JPS6270271A - セラミツクスの接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明はセラミックス同志、セラミックスと金属など
の接合材料の接合方法に係り、特に精密機械部品の接合
に好適な圧接接合方法に関するものである。

〈従来の技術とその問題点〉 セラミックス材料同志あるいは金属同志の圧接は、その
圧接面を原子間引力が作用する距離まで近づけることに
より可能となることが知られている。

以下、これらのうち金属同志の圧接を例にとって説明す
る。

通常は金属表面に酸化膜や窒化膜などの表面被膜が存在
するため、金属間の圧接は困難である。

ぞこで、一般的な圧接方法として圧接面を高温に保ち、
その拡散現象を利用することによって、強固な化学結合
を持たない表面被膜を有する材料を拡散接合する方法が
提案されている。この方法は、圧接材料をその再結晶温
度付近に加熱するため、接合部の金属組織の変化及び熱
歪を生ずる欠点がおり、高精度を必要とする精密機械部
品の接合には不適当である。

一方、圧接面の高温加熱処理に代え、圧接面間の摩擦或
は金属ブラシで圧接面をブラッシングすることにより表
面被膜層を除去し、再び表面被膜生成が生ずる前に、速
かに圧接接合する方法も提案されている。

しかし、この方法によっても、圧接面に多大な歪及び熱
の誘発を伴うため、圧接部の寸法変化が避（プられない
という欠点があった。

このように圧接は、金属の表面状態に非常に影響される
ため、表面被膜層が存在する場合には殆ど不可能である
。従ってもし表面被膜槽が存在しないような清浄な表面
にすることができれば、圧接が可能となる。しかし、表
面に何らかの歪を加えずに被膜を除去することは極めて
困難であり、逆に表面被膜層除去に際し、表面歪を極め
て微少にすることも困難である。

そこで本発明者らの一部の者は種々研究の結果、金属表
面被膜を不活性ガスイオンでスパッタリングにより除去
した後、１０−９順ＨＣＩ以上の超高真空内で圧接する
ことによって、圧接材料の金属組織の変化や熱歪及び圧
接部の寸法変化がなく、しかも従前のような特殊な加熱
処理等の手段を要することなく、容易に接合できること
を見出し、既に特願昭５３−３２４１６号として提案し
ている。

しかしながら、接合室内に接合物を出し入れする際は、
接合室を略大気圧状態に戻さねばならないから、接合時
において再び接合室内を１０’ｍＨｇ程度に減圧するの
にかなりの時間を要し、生産性の向上が望めない。

〈問題点を解決するための手段〉 この発明は上記の欠点を取り除くためになされたもので
、効率よくセラミックス同志またはセラミックスと金属
などの接合材料を高真空接合予備槽とそれに仕切弁を介
して連接する超高真空接合槽とにより、接合する方法の
提供を目的とするものである。

即ら、この発明は高真空接合予備槽内にセットされた１
方がセラミックスで他方がセラミックスまたは金属であ
る接合材料を該高真空接合予備槽と仕切弁を介して連接
する不活性ガス雰囲気とした超高真空接合槽内に移動さ
せ、該超高真空接合槽内で両接合材料を対向させたのち
、両接合材料の接合部表面を不活性ガスイオンによるス
パッタリングにて清浄化せしめ、次いで圧接接合するこ
とを特徴とするセラミックスの接合方法でおる。

〈作用〉 次にこの発明の接合方法を該方法を実施するに使用する
装置の１例とともに説明する。

第１図はこの発明の方法を実施するに用いる装置の上面
図、第２図は第１図Ａ−Ａ方向の側面図でおる。そして
この装置は次の４つの部分から構成されている。

即ち、第１は超高真空予備槽（以下単に予備槽という）
６でおる。予備槽６は１０−８＃Ｈ９の高真空に保たれ
、仕切弁７を介して接合１′ｇ１とは遮断穴ねＴＣハス
　名イ詰消会り寸を店へ１輌つル中１　ムガオス際には
大気中に解放されるが、接合物２を複数個のホルダー８
に設置した後は超高真空に保つことが可能となる仙、接
合物２の表面に他の物体の薄膜を得ることのできるスパ
ッタ蒸着装置９を設置している。

第２は超高真空接合槽（以下単に接合槽という）１でお
る。接合槽１は１０−９＃Ｈ９以上の超高真空に保たれ
、二つの接合物２を保持固定する保持手段３、微少圧力
を発生する加圧手段４、接合操作前に接合表面を理想に
近い清浄表面にするため、１０’ｍ　ト１’ｊの真空度
を保ったままの状態で不活性ガススパッタエツチングを
可能にする差動圧力型スパッタエツチング手段５等を設
けている。

第３は予備槽６に設置した接合物を接合槽１の接合物保
持手段３に設置するための接合物移動手段１０でおる。

第４は第３図に示す如く、予備槽６、接合槽１の雰囲気
を高真空または超高真空にするための、高真空または超
高真空排気装置１１で必る。

上記第１〜４０部分を小【：詳細１観口すると−接合槽
１は略円筒形状であり、該接合槽１内には回転架台１２
が設けられ、この回転架台１２は接合槽１外に配された
回転装置１７により、必要なとぎに適当な角度だけ自在
に回動するように制御されるものである。この回転架台
１２上には第４図に示すように断面口字状の接合物架台
１３が固定されており、接合物架台１３に形成した溝１
３８内に接合物ホルダ１４の鍔部１４ａが係合すること
により接合物２を接合槽１内に保持して、接合物２の保
持手段３を構成している。また前記接合物架台１３と対
向する接合槽１の上部にはこの保持手段３の一部を構成
する第２の接合物架台１５が設けられており、この接合
物架台１５は第１の接合物架台１３と逆向ぎの断面口字
状であり、前記接合物ホルダ１４を逆向きに保持するよ
うに溝１５ａを備えている。そしてこの接合物架台１５
は加圧手段４と連結しており、上下に可動であるととも
に、口字状の両腕を開閉できるように開閉装置１６を備
えている。

更に接合槽１には必要に応じて接合物２の表面をエツチ
ングするための差動圧力型エツチング手段５が取り付Ｇ
ノられ、このうち、上部スパッタエツチング装置５ａは
前記第２の接合物架台１５と反対側の接合槽１上部に、
下部スパッタエツチング装置５ｂは第２の接合物架台１
５と対向する接合槽１下部にそれぞれ設けられる。尚そ
の他接合槽１には前記超高真空排気装置１１と連結され
る排気ポート１８、及び作業監視用ボート１９．２０、
計測用ボート２１、表面分析用ボート２２等が設けられ
ている。

円筒状の予備槽６内には接合槽１内の回転架台１２と同
様の回転架台２３が取り付けられており、回転架台２３
上には等間隔（９０度）にて４個のボルダ８が固定され
ている。このホルダ８は第４図に示す如く前記接合物架
台１３と略同−形状の断面口字状のもので、口字状の開
放部分が側方を向くように固定されており、溝８８内に
接合物ホルダ１４の鍔部１４ａを係合することにより接
合物２を保持するようになっている。このホルダ８と対
向する予備槽６の側面にはスパッタ蒸着装置９が設けて
あり、これによりホルダ８上に取り付けた接合物２の表
面に他の物体の薄膜を形成できる。

接合物移動手段１０は、軸方向及び回転方向に可動な移
動シャフト１０ａを備えており、移動シャツｌ〜１０ａ
は予備槽６の側壁を貫ぎ、前記ホルダ８、仕切弁７を介
して接合槽１内の接合物架台１３にまで達する。この移
動シャツ１へ１０ａは先端にネジ部１０ｂを有し、この
ネジ部１０ｂが接合物ホルダ１４のネジ部１４ｂに螺着
することにより、接合物２を予備槽６と接合槽１間にて
移動させるものである。

尚、２４は超高真空排気装置１１に連結した排気ポート
である。

超高真空排気装置１１は第３図に示す如く、１０−２〜
１０′″１０ｍｔ−ＮＪ程度まで減圧可能な第１、第２
の超高真空ポンプＰ１、Ｂ２と、１０−４姻Ｈ９程度ま
で減圧可能な高真空ポンプＰ３と、真空計０１、Ｇ２と
、各ポンプＰ１、Ｂ２、Ｂ３及び接合槽１、予備槽６、
アルゴンガスボンベ２５間に配されたバルブＢ１、Ｂ２
、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５、Ｂ６、Ｂ７、Ｂ８等からなってお
り、各バルブの開閉により、接合槽１、予備槽６内を必
要な真空度に調整するとともに、接合槽１、予備槽６内
でのイオンエツチング用、あるいはイオンスパッタ蒸着
用としてアルゴンガスを送るようになっている。

次に上記装置の操作を説明する。まず接合槽１、予備槽
６をそれぞれ超高真空雰囲気にする。次いで予備槽６を
大気圧に解放し、接合物２を取り付（プた複数個の接合
物ホルダ１４をホルダ８に固定する。固定後、予備槽６
を再び所望の高真空にする。

高真空の予備槽６内に配置した接合部２は必要に応じて
、その表面にスパッタ蒸着膜を施すことが可能でおる。

この場合には予備槽６内を１０−５ｍＨｇ程度までアル
ゴン、キセノン等の不活性ガスを導入し、この不活性ガ
スを用いて目的とする薄膜の物質をスパッタ接合表面に
スパッタ蒸着膜として１σることができる。スパッタ蒸
＠膜を得た後は再び１０−８ｍＨ７の高真空にする。

以上予備槽６での操作が終了した段階で、移動シャフト
１０ａを回転して先端のネジ部１０ｂを接合物ホルダ１
４のネジ部１４ｂに螺合し、移動シャフト１０ａを軸方
向に移動してホルダ８から接合物ホルダ１４を取り外す
。次に予備槽６内の回転架台２２を４５度回転させ、移
動シャフト１０ａを９０度回転させるとともに仕切弁７
をおけ、仕切弁７内を挿通させて接合物ホルダ１４を接
合槽１内の接合物架台１３に係合固定する。固定復移動
シャフト１０ａを逆方向に回転させて接合物ホルダ１４
から外し、予備槽６内の元位置まで戻す。次に回転架台
２３を更に４５度回転し、他の接合物ホルダ１４に移動
シャフト１０ａの先端を螺合し、移動シャフト１０ａの
軸方向への移動により接合物ホルダ１４をホルダ８から
外し、かつ移動シャツ１〜１０ａを９０度回転する。こ
の際、接合槽１内においては、回転架台１２を１８０８
０度回転おぎ、接合物架台１５を固定位置まで降下して
おく。次に移動シャフト１０ａを軸方向に移動させて接
合物ホルダ１４を接合物架台１５に係合固定し、移動シ
ャフト１０ａを回転させて螺着を外し、予備槽６内の元
位置まで戻すとともに、仕切弁７を閉じる。この状態で
、接合槽１内に保持固定された接合物２は、一つは加圧
手段４の先端部に、他の一つは回転架台１２上に取付け
られている。従ってそれぞれの接合物２の表面が上部及
び下部差動圧力型スパッタエツチング装置５ａ、５ｂに
対向する位置に固定されるため、その状態で接合物２の
表面をスパッタエツチングを行い理想に近い清浄表面が
１ｑられるまでエツチングする。このスパッタエツチン
グ装置５ａ、５ｂは既知の市販されているもので、１Ｏ
−９ｓＨ９の超高真空中内で不活性ガスを用いたスパッ
タエツチングができ、かつ表面を走査することによっで
ある程度以上の面積をスパッタエツチングすることがで
きるものである。

スパッタエツチングによって理想的に近い清浄度を持っ
た接合表面が得られた接合物２．２は回転架台１２を１
８０８０度回転ことにより互いに対向する位置にくる。

この状態で加圧手段４によって接合面同志に微少圧力を
加え、接合操作を行う。

接合操作修了後、加圧手段の圧力を除去した状態で保持
し、接合槽１と予備槽６との仕切弁７を開放し、移動シ
ャフト１０ａを挿入して接合物ホルダ１４に螺着する。

次に開閉装置１６により接合物架台１５の両腕間を開き
、接合物ホルダ１４と接合物架台１５との係合を緩め、
移動シャフト１０ａを予備槽６内に戻し、予備槽６内の
ホルダ８に接合物ホルダ１４を係合し、同時に仕切弁７
を閉じる。これにより接合された２つの接合物は共に予
備槽６内に持ち来たされ、その後予備槽６を大気圧に戻
すことにより、外部に取り出すことができる。

以上により、接合物の設置から接合１多の取り出しまで
の手順が終了する訳でおり、これを繰り返せば多数の接
合物が得られる。また上記装置では予備槽６内に４個の
ホルダ８を設けたから、予備槽６を大気圧に戻すことな
く２回の接合操作が可能であり、予備槽６内のホルダ８
の数を増加することにより、多数回の連続操作が可能で
あることは明らかである。

なあ、この発明の方法での上記接合物２とは１方はセラ
ミックスでおるが、他方はセラミックスまたは金属でお
る場合もおり、セラミック同志の接合の場合にはその１
方または両方のセラミックスの接合面に金属コーｊイン
ク膜や金属箔を有することによりセラミック同志の接合
をより確実に行うことができる。

〈実施例〉 以下、実施例によりこの発明をざらに詳細に説明する。

実施例１ 直径８＃、高さ１０ｍの窒化けい素置柱と同一寸法のＮ
Ｌ円柱を予備槽内にセットした後、予備槽内を５　ｘ　
１０’ｍ　Ｉ−１’ｊに真空引ぎした。この後予備槽と
接合槽の仕切弁を開【ブ、接合物移動手段によって窒化
けい素置柱とＮｉ円柱を各々の端面が対向するように超
高真空接合槽内の接合架台にセラ１〜した。

次いで窒化けい素置柱とＮｉ円柱の接合面を差動圧力型
スパッタエツチング装置を用いてＡｒガスイオンで１０
分間表面を走査しながらスパッタエツチングを行ない、
接合面表面を清浄化した後４Ｘ１０　”ｍＨＵの超高真
空中で加圧手段によって２００に’ｊの荷重で両接合部
材を圧接した。

この窒化けい素／　ＮＬ接合体を引張試験した結果、引
張り強度３３に！Ｊ４となり、窒化けい水内部で破壊し
た。

実施例２ 直径８ｍ、高さ１０ｍの炭化しプい素円柱と、同一寸法
の隆円柱を実施例１と同様にして、超高真空槽内で圧接
した。

この炭化けい素／Ｎｂ接合体を引張試験した結果、引張
り強度２６　Ｋｙ　ａとなり、炭化けい素内部で破壊し
た。

実施例３ 直径１５＃、高さ１０＃の部分安定化ジルコニア円柱を
２個準備し、各々の接合部端面を鏡面研磨した後、実施
例１と同様にして接合部端面が対向するように超高真空
接合槽内の接合架台にセットしＩこ　。

この後、接合部端面を差動圧力型スパッタエツチング装
置を用いてＸｅｊｊスイオンで３分間表面を走査しなが
らスパッタエツチングを行ない、接合面表面を清浄化し
た後、５　ｘ　１０−１０ｍｍ　Ｈ’ｊの超高真空中で
、加圧手段によって８８０に３の荷重で両接合部材を圧
接した。

この部分安定化ジルコニア同志の接合体を引張り試験し
た結果、引張り強度４８　Ｋ３　看となり、接合部材内
部から破壊した。

実施例４ 直径８ｍ、高さ１０ｍのサファイア円柱２個を予備構内
にセットした。

一方の円柱の端面をＡｒガスイオンでプレスパツタした
後、直ちにスパッタ蒸着によって３μｍ厚さのＣＬＬ膜
を形成した。この後予備槽内を４ｘｉｏ−８ＩｒＩＩｒ
ｉＨ９に真空引ぎし、予備槽と接合槽の仕切り弁を開け
、接合物移動手段によって、Ｃｕ膜を有するサファイア
円柱端面と他方のサファイア円柱端面が対向するように
、超高真空接合槽内の接合架台にセットした。

接合面表面を差動圧力型スパッタエツチング装置を用い
てＡｒガスイオンで１０分間表面を走査しながらスパッ
タエツチングを行ない、接合面表面を清浄化した後、１
　Ｘ　１０’＃Ｈ３の超高真空中で、加圧手段によって
１ｏｏＫｙの荷重で両接合部材を圧接した。

このサファイア／ＣＩＬ／サファイア接合体を引張り試
験した結果、引張り強度２３Ｋｇ４となり、サファイア
内部で破壊した。

実施例５ ２０＃　Ｘ　２０ｍ　Ｘ　２０ｍの窒化アルミニウムブ
ロックと１５ｓ＋＋Ｘ　１５ｍＸ　１５Ｍの単結晶ＳＬ
ブロックを予備槽内にセットした。

各々のブロックの一端面をＡｒガスイオンでプレスパツ
タした後、直ちにスパッタ蒸着によって５μｍ厚さのＡ
ｕ膜を形成した。この後予備槽内を４　ｘ　１０’ｍＨ
ｇに真空引きし、予備槽と接合槽の仕切り弁を開け、接
合物移動手段によってＡｕ膜を有する窒化アルミニウム
端面と丸膜を有する単結晶ＳＬ端面が対向するように超
高真空接合槽内の接合架台にセットした。

接合面表面を差動圧力型スパッタエツチング装置を用い
てＸｅガスイオンで５分間表面を走査しながらスパッタ
エツチングを行ない、接合面表面を清浄化した後３　ｘ
　１０　”１０ｍＨ’；Ｊの超高真空中で加圧手段によ
って１２ＯＮｆｆの荷重で両接合部材を圧接した。

この窒化アルミニウム／Ａｕ／単結晶ＳＬ接合体を引張
、り試験した結果引張り強度ＢＫｙ看となり、単結晶Ｓ
ｊ内部で破壊した。

〈発明の効果〉 以上の如く、この発明の方法によれば接合すべき接合物
を接合槽と仕切弁を介して連接する予備槽内にて所定の
状態にセットし、この予備室内で接合物を１０’ｓＨｇ
の高真空下に保ち、また必要に応じてはその表面にスパ
ッタ蒸着膜などを形成させたのち、仕切弁を開いて接合
物を予備槽から１０−９ｍ８９以上の超高真空状態とな
っている接合槽へ送って、該接合槽にてスパッタエツチ
ング後圧接接合されるのである。

従ってこの発明の方法によれば、接合物は予備槽にて高
真空の状態にされて接合部へ運ばれるので接合槽は常に
超高真空に保たれ、接合槽内が常に清潔に保持されるこ
とにより、外気の汚れから守られるのみならず、超高真
空雰囲気を得る時間も短縮され、能率よく超高真空圧接
接合を行うことができるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法を実施するに使用する接合装置
の１例を示す上面図、第２図は第１図の接合槽部分をＡ
−Ａ線方向から見た側面図、第３図は超高真空排気装置
の説明図、第４図は第１図における予備槽と接合槽の動
作を説明する主要部分の分解斜視図でおる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）高真空接合予備槽内にセットされた１方がセラミ
   ックスで他方がセラミックスまたは金属である接合材料
   を該高真空接合予備槽と仕切弁を介して連接する不活性
   ガス雰囲気とした超高真空接合槽内に移動させ、該超高
   真空接合槽内で両接合材料を対向させたのち、両接合材
   料の接合部表面を不活性ガスイオンによるスパッタリン
   グで清浄化せしめ、次いで圧接接合することを特徴とす
   るセラミックスの接合方法。
2. （２）対向する接合材料が何れもセラミックス材料であ
   る場合において、その１方または双方の接合面に金属層
   を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   セラミックスの接合方法。
3. （３）不活性ガスがアルゴンガスまたはキセノンガスで
   ある特許請求の範囲第１項または第２項記載のセラミッ
   クスの接合方法。