JPS6270297A - 炭化珪素単結晶基板の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶基板の製造方法Info
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- JPS6270297A JPS6270297A JP21166285A JP21166285A JPS6270297A JP S6270297 A JPS6270297 A JP S6270297A JP 21166285 A JP21166285 A JP 21166285A JP 21166285 A JP21166285 A JP 21166285A JP S6270297 A JPS6270297 A JP S6270297A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野ン
本発明は電気的特性の優れた炭化珪素（ＳｉＣ）の単結
晶基板を製作する方法に関するものである。
晶基板を製作する方法に関するものである。
〈従来技術〉
ＳｉＣには多くの結晶構造（１）ｏｌｙｔｙｐｅ・多形
と称される）が存在し、結晶構造により２，２乃至３，
３エレクトロンポル）（ｅＶ）の禁制帯幅を有する。ま
たＳｉＣは、熱的、化学的１機械的に極めて安定で、放
射線損傷にも強く、更にワイドギャップ半導体としては
めずらしく、ｐ型、ｎ型共安定に存在する材料である。
と称される）が存在し、結晶構造により２，２乃至３，
３エレクトロンポル）（ｅＶ）の禁制帯幅を有する。ま
たＳｉＣは、熱的、化学的１機械的に極めて安定で、放
射線損傷にも強く、更にワイドギャップ半導体としては
めずらしく、ｐ型、ｎ型共安定に存在する材料である。
従って高温動作素子、大電力用素子、高信頼性半導体素
子、耐放射線素子等の半導体材料として有望視されてい
る。
子、耐放射線素子等の半導体材料として有望視されてい
る。
又従来の半導体材料を用いた素子では困難な環境下でも
使用可能とをシ、半導体デバイスの応用範囲を著しく拡
大し得る材料である。さらに、その広いエネルギーギャ
ップを利用して短波長可視光及び近紫外光の光電変換素
子材料としても適用できる半導体材料である。他のワイ
ドギャップ半導体が一般に重金属をその主成分に含有し
、このために公害と資源の問題を伴なうのに対して、炭
化珪素はこれらの両問題から解放されている点からも電
子材料として有望視されるものである。
使用可能とをシ、半導体デバイスの応用範囲を著しく拡
大し得る材料である。さらに、その広いエネルギーギャ
ップを利用して短波長可視光及び近紫外光の光電変換素
子材料としても適用できる半導体材料である。他のワイ
ドギャップ半導体が一般に重金属をその主成分に含有し
、このために公害と資源の問題を伴なうのに対して、炭
化珪素はこれらの両問題から解放されている点からも電
子材料として有望視されるものである。
このように多くの利点、可能性を有する材料であるにも
かかわらず実用化が阻まれているのは、生産性を考慮し
た工業的規模での量産に必要となる高品質の大面積Ｓｉ
Ｃ基板を得る上で、再現性のある結晶成長技術が確立さ
れていないところにその原因がある。
かかわらず実用化が阻まれているのは、生産性を考慮し
た工業的規模での量産に必要となる高品質の大面積Ｓｉ
Ｃ基板を得る上で、再現性のある結晶成長技術が確立さ
れていないところにその原因がある。
従来、研究室規模でＳｉＣ単結晶基板を得る方法として
は、黒鉛坩堝中でＳｉＣ粉末を２．２００℃〜２．６０
０℃で昇華させ、さらに再結晶さ、せてＳｉＣ基板を得
るいわゆる昇華再結晶法（レーリー法と称される）、珪
素又は珪素に鉄、コバルト。
は、黒鉛坩堝中でＳｉＣ粉末を２．２００℃〜２．６０
０℃で昇華させ、さらに再結晶さ、せてＳｉＣ基板を得
るいわゆる昇華再結晶法（レーリー法と称される）、珪
素又は珪素に鉄、コバルト。
白金等の不純物を混入した混合物を黒鉛坩堝で溶融して
ＳｉＣ基板を得るいわゆる溶液法、研摩材料を工業的に
得るために一般に用いられているアチェソン法により偶
発的に得られるＳｉＣ基板を用いる方法等がある。
ＳｉＣ基板を得るいわゆる溶液法、研摩材料を工業的に
得るために一般に用いられているアチェソン法により偶
発的に得られるＳｉＣ基板を用いる方法等がある。
しかしながら上記昇華再結晶法、溶液法では多数の再結
晶を得ることはできるが、多くの結晶核が結晶成長初期
に発生する為に大型のＳｉＣ単結晶基板を得ることが困
難であり、又幾種類かの結晶構造（ｐｏｌｙｔｙｐｅ）
のＳｉＣが混在し、単一結晶構造で大型のＳｉＣ単結晶
をより再現性よく得る方法としては不完全なものである
。又、アチ二ンン法により偶発的に得られるＳｉＣ基板
は半導体材料として使用するには純度及び結晶性の点で
問題があり、又比較的大型のものが得られても偶発的に
得られるものであり、ＳｉＣ基板を工業的に得る方法と
しては適当で−ない。
晶を得ることはできるが、多くの結晶核が結晶成長初期
に発生する為に大型のＳｉＣ単結晶基板を得ることが困
難であり、又幾種類かの結晶構造（ｐｏｌｙｔｙｐｅ）
のＳｉＣが混在し、単一結晶構造で大型のＳｉＣ単結晶
をより再現性よく得る方法としては不完全なものである
。又、アチ二ンン法により偶発的に得られるＳｉＣ基板
は半導体材料として使用するには純度及び結晶性の点で
問題があり、又比較的大型のものが得られても偶発的に
得られるものであり、ＳｉＣ基板を工業的に得る方法と
しては適当で−ない。
一方、近年の半導体技術の向上に伴−ない、良質で大型
の単結晶基板として入手できる珪素（Ｓｉ）の異質基板
上に、気相成長法（ＣＶＤ法）を用いたヘテロエピタキ
シャル技術により３Ｃ形５ｉＣ（立方晶形に属する結晶
構造を有するもので、そのエネルギーギャップは〜２．
２ｅＶ）単結晶薄膜が得られるようになった。ＣＶＤ法
は工業的規模での量産性に優れた製造技術であり、大面
積で高品質のＳｉＣ単結晶膜を再現性良＜Ｓｉ基板上に
成長させる技術として有望である。通常、珪素原料とし
て、Ｓ ｉＨ４＋ Ｓ １ｃｔ４． Ｓ １Ｈ２ｃ４ｚ
、 （Ｃ几υ３ｓｉｃ４（ＣＨ３）ｚ Ｓ １ｃｔ２
＋また、炭素原料としてＣＣｌ４゜ＣＨ４、Ｃ３Ｈ８，
Ｃ２Ｈ６、キャリアガスとして水素。
の単結晶基板として入手できる珪素（Ｓｉ）の異質基板
上に、気相成長法（ＣＶＤ法）を用いたヘテロエピタキ
シャル技術により３Ｃ形５ｉＣ（立方晶形に属する結晶
構造を有するもので、そのエネルギーギャップは〜２．
２ｅＶ）単結晶薄膜が得られるようになった。ＣＶＤ法
は工業的規模での量産性に優れた製造技術であり、大面
積で高品質のＳｉＣ単結晶膜を再現性良＜Ｓｉ基板上に
成長させる技術として有望である。通常、珪素原料とし
て、Ｓ ｉＨ４＋ Ｓ １ｃｔ４． Ｓ １Ｈ２ｃ４ｚ
、 （Ｃ几υ３ｓｉｃ４（ＣＨ３）ｚ Ｓ １ｃｔ２
＋また、炭素原料としてＣＣｌ４゜ＣＨ４、Ｃ３Ｈ８，
Ｃ２Ｈ６、キャリアガスとして水素。
アルゴン等を用いて、Ｓｉ基板温度を１．２００℃〜１
．４００℃に設定し３Ｃ形ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキ
シャル成長させている。
．４００℃に設定し３Ｃ形ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキ
シャル成長させている。
しかしながら、Ｓｉは異質基板であるため、ＳｉＣとは
なじみ（ぬれ〕が悪く、またＳｉとＳｉＣは格子定数が
２０％も相違するため、Ｓｉ基板上に直接にＳｉＣを単
結晶成長させようとしても層状成長による単結晶膜は得
られずデンドライト構造を示す多結晶になるかあるいは
ごく薄い単結晶膜が得られたとしても厚くなるにつれて
結晶の品質が劣化し、多結晶化する傾向にある。
なじみ（ぬれ〕が悪く、またＳｉとＳｉＣは格子定数が
２０％も相違するため、Ｓｉ基板上に直接にＳｉＣを単
結晶成長させようとしても層状成長による単結晶膜は得
られずデンドライト構造を示す多結晶になるかあるいは
ごく薄い単結晶膜が得られたとしても厚くなるにつれて
結晶の品質が劣化し、多結晶化する傾向にある。
上記ＣＶＤ法を改良したものの１つとして、最近二部連
続ＣＶＤ法でＳｉ単結晶基板上に良質で大面積のＳｉＣ
単結晶を成長させる方法が開発されている（特願昭５８
−７６８４２号）。また、他の方法としてはＳｉ単結晶
基板表面を一旦炭化水素ガスで炭化した後、ＣＶＤ法に
より炭化珪素単結晶を成長する方法があり、すでに公知
の技術となっている（Ａｐｐｉ、Ｐｈｙｓ−Ｌｅｔｔ４
２（５１，ＩＭａｒｃｈ１９８３ Ｐ４６０〜Ｐ４６
２）。
続ＣＶＤ法でＳｉ単結晶基板上に良質で大面積のＳｉＣ
単結晶を成長させる方法が開発されている（特願昭５８
−７６８４２号）。また、他の方法としてはＳｉ単結晶
基板表面を一旦炭化水素ガスで炭化した後、ＣＶＤ法に
より炭化珪素単結晶を成長する方法があり、すでに公知
の技術となっている（Ａｐｐｉ、Ｐｈｙｓ−Ｌｅｔｔ４
２（５１，ＩＭａｒｃｈ１９８３ Ｐ４６０〜Ｐ４６
２）。
いずれのＣＶＤ法で製作した炭化珪素単結晶も、素子製
作用として用いるためには、電気的特性の優れたもので
なければならない。特に、電荷キャリアの移動度の高い
結晶が要求され、結晶欠陥や不純物等の散乱中心が少な
い結晶の成長技術が必要となってくる。
作用として用いるためには、電気的特性の優れたもので
なければならない。特に、電荷キャリアの移動度の高い
結晶が要求され、結晶欠陥や不純物等の散乱中心が少な
い結晶の成長技術が必要となってくる。
〈発明の目的〉
本発明は上述の問題点に鑑み、ＳｉＣ単結晶のＣＶＤ成
長において珪素用及び炭素用原料ガス供給比（原子数比
Ｓｉ／／Ｃ）を制御することによって得られる単結晶の
電荷キャリアの移動度が変化することに着目して電気的
特性の優れたＳｉＣ単結晶を製作する方法を確立したも
のであり、ＣＶＤ法を利用した新規なＳｉＣ単結晶の製
造方法を提供することを目的とする。
長において珪素用及び炭素用原料ガス供給比（原子数比
Ｓｉ／／Ｃ）を制御することによって得られる単結晶の
電荷キャリアの移動度が変化することに着目して電気的
特性の優れたＳｉＣ単結晶を製作する方法を確立したも
のであり、ＣＶＤ法を利用した新規なＳｉＣ単結晶の製
造方法を提供することを目的とする。
〈実施例〉
Ｓｉ単結晶基板表面を一旦プロパン（Ｃ３Ｈ８）等の炭
化水素ガスで炭化して炭化珪素薄膜を表面に形成した後
、原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ４）とプロパン（
Ｃ３Ｈ８）を用いてＣＶＤ成長法で炭化珪素単結晶を成
長させる方法を例にとって本発明の１実施例について説
明する０第１図は本発明の１実施例の説明に供する気相
成長装置の構成図である。水冷式横型二重石英反応管１
内に、黒鉛製試料台２が載置された石英製支持台３を設
置し、反応管ｌの外胴部に巻回されたワークコイル４に
高周波電流を流してこの試料台２を誘導加熱する。
化水素ガスで炭化して炭化珪素薄膜を表面に形成した後
、原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ４）とプロパン（
Ｃ３Ｈ８）を用いてＣＶＤ成長法で炭化珪素単結晶を成
長させる方法を例にとって本発明の１実施例について説
明する０第１図は本発明の１実施例の説明に供する気相
成長装置の構成図である。水冷式横型二重石英反応管１
内に、黒鉛製試料台２が載置された石英製支持台３を設
置し、反応管ｌの外胴部に巻回されたワークコイル４に
高周波電流を流してこの試料台２を誘導加熱する。
試料台２は水平に設置してもよく適当に傾斜させてもよ
い。反応管１の片端には、ガス流入口となる枝管５が設
けられ、二重石英反応管１の外側の石英管内には枝管６
，７を介して冷却水が供給される。反応管１の他端はス
テンレス鋼製の７ランジ８で閉塞されかつフランジ８の
周縁に配設された止め板９．ポル）１０．ナラ）１１．
０−リング１２にてシールされている。フランジ８の中
央にはガスの出口となる枝管１３が設けられている０こ
の成長装置を用いて以下の様に結晶成長を行なう。
い。反応管１の片端には、ガス流入口となる枝管５が設
けられ、二重石英反応管１の外側の石英管内には枝管６
，７を介して冷却水が供給される。反応管１の他端はス
テンレス鋼製の７ランジ８で閉塞されかつフランジ８の
周縁に配設された止め板９．ポル）１０．ナラ）１１．
０−リング１２にてシールされている。フランジ８の中
央にはガスの出口となる枝管１３が設けられている０こ
の成長装置を用いて以下の様に結晶成長を行なう。
試料台２上にＳｉ単結晶基板１４を載置する。
キャリアガスとして水素（Ｈ２）ガスを毎分３ｔ。
また炭化用としてプロパン（Ｃ３Ｈ８）ガスを毎分１、
Ｏｃｃ程度流し、ワークコイル４に高周波電流を供給し
て黒鉛製試料台２を誘導加熱し、Ｓｉ基板１４の温度を
約１３５０℃まで昇温する。この温度でＳｔ単結晶基板
は炭化され、その表面にはＳｉＣ単結晶の極く薄い層が
形成される。この温度を保持した状態でＳｉＣ単結晶薄
層上に原料ガスのモノシラン（Ｓ １Ｈ４） ドア”ロ
パン（−ＣａＨｓ）全供給してＳｉＣ単結晶膜のＣＶＤ
成長を行なう。キャリアガスとしては水素ガスを毎分３
を流しておく。ここで原料ガスの供給比の制御は次の様
にして行なう７、プロパンガスの供給量を毎分Ｑ、９
ＣＣとし、モノシランガスの供給量を０．２７〜２．４
ｃｃの範囲で変化させることによシ、珪素と炭素の原子
数比（Ｓｉ／ｃ）をＯｌ、１から０．９まで変化させて
ＳｔＣ単結晶を成長させる。成長時間を１時間に設定す
ると約４μｍの膜厚のＳｉＣ単結晶膜が得られた。
Ｏｃｃ程度流し、ワークコイル４に高周波電流を供給し
て黒鉛製試料台２を誘導加熱し、Ｓｉ基板１４の温度を
約１３５０℃まで昇温する。この温度でＳｔ単結晶基板
は炭化され、その表面にはＳｉＣ単結晶の極く薄い層が
形成される。この温度を保持した状態でＳｉＣ単結晶薄
層上に原料ガスのモノシラン（Ｓ １Ｈ４） ドア”ロ
パン（−ＣａＨｓ）全供給してＳｉＣ単結晶膜のＣＶＤ
成長を行なう。キャリアガスとしては水素ガスを毎分３
を流しておく。ここで原料ガスの供給比の制御は次の様
にして行なう７、プロパンガスの供給量を毎分Ｑ、９
ＣＣとし、モノシランガスの供給量を０．２７〜２．４
ｃｃの範囲で変化させることによシ、珪素と炭素の原子
数比（Ｓｉ／ｃ）をＯｌ、１から０．９まで変化させて
ＳｔＣ単結晶を成長させる。成長時間を１時間に設定す
ると約４μｍの膜厚のＳｉＣ単結晶膜が得られた。
得られた成長層の支持基板であるＳｉ基板をフッ酸と硝
酸の混酸で溶解して除去した後、ニッケル（Ｎｉ）を蒸
着し、蒸着膜を熱処理してオーム性電極を形成する。こ
のオーム性電極を利用してファンデアポー法でのホール
測定により、結晶のキャリア移動度を求めた。上記Ｓｉ
Ｃ単結晶膜においてノンドープ結晶はすべてｎ型の導電
型を示す。
酸の混酸で溶解して除去した後、ニッケル（Ｎｉ）を蒸
着し、蒸着膜を熱処理してオーム性電極を形成する。こ
のオーム性電極を利用してファンデアポー法でのホール
測定により、結晶のキャリア移動度を求めた。上記Ｓｉ
Ｃ単結晶膜においてノンドープ結晶はすべてｎ型の導電
型を示す。
測定結果を、ＣＶＤ成長時の原料ガス供給比（原子数比
８ｉ／／）に対する電子移動度として第２図に示す。原
料ガスの原子数比が０．１と０．９では明らかに移動度
が低下し、電気的特性の劣った結晶となることがわかる
。電気的特性の良い結晶を得るためには原料ガスの原子
数比を０．２〜０．８の間望ましくけ０．３から０．６
の範囲に制′御することが必要である。
８ｉ／／）に対する電子移動度として第２図に示す。原
料ガスの原子数比が０．１と０．９では明らかに移動度
が低下し、電気的特性の劣った結晶となることがわかる
。電気的特性の良い結晶を得るためには原料ガスの原子
数比を０．２〜０．８の間望ましくけ０．３から０．６
の範囲に制′御することが必要である。
原料ガスの原子数比が上記適切な範囲から外れると、過
剰の珪素原子又は炭素重子が結晶格子位置や格子間位置
に入りこみ、キャリアの伝導に対して散乱中心を形成し
、このため移動度の低下を招くと考えられる。また、こ
れらの過剰原子の導入による結晶欠陥の発生も散乱中心
となり、移動度の低下の一因となっていると考えられる
。
剰の珪素原子又は炭素重子が結晶格子位置や格子間位置
に入りこみ、キャリアの伝導に対して散乱中心を形成し
、このため移動度の低下を招くと考えられる。また、こ
れらの過剰原子の導入による結晶欠陥の発生も散乱中心
となり、移動度の低下の一因となっていると考えられる
。
Ｓｉ基板を用いるＣＶＤ成長においては、成長温度がＳ
ｉ基板の融点温度（約１４１０℃）以下に制限されるた
め、原料ガスの分解が不十分な場合が多く、原料ガスの
供給比の制御は特に重要である。なお、本実施例では原
料ガスとしてモノシランとプロパンを用いたが、珪素用
原料ガス及び炭素用原料ガスとも他の原料ガスを用いる
ことができ、最適の原料ガス供給比に双方の原料流量を
設定することにより本発明の効果が得られることは明ら
かである。
ｉ基板の融点温度（約１４１０℃）以下に制限されるた
め、原料ガスの分解が不十分な場合が多く、原料ガスの
供給比の制御は特に重要である。なお、本実施例では原
料ガスとしてモノシランとプロパンを用いたが、珪素用
原料ガス及び炭素用原料ガスとも他の原料ガスを用いる
ことができ、最適の原料ガス供給比に双方の原料流量を
設定することにより本発明の効果が得られることは明ら
かである。
〈発明の効果〉
本発明によれば、Ｓｉ基板上に電気的特性の優れた炭化
珪素単結晶を得ることができ、炭化珪素単結晶を用いた
半導体素子を工業的に実用化する上で多大な貢献をする
。
珪素単結晶を得ることができ、炭化珪素単結晶を用いた
半導体素子を工業的に実用化する上で多大な貢献をする
。
第１図は本発明の１実施例の説明に供するＣＶＤ成長装
置の構成図である。 第２図は得られたＳｉＣ単結晶のＳｉ／／Ｃ比対電子移
動度の関係を示す説明図である。 １・・・反応管、２・・・試料台、３・・・支持台、４
・・ワークコイル、５，６，７．１３・・・枝管、８・
・・７ランジ、１′４珪素単結晶基板。 代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１１Ｉ！
置の構成図である。 第２図は得られたＳｉＣ単結晶のＳｉ／／Ｃ比対電子移
動度の関係を示す説明図である。 １・・・反応管、２・・・試料台、３・・・支持台、４
・・ワークコイル、５，６，７．１３・・・枝管、８・
・・７ランジ、１′４珪素単結晶基板。 代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１１Ｉ！
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、珪素基板表面に炭化珪素薄膜を形成した後、ＣＶＤ
法で該炭化珪素薄膜上に炭化珪素単結晶層を成長形成さ
せる炭化珪素単結晶基板の製造方法において、前記炭化
珪素単結晶層の原料ガスとなる珪素原料ガスと炭素原料
ガスの供給化を原子数比（Ｓｉ／Ｃ）で０．２乃至０．
８の範囲に設定したことを特徴とする炭化珪素単結晶基
板の製造方法。 ２、珪素原料ガスとしてモノシランガス、炭素原料ガス
としてプロパンガスを用いた特許請求の範囲第１項記載
の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21166285A JPS6270297A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21166285A JPS6270297A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270297A true JPS6270297A (ja) | 1987-03-31 |
Family
ID=16609513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21166285A Pending JPS6270297A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270297A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6299683B1 (en) * | 1996-01-30 | 2001-10-09 | Siemens Aktiengesellschaft | Method and apparatus for the production of SiC by means of CVD with improved gas utilization |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS55149199A (en) * | 1979-05-07 | 1980-11-20 | Sharp Corp | Vapor phase deposition method under reduced pressure |
| JPS59203799A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-17 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21166285A patent/JPS6270297A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS55149199A (en) * | 1979-05-07 | 1980-11-20 | Sharp Corp | Vapor phase deposition method under reduced pressure |
| JPS59203799A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-17 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6299683B1 (en) * | 1996-01-30 | 2001-10-09 | Siemens Aktiengesellschaft | Method and apparatus for the production of SiC by means of CVD with improved gas utilization |
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