JPS6258605A - 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents
高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造方法Info
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- JPS6258605A JPS6258605A JP60197779A JP19777985A JPS6258605A JP S6258605 A JPS6258605 A JP S6258605A JP 60197779 A JP60197779 A JP 60197779A JP 19777985 A JP19777985 A JP 19777985A JP S6258605 A JPS6258605 A JP S6258605A
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- iron powder
- magnetic iron
- iron oxyhydroxide
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録用磁性鉄粉の製造方法に関する。
磁気記録は高密度化が指向され、磁性材に対する要求も
これに対応してますます厳しくなっている。８ａｉ＋ａ
ビデオ用途について概観すると、磁気テープは出力アッ
プ及びノイズ低減につき改良が続けられており、磁性粉
としては、高いσＳの要求から、従来の酸化鉄系磁性粉
と異なり、高い還元度のいわゆる磁性鉄粉が使Ｊｌｊさ
れている。
これに対応してますます厳しくなっている。８ａｉ＋ａ
ビデオ用途について概観すると、磁気テープは出力アッ
プ及びノイズ低減につき改良が続けられており、磁性粉
としては、高いσＳの要求から、従来の酸化鉄系磁性粉
と異なり、高い還元度のいわゆる磁性鉄粉が使Ｊｌｊさ
れている。
磁性鉄粉は、一般に、針状のオキシ水酸化鉄を加熱還元
する方法によって製造されているが、加熱還元の際に出
発物質であるオキシ水酸化鉄が形崩れしたり焼結したり
するのを防止するための形状保持成分や最終的に得られ
る磁性鉄粉の磁気特性を調整する成分を、オキシ水酸化
鉄の加熱還元の！１１ｆにオキシ水酸化鉄の表面に被着
させる処理を行うことが、通常行なわれている。
する方法によって製造されているが、加熱還元の際に出
発物質であるオキシ水酸化鉄が形崩れしたり焼結したり
するのを防止するための形状保持成分や最終的に得られ
る磁性鉄粉の磁気特性を調整する成分を、オキシ水酸化
鉄の加熱還元の！１１ｆにオキシ水酸化鉄の表面に被着
させる処理を行うことが、通常行なわれている。
被着処理について述べると、形状保持成分としてはＰ、
Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｎ等の酸化物、水酸化
物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられており、また、磁気′
Ｔ！４整成分としてはＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏ、Ｚｎ等の
酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられている
。これらの化合物をオキシ水酸化鉄の表面に被着させる
方法としては、捕消磯等を用いてオキシ水酸化鉄を含水
ペースト状にしてｒ宙吊した被着成分を添加混合する方
法、或いは、オキシ水酸化鉄をスラリー状態として該ス
ラリーに被着成分の水ｕｆ溶塩を添加したのち苛性ソー
ブや酸でρｌ−ｉを調節して水可溶性塩をオキシ水酸化
鉄の表面に沈着させる方法、或いは、両者を組み合せた
方法などが知られている。
Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｎ等の酸化物、水酸化
物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられており、また、磁気′
Ｔ！４整成分としてはＮｉ、 Ｃｕ、 Ｃｏ、Ｚｎ等の
酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩等が用いられている
。これらの化合物をオキシ水酸化鉄の表面に被着させる
方法としては、捕消磯等を用いてオキシ水酸化鉄を含水
ペースト状にしてｒ宙吊した被着成分を添加混合する方
法、或いは、オキシ水酸化鉄をスラリー状態として該ス
ラリーに被着成分の水ｕｆ溶塩を添加したのち苛性ソー
ブや酸でρｌ−ｉを調節して水可溶性塩をオキシ水酸化
鉄の表面に沈着させる方法、或いは、両者を組み合せた
方法などが知られている。
オキシ水酸化鉄らしくは被着処理を施したオキシ水酸化
鉄の加熱還元処理について述べると、オキシ水酸化鉄も
しくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を水素を用いて
３０（）〜５００°Ｃで直接還元しても良いが、水素に
よる還元の１１１ｊに非還元性雰囲下でオキシ水酸化鉄
もしくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を３００〜９
００℃で焼成した（７−Ｆｅ２０．を主成分とする酸化
物にしてから水素を用いて３００〜５００℃で還元する
方法が焼きしまった磁性鉄粉を得やすいために好ましい
。
鉄の加熱還元処理について述べると、オキシ水酸化鉄も
しくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を水素を用いて
３０（）〜５００°Ｃで直接還元しても良いが、水素に
よる還元の１１１ｊに非還元性雰囲下でオキシ水酸化鉄
もしくは被着処理を施したオキシ水酸化鉄を３００〜９
００℃で焼成した（７−Ｆｅ２０．を主成分とする酸化
物にしてから水素を用いて３００〜５００℃で還元する
方法が焼きしまった磁性鉄粉を得やすいために好ましい
。
磁性鉄粉としては、テープの出力アップの要請に対応し
て、高い配向性、充てん性を有すること、即ちテープに
した時に高いＩ３ｒ値と高いＢｒ７８ｍ値をもたらす様
な粉が要求されている。また、テープの低ノイズ化の要
請に対応して、磁性鉄粉の微細化も要５Ｎされている。
て、高い配向性、充てん性を有すること、即ちテープに
した時に高いＩ３ｒ値と高いＢｒ７８ｍ値をもたらす様
な粉が要求されている。また、テープの低ノイズ化の要
請に対応して、磁性鉄粉の微細化も要５Ｎされている。
これを磁性鉄粉の比表面積で表わすと、現在の市販８１
Ｉ＃テープには約５０ｍ２７Ｈの磁性鉄粉が使用されて
いるが、低ノイズ化の要求から６０ｎ２／ｇ前後の＠細
な磁性鉄粉が望まれている。また、低ノイズ化のために
は、微細化するだけでは十分でなく、微細化した磁性鉄
粉をｄ′６い充てん度でテープの磁性層に充てんせねば
ならない。
Ｉ＃テープには約５０ｍ２７Ｈの磁性鉄粉が使用されて
いるが、低ノイズ化の要求から６０ｎ２／ｇ前後の＠細
な磁性鉄粉が望まれている。また、低ノイズ化のために
は、微細化するだけでは十分でなく、微細化した磁性鉄
粉をｄ′６い充てん度でテープの磁性層に充てんせねば
ならない。
以上の様に、磁性鉄粉に対する高配向性、高充てん性賦
与はテープ性能の向上にとってきわめて重要な特性であ
る。
与はテープ性能の向上にとってきわめて重要な特性であ
る。
本発明名は、磁性鉄粉に＾゛石石臼向性高充てん性を賦
与すべく鋭意検討して、本発明を完成させた。
与すべく鋭意検討して、本発明を完成させた。
本発明１こよれば、洗浄したオキシ水酸化鉄の杓子表面
に磁気調整成分及び／又は形状保持成分をｖＬ着させた
のち水素を用いて還元する磁性鉄粉の製造方法に於いて
、被着操作の萌段階で、直径１〜５１ｆｉ１ｎの天然砂
、ガラス、アルミナ又は銅球を分散媒体とし、詠分散媒
体を高速回転する回転板又はピンで流子ＪＪさせた状態
で洗浄したオキシ水酸化鉄のスラリーを通液することに
よυオキシ水酸化鉄に機械的せん断力を加える処ＩＩＪ
ｊを施すことを特徴とする磁性鉄粉の製造方法が提供さ
れる。
に磁気調整成分及び／又は形状保持成分をｖＬ着させた
のち水素を用いて還元する磁性鉄粉の製造方法に於いて
、被着操作の萌段階で、直径１〜５１ｆｉ１ｎの天然砂
、ガラス、アルミナ又は銅球を分散媒体とし、詠分散媒
体を高速回転する回転板又はピンで流子ＪＪさせた状態
で洗浄したオキシ水酸化鉄のスラリーを通液することに
よυオキシ水酸化鉄に機械的せん断力を加える処ＩＩＪ
ｊを施すことを特徴とする磁性鉄粉の製造方法が提供さ
れる。
磁気調整成分としては、Ｎ１、Ｃｕ、 Ｃｏ、Ｚｎの各
々の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝Ｉ′ｌ１２塩
、炭酸塩のうちの１種もしくは２種以上を組合せて用い
ればよく、形状保持成分としては、Ｐ、Ｓｉ、Ａ ｌ
、 Ｂ、 Ｃｒ、 Ｍｎ、 ’ｒｉの各／／の元素に則
応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のうちの１種
もしくは２種以上を組合せて用いればよい。
々の元素に対応する酸化物、水酸化物、硝Ｉ′ｌ１２塩
、炭酸塩のうちの１種もしくは２種以上を組合せて用い
ればよく、形状保持成分としては、Ｐ、Ｓｉ、Ａ ｌ
、 Ｂ、 Ｃｒ、 Ｍｎ、 ’ｒｉの各／／の元素に則
応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のうちの１種
もしくは２種以上を組合せて用いればよい。
本発明の要点は、被１１の＋ｉｉｊ段階で、オキシ水酸
化鉄のスラリー分散媒体を用いる分１牧眠で分散処理す
ることにある。
化鉄のスラリー分散媒体を用いる分１牧眠で分散処理す
ることにある。
本発明の磁性鉄粉に対して高配向性、高光てん性を賦与
する効果を発揮する分散媒体を用いる分散愚の基本ｖｔ
或は、ベッセル、攪件ディ久り及び分散媒体である。機
種によっては、温度調節用のノヤケットがベッセルに備
えられたり、連続処理液の供給口及び出口が設けられる
。
する効果を発揮する分散媒体を用いる分散愚の基本ｖｔ
或は、ベッセル、攪件ディ久り及び分散媒体である。機
種によっては、温度調節用のノヤケットがベッセルに備
えられたり、連続処理液の供給口及び出口が設けられる
。
ベッセルは、１！萌後から最大５０Ｉ２萌後のものが市
販されている。ベッセル形状は円筒形である。攪拌ディ
スクは、円筒形のベッセルの中心線上覧こ設定された回
転軸に垂直に円筒形又はピン状のアームが数ｅｔａの間
隔で取り着けられている。ピン状のアームの場合は、ベ
ッセル内壁にも数ｅｌｆｉの間隔でアームが取付けられ
たものもある。分散媒体としては、オタワサンド等の天
然砂、直径１〜３１のガラス球、直径２〜５ｒｌＩｍの
アルミナ球、ｎ’ｆ径２〜５ＩＩＩＩ１１のクロム鋼球
があり、これらの中から選定すれば良い。分散媒体は分
改代の円筒形ベノセルの中にベッセルｒ作量の３Ｉ）
−５０％４？１当量を充てんする。攪拌ディスクは、周
速度５〜１５ＩＯ／ｓｅｃの高速回転を行なう。
販されている。ベッセル形状は円筒形である。攪拌ディ
スクは、円筒形のベッセルの中心線上覧こ設定された回
転軸に垂直に円筒形又はピン状のアームが数ｅｔａの間
隔で取り着けられている。ピン状のアームの場合は、ベ
ッセル内壁にも数ｅｌｆｉの間隔でアームが取付けられ
たものもある。分散媒体としては、オタワサンド等の天
然砂、直径１〜３１のガラス球、直径２〜５ｒｌＩｍの
アルミナ球、ｎ’ｆ径２〜５ＩＩＩＩ１１のクロム鋼球
があり、これらの中から選定すれば良い。分散媒体は分
改代の円筒形ベノセルの中にベッセルｒ作量の３Ｉ）
−５０％４？１当量を充てんする。攪拌ディスクは、周
速度５〜１５ＩＯ／ｓｅｃの高速回転を行なう。
本発明の磁性鉄粉に月し゛Ｃ高配向性、高光′Ｃん性を
賦与する効果を発捗ｒる分散媒体を用いる分散磯の具体
例としては、浅田鉄工製のグレンミル、ネオグレンミル
、ピンミル、五十嵐磯（滅裂のサンドグラインダー、三
Ｊ１三池製作所製のアトライター、弁上製作所製のビス
コミル等が挙げられろ。
賦与する効果を発捗ｒる分散媒体を用いる分散磯の具体
例としては、浅田鉄工製のグレンミル、ネオグレンミル
、ピンミル、五十嵐磯（滅裂のサンドグラインダー、三
Ｊ１三池製作所製のアトライター、弁上製作所製のビス
コミル等が挙げられろ。
これらの機械は、分散媒が用いられるため、処ＪＩＩｉ
液の粘度が低すぎると分散媒の汚染をおこし、磁性鉄粉
の品質悪化がおこる。また、処理液の粘度が高すぎると
、ポンプによる送液が困難になる。
液の粘度が低すぎると分散媒の汚染をおこし、磁性鉄粉
の品質悪化がおこる。また、処理液の粘度が高すぎると
、ポンプによる送液が困難になる。
従って、適当な粘度域を見つけて機械を使用せねばなら
ない。適性粘度はデーサイトの形状、粘度によって多少
の相違はあるが、５０〜１００００ｃ ｐ ｆ＋χが良
好である。５０ＣＰ以下では、後記の比較例２にみられ
るように、分散媒のｉり染が起り、本発明の効果を１１
４足に発現できない。
ない。適性粘度はデーサイトの形状、粘度によって多少
の相違はあるが、５０〜１００００ｃ ｐ ｆ＋χが良
好である。５０ＣＰ以下では、後記の比較例２にみられ
るように、分散媒のｉり染が起り、本発明の効果を１１
４足に発現できない。
本発明の方法により磁性鉄粉の充てん性、配向性が者し
く向上することは、以干の実施例をみれば明らかである
。
く向上することは、以干の実施例をみれば明らかである
。
実施例 １
（１） デーサイト合成
ＦｅＳ ０４ ” ７ Ｈ２Ｏ５０ｋｇを水１０００ｆ
に溶解し、液温を４０”ＣＩ−ｍｇ整した（これを７８
液ｌとする）。また、ＮａＯｔ（４５ｋｇを水５００１
ｉこン８解して液温を３５°Ｃに？ｇ４整した（これを
溶液１■とする）。
に溶解し、液温を４０”ＣＩ−ｍｇ整した（これを７８
液ｌとする）。また、ＮａＯｔ（４５ｋｇを水５００１
ｉこン８解して液温を３５°Ｃに？ｇ４整した（これを
溶液１■とする）。
攪拌機付き内容積３Ｍ’の反応器に溶液Ｉを仕込み、次
いで溶液ＩＩを一括投入し、５分間攪拌混合して中和反
応を完結させｒこ後、１２Ｍ１／ｍｉｎの供給速度″ｃ
空気を吹込み酸化を行なうことにより、黄褐色のデーサ
イトが沈澱粒子として得られた。
いで溶液ＩＩを一括投入し、５分間攪拌混合して中和反
応を完結させｒこ後、１２Ｍ１／ｍｉｎの供給速度″ｃ
空気を吹込み酸化を行なうことにより、黄褐色のデーサ
イトが沈澱粒子として得られた。
該デーサイトを水洗、濾過し、濾過ケーキの一部を分取
して分析したところ、該デーサイトは軸比〕４、比表面
積’？５１０２／Ｈの針状粒子であった（該デーサイト
をＧＩと呼ぶ）。
して分析したところ、該デーサイトは軸比〕４、比表面
積’？５１０２／Ｈの針状粒子であった（該デーサイト
をＧＩと呼ぶ）。
（２）ゲーサイトの機械的せん断処理
デーサイ）Ｇｌの７濾過ケー′＋（こ水を添加してデし
、鋸南型の攪拌部を有する攪拌機（特殊機化工業、′「
Ｋオートホモミクサー）でスラリーを均一に攪拌混合し
た。該スラリーの粘度をＢ型回転式粘度計で測定したと
ころ約１０００ＣＰであった。
、鋸南型の攪拌部を有する攪拌機（特殊機化工業、′「
Ｋオートホモミクサー）でスラリーを均一に攪拌混合し
た。該スラリーの粘度をＢ型回転式粘度計で測定したと
ころ約１０００ＣＰであった。
また、ｐ）ｉｌｉ９．５であった。
該スラリーを、直径］、 、 ２ ！ｕｎの〃ラスビー
ズ２１をベッセル容量５２で円筒形の攪拌ディスクを有
するメディアクイブの分散＋Ｐ１＜浅田鉄工製、グレン
ミルＧ Ｍ −Ｇ Ｓ Ｌ ）に、２ｎ／９７７）速度
″ｃ通液し、これを５回くり返した。尚、分１安代内に
セットされている回転板は１２６５ｒｐｍで回転させた
。これは周速度約６ｍ／ｓｅｅに相当する。
ズ２１をベッセル容量５２で円筒形の攪拌ディスクを有
するメディアクイブの分散＋Ｐ１＜浅田鉄工製、グレン
ミルＧ Ｍ −Ｇ Ｓ Ｌ ）に、２ｎ／９７７）速度
″ｃ通液し、これを５回くり返した。尚、分１安代内に
セットされている回転板は１２６５ｒｐｍで回転させた
。これは周速度約６ｍ／ｓｅｅに相当する。
（３）被着処理
上記（２）の機械的せん断処理を施したスラリー１００
１を攪拌機を有する容器に投入し、次に、（Ｏメタリン
酸ソーダ５２ｇを水１ｆｌ：ｌ洋解させた水１８液、 ０３号ガラス原液１．１３にビを水５ｉにｉＦ； Ｍさ
せた水溶液、 ＧＤＮ；（ＮＯｉ）２６Ｈ，０１，５７ｋｇを水５１２
１：１３解させた水溶液、 ■１規定のＮａＯＨ水！ｌ１２液、及び■１規定のトＩ
ＮＯ，水溶液 を用意し、−に記入ラリ−に、まず■を添加し次に■と
■を同時に各々１時間かけて添加した。■と■の添加の
際は液のｐＨが８を下廻らない様に適宜■を添加した。
１を攪拌機を有する容器に投入し、次に、（Ｏメタリン
酸ソーダ５２ｇを水１ｆｌ：ｌ洋解させた水１８液、 ０３号ガラス原液１．１３にビを水５ｉにｉＦ； Ｍさ
せた水溶液、 ＧＤＮ；（ＮＯｉ）２６Ｈ，０１，５７ｋｇを水５１２
１：１３解させた水溶液、 ■１規定のＮａＯＨ水！ｌ１２液、及び■１規定のトＩ
ＮＯ，水溶液 を用意し、−に記入ラリ−に、まず■を添加し次に■と
■を同時に各々１時間かけて添加した。■と■の添加の
際は液のｐＨが８を下廻らない様に適宜■を添加した。
最終的に■または■でスラリーのｐｌ（を８に調整した
後肢スラリーを水洗して乾燥した。
後肢スラリーを水洗して乾燥した。
乾燥粉の一部を分取して分析したところ、訊被着粉は爪
呈比でＮｉ／Ｆｅ＝９．５／１００，１１／Ｆｃ＝０．
４５／１００、Ｓｉ／Ｆｅ＝４，７／１００であった。
呈比でＮｉ／Ｆｅ＝９．５／１００，１１／Ｆｃ＝０．
４５／１００、Ｓｉ／Ｆｅ＝４，７／１００であった。
（４）還元
」二記（３）の被石粉を空気中６５０°Ｃで４詩間加熱
焼成した。焼成粉の４．５にとを計量して攪１′Ｆ流動
床方式の反応器に仕込み、Ｉ−１、を１５ＯＮＩ１１’
／Ｈで供給しつつ反応器内の温度を４００ ’Ｃに昇温
して３時間維持した後、〃スをＮ２に切換えて火気温度
まで冷却した。次に、還元粉を回収してトルエン中に浸
漬した後、平皿上に展開して空気と接触せしめ、還元粉
末の表面に酸化被膜を形成させて安定化し、最終的にド
ライの磁性鉄粉約３ｋｇを得た。
焼成した。焼成粉の４．５にとを計量して攪１′Ｆ流動
床方式の反応器に仕込み、Ｉ−１、を１５ＯＮＩ１１’
／Ｈで供給しつつ反応器内の温度を４００ ’Ｃに昇温
して３時間維持した後、〃スをＮ２に切換えて火気温度
まで冷却した。次に、還元粉を回収してトルエン中に浸
漬した後、平皿上に展開して空気と接触せしめ、還元粉
末の表面に酸化被膜を形成させて安定化し、最終的にド
ライの磁性鉄粉約３ｋｇを得た。
（５）磁性鉄粉の評価
〔粉体物性〕
粉体物性として、磁気特性及び比表面積につき測定して
、次の値を得た。尚磁気特性は振動試料（−１！磁力計
（ＶＳＭ）を用いて測定磁界１０ＫＯｅにて測定した。
、次の値を得た。尚磁気特性は振動試料（−１！磁力計
（ＶＳＭ）を用いて測定磁界１０ＫＯｅにて測定した。
Ｉ（ｃ １５８０ ０ｅ
びｓ １２５ ｅｒＩｌｕ／ｇｃｒ／σｓ
Ｏ，５０ 比表面積 ５４ ｍ２／Ｈ 〔シート物性の測定〕 磁性鉄粉３００部、Ｖ Ａ Ｇ Ｈ（塩・酸ビ系爪合体
、ＵＣＣ社製商品名＞ ４５ ｆｆｔｓ ｓ ）ルエ
ン１７５部及びメチルインブチルケトン１７５部からな
る混合物をボールミル中″ｃ２４時間攪拌分散した後、
さら（こタケネートＬ−１００７（１ンレタンプレポリ
マー、大田薬品製商品名）２部、トルエン１５部及びメ
チルイソブチルケトン１５部をボールミル中に加え、１
時間攪拌分散して磁性塗料を１５ｉｌ製した。 得られ
た磁性塗料を、厚さ１６μＩＩ＋のポリエステルフィル
ムに乾燥厚が３μｍとなる様に塗布し、磁界中で金属粉
末の配向を行なったのち乾燥し、次いで磁性層表面をカ
レンダー処Ｊｊｌｊにより鏡１ｉ加工し、所定の幅に裁
断して検体を得た。
Ｏ，５０ 比表面積 ５４ ｍ２／Ｈ 〔シート物性の測定〕 磁性鉄粉３００部、Ｖ Ａ Ｇ Ｈ（塩・酸ビ系爪合体
、ＵＣＣ社製商品名＞ ４５ ｆｆｔｓ ｓ ）ルエ
ン１７５部及びメチルインブチルケトン１７５部からな
る混合物をボールミル中″ｃ２４時間攪拌分散した後、
さら（こタケネートＬ−１００７（１ンレタンプレポリ
マー、大田薬品製商品名）２部、トルエン１５部及びメ
チルイソブチルケトン１５部をボールミル中に加え、１
時間攪拌分散して磁性塗料を１５ｉｌ製した。 得られ
た磁性塗料を、厚さ１６μＩＩ＋のポリエステルフィル
ムに乾燥厚が３μｍとなる様に塗布し、磁界中で金属粉
末の配向を行なったのち乾燥し、次いで磁性層表面をカ
レンダー処Ｊｊｌｊにより鏡１ｉ加工し、所定の幅に裁
断して検体を得た。
該検体をＶＳＭにて測定磁界１．０ＫＯｅで測定して、
次のシート物性を得た。
次のシート物性を得た。
Ｈｅ １４８５ ０ｅ
Ｂｒ ２３２０ ＧａｕｓｓＢｒ／Ｂｍ
０．７６５ 実施例 ２ （１） デーサイＮｆｉ械的せん面処理においてＧ■の
濾過ケーキに水を添加してデーサイト／デーサーブ水：
８液を添加して鋸歯型の攪拌部をイｔする攪袢磯でスラ
リーを均一に攪拌混合して該スラリーの粘度を約１００
０ ＣＰに調整しｔここと、並びに、（２）被着処理に
おいてｉ（！械的せん面処理を施したスラリー５０！と
水５０１を攪４′Ｐ磯を有する容器に投入したこと、の
２点以外は実施例１と同様な操作をして磁性鉄粉約：３
ｋｇを得た。尚、被Ｘｆ粉の組成は、重量比でＮｉ／Ｆ
ｅ＝９．４／１００、Ｐ／Ｆ’ｅ＝０．５２／ １００
、Ｓｉ／Ｆｅ＝４．８／１００であった。
０．７６５ 実施例 ２ （１） デーサイＮｆｉ械的せん面処理においてＧ■の
濾過ケーキに水を添加してデーサイト／デーサーブ水：
８液を添加して鋸歯型の攪拌部をイｔする攪袢磯でスラ
リーを均一に攪拌混合して該スラリーの粘度を約１００
０ ＣＰに調整しｔここと、並びに、（２）被着処理に
おいてｉ（！械的せん面処理を施したスラリー５０！と
水５０１を攪４′Ｐ磯を有する容器に投入したこと、の
２点以外は実施例１と同様な操作をして磁性鉄粉約：３
ｋｇを得た。尚、被Ｘｆ粉の組成は、重量比でＮｉ／Ｆ
ｅ＝９．４／１００、Ｐ／Ｆ’ｅ＝０．５２／ １００
、Ｓｉ／Ｆｅ＝４．８／１００であった。
該磁性鉄粉の粉体特性は、
Ｈｅ １５７０ ０ｃ
１２８部ｍｕ／ビ
５丁・／σｓ０．５０
比表面積 ５５ｍ”／Ｂ
であり、シート物性は、
ｆ（ｃ １・ｉ ８０ ０ｅ
Ｂｒ ２３００ Ｃ；ａｕｓＳＢｒ／Ｂｍ
Ｏ，’７７ ７’ｉ ４Ｌ−ｓ 比較例 ］ 実施例１のうち（２）のデーサイトの機械的せん面処理
を省略しｒこ以外は実施例１と同条件で処理して、磁性
鉄粉約３に、を得た。
Ｏ，’７７ ７’ｉ ４Ｌ−ｓ 比較例 ］ 実施例１のうち（２）のデーサイトの機械的せん面処理
を省略しｒこ以外は実施例１と同条件で処理して、磁性
鉄粉約３に、を得た。
該磁性鉄粉の粉体特性は、
Ｈｅ １５７５ ０ｅ
１２６ｃｍｕ／ｇ
σｒ／σｓ ０．４９
比表面積 ５５ ｍ’／ｇ
であり、シート物性は、
１−（ｃ １４９５ ０ｅ
Ｂｒ ２０５０ ＧａｕｓｓＢｒ／Ｂｍ
Ｏ，７２ であった。
Ｏ，７２ であった。
比較例 ２
デーサイトの機械的せん面処理においてゲーサかつメタ
リン酸ンーグ水溶液を添加してスラリー粘度を１５（！
１３に調整する以外は実施例１と同様な処理をして、磁
性鉄粉約３ｋｇを得た。
リン酸ンーグ水溶液を添加してスラリー粘度を１５（！
１３に調整する以外は実施例１と同様な処理をして、磁
性鉄粉約３ｋｇを得た。
尚、デーサイトの磯そ成約せん断処理を行なった後のケ
ーキの一部を分取して乾燥し、組成分析を行なったとこ
ろ、５ｉＯ＝とじてデーサイト１００重量部あたり１．
４虫世部が検出された。また、透過型電子顕微鏡による
観察から、微細なシリカがデーサイトのまわりｉこ＋Ｍ
集しているのがわかった。
ーキの一部を分取して乾燥し、組成分析を行なったとこ
ろ、５ｉＯ＝とじてデーサイト１００重量部あたり１．
４虫世部が検出された。また、透過型電子顕微鏡による
観察から、微細なシリカがデーサイトのまわりｉこ＋Ｍ
集しているのがわかった。
該磁性鉄粉の粉体特性は、
）」ｃ １４４０ ０ｅ
］ １２ ｅｍｕ／ｇ
σｒ／σｓ ０．４７
比表面積 ７１＋ｎ２／ピ
であり、シート物性は、
トＴｃ １４００
０ｅＢｒ １６ＧＯＧａｕｓＳ Ｂｒ／ Ｂｉｎ Ｏ，６Ｂ であった。
０ｅＢｒ １６ＧＯＧａｕｓＳ Ｂｒ／ Ｂｉｎ Ｏ，６Ｂ であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、洗浄したオキシ水酸化鉄の粒子表面に磁気調整成分
及び／又は形状保持成分を被着させたのち水素を用いて
還元する磁性鉄粉の製造方法に於いて、被着操作の前段
階で、直径１〜５ｍｍの天然砂、ガラス、アルミナ又は
鋼球を分散媒体とし、該分散媒体を高速回転する回転板
又はピンで流動させた状態で洗浄したオキシ水酸化鉄の
スラリーを通液することによりオキシ水酸化鉄に機械的
せん断力を加える処理を施すことを特徴とする磁性鉄粉
の製造方法。 ２、磁気調整成分がＮｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎの各々の元
素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のうち
の１種もしくは２種以上の組み合せであり、形状保持成
分がＰ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｎの各々の元
素に対応する酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩のうち
１種もしくは２種以上の組合せである、特許請求の範囲
第１項記載の磁性鉄粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197779A JPS6258605A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197779A JPS6258605A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6258605A true JPS6258605A (ja) | 1987-03-14 |
Family
ID=16380206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60197779A Pending JPS6258605A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 高充てん性、高配向性を有する磁性鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6258605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238483A (en) * | 1989-01-27 | 1993-08-24 | Toda Kogyo Corporation | Acicular magnetic iron based alloy particles for magnetic recording and method of producing the same |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP60197779A patent/JPS6258605A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238483A (en) * | 1989-01-27 | 1993-08-24 | Toda Kogyo Corporation | Acicular magnetic iron based alloy particles for magnetic recording and method of producing the same |
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