JP3056503B2 - 白色磁性粉体およびその製造方法 - Google Patents
白色磁性粉体およびその製造方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁性カラートナーや磁性カラーインキの原料
として有用な白色磁性粉体およびその製造方法に関す
る。
として有用な白色磁性粉体およびその製造方法に関す
る。
［従来の技術］ 従来一成分磁性カラートナーに使用する磁性粉体とし
ては、金属コバルト・金属鉄・金属ニッケルなどの金
属、あるいはフェライト・酸化クロムなどの酸化物がも
ちいられており、これらを顔料と樹脂に練り込み固結後
粉砕・分級して一成分磁性カラートナーとしている。
ては、金属コバルト・金属鉄・金属ニッケルなどの金
属、あるいはフェライト・酸化クロムなどの酸化物がも
ちいられており、これらを顔料と樹脂に練り込み固結後
粉砕・分級して一成分磁性カラートナーとしている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしこれら磁性粉体は元来、黒色あるいは黒灰色で
あって、黒色以外のカラートナーに使用した場合には色
を鈍色にし、鮮かな色の磁性カラートナーを得ることが
できなかった。
あって、黒色以外のカラートナーに使用した場合には色
を鈍色にし、鮮かな色の磁性カラートナーを得ることが
できなかった。
本発明はこのような事情に鑑みてさなされたもので、
その目的は鮮やかな色の磁性カラートナーに適する白色
磁性粉体とその製造方法を提供することにある。
その目的は鮮やかな色の磁性カラートナーに適する白色
磁性粉体とその製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明の白色磁性粉体の製造方法によれば、銀膜原料
として硝酸銀100gにアンモニアと水１〜４に添加し、
次にpH安定のために水酸化ナトリウム水溶液を添加した
後、さらに、アンモニア水溶液を加え完全に銀を錯化し
た、銀アンモニア錯体溶液を作り、水１に対し、ブド
ウ糖20〜150gおよび酒石酸1.5〜14gの水溶液を80〜100
℃で加熱し、冷却後アルコール50〜2000mlを添加した混
合溶液を還元液として使用し、銀アンモニア錯体溶液に
被覆される磁性粒子を分散した後、還元液を添加するこ
とにより金属銀膜を被覆される粒子表面に被覆するよう
になっている。
として硝酸銀100gにアンモニアと水１〜４に添加し、
次にpH安定のために水酸化ナトリウム水溶液を添加した
後、さらに、アンモニア水溶液を加え完全に銀を錯化し
た、銀アンモニア錯体溶液を作り、水１に対し、ブド
ウ糖20〜150gおよび酒石酸1.5〜14gの水溶液を80〜100
℃で加熱し、冷却後アルコール50〜2000mlを添加した混
合溶液を還元液として使用し、銀アンモニア錯体溶液に
被覆される磁性粒子を分散した後、還元液を添加するこ
とにより金属銀膜を被覆される粒子表面に被覆するよう
になっている。
また本発明によれば、上記方法により白色磁性粉体が
得られる。
得られる。
［作用］ かかる構成においては、磁性粉体を核として表面に金
属銀の被膜が形成された鮮やかな色の磁性カラートナー
に適する白色磁性粉体が得られる。すなわちこのように
磁性粉体の表面に金属銀被膜を形成することにより、該
被膜で磁性粉体の色を消すとともに金属銀の性質である
表面における散乱および反射を利用して白色磁性粉体を
得ることができる。
属銀の被膜が形成された鮮やかな色の磁性カラートナー
に適する白色磁性粉体が得られる。すなわちこのように
磁性粉体の表面に金属銀被膜を形成することにより、該
被膜で磁性粉体の色を消すとともに金属銀の性質である
表面における散乱および反射を利用して白色磁性粉体を
得ることができる。
ちなみに特開平１−119062号公報には、粉体に導電率
を上げることを目的として金属銀を被覆することが示さ
れているが、その粉体が示す色については目的外であ
り、またこれについてなんらの検討もなされていない。
を上げることを目的として金属銀を被覆することが示さ
れているが、その粉体が示す色については目的外であ
り、またこれについてなんらの検討もなされていない。
また特開平１−208324号公報には、雲母にメタリック
光沢を持たせる目的で焼成還元法により銀被膜を形成す
ることが示されているが、高温で熱処理するため鉄粉や
マグネタイトのような酸化されやすい物質には不向きで
ある。これに対し本発明は常温で反応を行うため、磁性
粉体を酸化させることなく金属銀被膜を有する白色磁性
粉体を容易に得ることができるという利点がある。
光沢を持たせる目的で焼成還元法により銀被膜を形成す
ることが示されているが、高温で熱処理するため鉄粉や
マグネタイトのような酸化されやすい物質には不向きで
ある。これに対し本発明は常温で反応を行うため、磁性
粉体を酸化させることなく金属銀被膜を有する白色磁性
粉体を容易に得ることができるという利点がある。
次に白色磁性粉体の製造方法の一例を第１図フローチ
ャートを用いて説明する。
ャートを用いて説明する。
水1000mlにブドウ糖20〜150gと酒石酸1.5〜14gを80〜
100℃のウォーターバス中で湯浴させながら順次溶解し1
0分以上保持する。これを室温まで冷却したあとアルコ
ール50〜2000mlを添加する。この際のアルコール添加量
が50mlより少ないと還元反応が起こらないことがあり、
多すぎると銀を還元するのに必要なブドウ糖および酒石
酸イオンの濃度を低くして反応が起こらないことがあ
る。得られた混合物を還元液とする。アルコールはメタ
ノールでもエタノールでも両者の混合物でも使用可能で
ある。次に、硝酸銀100gにアンモニア水溶液（28％）を
硝酸銀が完全に溶解するまで加え、その後水１〜４を
添加する。この際加える水の量が少ないとpHが下がって
銀が再び錯体として沈殿することがあり、多すぎると銀
の濃度が下がるため還元液と混ぜたときに充分な厚さの
被膜を得られないことがある。このとき硝酸銀を先に水
に溶解し、その後でアンモニア水を添加してもよい。次
に0.5〜２規定の水酸化ナトリウム水溶液１〜４を添
加すると黒あるいは黒褐色の錯体が沈殿する。この黒色
の沈殿が無くなるまで十分に攪拌しながらアンモニア水
溶液（28％）を添加して銀液とする。
100℃のウォーターバス中で湯浴させながら順次溶解し1
0分以上保持する。これを室温まで冷却したあとアルコ
ール50〜2000mlを添加する。この際のアルコール添加量
が50mlより少ないと還元反応が起こらないことがあり、
多すぎると銀を還元するのに必要なブドウ糖および酒石
酸イオンの濃度を低くして反応が起こらないことがあ
る。得られた混合物を還元液とする。アルコールはメタ
ノールでもエタノールでも両者の混合物でも使用可能で
ある。次に、硝酸銀100gにアンモニア水溶液（28％）を
硝酸銀が完全に溶解するまで加え、その後水１〜４を
添加する。この際加える水の量が少ないとpHが下がって
銀が再び錯体として沈殿することがあり、多すぎると銀
の濃度が下がるため還元液と混ぜたときに充分な厚さの
被膜を得られないことがある。このとき硝酸銀を先に水
に溶解し、その後でアンモニア水を添加してもよい。次
に0.5〜２規定の水酸化ナトリウム水溶液１〜４を添
加すると黒あるいは黒褐色の錯体が沈殿する。この黒色
の沈殿が無くなるまで十分に攪拌しながらアンモニア水
溶液（28％）を添加して銀液とする。
上記により得られた銀液に核となる磁性粉体を加え
る。その添加量は形成する金属銀被膜の厚みおよび磁性
粉体の色や粒径に依存するので、硝酸銀100gに対し５〜
500gが適当である。磁性粉体の量が少なすぎると金属銀
被膜が厚くなりすぎて白色磁性粉体の磁化を小さくして
しまう。逆に多すぎると金属銀被膜が薄くなりすぎて暗
灰色の磁性粉体となってしまう。
る。その添加量は形成する金属銀被膜の厚みおよび磁性
粉体の色や粒径に依存するので、硝酸銀100gに対し５〜
500gが適当である。磁性粉体の量が少なすぎると金属銀
被膜が厚くなりすぎて白色磁性粉体の磁化を小さくして
しまう。逆に多すぎると金属銀被膜が薄くなりすぎて暗
灰色の磁性粉体となってしまう。
本発明に用いられる磁性粉体としては、金属鉄・金属
コバルト・金属ニッケルなどの磁性金属やそれらの合金
からなる粉体、あるいはマグネタイトやMnフェライトな
どの磁性酸化物粉体であってその粒径は0.05〜20μｍが
適当である。
コバルト・金属ニッケルなどの磁性金属やそれらの合金
からなる粉体、あるいはマグネタイトやMnフェライトな
どの磁性酸化物粉体であってその粒径は0.05〜20μｍが
適当である。
磁性粉体を添加後十分に撹拌するが、できるだけ高速
で行い、あるいは超音波洗浄機などを用いて十分に分散
させるほうが望ましい。十分、分散させた後銀液と同容
量の還元液を添加し還元反応が終るまで１〜30分、好ま
しくは３〜15分攪拌し、磁性粉体の表面に金属銀被膜を
形成させる。この際の反応時間が１分より短いと十分な
被膜が得られないことがあり、30分ぐらい経過すると金
属銀の析出が完了してしまう。
で行い、あるいは超音波洗浄機などを用いて十分に分散
させるほうが望ましい。十分、分散させた後銀液と同容
量の還元液を添加し還元反応が終るまで１〜30分、好ま
しくは３〜15分攪拌し、磁性粉体の表面に金属銀被膜を
形成させる。この際の反応時間が１分より短いと十分な
被膜が得られないことがあり、30分ぐらい経過すると金
属銀の析出が完了してしまう。
固形分を濾過し、洗浄を繰返して十分にアンモニアイ
オンを除去する。この際十分にアンモニアイオンを取除
かなければアンモニアと銀が反応し金属銀被膜の色の悪
化をまねくことがある。
オンを除去する。この際十分にアンモニアイオンを取除
かなければアンモニアと銀が反応し金属銀被膜の色の悪
化をまねくことがある。
次にこの濾過ケーキを真空乾燥し白色磁性粉体を得
る。
る。
［実施例］ 以下、本発明の実施例および比較例をあげてさらに具
体的に説明する。
体的に説明する。
なお、各実施例および比較例はいずれも下記還元液と
銀液を用いた。
銀液を用いた。
水1000mlにブドウ糖45gと酒石酸4g、メタノール100ml
を溶解し、これを１週間室温で保存し還元液とした。
を溶解し、これを１週間室温で保存し還元液とした。
硝酸銀3.5gにアンモニア水溶液（28％）を硝酸銀が完
全に溶解するまで加え、その後水60mlを添加し、さらに
60mlの水に水酸化ナトリウム2.5gを溶解した水溶液を添
加し、さらにその時にできる黒色の沈殿が無くなるまで
アンモニア水溶液（28％）を添加して銀液とした。
全に溶解するまで加え、その後水60mlを添加し、さらに
60mlの水に水酸化ナトリウム2.5gを溶解した水溶液を添
加し、さらにその時にできる黒色の沈殿が無くなるまで
アンモニア水溶液（28％）を添加して銀液とした。
得られた白色磁性粉体の性状、色、磁化等を表１に示
す。なお参考として原料に使用した磁性粉体（マグネタ
イトおよびカルボニル鉄粉）の性状なども併記した。
す。なお参考として原料に使用した磁性粉体（マグネタ
イトおよびカルボニル鉄粉）の性状なども併記した。
ここで白度はCIELAB標準表色系、磁化の単位はemu/g
（室温・10kOe）、粒径の単位はμｍである。
（室温・10kOe）、粒径の単位はμｍである。
実施例１ 上記銀液130mlに磁性粉体として平均粒径３μｍの釜
石鉱山産マグネタイト7.0gを加え、攪拌し十分に分散さ
せた。このマグネタイトを分散させた銀液と同容量の還
元液を添加し、還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過
し、蒸留水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオ
ンを除去した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ａを得
た。
石鉱山産マグネタイト7.0gを加え、攪拌し十分に分散さ
せた。このマグネタイトを分散させた銀液と同容量の還
元液を添加し、還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過
し、蒸留水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオ
ンを除去した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ａを得
た。
実施例２ 上記銀液130mlに市販のカルボニル鉄粉3.5gを加え、
攪拌し十分に分散させた。これに銀液と同容量の還元液
を添加し還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留
水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去
した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ｂを得た。
攪拌し十分に分散させた。これに銀液と同容量の還元液
を添加し還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留
水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去
した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ｂを得た。
実施例３ 上記銀液130mlに市販のカルボニル鉄粉7.0gを加え、
攪拌し十分に分散させた。これに銀液と同容量の還元液
を添加し還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留
水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去
した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ｃを得た。
攪拌し十分に分散させた。これに銀液と同容量の還元液
を添加し還元反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留
水を用いて５回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去
した。これを真空乾燥し白色磁性粉体Ｃを得た。
比較例 上記銀液130mlにカルボニル鉄粉20.0gを加え攪拌し十
分に分散させた後、銀液と同容量の還元液を添加し還元
反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留水を用いて５
回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去した。これを
真空乾燥し白色磁性粉体Ｄを得た。
分に分散させた後、銀液と同容量の還元液を添加し還元
反応が終るまで10分間攪拌後濾過し、蒸留水を用いて５
回洗浄して十分にアンモニアイオンを除去した。これを
真空乾燥し白色磁性粉体Ｄを得た。
［発明の効果］ 本発明の白色磁性粉体は、鮮やかな色の磁性カラート
ナーに適するものであり、また本発明の製造方法によれ
ば磁性カラートナーに適する高品質の白色磁性粉体を容
易に得ることができるので工業的価値は大なるものであ
る。
ナーに適するものであり、また本発明の製造方法によれ
ば磁性カラートナーに適する高品質の白色磁性粉体を容
易に得ることができるので工業的価値は大なるものであ
る。
第１図は本発明の製造方法の一例を示すフローチャート
の図、第２図は実施例２で得られた白色磁性粉体の粒子
構造を示す電子顕微鏡写真である。
の図、第２図は実施例２で得られた白色磁性粉体の粒子
構造を示す電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/44 B22F 1/02 G03G 9/083 H01F 1/00 - 1/44
Claims (2)
- 【請求項１】銀膜原料として硝酸銀100gにアンモニアと
水１〜４に添加し、次にpH安定のために水酸化ナトリ
ウム水溶液を添加した後、さらに、アンモニア水溶液を
加え完全に銀を錯化した、銀アンモニア錯体溶液を作
り、水１に対し、ブドウ糖20〜150gおよび酒石酸1.5
〜14gの水溶液を80〜100℃で加熱し、冷却後アルコール
50〜2000mlを添加した混合溶液を還元液として使用し、
銀アンモニア錯体溶液に被覆される磁性粒子を分散した
後、還元液を添加することにより金属銀膜を被覆される
粒子表面に被覆することを特徴とする白色磁性粉体の製
造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の製造方法によ
り製造されることを特徴とする白色磁性粉体。
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| JP2071818A JP3056503B2 (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 白色磁性粉体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2071818A JP3056503B2 (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 白色磁性粉体およびその製造方法 |
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| JPH03274278A JPH03274278A (ja) | 1991-12-05 |
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|---|---|---|---|
| JP2071818A Expired - Lifetime JP3056503B2 (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 白色磁性粉体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3056503B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100507074C (zh) * | 2007-02-02 | 2009-07-01 | 广东工业大学 | 一种复合导电填料——镀银Fe3O4粉及其制备方法 |
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| JPH09329915A (ja) * | 1996-06-10 | 1997-12-22 | Nittetsu Mining Co Ltd | カラー磁性トナーおよびその製造方法 |
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-
1990
- 1990-03-23 JP JP2071818A patent/JP3056503B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| CN100507074C (zh) * | 2007-02-02 | 2009-07-01 | 广东工业大学 | 一种复合导电填料——镀银Fe3O4粉及其制备方法 |
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