CN110182852A - 一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法 - Google Patents

一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体是一种化学共沉淀熔盐法合成软‑硬交换耦合磁体的方法；包括以下步骤：按照xCoFe2O4/yBaM中CoFe2O4与BaM组分的化学计量比，称取原料，配制混合金属盐溶液；配制沉淀剂，将混合金属盐溶液加入至沉淀剂中，搅拌反应一段时间后抽滤分离，得到滤饼；滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体，并与盐进行混合、球磨，得到混合产物；混合产物进行热处理，产物清洗后过滤，滤除产物烘干得到铁氧体粉体；本发明结合化学共沉淀金属离子均匀混合以及熔盐热处理晶体生长控制，通过组分调节、复合沉淀剂的优选以及熔盐热处理代替传统热处理等技术手段，实现了软‑硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。

Description

一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，涉及复合磁性氧化物的制备，具体是一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法。
背景技术
具有硬磁特性的M型六角钡铁氧体(BaM)具有不错的微波吸收特性，而常被用作为电磁波吸收磁损耗介质，然而由于其铁磁共振频段高，使得六角钡铁氧体在电磁波吸收频带高且带宽窄。与BaM硬磁铁氧体相比，尖晶石型软磁铁氧体由于其较低的各向异性场使得其工作频率被限制在较低频率。因此可以选择尖晶石型软磁铁氧体与BaM硬磁铁氧体复合从而降低BaM的磁晶各向异性，并且通过调节复合体系中两相组分比例可以调节软-硬磁铁氧体交换耦合作用以及两相界面极化作用，进而调控其电磁性能，使得所得复合铁氧体材料保持高效的电磁波吸收能力，并具备向低频带延伸的频带宽度。常见用于合成软-硬交换耦合磁体的方法是固相反应法，其一般以氧化物为起始原料，通过球磨混料，再合成目标产物。问题在于球磨过程中物料的损失和杂质的引入常导致最终产物两相组分偏离，另外，热处理合成过程中受限于混料的均匀性，也较难获得具有良好交换耦合效应的复合磁体。采用化学共沉淀与熔盐法技术相结合，通过化学共沉淀过程代替球磨混料过程，从而提高金属元素在前驱体中的混合均匀性，并且通过熔盐作为后续高温热处理过程中的“溶剂”和“扩散媒介”使得前驱体可以在液相的作用下，具有更高的迁移速率，从而加速相的形成以及颗粒生长。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，该方法通过组分调节、复合沉淀剂的优选以及熔盐热处理代替传统热处理等技术手段，实现了软-硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
以可溶性金属盐为起始原料，制备起始金属溶液；采用复合沉淀剂实现金属离子共沉淀，获得金属元素均匀分散的前驱体；进而，采用熔盐热处理，得到软-硬交换耦合磁体。通过复合沉淀剂的优选，实现金属元素在前驱体粉体中分布的高度均匀；通过对复合体系组分调节、采用熔盐热处理代替传统热处理，构筑目标相合成及颗粒生长液相环境，促进目标产物形成，调控目标产物颗粒结构，得到具有不同交换耦合效应的软-硬交换耦合磁体。
具体实施步骤如下：
所述软-硬交换耦合磁体的化学式为xCoFe2O4/yBaM，所述方法包括以下步骤：
(1)按照xCoFe2O4/yBaM中CoFe2O4与BaM组分的化学计量比，称取原料，配制混合金属盐溶液；
(2)配制沉淀剂，搅拌条件下将步骤(1)中的混合金属盐溶液加入至沉淀剂中，搅拌反应一段时间后抽滤分离，得到滤饼；
(3)步骤(2)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体，并与盐进行混合、球磨，得到混合产物；
(4)对步骤(3)中得到的混合产物进行热处理，产物清洗后过滤，滤除产物烘干得到铁氧体粉体。
进一步的，所述xCoFe2O4/yBaM中x:y＝4:1～1:4。
进一步的，所述混合金属盐溶液中铁离子的浓度为0.5mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的复合溶液，其中氢氧化钠的浓度为5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.1～0.2mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中沉淀剂的用量为所沉淀的金属离子物质的量的总和过量20％～50％。
进一步的，所述步骤(2)中混合金属盐溶液的添加速度为200～500ml/分钟，反应时间为2～6小时。
进一步的，所述步骤(3)中的盐为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1:1，盐与前驱体粉体的质量比为1:1-2。
进一步的，所述步骤(3)中球磨的球料比为10-5:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间2～6h。
进一步的，所述步骤(3)中滤饼的烘干的温度为80℃～120℃，所述步骤(4)中滤除产物的烘干温度为80℃。
进一步的，所述步骤(4)中的热处理在马弗炉中进行，升温速率5℃/分钟，保温温度800℃～900℃，保温时间为2～6h。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明提出了一种组分精准控制以及颗粒形态可控的软-硬交换耦合磁体的制备方法。本发明特点体现在很好地结合化学共沉淀金属离子均匀混合以及熔盐热处理晶体生长控制，通过组分调节、复合沉淀剂的优选以及熔盐热处理代替传统热处理等技术手段，实现了软-硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。具体包括如下：
1、本发明结合化学共沉淀与熔盐技术，解决了软-硬交换耦合磁体双组分复合铁氧体的精准合成以及颗粒结构的控制。
2、本发明设计以可溶性金属盐为起始原料，通过组分调节、复合沉淀剂及优选其用量，实现对共沉淀过程中金属离子沉淀一致性及均匀性的有效控制，获得可用于进一步合成使用的前驱体粉体。
3、本发明以混合盐作为熔盐体系，调控熔盐液相温度，适应于软-硬交换耦合磁体的相形成及颗粒在液相环境的生长，促进了软-硬交换耦合磁体的物相低温合成、以及交换耦合效应的强化。
4、该方法工艺简单易行，可适用于多组分复合交换耦合磁体的制备与量化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中合成的软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝2:1)的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中合成的合成软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝2:1)的扫描电镜照片；
图3为实施例1中合成的合成软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝2:1)的VSM曲线；
图4为实施例2中合成的合成软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝1:2)的X射线衍射图谱；
图5为实施例2中合成的合成软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝1:2)的扫描电镜照片；
图6为实施例2中合成的合成软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝1:2)的VSM曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体附图说明和实施方式对本发明作进一步详细的描述。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个优选实施方式中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例相互排斥的实施例。
实施例1：
以软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM中CoFe2O4与BaM组分比例x:y＝2:1实施合成：按照化学计量比，称取硝酸钡、九水合硝酸铁、六水合硝酸钴溶于去离子水中，搅拌溶解至澄清透明，得到混合金属盐溶液，其中铁离子浓度为0.5mol/L；以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，加入去离子水，配制沉淀剂溶液其中氢氧化钠的浓度为5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.1mol/L；并在快速搅拌的条件下将1)中所得起始金属离子溶液加入至沉淀剂溶液中，流速控制在200～500ml/分钟；搅拌、反应2～6小时后，抽滤分离，并用去离子水清洗至滤液中性，得到滤饼；所得到的滤饼经80℃～120℃烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体；将其与氯化钠-氯化钾组成的复合盐进行混合、球磨，球磨的球料比为5:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间6h；得到混合产物；将所得到的混合产物放入马弗炉中热处理，升温速率5℃/分钟，保温温度800℃～900℃，保温时间为4h。所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物在80℃烘干得到铁氧体粉体。
采用化学共沉淀熔盐法所合成的软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝2:1)体系中两相共存有着良好的结晶性(如图1)。从扫描电镜照片来看所合成的样品为BaM大颗粒表面附着着较小的CoFe2O4颗粒，颗粒尺寸在300nm左右(如图2)。从样品的磁滞回线中可以看出所合成的软-硬交换耦合磁体具有单步磁滞回线表明样品有着良好的耦合效应，样品饱和磁化强度为64.5emu/g，矫顽力为2075Oe，样品具有良好磁性能(如图3)。
实施例2：
以软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM中CoFe2O4与BaM组分比例x:y＝1:2实施合成：按照化学计量比，称取硝酸钡、九水合硝酸铁、六水合硝酸钴溶于去离子水中，搅拌溶解至澄清透明，得到混合金属盐溶液，其中铁离子浓度为0.5mol/L；以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，加入去离子水，配制沉淀剂溶液其中氢氧化钠的浓度为5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.2mol/L；并在快速搅拌的条件下将1)中所得起始金属离子溶液加入至沉淀剂溶液中，流速控制在200～500ml/分钟；搅拌、反应2～6小时后，抽滤分离，并用去离子水清洗至滤液中性，得到滤饼；所得到的滤饼经80℃～120℃烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体；将其与氯化钠-氯化钾组成的复合盐进行混合、球磨，球磨的球料比为10:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间4h得到混合产物；将所得到的混合产物放入马弗炉中热处理，升温速率5℃/分钟，保温温度800℃～900℃，保温时间为6h所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物在80℃烘干得到铁氧体粉体。
采用化学共沉淀熔盐法所合成的软-硬交换耦合磁体xCoFe2O4/yBaM(x:y＝1:2)体系中两相共存有着良好的结晶性(如图4)。从扫描电镜照片来看所合成的样品为大颗粒和片状颗粒团簇体共存，大颗粒尺寸在8微米左右，片状颗粒在1微米左右(如图5)。从样品的磁滞回线中可以看出所合成的软-硬交换耦合磁体具有单步磁滞回线表明样品有着良好的耦合效应，其饱和磁化强度为30.35emu/g，矫顽力为2507Oe(如图6)。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述软-硬交换耦合磁体的化学式为xCoFe2O4/yBaM，所述方法包括以下步骤：
(1)按照xCoFe2O4/yBaM中CoFe2O4与BaM组分的化学计量比，称取原料，配制混合金属盐溶液；
(2)配制沉淀剂，搅拌条件下将步骤(1)中的混合金属盐溶液加入至沉淀剂中，搅拌反应一段时间后抽滤分离，得到滤饼；
(3)步骤(2)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体，并与盐进行混合、球磨，得到混合产物；
(4)对步骤(3)中得到的混合产物进行热处理，产物清洗后过滤，滤除产物烘干得到铁氧体粉体。
2.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述xCoFe2O4/yBaM中x:y＝4:1～1:4。
3.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述混合金属盐溶液中铁离子的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的复合溶液，其中氢氧化钠的浓度为5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.1～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中沉淀剂的用量为所沉淀的金属离子物质的量的总和过量20％～50％。
6.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合金属盐溶液的添加速度为200～500ml/分钟，反应时间为2～6小时。
7.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的盐为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1:1，盐与前驱体粉体的质量比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中球磨的球料比为10-5:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间2～6h。
9.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤饼的烘干的温度为80℃～120℃，所述步骤(4)中滤除产物的烘干温度为80℃。
10.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀熔盐法合成软-硬交换耦合磁体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的热处理在马弗炉中进行，升温速率5℃/分钟，保温温度800℃～900℃，保温时间为2～6h。
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