JPS6270529A - タングステン又はモリブデンの精製方法 - Google Patents
タングステン又はモリブデンの精製方法Info
- Publication number
- JPS6270529A JPS6270529A JP21143385A JP21143385A JPS6270529A JP S6270529 A JPS6270529 A JP S6270529A JP 21143385 A JP21143385 A JP 21143385A JP 21143385 A JP21143385 A JP 21143385A JP S6270529 A JPS6270529 A JP S6270529A
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- Japan
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- tungsten
- molybdenum
- temp
- purity
- reaction vessel
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、ハロゲン化物分解法によるタングステン又は
モリブデンの精製方法に関するものである。
モリブデンの精製方法に関するものである。
シリコン半導体素子の高集積化は急速に進んでおり、最
近、1メガビツトのMOS−LSI (金属−8iO2
−8i構造の大規模集積回路)がサンプル出荷されてい
る。これに伴い、電極及び配線の寸法がますます小さく
なり、従来使用されていた多結晶シリコンでは電気抵抗
が高過ぎて、信号伝搬遅延が問題となる。
近、1メガビツトのMOS−LSI (金属−8iO2
−8i構造の大規模集積回路)がサンプル出荷されてい
る。これに伴い、電極及び配線の寸法がますます小さく
なり、従来使用されていた多結晶シリコンでは電気抵抗
が高過ぎて、信号伝搬遅延が問題となる。
MOS−LS Iの電極及び配線材料には、次に示すよ
うに電気抵抗率が低いことの他、各種特性が必要とされ
る。
うに電気抵抗率が低いことの他、各種特性が必要とされ
る。
(a>!気抵抗率が低いこと。
(b)耐熱性が高いこと。
(C)Si02膜との反応、拡散がないこと。
(d)Si02r!Aとの密着性がよいこと。
(e)Si基板との安定なコンタクトが取れること。
(f)多結晶シリコンゲートプロセスとの互換性がある
こと。
こと。
(0)イオン注入に対するマスク性が高いこと。
(は)多層配線が容易なこと。
(+)純度が高いこと。
(j)^電流密度が安定なこと。
(k)微細加工が可能なこと。
(1)熱膨張率がSiに近いこと。
(m>熱伝導度がSiに近いこと。
(n>高い内部応力を持たないこと。
現実には、上記全ての要件を満たす材料はないが、特に
重要な条件である電気抵抗率、耐熱性などで、モリブデ
ン(MO)、タングステン(W)。
重要な条件である電気抵抗率、耐熱性などで、モリブデ
ン(MO)、タングステン(W)。
チタン(Ti)、タンタル(Ta)が最適であると言わ
れている。
れている。
通常、金属isを形成する場合にはppb〜ppm程度
の不純物は、膜の構造や電気抵抗率のような性質にほと
んど影響しないと考えられている。しかしMO8−LS
I素子では極微量の不純物が素子に悪影響を及ぼす恐
れがある。W、MO等に含まれる不純物のうち、特に悪
影響を及ぼす元素は以下の通りである。
の不純物は、膜の構造や電気抵抗率のような性質にほと
んど影響しないと考えられている。しかしMO8−LS
I素子では極微量の不純物が素子に悪影響を及ぼす恐
れがある。W、MO等に含まれる不純物のうち、特に悪
影響を及ぼす元素は以下の通りである。
■、Na、になどのアルカリ金属は、MO8−LSI界
面特性の劣化を招く。
面特性の劣化を招く。
■、U、Thなどの放射性元素は、ソフトエラーを招く
。
。
■、Fe、Orなどの重金属は、界面接合部のトラブル
をひき起こす。
をひき起こす。
■、酸素は、特性劣化を引起こす。
ところで、スパッタリング法で金属膜を形成する際に用
いられているWやMOツタ−ットの純度は3N (99
,9%)rあり、他(7)MO8−LS1構成材料の5
N (99,999%)に比べて2桁純度が低い。しか
しながら、W、MOは高融点であるため、そのIX純度
化技術はS;やA1等に比べてかなり遅れている。現在
、各社で開発中のW又はMO(ここではWを代表して示
す)の精製技術としては、第4図に示す方法が知られて
いる。
いられているWやMOツタ−ットの純度は3N (99
,9%)rあり、他(7)MO8−LS1構成材料の5
N (99,999%)に比べて2桁純度が低い。しか
しながら、W、MOは高融点であるため、そのIX純度
化技術はS;やA1等に比べてかなり遅れている。現在
、各社で開発中のW又はMO(ここではWを代表して示
す)の精製技術としては、第4図に示す方法が知られて
いる。
この方法によれば小規模生産レベルでは5NのWが得ら
れる。しかしなが′ら、かかる精製方法は第4図から分
るように多くの工程を必要とし、煩雑でとなる。従って
、Wの精製収率が低く生産コストが高くなるという問題
がある。
れる。しかしなが′ら、かかる精製方法は第4図から分
るように多くの工程を必要とし、煩雑でとなる。従って
、Wの精製収率が低く生産コストが高くなるという問題
がある。
(発明の目的)
本発明は、5N以上の高純度のタングステン又はモリブ
デンを簡単な工程にて高収率で得ることが可能な精製方
法を提供しようとするものである。
デンを簡単な工程にて高収率で得ることが可能な精製方
法を提供しようとするものである。
(発明の概要〕
本発明者らは、フッ素、塩素、臭素のうち少なくとも1
つを含むハロゲンとタングステンまたはモリブデンとが
比較的低い温度で反応してハロゲン化タングステンまた
はハロゲン化モリブデンを形成し、逆にハロゲン化タン
グステン又はハロゲン化モリブデンは比較的高い温度で
は分解して、ハロゲンとタングステン又はモリブデンを
生じるという化学現象に注目し、この技術をタングステ
ン又はモリブデンのMLに利用することによって、既述
の如<5N以上の高純度のタングステン又はモリブデン
を簡単な工程にて高収率で得ることができる方法を見出
した。こうした2つの反応は、ハロゲンを媒介としてサ
イクルを形成するので、ハロゲンサイクルとも呼ばれる
。
つを含むハロゲンとタングステンまたはモリブデンとが
比較的低い温度で反応してハロゲン化タングステンまた
はハロゲン化モリブデンを形成し、逆にハロゲン化タン
グステン又はハロゲン化モリブデンは比較的高い温度で
は分解して、ハロゲンとタングステン又はモリブデンを
生じるという化学現象に注目し、この技術をタングステ
ン又はモリブデンのMLに利用することによって、既述
の如<5N以上の高純度のタングステン又はモリブデン
を簡単な工程にて高収率で得ることができる方法を見出
した。こうした2つの反応は、ハロゲンを媒介としてサ
イクルを形成するので、ハロゲンサイクルとも呼ばれる
。
即ち、本発明はフッ素、塩素、および臭素のうち少なく
とも1つを含むハロゲンとタングステン又はモリブデン
とを反応させて、ハロゲン化タングステン又はハロゲン
化モリブデンを生成させ、該ハロゲン化タングステン又
はハロゲン化モリブデンを高温体の熱で分解させ、これ
により生じたタングステン又はモリブデンを前記高温体
の表面に析出させることを特徴とするものである。
とも1つを含むハロゲンとタングステン又はモリブデン
とを反応させて、ハロゲン化タングステン又はハロゲン
化モリブデンを生成させ、該ハロゲン化タングステン又
はハロゲン化モリブデンを高温体の熱で分解させ、これ
により生じたタングステン又はモリブデンを前記高温体
の表面に析出させることを特徴とするものである。
以下、本発明のタングステン又はモリブデンの1i’l
!方法について、図面を参照して説明する。
!方法について、図面を参照して説明する。
フッ素、塩素、および臭素のうち少なくとも1つを含む
ハロゲンを単に×2と表わす。金属Mとハロゲン×2と
の反応でハロゲン化物MX?Jが生成して、次式に示す
ハロゲンサイクルを形成し、Mを高純度化するに必要な
条件は以下の通りとなる。
ハロゲンを単に×2と表わす。金属Mとハロゲン×2と
の反応でハロゲン化物MX?Jが生成して、次式に示す
ハロゲンサイクルを形成し、Mを高純度化するに必要な
条件は以下の通りとなる。
M+X2ヰMXど
(1)Mと×2とが反応し、MXHができること。
(2)MXHが気体、揮発性液体または昇華性固体であ
ること。
ること。
(3)MXyは高温では分解してMと×2にもどること
。
。
、即ち、Mと×2は第1図に示すサイクルを形成するこ
とが必要である。このサイクルにより反応容器2内に配
置された高温体1の表面にMが析出し高純度化する。
とが必要である。このサイクルにより反応容器2内に配
置された高温体1の表面にMが析出し高純度化する。
本発明者らは、上記ハロゲンサイクルをタングステン(
W>又はモリブデン(MO)の精製工程として適用すべ
く、各種の基礎実験を重ねた結果、タングステン又はモ
リブデンとハロゲンとの反応温度、つまり反応容器2の
内部温度(但し高温体の温度を除く)及びハロゲン化タ
ングステン又はハロゲン化モリブデンの分解温度、つま
り高温体湿度とを適切に調整すれば、W又はMo (M
)とハロゲン(X2)との反応が、上記(1)〜(3)
の3条件を全て満足する結果、W又はMOが高温体上に
析出し、一方不純物であるNa、U、Th、Fe、Cr
、O等とハロゲン(×2)との反応は(1)〜(3)の
3条件のうち少なくとも1つを満たさな、いので、ハロ
ゲンサイクルは形成されず、これら不純物は高温体1上
に析出しないことを見出した。こうした結果より、MO
8−LS Iの電極や配線の材料に適した特性を有する
lIi純度(5N以上)のW又はMOを製造することが
可能になった。
W>又はモリブデン(MO)の精製工程として適用すべ
く、各種の基礎実験を重ねた結果、タングステン又はモ
リブデンとハロゲンとの反応温度、つまり反応容器2の
内部温度(但し高温体の温度を除く)及びハロゲン化タ
ングステン又はハロゲン化モリブデンの分解温度、つま
り高温体湿度とを適切に調整すれば、W又はMo (M
)とハロゲン(X2)との反応が、上記(1)〜(3)
の3条件を全て満足する結果、W又はMOが高温体上に
析出し、一方不純物であるNa、U、Th、Fe、Cr
、O等とハロゲン(×2)との反応は(1)〜(3)の
3条件のうち少なくとも1つを満たさな、いので、ハロ
ゲンサイクルは形成されず、これら不純物は高温体1上
に析出しないことを見出した。こうした結果より、MO
8−LS Iの電極や配線の材料に適した特性を有する
lIi純度(5N以上)のW又はMOを製造することが
可能になった。
上記タングステンのハロゲン化サイクルにおいては、ハ
ロゲンとしてフッ素を用いることが望ましい。この場合
、タングステンとフッ素との反応温度を250’C以下
に設定し、かつ該反応で生じたフッ化タングステンを分
解するための高温体温度を300℃以上に設定すれば、
短時間で高収率の高純度のタングステンを得ることがで
きる。一方、上記モリブデンのハロゲン化サイクルにお
いては、ハロゲンとして塩素を用いることが望ましい。
ロゲンとしてフッ素を用いることが望ましい。この場合
、タングステンとフッ素との反応温度を250’C以下
に設定し、かつ該反応で生じたフッ化タングステンを分
解するための高温体温度を300℃以上に設定すれば、
短時間で高収率の高純度のタングステンを得ることがで
きる。一方、上記モリブデンのハロゲン化サイクルにお
いては、ハロゲンとして塩素を用いることが望ましい。
この場合、モリブデンと塩素との反応温度を200〜7
00℃の範囲に設定し、かつ該反応で生じた塩化モリブ
デンを分解するための高温体温度を1300℃以上に設
定すれば、短時間で高収率の高純度のモリブデンを得る
ことができる。なお、こうしたタングステン又はモリブ
デンの精製において、反応温度及び高温体温度が上記条
件を外れると、析出速度が小さい、収率が低い、純度が
低い等の問題を生じ易くなる。
00℃の範囲に設定し、かつ該反応で生じた塩化モリブ
デンを分解するための高温体温度を1300℃以上に設
定すれば、短時間で高収率の高純度のモリブデンを得る
ことができる。なお、こうしたタングステン又はモリブ
デンの精製において、反応温度及び高温体温度が上記条
件を外れると、析出速度が小さい、収率が低い、純度が
低い等の問題を生じ易くなる。
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する
。
。
実施例1
まず、高温体1としてW線を用い、第2図に示すように
該高温体1を反応容器2内の給電治具3a、3bに保持
して精製装置を組立てた。給電治具3a、3bはリード
線4a、4bを介して電源5に接続されている。こうし
た装置の反応容器2内を脱気後、該容器1内に原料とし
の純度99.95%のW粉末6を3.C1とフッ素7を
15g夫々収容した。このフッ素は、実際には気体であ
るが、第2図ではわかりやすくするため、あたかも固体
のように描いである。つづいて、電源5により高温体1
を通電加熱して約600℃にすると共に、反応容器2を
外部から約150℃に加熱した。この状態を20時間維
持した結果、2.489のWが高温体1の表面に析出し
た。
該高温体1を反応容器2内の給電治具3a、3bに保持
して精製装置を組立てた。給電治具3a、3bはリード
線4a、4bを介して電源5に接続されている。こうし
た装置の反応容器2内を脱気後、該容器1内に原料とし
の純度99.95%のW粉末6を3.C1とフッ素7を
15g夫々収容した。このフッ素は、実際には気体であ
るが、第2図ではわかりやすくするため、あたかも固体
のように描いである。つづいて、電源5により高温体1
を通電加熱して約600℃にすると共に、反応容器2を
外部から約150℃に加熱した。この状態を20時間維
持した結果、2.489のWが高温体1の表面に析出し
た。
実施例2
実施例1と同様な精製装置を用い、反応容器内に原料と
しての純度99.95%のW粉末4.0に9と塩素40
gとを収容し、高温体の温度を1600℃、外部からの
反応容器の加熱温度を500℃に設定した。30時間の
析出操作により、2.67(yのWが高温体表面に析出
した。
しての純度99.95%のW粉末4.0に9と塩素40
gとを収容し、高温体の温度を1600℃、外部からの
反応容器の加熱温度を500℃に設定した。30時間の
析出操作により、2.67(yのWが高温体表面に析出
した。
実施例3
実施例1と同様な精製9i置を用い、反応容器内に原料
としての純度99.95%のW粉末4.0Kgと塩素3
0g及び臭素20gとを収容し、高温体の温度を180
0℃、外部からの反応容器の加熱温度を700℃に設定
した。25時間の析出操操とにより、2.7gのWが高
温体表面に析出した。
としての純度99.95%のW粉末4.0Kgと塩素3
0g及び臭素20gとを収容し、高温体の温度を180
0℃、外部からの反応容器の加熱温度を700℃に設定
した。25時間の析出操操とにより、2.7gのWが高
温体表面に析出した。
しかして、本実施例1〜3により精製されたWの収率は
、夫々80%、65%、68%であった。
、夫々80%、65%、68%であった。
また、本実施例1〜3により精製されたWの成分を分析
したところ、下記第1表に示す結果を得た。
したところ、下記第1表に示す結果を得た。
なお、第1表中には原料としてのW粉の成分分析値を併
記した。
記した。
なお、上記実施例1〜3では反応容器内にW及び×2を
収容して高純度のWを精製する場合について説明したが
、W X Mのみ、WXΣとW、又はW X HとWと
×2を反応容器に供給して高純度のWを#I製してもよ
い。また、析出操作は繰返し行なってもよい。
収容して高純度のWを精製する場合について説明したが
、W X Mのみ、WXΣとW、又はW X HとWと
×2を反応容器に供給して高純度のWを#I製してもよ
い。また、析出操作は繰返し行なってもよい。
実施例4
まず、高温体1′としてMO線を用い、第3図に示すよ
うに該高温体1′を反応容器2内の給電冶具3a、3b
に保持してM製装置を組立てた。
うに該高温体1′を反応容器2内の給電冶具3a、3b
に保持してM製装置を組立てた。
給電冶具3 a :3 bはリード線4a、4bを介し
て電源5に接続されている。こうした装置の反応容器2
内を脱気後、該容器1内に原料としの純度99.93%
のMO粉末8を1,5Kyとフッ素7を15g夫々収容
した。このフッ素は、実際には気体であるが、第3図で
はわかりやすくするため、あたかも固体のように描いで
ある。つづいて、電源5により高温体1′を通電加熱し
て約800℃にすると共に、反応容器2を外部から約1
00’Cに加熱した。この状態を30時間維持した結果
、1.1KyのMOが高温体1−の表面に析出した。
て電源5に接続されている。こうした装置の反応容器2
内を脱気後、該容器1内に原料としの純度99.93%
のMO粉末8を1,5Kyとフッ素7を15g夫々収容
した。このフッ素は、実際には気体であるが、第3図で
はわかりやすくするため、あたかも固体のように描いで
ある。つづいて、電源5により高温体1′を通電加熱し
て約800℃にすると共に、反応容器2を外部から約1
00’Cに加熱した。この状態を30時間維持した結果
、1.1KyのMOが高温体1−の表面に析出した。
実施例5
実施例4と同様なra製装置を用い、反応容器内に原料
としての純度99.93%のMO粉末2.0Kgと塩素
40gとを収容し、高温体の温度を1500℃、外部か
らの反応容器の加熱温度を450℃に設定した。20時
間の析出操作により、1.6に9のMOが高温体表面に
析出した。
としての純度99.93%のMO粉末2.0Kgと塩素
40gとを収容し、高温体の温度を1500℃、外部か
らの反応容器の加熱温度を450℃に設定した。20時
間の析出操作により、1.6に9のMOが高温体表面に
析出した。
実施例6
実施例4と同様な1!製装置を用い、反応容器内に原料
としての純度99.93%のMO粉末2.0Kgと塩素
30g及び臭素209とを収容し、高温体の温度を16
00℃、外部からの反応容器の加熱温度を350℃に設
定した。25時間の析出操作とにより、1.5gのMO
が高温体表面に析出した。
としての純度99.93%のMO粉末2.0Kgと塩素
30g及び臭素209とを収容し、高温体の温度を16
00℃、外部からの反応容器の加熱温度を350℃に設
定した。25時間の析出操作とにより、1.5gのMO
が高温体表面に析出した。
しかして、本実施例4〜6により精製されたMOの収率
は、夫々73%、80%、75%であった。また、本実
施例4〜6により精製されたMOの成分を分析したとこ
ろ、下記第2表に示す結果を得た。なお、第2表中には
原料としてのMO粉の成分分析値を併記した。
は、夫々73%、80%、75%であった。また、本実
施例4〜6により精製されたMOの成分を分析したとこ
ろ、下記第2表に示す結果を得た。なお、第2表中には
原料としてのMO粉の成分分析値を併記した。
なお、上記実施例4〜6では反応容器内にMO及び×2
を収容して高純度のMOを精製する場合について説明し
たが・M OX y、のみ・MOXHとMOl又はMO
XIとMOと×2を反応容器に供給して高純度のMOを
精製してもよい。また、析出操作は繰返し行なってもよ
い。
を収容して高純度のMOを精製する場合について説明し
たが・M OX y、のみ・MOXHとMOl又はMO
XIとMOと×2を反応容器に供給して高純度のMOを
精製してもよい。また、析出操作は繰返し行なってもよ
い。
以上詳述した如く、本発明によれば簡単な工程で5N以
上の高純度のW又はMOを高収率で得ることができる等
の顕著な効果を有するタングステン又はモリブデンの精
製方法を提供できる。
上の高純度のW又はMOを高収率で得ることができる等
の顕著な効果を有するタングステン又はモリブデンの精
製方法を提供できる。
第1図は、本発明のタングステン又はモリブデンの精製
方法の原理を説明するための概略図、第2図は本実施例
1で用いた精製装置を示す概略図、第3図は本実施例4
で用いた精製装置を示す概略図、第4図は、従来のタン
グステンの精製工程を示すフローチャートである。 1.1 ” ・・・高1体、2・・・反応容器、3a、
3b・・・給電治具、4a、4b・・・リード線、5・
・・電源、6・・・W粉、7・・・フッ素、8・・・M
O粉。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第3図 第4図
方法の原理を説明するための概略図、第2図は本実施例
1で用いた精製装置を示す概略図、第3図は本実施例4
で用いた精製装置を示す概略図、第4図は、従来のタン
グステンの精製工程を示すフローチャートである。 1.1 ” ・・・高1体、2・・・反応容器、3a、
3b・・・給電治具、4a、4b・・・リード線、5・
・・電源、6・・・W粉、7・・・フッ素、8・・・M
O粉。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第3図 第4図
Claims (1)
- フッ素、塩素、及び臭素のうち、小なくとも1つを含む
ハロゲンとタングステン又はモリブデンとを反応させて
、ハロゲン化タングステン又はハロゲン化モリブデンを
生成させ、該ハロゲン化タングステン又はハロゲン化モ
リブデンを高温体の熱で分解し、これにより生じたタン
グステン又はモリブデンを前記高温体の表面に析出させ
ることを特徴とするタングステン又はモリブデンの精製
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21143385A JPS6270529A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | タングステン又はモリブデンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21143385A JPS6270529A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | タングステン又はモリブデンの精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6270529A true JPS6270529A (ja) | 1987-04-01 |
Family
ID=16605867
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21143385A Pending JPS6270529A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | タングステン又はモリブデンの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6270529A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5227195A (en) * | 1989-04-04 | 1993-07-13 | Sri International | Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates |
DE10231777A1 (de) * | 2002-07-13 | 2004-02-05 | Diehl Munitionssysteme Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Wolfram-Basismaterials und Verwendung desselben |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP21143385A patent/JPS6270529A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5227195A (en) * | 1989-04-04 | 1993-07-13 | Sri International | Low temperature method of forming materials using one or more metal reactants and a halogen-containing reactant to form one or more reactive intermediates |
DE10231777A1 (de) * | 2002-07-13 | 2004-02-05 | Diehl Munitionssysteme Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Wolfram-Basismaterials und Verwendung desselben |
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