JPH05301731A - 石英ガラスの純化方法 - Google Patents

石英ガラスの純化方法

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JPH05301731A
JPH05301731A JP4125336A JP12533692A JPH05301731A JP H05301731 A JPH05301731 A JP H05301731A JP 4125336 A JP4125336 A JP 4125336A JP 12533692 A JP12533692 A JP 12533692A JP H05301731 A JPH05301731 A JP H05301731A
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春樹 木村
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 長時間使用しても失透や変形を起こさないこ
と。 【構成】 天然の水晶を溶融させたのち固化して固体の
石英ガラスを作り、加熱下で10kV〜50kVの直流
電圧をその固体の石英ガラスに印加することによって固
体の石英ガラス中のアルカリ金属及び銅を移動させて、
Na ,K,Li のアルカリ金属をそれぞれ0.5ppm 以
下にし、銅を0.03ppm 以下にし、1200℃におけ
る粘性を1012ポイズ以上にすることを特徴とする石英
ガラスの純化方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体物質の熱処理
に使用される石英ガラス製炉芯管、その付属部品、治具
等の半導体熱処理用部材を純化するのに適した石英ガラ
スの純化方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来から半導体製造プロセス、特に熱処
理プロセスにおいて、その耐熱性と高純度の点から石英
ガラス製の装置や治具部品が使用されてきた。
【0003】しかし、従来の石英ガラス製品は、天然産
の水晶を原料としているため、アルミニウム、アルカ
リ、アルカリ土類等の微量不純物元素の混入が避けられ
なかった。アルカリは、通常、各元素が各々1〜3ppm
含まれていた。
【0004】このような石英ガラスで作った半導体熱処
理用部材例えば炉芯管を熱処理工程中の高温で使用した
場合には、粘性が低下して炉芯管の変形をもたらした
り、石英ガラスの失透を促進させたりして、長時間の使
用が不可能であった。
【0005】これらの失透変形を起こすものは、石英ガ
ラス中の不純物の影響が大きく、従来は石英ガラス中の
総不純物量を下げることに留意してきた。
【0006】しかし、その不純物の中でも特にNa ,
K,Li 等のアルカリ金属及び銅が大きく影響すること
がわかった。
【0007】また、網目修飾イオンであるアルカリ類が
石英ガラス中に含有されると、粘性を下げ、変形の一因
となっていた。
【0008】また、シリコン半導体素子の酸化膜中にイ
オン半径の小さなアルカリイオンや銅イオンが存在する
場合、これらのイオンは酸化膜中を比較的自由に移動す
るために、高濃度になると、反転層の生成や静電容量の
変化等を起こして、素子として機能しなくなる。この問
題は近年の高密度化した素子の場合、特に重要になって
きている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】半導体のアルカリや銅
による汚染が半導体製造のどの工程で生ずるかを調べた
ところ、熱処理工程で使用される拡散炉が最も大きな因
子であることがわかった。すなわち、従来の石英ガラス
製炉芯管を使用する拡散炉において、石英ガラス中では
シリコン酸化膜中と同様にアルカリや銅は移動しやす
く、特に高温では石英ガラス製炉芯管表面から飛び出し
て、熱処理中の半導体表面を汚染することがわかった。
【0010】上記のような欠点を解消するために、アル
カリや銅の少ない合成石英ガラス製炉芯管の使用を検討
したが、これは合成石英のため高価になるばかりでな
く、粘性が低いため、低温熱処理にしか使用できないこ
とがわかった。
【0011】従って、素子の歩留が悪くても、通常の石
英ガラス製炉芯管を使用せざるをえなかった。
【0012】この発明の目的は、半導体処理用部材とし
て使用したとき、長時間使用しても失透や変形を起こさ
ず、半導体素子の製造歩留を向上させることのできる石
英ガラスの純化方法を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、天然の水晶を溶融させたのち固化して固体の石英
ガラスを作り、加熱下で10KV〜50kVの直流電圧
をその固体の石英ガラスに印加することによって固体の
石英ガラス中のアルカリ金属及び銅を移動させて、Na
,K,Li のアルカリ金属をそれぞれ0.5ppm 以下
にし、銅を0.03ppm 以下にし、1200℃における
粘性を1012ポイズ以上にすることを特徴とする石英ガ
ラスの純化方法にある。
【0014】
【作用】この発明は、前述のように、石英ガラス中の不
純物総量に留意するのではなく、天然の原料に含まれて
いる不純物のうちNa ,K,Li のアルカリ金属とCu
に着目し、さらには粘性を規制することにより、石英ガ
ラスの失透や変形を防止できる。さらに、高温において
石英ガラス中を移動しやすい上記元素が少ないので、本
発明により純化された石英ガラスを半導体の熱処理に使
用し、そのことによって半導体素子の製造歩留の向上を
はかることができる。
【0015】しかも、まず天然の水晶で固体の石英ガラ
スを作り、その固体の石英ガラスに10〜50kVの直
流電圧を1200℃以上の加熱下で印加するので、電気
代を低減し、総合的に製造コストを低減できる。
【0016】熱処理工程で使用中の失透や変形を防止す
るためには、Na ,K,Li のアルカリ金属ばかりでな
く、Cu も規制する必要がある。アルカリ金属を各々
0.5ppm 以下にしても、Cu が過剰な場合には、失透
を防止することができず、両者を規制する必要がある。
【0017】さらに、変形防止には粘性が大きな要因の
1つであるので、1200℃における粘性を1012ポイ
ズ以上にしている。1200℃における粘性が1012ポ
イズ以上でないと、高温での使用中に変形を起こし、長
時間の使用ができなくなる。
【0018】また、アルカリ金属とCu が多くなると、
前述のように半導体熱処理用部材として高温で使用した
場合には、アルカリ金属やCu が石英ガラス中を移動し
ていって石英ガラス表面から飛散し、半導体素子に悪影
響を与え、製造歩留を低下させる。そのためにNa ,
K,Li を各々0.5ppm 以下にし、Cu を0.03pp
m 以下にする必要がある。アルカリ金属を各々0.5pp
m 以下にし、石英ガラス表面からの飛散を防止しても、
Cu が過剰な場合には、Cu が飛び出して悪影響を与え
るため、アルカリ金属とCu の両方を規制することが必
要である。
【0019】そこで、本発明においては、固体の石英ガ
ラスに1200℃以上の高温下で10〜50kVの直流
電圧を印加し、その中のアルカリ金属及び銅を移動させ
る。
【0020】電圧が10kVよりも低いと、イオン移動
が遅く経済効率が格段に悪化し、逆に50kVよりも高
いと、スパ―ク問題が生じやすくなる。
【0021】
【実施例】天然水晶を微粉砕し、150〜250#に篩
別し、脱鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに6
0℃以上で濃度5%のフッ化水素酸液に10時間浸漬し
て精製粉にした。その精粉を7時間溶融してインゴット
をつくり、そのインゴットに1200℃以上の加熱下で
10〜50kVの直流電圧を5時間以上印加し、インゴ
ット中のアルカリ金属および銅を移動させ、純化された
石英ガラスのインゴットを作り、それを成形して、外径
100mm、肉厚3mm、長さ1820mmの炉芯管ならびに
それに使用するウェハ―ボ―トを得た。このようにして
得たウェハ―ボ―トの化学分析値を表1に示す。
【0022】
【表1】 比較例(1) 天然水晶を微粉砕し、150〜250#に篩別し、脱鉄
した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに60℃以上で
濃度5%のフッ化水素酸液に10時間浸漬して精製粉に
した。これをCu とアルカリ金属を飛散させるために長
時間(12時間)溶融してから成形し、外径100mm、
肉厚3mm、長さ1820mmの炉芯管ならびにそれに使用
するウェハ―ボ―トを得た。このウェハ―ボ―トの化学
分析値を表1に示す。比較例(2) 前述の実施例や比較例(1)と同じ形状に合成石英で炉
芯管およびウェハ―ボ―トを成形して作った。比較例(3 ) 天然水晶を微粉砕して50〜250#に篩別して脱鉄し
た後、浮遊選鉱法により精鉱し、フッ酸処理した原料粉
を溶融して従来の高純度石英ガラス炉芯管及びウェハ―
ボ―トを成形して作った。
【0023】これらの物の化学分析値を表1に示す。
【0024】上述した実施例及び比較例(1)(2)
(3)で得た炉芯管内に、半導体素子を載置したウェハ
―ボ―トを内装し、その炉芯管をSi C−Si 系均熱管
をライナ―管として拡散炉に取付けた均熱管内に挿入
し、1250℃に加熱して、半導体を製造する作業を1
年間続けた後、各石英管の状態を調べた。
【0025】これらの結果を表2に示す。
【0026】
【表2】 ここで用いたSi C−Si 系の均熱管は、Na ,K,L
i 等のアルカリ金属が、各々、1ppm 以下である高純度
に処理した物を使用した。
【0027】表1と表2を見れば明らかなように、Na
,K,Li のアルカリ金属が各々0.5ppm 以下で、
かつCu が0.03ppm 以下であり、1200℃におい
て1012ポイズ以上の粘性を有するものは1年間使用し
ても、石英ガラス炉芯管に失透や変形がなく、しかも得
られた半導体のライフタイムが長く、フラットバンドの
電圧差が0.1以下であり、極めて高品質のものが得ら
れた。
【0028】これに対し、合成石英のもの(比較例2)
はアルカリとCu が少なく、得られた半導体は高品質の
ものであったが、粘性が低いため、使用後1〜2か月で
炉芯管に変形をきたし、使用不可能となった。
【0029】また、アルカリとCu を1〜3ppm 含有す
る従来の石英ガラス(比較例3)は使用後2〜3か月で
石英ガラス炉芯管が失透し、また変形をきたした。得ら
れた半導体も低品質のものであった。
【0030】本発明の前述の実施例のように、炭化珪素
質の均熱管を使用する場合、均熱管のアルカリ金属が1
ppm 以下(好ましくは0.5ppm 以下)のものを使用す
ることにより、さらに長時間の使用が可能となるもので
ある。また、得られる半導体も高品質のものである。
【0031】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
石英ガラス中のアルカリを0.5ppm以下とし、Cu を
0.03ppm 以下にすることにより、石英ガラスの失透
を防止でき、長時間の使用が可能となる。
【0032】本発明においては、網目修飾イオンである
アルカリ金属を減ずることにより、粘性を高める効果も
併せ持つことができる。
【0033】さらに、本発明においては、固体の石英ガ
ラスに1200℃以上の加熱下で10〜50kVの直流
電圧を印加することによりその中のアルカリ金属及び銅
を移動させて、純化するため、短時間(たとえば5時
間)で処理でき、電気代を低減し、総合的に製造コスト
を低減できる。
【0034】しかも固体石英ガラスに1200℃以上の
高温状態で直流高電圧を印加するので、効率的に不純物
が陰極近くに多く集まる。
【0035】なお、この発明の方法によって製造された
石英ガラスは、典型的には炉芯管の形である。この炉芯
管は均熱管と共に使用するだけでなく、石英ガラス炉芯
管を所定の肉厚にし、石英ガラス炉芯管のみで使用する
ことも可能である。均熱管を用いる場合には、均熱管は
炭化珪素質のものに限らず、Al2 3 質等、アルカリ
が1ppm 以下のものであれば何でもよい。◆
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 茂 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 天然の水晶を溶融させたのち固化して固
    体の石英ガラスを作り、加熱下で10kV〜50kVの
    直流電圧をその固体の石英ガラスに印加することによっ
    て固体の石英ガラス中のアルカリ金属及び銅を移動させ
    て、Na ,K,Li のアルカリ金属をそれぞれ0.5pp
    m 以下にし、銅を0.03ppm 以下にし、1200℃に
    おける粘性を1012ポイズ以上にすることを特徴とする
    石英ガラスの純化方法。
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