JPH08208237A - マグネタイト粒子およびその製造方法 - Google Patents
マグネタイト粒子およびその製造方法Info
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- JPH08208237A JPH08208237A JP7034684A JP3468495A JPH08208237A JP H08208237 A JPH08208237 A JP H08208237A JP 7034684 A JP7034684 A JP 7034684A JP 3468495 A JP3468495 A JP 3468495A JP H08208237 A JPH08208237 A JP H08208237A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁化が高く、黒色度の度合を損なわず、
かつ粉体抵抗が高いマグネタイト粒子およびその製造方
法を提供する。 【構成】 粒子表面に鉄−亜鉛酸化物層が被覆され、亜
鉛の含有率がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ
％、粒子中のＦｅＯが１８ｗｔ％以上であり、飽和磁化
８０ｅｍｕ／ｇ以上、粉体抵抗１×１０4Ω・ｃｍ以
上、色差計による黒色度（Ｌ）２０以下であることを特
徴とするマグネタイト粒子。
かつ粉体抵抗が高いマグネタイト粒子およびその製造方
法を提供する。 【構成】 粒子表面に鉄−亜鉛酸化物層が被覆され、亜
鉛の含有率がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ
％、粒子中のＦｅＯが１８ｗｔ％以上であり、飽和磁化
８０ｅｍｕ／ｇ以上、粉体抵抗１×１０4Ω・ｃｍ以
上、色差計による黒色度（Ｌ）２０以下であることを特
徴とするマグネタイト粒子。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はマグネタイト粒子および
その製造方法に関し、詳しくはマグネタイト粒子の種晶
の上に鉄−亜鉛酸化物を成長させた微粒子で、黒色を呈
し、かつ飽和磁化が高く、さらに粉体抵抗の高い、特に
静電複写磁性トナー用磁性粉、塗料用黒色顔料粉の用途
に用いられるマグネタイト粒子およびその製造方法に関
する。
その製造方法に関し、詳しくはマグネタイト粒子の種晶
の上に鉄−亜鉛酸化物を成長させた微粒子で、黒色を呈
し、かつ飽和磁化が高く、さらに粉体抵抗の高い、特に
静電複写磁性トナー用磁性粉、塗料用黒色顔料粉の用途
に用いられるマグネタイト粒子およびその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】最近、乾式電子複写機、プリンタ等の磁
性トナー用材料として、水溶液反応によるマグネタイト
粒子が広く利用されている。磁性トナーとしては各種の
一般的現像特性が要求されるが、近年、電子写真技術の
発達により、特にデジタル技術を用いた複写機、プリン
ターが急速に発達し、要求特性がより高度になってき
た。すなわち、従来の文字以外にもグラフィックや写真
等の出力も要求されており、特にプリンターの中にはイ
ンチ当たり４００ドット以上の能力のものも現われ、感
光体上の潜像はより精密になってきている。そのため、
現像での細線再現性の高さが強く要求されている。ま
た、静電気的な転写の際、画像濃度を安定させるために
マグネタイト粒子自身の電気抵抗が高いことが必要であ
る。
性トナー用材料として、水溶液反応によるマグネタイト
粒子が広く利用されている。磁性トナーとしては各種の
一般的現像特性が要求されるが、近年、電子写真技術の
発達により、特にデジタル技術を用いた複写機、プリン
ターが急速に発達し、要求特性がより高度になってき
た。すなわち、従来の文字以外にもグラフィックや写真
等の出力も要求されており、特にプリンターの中にはイ
ンチ当たり４００ドット以上の能力のものも現われ、感
光体上の潜像はより精密になってきている。そのため、
現像での細線再現性の高さが強く要求されている。ま
た、静電気的な転写の際、画像濃度を安定させるために
マグネタイト粒子自身の電気抵抗が高いことが必要であ
る。
【０００３】この磁性マグネタイトの製造方法は、一般
的に乾式法と湿式法に分類されているが、そのうち湿式
法においては第一鉄イオンを含む水溶液にアルカリ水溶
液を添加し、特定の条件下で酸化反応を行なう方法が主
流である。
的に乾式法と湿式法に分類されているが、そのうち湿式
法においては第一鉄イオンを含む水溶液にアルカリ水溶
液を添加し、特定の条件下で酸化反応を行なう方法が主
流である。
【０００４】この湿式法のうち、粉体の諸特性を改良す
る目的で、亜鉛を含有するマグネタイト粒子の製造方法
についての提案が幾つかなされている。
る目的で、亜鉛を含有するマグネタイト粒子の製造方法
についての提案が幾つかなされている。
【０００５】例えば、特開昭５７−７７０３１号公報
は、第一鉄塩を特定の範囲内で酸化後、亜鉛塩を添加し
ているが、得られた粒子は飽和磁化が低い。また、同公
報によれば、ＺｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3が単独に存在すれば茶味
を帯び黒色度が低下するという記述がある。
は、第一鉄塩を特定の範囲内で酸化後、亜鉛塩を添加し
ているが、得られた粒子は飽和磁化が低い。また、同公
報によれば、ＺｎＯ・Ｆｅ2Ｏ3が単独に存在すれば茶味
を帯び黒色度が低下するという記述がある。
【０００６】特開昭６２−９１４２３号公報および特開
平３−１１６０号公報は、Ｚｎが粒子内部から表面へ均
一に分布したスピネル型フェライト粒子を開示してい
る。
平３−１１６０号公報は、Ｚｎが粒子内部から表面へ均
一に分布したスピネル型フェライト粒子を開示してい
る。
【０００７】また、Ｆｅ3Ｏ4は逆スピネル構造をとって
おり、八面体サイトのＦｅ2+とＦｅ3+との間に電子の交
換が起こり、高い電気電導性を示すことが知られてい
る。実際、得られているＦｅ3Ｏ4粒子は１０2〜１０3Ω
・ｃｍのものが多い。
おり、八面体サイトのＦｅ2+とＦｅ3+との間に電子の交
換が起こり、高い電気電導性を示すことが知られてい
る。実際、得られているＦｅ3Ｏ4粒子は１０2〜１０3Ω
・ｃｍのものが多い。
【０００８】また、特開平６−３１０３１８号公報には
粒子表面がＺｎxＦｅ2+yＯzで被覆された粒状マグネタ
イト粒子を開示しているが、これはＨｃ１５０Ｏｅ以下
で耐熱性がよく、着色のよいものである。しかし、本発
明で課題とする高い飽和磁化、高抵抗でありながら、黒
色を損なわないという点では十分ではない。
粒子表面がＺｎxＦｅ2+yＯzで被覆された粒状マグネタ
イト粒子を開示しているが、これはＨｃ１５０Ｏｅ以下
で耐熱性がよく、着色のよいものである。しかし、本発
明で課題とする高い飽和磁化、高抵抗でありながら、黒
色を損なわないという点では十分ではない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術の課題を解消し、飽和磁化が高く、黒色度の度合を
損なわず、かつ粉体抵抗が高いマグネタイト粒子および
その製造方法を提供することを目的とする。
技術の課題を解消し、飽和磁化が高く、黒色度の度合を
損なわず、かつ粉体抵抗が高いマグネタイト粒子および
その製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、Ｆ
ｅ2+を一定量以上、かつ亜鉛含有率を所定量とすること
によって達成される。
ｅ2+を一定量以上、かつ亜鉛含有率を所定量とすること
によって達成される。
【００１１】すなわち、本発明のマグネタイト粒子は、
粒子表面に鉄−亜鉛酸化物層が被覆され、亜鉛の含有率
がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ％、粒子中の
ＦｅＯが１８ｗｔ％以上であり、飽和磁化８０ｅｍｕ／
ｇ以上、粉体抵抗１×１０4Ω・ｃｍ以上、色差計によ
る黒色度（Ｌ）２０以下であることを特徴とする。
粒子表面に鉄−亜鉛酸化物層が被覆され、亜鉛の含有率
がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ％、粒子中の
ＦｅＯが１８ｗｔ％以上であり、飽和磁化８０ｅｍｕ／
ｇ以上、粉体抵抗１×１０4Ω・ｃｍ以上、色差計によ
る黒色度（Ｌ）２０以下であることを特徴とする。
【００１２】本発明のマグネタイト粒子では、亜鉛の含
有率がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ％である
ことが必要である。亜鉛の含有率が１ｗｔ％未満では粉
体抵抗および飽和磁化が改善されず、また１０ｗｔ％を
超えると粒子の色味が黄味を帯び、かつ飽和磁化が低下
するという問題が生じる。
有率がマグネタイト粒子に対して１〜１０ｗｔ％である
ことが必要である。亜鉛の含有率が１ｗｔ％未満では粉
体抵抗および飽和磁化が改善されず、また１０ｗｔ％を
超えると粒子の色味が黄味を帯び、かつ飽和磁化が低下
するという問題が生じる。
【００１３】また、本発明のマグネタイト粒子中のＦｅ
2+はＦｅＯとして１８ｗｔ％以上である。ＦｅＯが１８
ｗｔ％未満では、種晶の上に成長した鉄−亜鉛酸化物層
がＦｅ2Ｏ3中にＺｎが固溶したフェライトであることが
推定される。
2+はＦｅＯとして１８ｗｔ％以上である。ＦｅＯが１８
ｗｔ％未満では、種晶の上に成長した鉄−亜鉛酸化物層
がＦｅ2Ｏ3中にＺｎが固溶したフェライトであることが
推定される。
【００１４】次に、本発明のマグネタイト粒子の製造方
法は、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合し、水酸
化第一鉄の酸化率が１０％になる以降の一定時期から酸
化率が１００％になるまで亜鉛塩を連続的に添加し、酸
化反応を行なうことを特徴とする。
法は、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合し、水酸
化第一鉄の酸化率が１０％になる以降の一定時期から酸
化率が１００％になるまで亜鉛塩を連続的に添加し、酸
化反応を行なうことを特徴とする。
【００１５】これによって、本発明の課題である飽和磁
化が高く、かつ高抵抗ありながら、黒色を損なわないマ
グネタイト粒子が得ることができた。
化が高く、かつ高抵抗ありながら、黒色を損なわないマ
グネタイト粒子が得ることができた。
【００１６】以下、本発明の製造方法を説明する。ま
ず、本発明では、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液と混
合して水酸化第一鉄を生成させる。第一鉄塩水溶液とし
ては硫酸第一鉄水溶液等が挙げられる。また、アルカリ
水溶液としては水酸化ナトリウム水溶液等が挙げられ
る。
ず、本発明では、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液と混
合して水酸化第一鉄を生成させる。第一鉄塩水溶液とし
ては硫酸第一鉄水溶液等が挙げられる。また、アルカリ
水溶液としては水酸化ナトリウム水溶液等が挙げられ
る。
【００１７】この第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混
合して、水酸化第一鉄スラリーを生成後、この水酸化第
一鉄スラリーに、酸素含有ガス、望ましくは空気を吹き
込み、６０〜１００℃、好ましくは８０〜９０℃で酸化
反応を行なう。この際の酸化率の調整は、反応中に未反
応の水酸化第一鉄の分析値を見ながら行ない、特定の酸
化率から亜鉛塩の水溶液を酸化反応終了まで、連続して
絶えることなく添加し、酸化反応を継続する。亜鉛塩と
しては、水酸化亜鉛等が挙げられる。すなわち、水酸化
第一鉄の酸化率が１０％になる以降の一定時期、好まし
くは１５〜５０％から酸化率が１００％になるまで亜鉛
塩を連続的に添加し、酸化反応を行なう。
合して、水酸化第一鉄スラリーを生成後、この水酸化第
一鉄スラリーに、酸素含有ガス、望ましくは空気を吹き
込み、６０〜１００℃、好ましくは８０〜９０℃で酸化
反応を行なう。この際の酸化率の調整は、反応中に未反
応の水酸化第一鉄の分析値を見ながら行ない、特定の酸
化率から亜鉛塩の水溶液を酸化反応終了まで、連続して
絶えることなく添加し、酸化反応を継続する。亜鉛塩と
しては、水酸化亜鉛等が挙げられる。すなわち、水酸化
第一鉄の酸化率が１０％になる以降の一定時期、好まし
くは１５〜５０％から酸化率が１００％になるまで亜鉛
塩を連続的に添加し、酸化反応を行なう。
【００１８】また、亜鉛塩の連続添加の方法は、水酸化
第一鉄の酸化反応中の未反応の水酸化第一鉄の分析値か
ら、（１）酸化反応率と同じ割合で亜鉛塩を添加する均
一添加型と、（２）亜鉛塩の添加割合を亜鉛塩添加の間
の後半に水酸化第一鉄の酸化反応率に比して、亜鉛の割
合を増加する後半増量型の２つの方法で行なうことがで
きる。
第一鉄の酸化反応中の未反応の水酸化第一鉄の分析値か
ら、（１）酸化反応率と同じ割合で亜鉛塩を添加する均
一添加型と、（２）亜鉛塩の添加割合を亜鉛塩添加の間
の後半に水酸化第一鉄の酸化反応率に比して、亜鉛の割
合を増加する後半増量型の２つの方法で行なうことがで
きる。
【００１９】酸化反応終了後、さらに通常行なう洗浄、
濾過、乾燥、粉砕の各工程を経て、マグネタイト粒子を
得る。このようにして上記した特性を有するマグネタイ
ト粒子が得られる。
濾過、乾燥、粉砕の各工程を経て、マグネタイト粒子を
得る。このようにして上記した特性を有するマグネタイ
ト粒子が得られる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例等に基づいて本発明を具体的に
説明する。
説明する。
【００２１】実施例１ 表１に示すように、Ｆｅ2+２．０ｍｏｌ／ｌを含む硫酸
第一鉄水溶液５０リットルと５．０ｍｏｌ／ｌの水酸化
ナトリウム水溶液３６リットルを混合、撹拌し、温度９
０℃を維持しながら６５リットル／ｍｉｎの空気を吹き
込み反応を行なった。反応中、未反応の水酸化第一鉄の
分析値をみながら、第一鉄の酸化反応率２０％の時点か
らＺｎ０．６ｍｏｌ／ｌを含む水酸化亜鉛水溶液１１．
４リットルを反応終了まで、未反応の水酸化第一鉄を分
析しながら第一鉄の酸化反応率と同じ割合になるよう
に、水酸化亜鉛水溶液を添加した。反応の終了したスラ
リーは、通常の洗浄、濾過、乾燥、粉砕工程により処理
した。
第一鉄水溶液５０リットルと５．０ｍｏｌ／ｌの水酸化
ナトリウム水溶液３６リットルを混合、撹拌し、温度９
０℃を維持しながら６５リットル／ｍｉｎの空気を吹き
込み反応を行なった。反応中、未反応の水酸化第一鉄の
分析値をみながら、第一鉄の酸化反応率２０％の時点か
らＺｎ０．６ｍｏｌ／ｌを含む水酸化亜鉛水溶液１１．
４リットルを反応終了まで、未反応の水酸化第一鉄を分
析しながら第一鉄の酸化反応率と同じ割合になるよう
に、水酸化亜鉛水溶液を添加した。反応の終了したスラ
リーは、通常の洗浄、濾過、乾燥、粉砕工程により処理
した。
【００２２】この反応における亜鉛添加率と水酸化第一
鉄酸化反応率との関係を図１に示す。
鉄酸化反応率との関係を図１に示す。
【００２３】こうして得られたマグネタイト粒子につい
て、下記に示す方法等で比表面積、ＦｅＯ含有率、亜鉛
含有率、磁気特性（飽和磁化、保磁力）、粉体抵抗、黒
色度、粒子形状について評価した。結果を表２に示す。
て、下記に示す方法等で比表面積、ＦｅＯ含有率、亜鉛
含有率、磁気特性（飽和磁化、保磁力）、粉体抵抗、黒
色度、粒子形状について評価した。結果を表２に示す。
【００２４】［測定方法］ （１）比表面積 島津−マイクロメリティックス製２２００型ＢＥＴ計使
用。
用。
【００２５】（２）磁気特性 飽和磁化：東英工業製振動資料型磁力計ＶＳＭ−Ｐ７
型を使用し、１０ＫＯｅ、１ＫＯｅでの飽和磁化を測
定。
型を使用し、１０ＫＯｅ、１ＫＯｅでの飽和磁化を測
定。
【００２６】保磁力：東英工業製振動資料型磁力計Ｖ
ＳＭ−Ｐ７型を使用し、１０ＫＯｅ、１ＫＯｅで保磁力
を測定。
ＳＭ−Ｐ７型を使用し、１０ＫＯｅ、１ＫＯｅで保磁力
を測定。
【００２７】（３）粉体抵抗 試料１０ｇをホルダーに入れ６００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を加えて２５ｍｍφの錠剤型に成型後、電極を取り付
け、１５０ｋｇ／ｃｍ2の加圧状態で測定した。測定に
使用した試料の厚さおよび断面積と抵抗値から算出し
て、マグネタイト粒子の粉体抵抗を求めた。
を加えて２５ｍｍφの錠剤型に成型後、電極を取り付
け、１５０ｋｇ／ｃｍ2の加圧状態で測定した。測定に
使用した試料の厚さおよび断面積と抵抗値から算出し
て、マグネタイト粒子の粉体抵抗を求めた。
【００２８】（４）黒色度（Ｌ値） マグネタイト粒子０．５ｇとアマニ油０．７ｇをフーバ
ー式マーラーで練った後、これにクリヤラッカー４．５
ｇを加えさらによく練り合わせた。これをミラーコート
紙上に４ｍｉｌのアプリケーターを用いて塗布し、乾燥
後、色差計で測色した。
ー式マーラーで練った後、これにクリヤラッカー４．５
ｇを加えさらによく練り合わせた。これをミラーコート
紙上に４ｍｉｌのアプリケーターを用いて塗布し、乾燥
後、色差計で測色した。
【００２９】（５）粒子形状 走査型電子顕微鏡により観察した。
【００３０】実施例２〜９ 表１に示すように、水酸化ナトリウム水溶液液量、温
度、水酸化亜鉛の添加時期と添加割合を種々変化させ、
実施例１と同様に反応させ、処理してマグネタイト粒子
を得た。
度、水酸化亜鉛の添加時期と添加割合を種々変化させ、
実施例１と同様に反応させ、処理してマグネタイト粒子
を得た。
【００３１】実施例２の反応における亜鉛添加率と水酸
化第一鉄酸化反応率との関係を図１に示す。
化第一鉄酸化反応率との関係を図１に示す。
【００３２】また、このようにして得られたマグネタイ
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
【００３３】比較例１〜２ 表１に示すように、水酸化ナトリウム水溶液液量、温度
を変化させ、水酸化亜鉛を添加せず、マグネタイト粒子
を得た。
を変化させ、水酸化亜鉛を添加せず、マグネタイト粒子
を得た。
【００３４】また、このようにして得られたマグネタイ
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
【００３５】比較例３ 表１に示すように、特開平６−３１０３１８号公報の実
施例１に基づいてマグネタイト粒子を得た。
施例１に基づいてマグネタイト粒子を得た。
【００３６】また、このようにして得られたマグネタイ
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
ト粒子の特性、性状を実施例１と同様に評価し、その結
果を表２に示す。
【００３７】比較例４ 表１に示すように、特開昭５７−７７０３１号公報の実
施例１に基づいてマグネタイト粒子を得た。また、この
ようにして得られたマグネタイト粒子の特性、性状を実
施例１と同様に評価し、その結果を表２に示す。
施例１に基づいてマグネタイト粒子を得た。また、この
ようにして得られたマグネタイト粒子の特性、性状を実
施例１と同様に評価し、その結果を表２に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【発明の効果】水酸化第一鉄の酸化反応を行う際、亜鉛
塩の添加時期を所定時期に調整することにより得られる
本発明のマグネタイト粒子は、従来のマグネタイト粒子
に比較し、飽和磁化が大きく、粉体抵抗の大きなマグネ
タイト粒子が得られる。しかも、黒色度の度合いを損な
うことがないため、静電複写磁性トナー用として好適で
ある。
塩の添加時期を所定時期に調整することにより得られる
本発明のマグネタイト粒子は、従来のマグネタイト粒子
に比較し、飽和磁化が大きく、粉体抵抗の大きなマグネ
タイト粒子が得られる。しかも、黒色度の度合いを損な
うことがないため、静電複写磁性トナー用として好適で
ある。
【図１】 実施例１〜２の亜鉛添加率と水酸化第一鉄酸
化反応率との関係を示すグラフ。
化反応率との関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/00
Claims (2)
- 【請求項１】 粒子表面に鉄−亜鉛酸化物層が被覆さ
れ、亜鉛の含有率がマグネタイト粒子に対して１〜１０
ｗｔ％、粒子中のＦｅＯが１８ｗｔ％以上であり、飽和
磁化８０ｅｍｕ／ｇ以上、粉体抵抗１×１０4Ω・ｃｍ
以上、色差計による黒色度（Ｌ）２０以下であることを
特徴とするマグネタイト粒子。 - 【請求項２】 第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合
し、水酸化第一鉄の酸化率が１０％になる以降の一定時
期から酸化率が１００％になるまで亜鉛塩を連続的に添
加し、酸化反応を行なうことを特徴とするマグネタイト
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03468495A JP3509039B2 (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | マグネタイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03468495A JP3509039B2 (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | マグネタイト粒子の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003364187A Division JP3741701B2 (ja) | 2003-10-24 | 2003-10-24 | 静電複写磁性トナー用マグネタイト粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208237A true JPH08208237A (ja) | 1996-08-13 |
| JP3509039B2 JP3509039B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=12421239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03468495A Expired - Lifetime JP3509039B2 (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | マグネタイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3509039B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7470494B2 (en) | 2004-10-08 | 2008-12-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
-
1995
- 1995-02-01 JP JP03468495A patent/JP3509039B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7470494B2 (en) | 2004-10-08 | 2008-12-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3509039B2 (ja) | 2004-03-22 |
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