JPS6260205A - 高充てん性、高配向性磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents

高充てん性、高配向性磁性鉄粉の製造方法

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JPS6260205A
JPS6260205A JP60198645A JP19864585A JPS6260205A JP S6260205 A JPS6260205 A JP S6260205A JP 60198645 A JP60198645 A JP 60198645A JP 19864585 A JP19864585 A JP 19864585A JP S6260205 A JPS6260205 A JP S6260205A
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JP
Japan
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magnetic
iron powder
slurry
magnetic iron
iron oxyhydroxide
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Pending
Application number
JP60198645A
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English (en)
Inventor
Kazufuyu Sudou
須藤 和冬
Mitsuo Tanaka
光夫 田中
Toshinori Ishibashi
石橋 俊則
Masanobu Hiramatsu
平松 雅伸
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Original Assignee
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録用磁性鉄粉のgI造方法に関する。
磁気記録は高密度化が強く指向され、磁性材に対する要
求もこれに対応してますます厳しくなっている。81ビ
デオ用途について概観すると、磁気テープは出力アップ
及びノイズ低減につき改良が続けられており、磁性粉と
しては、高いσSの要求から、従来の酸化鉄系磁性粉と
異なり、高い還元度のいわゆる磁性鉄粉が使用されてい
る。
磁性鉄粉は、一般に、針状のオキシ水酸化鉄を加熱還元
する方法によってgJl造されているが、加熱還元の際
に出発物質であるオキシ水酸化鉄が形部れしたり焼結し
たりするのを防止するための形状保持成分や最終的に得
られる磁性鉄粉の磁気特性を調整する成分を、オキシ水
酸化鉄の加熱還元の前にオキシ水酸化鉄の表面に被着さ
せる処理を行なうことが、通常行なわれている。
被着処理について述べると、形状保持成分としては、P
、Si、Al、B、Cr、Ti、Mn等の酸化物、水酸
化物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられており、また、磁気
調整成分としてはNi5Cu、 C0% Zn等の酸化
物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられている。こ
れらの化合物なオキシ水酸化鉄の表面に被着させる方法
としては、榴潰磯等の混練機を用いてオキシ水酸化鉄を
含水ペースト状にして前記した被着成分を添加混合する
方法、或いは、オキシ水酸化鉄をスラリー状態として該
スラリーに被着成分の水可溶塩を添加したのち苛性ソー
ダや酸でpHを調節して水可溶性塩を酸化物又は水酸化
物としてオキシ水酸化鉄の表面に沈着させる方法、或い
は、両者を組み介せた方法などが知られている。
オキシ水酸化鉄もしくは被着処理を施したオキシ水酸化
鉄の加熱還元処理について述べると、オキシ水酸化鉄も
しくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を水素を用いて
300〜500℃で1u接還元しても良いが、水素によ
る還元の前に非週元性雰囲下でオキシ水酸化鉄もしくは
被着処理を施したオキシ水酸化鉄を300〜900 ’
Cで焼成したα−Fe2esを主成分とする酸化物にし
てから水素を用いて300〜500℃で還元する方法が
焼きしまった磁性鉄粉を得やすいために好まし+11゜
磁性鉄粉としでは、テープの出力アップの要請に対応し
で、高い配向性、充てん性を有すること、即ちテープに
した時に高いBr値と高いBr/Bm値をもたらす様な
粉が要求されている。また、テープの低ノイズ化の要請
に対応して、磁性鉄粉の微細化も要求されている。これ
を磁性鉄粉の比表面積で表わすと、現在の市販8+am
?−ブには約50曽”/gの磁性鉄粉が使用されている
が、低ノイズ化の要求から60w2/g前後の微細な磁
性鉄粉が望まれている。また、低ノイズ化のためには、
微細化するだけでは十分でなく、微細化した磁性鉄粉を
高い充てん度でテープの磁性層に充てんせねばならない
以上の様に、磁性鉄粉に対する高配向性、商売−ζん性
賦与はテープ性能の向」二にとってbわめて重要な特性
である。
3一 本発明者は、磁性鉄粉に高配向性、商売てん性を賦与す
べく鋭意検討して、本発明を完成させた。
本発明によれば、洗浄したオキシ水酸化鉄の粒子表面に
磁気調整成分及び/又は形状保持成分な被着させたのち
水素を用いて還元する磁性鉄粉のgi遣方法に於いて、
被摘操作の前段階で、直径0゜1〜2amのクリアラン
スを保ちつつ高速回転する回転板とステータを有する分
散機を用ν1て洗浄したオキシ水酸化鉄のスラリーに機
械的せん断力を加える処理を施すことを特徴とする磁性
鉄粉の製造方法が提供される。
磁気調整成分としては、Ni%Cu、Co、Znの各々
の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩の
うちの1種もしくは2種以上を組合せて用いればよく、
形状保持成分としては、P、Si。
A I SB 、 Cr、 Mn、T iの各々(r)
元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のう
ちの1種もしくは2種以上を組合せて用V)ればより1
゜本発明で用いる分散機は、基本的には、0.1〜2m
mのクリアランスを保って相対する回転板とステータと
を持ち、この間隙に処理液を通過させる際に高いせん断
力な処理液に加えることができるものである。′ 例えば、表面に凹凸を施した回転板と、この回転板と0
.1〜2mmのクリアランスを保って相対する様に回転
板の凹凸に対応する表面形状を持つ部分を有するステー
タとから成り、回転板を1500〜3600 rpmで
高速回転させるものが有効である。具体的には、特殊機
化工業製のT、に、ホモミックスラインミルが挙げられ
る(これを、タイプIの機械と呼ぶ)。
或いは1500回転以上で高速回転すると攪拌翼により
吸い込んだ液をステータをタービン翼とのクリアランス
が0.1〜2mmになる様に設定した間隙に20〜50
 va/ secの大きな線速度で通過させることによ
り高いせん断力を処理液に加えることができるものが有
効である。具体的には、特殊磯化工製の’r 、 K 
、ホモミクサーが挙げられる(これを、タイプ■の機械
と呼ぶ)。
本発明で用いる分散機は、高粘度はどスラリー中のオキ
シ水酸化鉄に+l’l械的せん断力がかかりやすいが、
スラリーの粘度が高くなると、タイプIの81械では、
ポンプによる送液が困難となり、また、タイプIIの機
械では、処理スラリーの偏流による処理ムラや機械の摩
耗が大きくなって問題である。適性粘度はデーサイトの
形状、粒度で多少の相違はあるが、両タイプの機械とも
50〜10ooocp位が良好である。50CP以下で
は、スラリー中のオキシ水酸化鉄に機械的せん断力が十
分満足に伝わらず、本発明の効果を発揮できない。−力
10000CPを越えると、先に述べた様な不都合が生
じる。従って、オキシ水酸化鉄スラリーの粘度は50〜
100OOCP位が適当である。
本発明の方法により磁性鉄粉の充てん性及び配向性が若
しく向上することは、以下の実施例をみる通りである。
以下、実施例にて本発明を貝1体的に説明する。
実施例 1 (1) デーサイト合成 F’eSO4・7 N20 50kgを水10004!
に溶解し、液温を40℃に調整した(これを溶液Iとす
る)、マた、NaOI−145kgを水500Aに溶解
し、液温を35℃に調整した(これを溶液■とする)。
攪拌機付き内容積3M’の反応器に溶液■を仕込み、次
いで溶液■を一括投入し、5分間攪拌混合して中和反応
を完結させた後、12M3/論inの供給速度で空気を
吹込み酸化を行なうことにより、黄褐色のデーサイトが
沈澱粒子として得られた。
該デーサイトを水洗、濾過し、濾過ケーキの一部を分取
して分析したところ、該デーサイトは軸比14、比表面
積’15vn”7gの針状粒子であった(該デーサイト
をGIと呼3ζ)。
(2)デーサイトの機械的せん断処理 デーサイ)GIの濾過ケーキに水を添加して型の攪拌部
を有する攪拌部(vf殊機化工業製、T。
K、オートホモミクサー)でスラリーを均一に攪拌混合
した。該スラリーの粘度をB型回転式粘度計で測定した
ところ、約1000CPであった。また、pHは9.5
であった。
0.1〜2mmm+6のクリアランスを保ちつつ高速回
転する回転板とス、テークを有する分故槻である特殊磯
化工業製T 、 K 、ホモミックスラインミル(MO
DEL  S)に、クリアランスを0 、5 mmとし
て且つ回転板を1800rpmで高速回転させながら、
該スラリーを30//分の速度で供給し、これを10回
繰り返した。
(3)被着処理 上記(2)の機械的せん断処理を施したスラリー100
1を攪拌部を有する容器に投入した。次に、■メタリン
酸ソーダ52gを水1βに溶解させた水溶液、 ■3号水ガラス原液1.13kgを水51に溶解させた
水溶液、 ■N1(No、)26H201,57kgを水5!に溶
解させた水溶液、 ■1規定のNn、OH水酸液、及び ■1規定のHN O、水溶液 を用意し、」二記スラリーに、まず■を添加し次に■と
■を同時に各々1時間かけて添加した。■と■の添加の
際は液のpi−Iが8を下廻らない様に適宜■を添加し
た。最終的に■または■でスラリーのp I−1を8に
′I14整した後、該スラリーを水洗して乾燥した。
乾燥粉の一部を分取して分析したところ、該被着粉は重
量比でNi/Fe=9.6/100、P/Fe=0.4
5/100、S i/ Fe= 4 、7 / 100
であった。
(4)31元 上記(3)の被着粉を空気中650℃で4時間加熱焼成
した。焼成粉の4.5 kgを計量して攪拌流動床方式
の反応器に仕込み、N2を15ONm3/Hで供給しつ
つ反応器内の温度を400℃に昇温しで3時間維持した
後、〃スをN2に切換えて大気温度まで冷却した。次に
、還元粉を回収してトルエン中に浸漬した後、平皿上に
展開して空気と接触せしめ、還元粉末の表面に酸化被膜
を形成させで安定化し、最終的にドライの磁性鉄粉的3
kgを得た。
(5)磁性鉄粉の評価 〔粉体物性〕 粉体物性として、磁気特性及び比表面積にっ熱測定して
次の値を得た。尚、磁気特性は振動試料型磁力計(VS
M)を用いて測定磁界10KOeにて測定した。
Hc      1565 0e σs      126  emu/gσr/σs  
 0.51 比表面積  55 1112/g 〔シート物性の測定〕 磁性鉄粉300部、V A G H(塩・酸ビ系垂合体
、UCC社製商品名)45部、トルエン175部及びメ
チルイソブチルケトンコア5部からなる混合物をボール
ミル中で24時間攪拌分散した後、さらにタケネートL
−1007(ウレタンプレポリマー、弐91薬品製商品
名)2部、トルエン15部及びメチルイソブチルケトン
15部をボールミル中に加え、1時間攪拌分散して磁性
塗料を調製した。
得られた磁性塗料を、厚さ16μ論のポリエステルフィ
ルムに乾燥厚が3μmとなる様に塗布し、磁界中で金属
粉末の配向を行なったのち乾燥し、次いで磁性層表面を
カレンダー処理により鏡面加工し、所定の幅に裁断して
検体を得た。
該検体なVSMにて測定磁界10KOeで測定しで、次
のシート物性を得た。
He     1460 0e Br     2350  GaussBr/Bm  
0.77 実施例 2 デーサイ)GIの濾過ケーキに水を添加して型の攪拌部
を有する攪拌機(特殊機化工業波、T。
K、オートホモミクサー)でスラリーを均一に攪拌混合
した。該スラリーの粘度をは約1000CPであった。
該スラリーを、タイプ]Iの分散機として約0゜51の
クリアランスを持つ特殊化工業製のT、K。
ホモミクサー 1(V−82型を用いて、3600rp
粕の速度で1時間高速攪件した。この場合、該スラリー
は約500127分の速度で総断面積的20m2の0 
、5 +na+のクリアランスをもつ間隙を通過するた
め、該スラリーの間隙の通過速度は約40m/seeで
ある。機械分散処理後のスラリー粘度は約1600CP
であった。
以下、該処理スラリーを用いて実施例1と同様な操作を
実施して、磁性鉄粉を得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 Hc      1570 0e σ3    123  e+ou/H σr/σs   0.51 比表面積  55!I12/g であり、シート物性は、 He     1460 0e Br     2370  GaussBr/Bm  
0.77 であった。
実施例 3 (1) デーサイト機械的せん面処理においでGIの濾
過ケーキに水を添加してデーサイト/デーサーブ水溶液
を添加して鋸歯型の攪拌部を有する攪拌機でスラリーを
均一に攪拌混合して該スラリーの粘度を約1000CP
に調整したこと、並びに、(2)被着処理において機械
的せん面処理を施したスラリー5(Mと水507を攪拌
機を有する容器に投入したこと、の2点以外は実施例1
と同様な操作をして磁性鉄粉的3kgを得た。尚、被着
粉の組成は、重量比でNi/Fc=9.4/100、P
/Fe=0.50/100、S i/ Fe= 4 、
8 / 100であった。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 He     1575 0e σ5    128  e+ou/g σr/σs   O,50 比表面M   55  m27g であり、シート物性は、 Hc     1465 0e Br     2340  GaussBr/B+n 
 O,76S であった。
比較例 1 実施例1のうち(2)のデーサイトの機械的せん断処理
を省略した以外は実施例1と同条件で処理して、磁性鉄
粉的3kgを得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、 He     1575 0e σs     126  emu/g σr/σs   O,49 比表面@   55  m2/g であり、シート物性は、 Hc     1495 0e Br     2050  GaussBr/Bm  
O,72 であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、洗浄したオキシ水酸化鉄の粒子表面に磁気調整成分
    及び/又は形状保持成分を被着させたのち水素を用いて
    還元する磁性鉄粉の製造方法に於いて、被着操作の前段
    階で、0.1〜2mmのクリアランスを保ちつつ高速回
    転する回転板とステータを有する分散機を用いて洗浄し
    たオキシ水酸化鉄のスラリーに機械的せん断力を加える
    処理を施すことを特徴とする磁性鉄粉の製造方法。 2、磁気調整成分としてNi、Cu、Co、Znの各々
    の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩の
    うちの1種もしくは2種以上の組み合せを用い、形状保
    持成分としでP、Si、Al、B、Cr、Ti、Mnの
    各々の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸
    塩のうちの1種もしくは2種以上の組合せを用いる特許
    請求の範囲第1項記載の磁性鉄粉の製造方法。
JP60198645A 1985-09-10 1985-09-10 高充てん性、高配向性磁性鉄粉の製造方法 Pending JPS6260205A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5185093A (en) * 1990-04-06 1993-02-09 Kao Corporation Process for producing magnetic metal powder and coating for magnetic recording medium

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US5185093A (en) * 1990-04-06 1993-02-09 Kao Corporation Process for producing magnetic metal powder and coating for magnetic recording medium

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