JPH0450734B2 - - Google Patents
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- JPH0450734B2 JPH0450734B2 JP58003370A JP337083A JPH0450734B2 JP H0450734 B2 JPH0450734 B2 JP H0450734B2 JP 58003370 A JP58003370 A JP 58003370A JP 337083 A JP337083 A JP 337083A JP H0450734 B2 JPH0450734 B2 JP H0450734B2
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Classifications
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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- H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
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-
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Description
この発明は、Si等の半導体物質の熱処理に使用
される石英ガラス製炉芯管、その付属部品、治具
等の半導体熱処理用部材の製造方法に関するもの
である。 従来から半導体製造プロセス、特に熱処理プロ
セスにおいて、その耐熱性と高純度の点から石英
ガラス製の装置や治具部品が使用されてきた。 しかし、従来の石英ガラス製品は天然産の水晶
を原料としているため、アルミニウム、アルカ
リ、アルカリ土類等の微量不純物元素の混入が避
けられなかつた。アルカリは通常各元素が各々１
〜3ppm含まれていた。 このような石英ガラスで作つた半導体熱処理用
部材例えば炉芯管を熱処理工程中の高温で使用し
た場合には、粘性が低下して炉芯管の変形をもた
らしたり、石英ガラスの失透を促進させたりし
て、長時間の使用が不可能であつた。 これらの失透変形を起こすものは、石英ガラス
中の不純物の影響が大きく、従来は石英ガラス中
の総不純物量を下げることに留意してきた。 しかし、その不純物の中でも特にNa，Ｋ，Li
等のアルカリ金属及び銅が大きく影響することが
わかつた。 また、網目修飾イオンであるアルカリ類が石英
ガラス中に含有されると、粘性を下げ、変形の一
因となつていた。 また、シリコン半導体素子の酸化膜中にイオン
半径の小さなアルカリイオンや銅イオンが存在す
る場合、これらのイオンは酸化膜中を比較的自由
に移動するために、高濃度になると、反転層の生
成や静電容量の変化等を起こして、素子として機
能しなくなる。この問題は近年の高密度化した素
子の場合、特に重要になつてきている。 半導体のアルカリや銅による汚染が半導体製造
のどの工程で生ずるかを調べたところ、熱処理工
程で使用される拡散炉が最も大きな因子であるこ
とがわかつた。すなわち、従来の石英ガラス製炉
芯管を使用する拡散炉において、石英ガラス中で
はシリコン酸化膜中と同様にアルカリや銅は移動
しやすく、特に高温では石英ガラス製炉芯管表面
から飛び出して、熱処理中の半導体表面を汚染す
ることがわかつた。 上記のような欠点を解消するために、アルカリ
や銅の少ない合成石英ガラス製炉芯管の使用を検
討したが、これは合成石英のため高価になるばか
りでなく、粘性が低いため、低温熱処理にしか使
用できないことがわかつた。 従つて、素子の歩留が悪くても、通常の石英ガ
ラス製炉芯管を使用せざるをえなかつた。 この発明の目的は、長時間使用しても失透や変
形を起こさず、半導体素子の製造歩留を向上させ
ることのできる石英ガラス製の半導体熱処理用部
材の製造方法を提供することにある。 本発明の要旨とするところは、天然の水晶を使
つて溶融させてインゴツトを作り、1200℃以上の
加熱下で10KV〜50KVの直流電圧をそのインゴ
ツトに印加することによつてインゴツト中のアル
カリ金属及び銅を移動させて、Na，Ｋ，Liのア
ルカリ金属がそれぞれ0.5ppm以下で、銅が
0.03ppm以下で、1200℃において1012ポイズ以上
の粘性を有する純化された石英ガラスのインゴツ
トを作り、その純化された石英ガラスのインゴツ
トを成形して半導体熱処理用部材を製造する方法
にある。 この発明は前述のように半導体熱処理用部材の
石英ガラス中の不純物総量に留意するのではな
く、天然の原料に含まれている不純物のうちNa，
Ｋ，Liのアルカリ金属とCuに着目し、さらには
粘性を規制することにより、熱処理用部材の失透
や変形を防止できるとともに、高温において石英
ガラス中を移動しやすい上記元素の少ない石英ガ
ラスを半導体の熱処理に使用し、そのことによつ
て半導体素子の製造歩留の向上をはかつたもので
ある。 しかも、まず天然の水晶でインゴツトを作り、
そのインゴツトに10〜50KVの直流電圧を1200℃
以上の加熱下で印加し、電気代を低減し、総合的
に製造コストを低減したものである。 1200℃未満の温度で印加すると、処理効率が悪
く、総合的に製造コストを低減しがたい。 熱処理工程で使用中の失透や変形を防止するた
めには、Na，Ｋ，Liのアルカリ金属ばかりでな
く、Cuも規制する必要がある。アルカリ金属を
各々0.5ppm以下にしても、Cuが過剰な場合には、
失透を防止することができず、両者を規制する必
要がある。 さらに、変形防止には粘性が大きな要因の１つ
であるので、1200℃における粘性を1012ポイズ以
上にしている。1200℃における粘性が1012ポイズ
以上でないと、高温での使用中に変形を起こし、
長時間の使用ができなくなる。 また、アルカリ金属とCuが多くなると、前述
のように半導体熱処理用部材として高温で使用し
た場合には、アルカリ金属やCuが石英ガラス中
を移動していつて石英ガラス表面から飛散し、半
導体素子に悪影響を与え、製造歩留を低下させ
る。そのためにNa，Ｋ，Liを各々0.5ppm以下に
し、Cuを0.03ppm以下にする必要がある。アルカ
リ金属を各々0.5ppm以下にし、石英ガラス表面
からの飛散を防止しても、Cuが過剰な場合には、
Cuが飛び出して悪影響を与えるため、アルカリ
金属とCuの両方を規制することが必要である。 そこで、本発明においては、インゴツトに1200
℃以上の高温下で10〜50KVの直流電圧を印加
し、インゴツト中のアルカリ金属及び銅を移動さ
せる。そして、純化された石英ガラスのインゴツ
トを使用する。 電圧が10KVよりも低いと、イオン移動が遅く
経済効率が格段に悪化し、逆に50KVよりも高い
と、スパーク問題が生じやすくなる。 実施例 天然水晶を微粉砕し、150〜250＃に篩別し、脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに60℃
以上で濃度５％のフツ化水素酸液に10時間浸漬し
て精製粉にした。その精粉を７時間溶融してイン
ゴツトをつくり、そのインゴツトに1200℃以上の
加熱下で10〜50KVの直流電圧を５時間以上印加
し、インゴツト中のアルカリ金属および銅を移動
させ、純化された石英ガラスのインゴツトを作
り、それを成形して、外径100mm、肉厚３mm、長
さ1820mmの炉芯管ならびにそれに使用するウエハ
ーボートを得た。このようにして得たウエハーボ
ートの化学分析値を表１に示す。 比較例(1) 天然水晶を微粉砕し、150〜250＃に篩別し、脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに60℃
以上で濃度５％のフツ化水素酸液に10時間浸漬し
て精製粉にした。これをCuとアルカリ金属を飛
散させるために長時間（12時間）溶融してから成
形し、外径100mm、肉厚３mm、長さ1820mmの炉芯
管ならびにそれに使用するウエハーボートを得
た。このウエハーボートの化学分析値を表１に示
す。 比較例(2) 前述の実施例や比較例(1)と同じ形状に合成石英
で炉芯管およびウエハーボートを成形して作つ
た。 比較例(3) 天然水晶を微粉砕して50〜250＃に篩別して脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、フツ酸処理
した原料粉を溶融して従来の高純度石英ガラス炉
芯管及びウエハーボートを成形して作つた。 これらの物の化学分析値を表１に示す。 上述した実施例及び比較例(1)，(2)，(3)で得た炉
芯管内に、半導体素子を載置したウエハーボート
を内装し、その炉芯管をSiC−Si系均熱管をライ
ナー管として拡散炉に取付けた均熱管内に挿入
し、1250℃に加熱して、半導体を製造する作業を
１年間続けた後、各石英管の状態を調べた。 これらの結果を表２に示す。 ここで用いたSiC−Si系の均熱管は、Na，Ｋ，
Li等のアルカリ金属が、各々、1ppm以下である
高純度に処理した物を使用した。 表１と表２を見れば明らかなように、Na，Ｋ，
Liのアルカリ金属が各々0.5ppm以下で、かつCu
が0.03ppm以下であり、1200℃において1012ポイ
ズ以上の粘性を有するものは１年間使用しても、
石英ガラス炉芯管に失透や変形がなく、しかも得
られた半導体のライフタイムが長く、フラツトバ
ンドの電圧差｜△ＶFB｜が0.1以下であり、極め
て高品質のものが得られた。 これに対し、合成石英のもの（比較例２）はア
ルカリとCuが少なく、得られた半導体は高品質
のものであつたが、粘性が低いため、使用後１〜
２か月で炉芯管に変形をきたし、使用不可能とな
つた。 また、アルカリとCuを１〜3ppm含有する従来
の石英ガラス（比較例３）は使用後２〜３か月で
石英ガラス炉芯管が失透し、また変形をきたし
た。得られた半導体も低品質のものであつた。 本発明の前述の実施例のように、炭化珪素質の
均熱管を使用する場合、均熱管のアルカリ金属が
1ppm以下（好ましくは0.5ppm以下）のものを使
用することにより、さらに長時間の使用が可能と
なるものである。また、得られる半導体も高品質
のものである。 以上、詳述したように、本発明によれば、石英
ガラス中のアルカリを0.5ppm以下とし、Cuを
0.03ppm以下にすることにより、石英ガラスの失
透を防止でき、長時間の使用が可能となる。 本発明においては、網目修飾イオンであるアル
カリ金属を減ずることにより、粘性を高める効果
も併せ持つことができる。 さらに、本発明においては、インゴツトに1200
℃以上の加熱下で10〜50KVの直流電圧を印加す
ることによりインゴツト中のアルカリ金属及び銅
を移動させ、純化されたインゴツトを作るため、
短時間（たとえば５時間）で処理でき、電気代を
低減し、総合的に製造コストを低減できる。 しかも石英ガラスのインゴツトに1200℃以上の
高温状態で直流高電圧を印加するので、効率的に
不純物が陰極近くに多く集まる。 なお、この発明の方法によつて製造された石英
ガラス炉芯管は、均熱管と共に使用するだけでな
く、石英ガラス炉芯管を所定の肉厚にし、石英ガ
ラス炉芯管のみで使用すことも可能である。均熱
管を用いる場合には、均熱管は炭化珪素質のもの
に限らず、Al2O3質等、アルカリが1ppm以下の
ものであれば何でもよい。
される石英ガラス製炉芯管、その付属部品、治具
等の半導体熱処理用部材の製造方法に関するもの
である。 従来から半導体製造プロセス、特に熱処理プロ
セスにおいて、その耐熱性と高純度の点から石英
ガラス製の装置や治具部品が使用されてきた。 しかし、従来の石英ガラス製品は天然産の水晶
を原料としているため、アルミニウム、アルカ
リ、アルカリ土類等の微量不純物元素の混入が避
けられなかつた。アルカリは通常各元素が各々１
〜3ppm含まれていた。 このような石英ガラスで作つた半導体熱処理用
部材例えば炉芯管を熱処理工程中の高温で使用し
た場合には、粘性が低下して炉芯管の変形をもた
らしたり、石英ガラスの失透を促進させたりし
て、長時間の使用が不可能であつた。 これらの失透変形を起こすものは、石英ガラス
中の不純物の影響が大きく、従来は石英ガラス中
の総不純物量を下げることに留意してきた。 しかし、その不純物の中でも特にNa，Ｋ，Li
等のアルカリ金属及び銅が大きく影響することが
わかつた。 また、網目修飾イオンであるアルカリ類が石英
ガラス中に含有されると、粘性を下げ、変形の一
因となつていた。 また、シリコン半導体素子の酸化膜中にイオン
半径の小さなアルカリイオンや銅イオンが存在す
る場合、これらのイオンは酸化膜中を比較的自由
に移動するために、高濃度になると、反転層の生
成や静電容量の変化等を起こして、素子として機
能しなくなる。この問題は近年の高密度化した素
子の場合、特に重要になつてきている。 半導体のアルカリや銅による汚染が半導体製造
のどの工程で生ずるかを調べたところ、熱処理工
程で使用される拡散炉が最も大きな因子であるこ
とがわかつた。すなわち、従来の石英ガラス製炉
芯管を使用する拡散炉において、石英ガラス中で
はシリコン酸化膜中と同様にアルカリや銅は移動
しやすく、特に高温では石英ガラス製炉芯管表面
から飛び出して、熱処理中の半導体表面を汚染す
ることがわかつた。 上記のような欠点を解消するために、アルカリ
や銅の少ない合成石英ガラス製炉芯管の使用を検
討したが、これは合成石英のため高価になるばか
りでなく、粘性が低いため、低温熱処理にしか使
用できないことがわかつた。 従つて、素子の歩留が悪くても、通常の石英ガ
ラス製炉芯管を使用せざるをえなかつた。 この発明の目的は、長時間使用しても失透や変
形を起こさず、半導体素子の製造歩留を向上させ
ることのできる石英ガラス製の半導体熱処理用部
材の製造方法を提供することにある。 本発明の要旨とするところは、天然の水晶を使
つて溶融させてインゴツトを作り、1200℃以上の
加熱下で10KV〜50KVの直流電圧をそのインゴ
ツトに印加することによつてインゴツト中のアル
カリ金属及び銅を移動させて、Na，Ｋ，Liのア
ルカリ金属がそれぞれ0.5ppm以下で、銅が
0.03ppm以下で、1200℃において1012ポイズ以上
の粘性を有する純化された石英ガラスのインゴツ
トを作り、その純化された石英ガラスのインゴツ
トを成形して半導体熱処理用部材を製造する方法
にある。 この発明は前述のように半導体熱処理用部材の
石英ガラス中の不純物総量に留意するのではな
く、天然の原料に含まれている不純物のうちNa，
Ｋ，Liのアルカリ金属とCuに着目し、さらには
粘性を規制することにより、熱処理用部材の失透
や変形を防止できるとともに、高温において石英
ガラス中を移動しやすい上記元素の少ない石英ガ
ラスを半導体の熱処理に使用し、そのことによつ
て半導体素子の製造歩留の向上をはかつたもので
ある。 しかも、まず天然の水晶でインゴツトを作り、
そのインゴツトに10〜50KVの直流電圧を1200℃
以上の加熱下で印加し、電気代を低減し、総合的
に製造コストを低減したものである。 1200℃未満の温度で印加すると、処理効率が悪
く、総合的に製造コストを低減しがたい。 熱処理工程で使用中の失透や変形を防止するた
めには、Na，Ｋ，Liのアルカリ金属ばかりでな
く、Cuも規制する必要がある。アルカリ金属を
各々0.5ppm以下にしても、Cuが過剰な場合には、
失透を防止することができず、両者を規制する必
要がある。 さらに、変形防止には粘性が大きな要因の１つ
であるので、1200℃における粘性を1012ポイズ以
上にしている。1200℃における粘性が1012ポイズ
以上でないと、高温での使用中に変形を起こし、
長時間の使用ができなくなる。 また、アルカリ金属とCuが多くなると、前述
のように半導体熱処理用部材として高温で使用し
た場合には、アルカリ金属やCuが石英ガラス中
を移動していつて石英ガラス表面から飛散し、半
導体素子に悪影響を与え、製造歩留を低下させ
る。そのためにNa，Ｋ，Liを各々0.5ppm以下に
し、Cuを0.03ppm以下にする必要がある。アルカ
リ金属を各々0.5ppm以下にし、石英ガラス表面
からの飛散を防止しても、Cuが過剰な場合には、
Cuが飛び出して悪影響を与えるため、アルカリ
金属とCuの両方を規制することが必要である。 そこで、本発明においては、インゴツトに1200
℃以上の高温下で10〜50KVの直流電圧を印加
し、インゴツト中のアルカリ金属及び銅を移動さ
せる。そして、純化された石英ガラスのインゴツ
トを使用する。 電圧が10KVよりも低いと、イオン移動が遅く
経済効率が格段に悪化し、逆に50KVよりも高い
と、スパーク問題が生じやすくなる。 実施例 天然水晶を微粉砕し、150〜250＃に篩別し、脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに60℃
以上で濃度５％のフツ化水素酸液に10時間浸漬し
て精製粉にした。その精粉を７時間溶融してイン
ゴツトをつくり、そのインゴツトに1200℃以上の
加熱下で10〜50KVの直流電圧を５時間以上印加
し、インゴツト中のアルカリ金属および銅を移動
させ、純化された石英ガラスのインゴツトを作
り、それを成形して、外径100mm、肉厚３mm、長
さ1820mmの炉芯管ならびにそれに使用するウエハ
ーボートを得た。このようにして得たウエハーボ
ートの化学分析値を表１に示す。 比較例(1) 天然水晶を微粉砕し、150〜250＃に篩別し、脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、さらに60℃
以上で濃度５％のフツ化水素酸液に10時間浸漬し
て精製粉にした。これをCuとアルカリ金属を飛
散させるために長時間（12時間）溶融してから成
形し、外径100mm、肉厚３mm、長さ1820mmの炉芯
管ならびにそれに使用するウエハーボートを得
た。このウエハーボートの化学分析値を表１に示
す。 比較例(2) 前述の実施例や比較例(1)と同じ形状に合成石英
で炉芯管およびウエハーボートを成形して作つ
た。 比較例(3) 天然水晶を微粉砕して50〜250＃に篩別して脱
鉄した後、浮遊選鉱法により精鉱し、フツ酸処理
した原料粉を溶融して従来の高純度石英ガラス炉
芯管及びウエハーボートを成形して作つた。 これらの物の化学分析値を表１に示す。 上述した実施例及び比較例(1)，(2)，(3)で得た炉
芯管内に、半導体素子を載置したウエハーボート
を内装し、その炉芯管をSiC−Si系均熱管をライ
ナー管として拡散炉に取付けた均熱管内に挿入
し、1250℃に加熱して、半導体を製造する作業を
１年間続けた後、各石英管の状態を調べた。 これらの結果を表２に示す。 ここで用いたSiC−Si系の均熱管は、Na，Ｋ，
Li等のアルカリ金属が、各々、1ppm以下である
高純度に処理した物を使用した。 表１と表２を見れば明らかなように、Na，Ｋ，
Liのアルカリ金属が各々0.5ppm以下で、かつCu
が0.03ppm以下であり、1200℃において1012ポイ
ズ以上の粘性を有するものは１年間使用しても、
石英ガラス炉芯管に失透や変形がなく、しかも得
られた半導体のライフタイムが長く、フラツトバ
ンドの電圧差｜△ＶFB｜が0.1以下であり、極め
て高品質のものが得られた。 これに対し、合成石英のもの（比較例２）はア
ルカリとCuが少なく、得られた半導体は高品質
のものであつたが、粘性が低いため、使用後１〜
２か月で炉芯管に変形をきたし、使用不可能とな
つた。 また、アルカリとCuを１〜3ppm含有する従来
の石英ガラス（比較例３）は使用後２〜３か月で
石英ガラス炉芯管が失透し、また変形をきたし
た。得られた半導体も低品質のものであつた。 本発明の前述の実施例のように、炭化珪素質の
均熱管を使用する場合、均熱管のアルカリ金属が
1ppm以下（好ましくは0.5ppm以下）のものを使
用することにより、さらに長時間の使用が可能と
なるものである。また、得られる半導体も高品質
のものである。 以上、詳述したように、本発明によれば、石英
ガラス中のアルカリを0.5ppm以下とし、Cuを
0.03ppm以下にすることにより、石英ガラスの失
透を防止でき、長時間の使用が可能となる。 本発明においては、網目修飾イオンであるアル
カリ金属を減ずることにより、粘性を高める効果
も併せ持つことができる。 さらに、本発明においては、インゴツトに1200
℃以上の加熱下で10〜50KVの直流電圧を印加す
ることによりインゴツト中のアルカリ金属及び銅
を移動させ、純化されたインゴツトを作るため、
短時間（たとえば５時間）で処理でき、電気代を
低減し、総合的に製造コストを低減できる。 しかも石英ガラスのインゴツトに1200℃以上の
高温状態で直流高電圧を印加するので、効率的に
不純物が陰極近くに多く集まる。 なお、この発明の方法によつて製造された石英
ガラス炉芯管は、均熱管と共に使用するだけでな
く、石英ガラス炉芯管を所定の肉厚にし、石英ガ
ラス炉芯管のみで使用すことも可能である。均熱
管を用いる場合には、均熱管は炭化珪素質のもの
に限らず、Al2O3質等、アルカリが1ppm以下の
ものであれば何でもよい。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 天然の水晶を使つて溶融させてインゴツトを
作り、1200℃以上の加熱下で10KV〜50KVの直
流電圧をそのインゴツトに印加することによつて
インゴツト中のアルカリ金属及び銅を移動させ
て、Na，Ｋ，Liのアルカリ金属がそれぞれ
0.5ppm以下で、銅が0.03ppm以下で、1200℃に
おいて1012ポイズ以上の粘性を有する純化された
石英ガラスのインゴツトを作り、その純化された
石英ガラスのインゴツトを成形して半導体熱処理
用部材を製造する方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003370A JPS59129421A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 半導体熱処理用部材 |
| JP4125336A JPH0714822B2 (ja) | 1983-01-14 | 1992-04-20 | 石英ガラスの純化方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003370A JPS59129421A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 半導体熱処理用部材 |
| JP4125336A JPH0714822B2 (ja) | 1983-01-14 | 1992-04-20 | 石英ガラスの純化方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4125336A Division JPH0714822B2 (ja) | 1983-01-14 | 1992-04-20 | 石英ガラスの純化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59129421A JPS59129421A (ja) | 1984-07-25 |
| JPH0450734B2 true JPH0450734B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=26336931
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58003370A Granted JPS59129421A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 半導体熱処理用部材 |
| JP4125336A Expired - Lifetime JPH0714822B2 (ja) | 1983-01-14 | 1992-04-20 | 石英ガラスの純化方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4125336A Expired - Lifetime JPH0714822B2 (ja) | 1983-01-14 | 1992-04-20 | 石英ガラスの純化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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-
1983
- 1983-01-14 JP JP58003370A patent/JPS59129421A/ja active Granted
-
1992
- 1992-04-20 JP JP4125336A patent/JPH0714822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05301731A (ja) | 1993-11-16 |
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