなり、やはり耐放射性が向上する。さらに、
ガラス原料に安価にSiCl4を用いているので、原
料コストは従来と同様に低く抑えられる。
なお、以上の説明においては、コアとなる多孔
質ガラス母材に対して一連の処理を施した例を示
したが、これに限られることなく、例えばVAD
法でクラツド用バーナを併用してコアとなる部分
とクラツドとなる部分と一体となつた多孔質ガラ
ス母材を作製し、これを同様に処理してもよく、
またMCVD法によつてガラス管内周面にコアお
よびクラツドとなる多孔質ガラスを形成し、これ
を出発素材として同様の処理を行うこともでき
る。
質ガラス母材に対して一連の処理を施した例を示
したが、これに限られることなく、例えばVAD
法でクラツド用バーナを併用してコアとなる部分
とクラツドとなる部分と一体となつた多孔質ガラ
ス母材を作製し、これを同様に処理してもよく、
またMCVD法によつてガラス管内周面にコアお
よびクラツドとなる多孔質ガラスを形成し、これ
を出発素材として同様の処理を行うこともでき
る。
ガラス原料としてSiCl4を用い、VAD法によつ
てコアとなる径60mm、長さ400mmの多孔質ガラス
母材を５個作製した。ついで、これら母材を加熱
炉に収容し、温度800℃で炉内にH2O：200cc／
分、He：５／分の混合ガスを流しつつ70分間
加熱処理し、脱塩素処理した。つぎに、これらの
母材を焼結炉に入れ、ガラス化温度1600℃で透明
ガラス化してプリフオーム化するとともに以下の
組成の乾燥ガスを流して脱水すると同時に酸素欠
陥を治癒した。
てコアとなる径60mm、長さ400mmの多孔質ガラス
母材を５個作製した。ついで、これら母材を加熱
炉に収容し、温度800℃で炉内にH2O：200cc／
分、He：５／分の混合ガスを流しつつ70分間
加熱処理し、脱塩素処理した。つぎに、これらの
母材を焼結炉に入れ、ガラス化温度1600℃で透明
ガラス化してプリフオーム化するとともに以下の
組成の乾燥ガスを流して脱水すると同時に酸素欠
陥を治癒した。
多孔質ガラス母材 O2ガス Heガス
１ − ４／分
２ 100cc／分 ４／分
３ 200cc／分 ４／分
４ 300cc／分 ４／分
５ 400cc／分 ４／分
このプリフオームをつぎに延伸し、径８mmとし
た。
た。
一方、石英パイプ内周面に内寸法によつてクラ
ツドとなるSiO2−B2O3−Ｆガラスを堆積したチ
ユーブを別に容易しておき、上記延伸プリフオー
ムをこのチユーブ内に収めてプリフオームロツド
とし、常法によりフアイバとした。
ツドとなるSiO2−B2O3−Ｆガラスを堆積したチ
ユーブを別に容易しておき、上記延伸プリフオー
ムをこのチユーブ内に収めてプリフオームロツド
とし、常法によりフアイバとした。
得られた５種の光フアイバの平常時の伝送損失
特性を求めたところ、これらの光フアイバはほと
んどその伝送特性に差がないことがわかつた。
特性を求めたところ、これらの光フアイバはほと
んどその伝送特性に差がないことがわかつた。
次に、これら５種の光フアイバの波長0.85μｍ
での伝送損察を測定しつつコバルト−60からのγ
線を照射し、伝送損失変化を調べた。照射線量率
１×106R／時間、照射時間30分、総照射線量５
×105Rとし、照射終了後の損失変化も連続して
測定した。結果を図面に示す。図面のグラフ中、
１〜５の符号は前述の透明ガラス化の際の多孔質
ガラス母材の番号に対応するものである。
での伝送損察を測定しつつコバルト−60からのγ
線を照射し、伝送損失変化を調べた。照射線量率
１×106R／時間、照射時間30分、総照射線量５
×105Rとし、照射終了後の損失変化も連続して
測定した。結果を図面に示す。図面のグラフ中、
１〜５の符号は前述の透明ガラス化の際の多孔質
ガラス母材の番号に対応するものである。
このグラフから、O2ガス200cc／分＋Heガス
４／分の混合ガスを流して透明ガラス化したプ
リフオームから得られた光フアイバが、耐放射線
性にすぐれ、かつ損失回復性も優れていることが
わかる。
４／分の混合ガスを流して透明ガラス化したプ
リフオームから得られた光フアイバが、耐放射線
性にすぐれ、かつ損失回復性も優れていることが
わかる。
以上説明したように、この発明の耐放射線性光
フアイバの製法は、テトラクロシランを原料とし
て塩素が残留する酸化ケイ素からなるコア用多孔
質ガラス母材を作り、このコア用多孔質ガラス母
材を水分の存在下で加熱処理して脱塩素化と水素
基導入を行い、ついで乾燥酸素含有ガス存在下で
透明ガラス化してプリフオームとし、これより光
フアイバを得るようにするものであるので、ガラ
ス原料に起因する多孔質ガラス母材のガラス中の
残留塩素が効果的に除去され、またガラス中の酸
素欠陥が治癒されて欠陥数が減少し、これらによ
つて優れた耐放射線性を有する光フアイバを得る
ことができる。さらに、ガラス原料に安価な
SiCl4を使用することができるので、コストの上
昇が抑えられ、優れた耐放射線性光フアイバを安
価に提供することもできる。
フアイバの製法は、テトラクロシランを原料とし
て塩素が残留する酸化ケイ素からなるコア用多孔
質ガラス母材を作り、このコア用多孔質ガラス母
材を水分の存在下で加熱処理して脱塩素化と水素
基導入を行い、ついで乾燥酸素含有ガス存在下で
透明ガラス化してプリフオームとし、これより光
フアイバを得るようにするものであるので、ガラ
ス原料に起因する多孔質ガラス母材のガラス中の
残留塩素が効果的に除去され、またガラス中の酸
素欠陥が治癒されて欠陥数が減少し、これらによ
つて優れた耐放射線性を有する光フアイバを得る
ことができる。さらに、ガラス原料に安価な
SiCl4を使用することができるので、コストの上
昇が抑えられ、優れた耐放射線性光フアイバを安
価に提供することもできる。
図面は実験例で得られた５種の光フアイバの耐
放射線特性を示すグラフである。
放射線特性を示すグラフである。
Claims (1)
- １ テトラクロルシランを気相化学反応させて塩
素が残留する酸化ケイ素からなるコア用多孔質ガ
ラス母材を作り、このコア用多孔質ガラス母材を
水分の存在下で加熱処理して脱塩素化と水酸基導
入を行い、ついでこのコア用多孔質ガラス母材を
乾燥酸素含有ガスの存在下で加熱、透明ガラス化
してコア用プリフオームとし、このコア用プリフ
オームからフアイバを得るようにしたことを特徴
とする耐放射線性光フアイバの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60214084A JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60214084A JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272541A JPS6272541A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH051224B2 true JPH051224B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=16649969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60214084A Granted JPS6272541A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 耐放射線性光ファイバの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272541A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2547068B2 (ja) * | 1988-04-08 | 1996-10-23 | 三菱電線工業株式会社 | 耐放射線性マルチプルファイバ |
| JP4535497B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2010-09-01 | 信越石英株式会社 | Ｏｈ基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935035A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 耐放射線光フアイバの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP60214084A patent/JPS6272541A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935035A (ja) * | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 耐放射線光フアイバの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272541A (ja) | 1987-04-03 |
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