JPS6252945B2 - - Google Patents
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- JPS6252945B2 JPS6252945B2 JP14129681A JP14129681A JPS6252945B2 JP S6252945 B2 JPS6252945 B2 JP S6252945B2 JP 14129681 A JP14129681 A JP 14129681A JP 14129681 A JP14129681 A JP 14129681A JP S6252945 B2 JPS6252945 B2 JP S6252945B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/082—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium
- C01B25/087—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium of gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はりん化ガリウム多結晶の製造方法に係
り、詳しくはりん酸ガリウムを水素ガス雰囲気中
で加熱してりん化ガリウム多結晶を量産する方法
の改良に関する。
り、詳しくはりん酸ガリウムを水素ガス雰囲気中
で加熱してりん化ガリウム多結晶を量産する方法
の改良に関する。
りん化ガリウムは発光ダイオード等の材料とし
て重要であり、安価で良質の単結晶が望まれてい
る。りん化ガリウムの単結晶を製造するには、予
め準備されたりん化ガリウム多結晶を高耐圧容器
内で融解し、種結晶を用いて回転、引上げを行
う。従つて安価で良質のりん化ガリウム単結晶を
製造するためには安価で高純度のりん化ガリウム
多結晶が必要である。
て重要であり、安価で良質の単結晶が望まれてい
る。りん化ガリウムの単結晶を製造するには、予
め準備されたりん化ガリウム多結晶を高耐圧容器
内で融解し、種結晶を用いて回転、引上げを行
う。従つて安価で良質のりん化ガリウム単結晶を
製造するためには安価で高純度のりん化ガリウム
多結晶が必要である。
ところで、りん化ガリウム多結晶の製造方法と
しては、従来、耐圧容器内でGaとＰを直接高圧
下反応させる、いわゆる直接法が知られている。
しかしながら、この方法にあつては高温高圧下で
反応させるという厳しい条件で行なうために次の
ような種々の欠点がある。すなわち、反応装置が
非常に高価となるばかりか構造も複雑となるた
め、工程が煩雑となり、しかもコストが高騰化す
る。また、出発原料であるGa及びＰが99.9999％
以上の高純度のものを使用しても、反応系から不
可避的な汚染によつて合成されたりん化ガリウム
は99.999％以下の低純度のものになりやすい。
しては、従来、耐圧容器内でGaとＰを直接高圧
下反応させる、いわゆる直接法が知られている。
しかしながら、この方法にあつては高温高圧下で
反応させるという厳しい条件で行なうために次の
ような種々の欠点がある。すなわち、反応装置が
非常に高価となるばかりか構造も複雑となるた
め、工程が煩雑となり、しかもコストが高騰化す
る。また、出発原料であるGa及びＰが99.9999％
以上の高純度のものを使用しても、反応系から不
可避的な汚染によつて合成されたりん化ガリウム
は99.999％以下の低純度のものになりやすい。
このようなことから、最近、予めりん酸ガリウ
ムを製造し、このりん酸ガリウムを750℃〜1050
℃の比較的低温度に保持しながら水素（H2）ガス
を供給して水素還元反応によりりん化ガリウム多
結晶を製造する方法が開発された（特公昭54−
13880号）。その方法を第１図の装置例によつて以
下に説明する。図において１は炉であり、この炉
１内に反応管２が装置される。この反応管２の一
端に耐熱性栓３を取着し、栓３を貫通してH2ガ
スの主導入管４および反応管２の中央部へ延在し
ているH2ガスの副導入管５が設けられている。
副導入管５はその長手方向に沿つて下部に複数の
孔を設けた石英管でボート６に盛られたりん酸ガ
リウム７と水素との接触反応を促進せしめるため
のH2ガスシヤワー流を与えるものである。H2ガ
スは主導入管４および副導入管５から反応管２に
入り、ボート６に盛られたりん酸ガリウム７の真
上で混合流となりりん酸ガリウム７と接触反応す
る。反応に与からない残部のH2ガスは反応によ
つて生成されたりん化ガリウム以外の反応生成
物、例えば燐化水素およびH2Oのキヤリアとなり
流出口８を経て外部に排気される。
ムを製造し、このりん酸ガリウムを750℃〜1050
℃の比較的低温度に保持しながら水素（H2）ガス
を供給して水素還元反応によりりん化ガリウム多
結晶を製造する方法が開発された（特公昭54−
13880号）。その方法を第１図の装置例によつて以
下に説明する。図において１は炉であり、この炉
１内に反応管２が装置される。この反応管２の一
端に耐熱性栓３を取着し、栓３を貫通してH2ガ
スの主導入管４および反応管２の中央部へ延在し
ているH2ガスの副導入管５が設けられている。
副導入管５はその長手方向に沿つて下部に複数の
孔を設けた石英管でボート６に盛られたりん酸ガ
リウム７と水素との接触反応を促進せしめるため
のH2ガスシヤワー流を与えるものである。H2ガ
スは主導入管４および副導入管５から反応管２に
入り、ボート６に盛られたりん酸ガリウム７の真
上で混合流となりりん酸ガリウム７と接触反応す
る。反応に与からない残部のH2ガスは反応によ
つて生成されたりん化ガリウム以外の反応生成
物、例えば燐化水素およびH2Oのキヤリアとなり
流出口８を経て外部に排気される。
かかる方法においては、常圧近傍でかつ比較的
低温域で反応できるので、装置が簡素化でき、工
程簡略化およびコスト低廉化が可能となるばかり
か、反応系からの汚染も少く高純度のりん化ガリ
ウム多結晶が得られる等の利点を有する。
低温域で反応できるので、装置が簡素化でき、工
程簡略化およびコスト低廉化が可能となるばかり
か、反応系からの汚染も少く高純度のりん化ガリ
ウム多結晶が得られる等の利点を有する。
ところでこの水素還元反応では温度とH2ガス
流量の適正化が重要である。りん酸ガリウムの保
持温度が高い場合一旦その場に生成したりん化ガ
リウムからりんが蒸発してゆき、ボート内で作ら
れるGaPの収率は低下する。また逆に低温の場合
は反応が遅くなり、処理時間が長くかかつて実用
性が乏しくなる。以上のようなことからりん酸ガ
リウムの還元領域温度として750℃〜1050℃が選
ばれている。
流量の適正化が重要である。りん酸ガリウムの保
持温度が高い場合一旦その場に生成したりん化ガ
リウムからりんが蒸発してゆき、ボート内で作ら
れるGaPの収率は低下する。また逆に低温の場合
は反応が遅くなり、処理時間が長くかかつて実用
性が乏しくなる。以上のようなことからりん酸ガ
リウムの還元領域温度として750℃〜1050℃が選
ばれている。
一方H2流量の方は多いほど、原料粉末とH2の
接触が充分になり反応が早くなる。しかしあまり
大きな流量は水素効率の点でもまた炉温の維持そ
の他から経済的でなくなる。また小さな流量では
還元時間が長くなつて実用上不適当になる。
接触が充分になり反応が早くなる。しかしあまり
大きな流量は水素効率の点でもまた炉温の維持そ
の他から経済的でなくなる。また小さな流量では
還元時間が長くなつて実用上不適当になる。
以上の温度およびH2流量の点での制限、特に
H2流量の制限は水素還元反応の大容量化、量産
化を困難にしている。すなわち既存の装置での大
容量化は原料粉末のボート上への盛付け層厚を大
きくしなければならない。したがつて原料粉末と
H2の接触を充分にするためにH2流量を大きくす
る必要があり、経済効率はすぐ飽和してしまう。
H2流量の制限は水素還元反応の大容量化、量産
化を困難にしている。すなわち既存の装置での大
容量化は原料粉末のボート上への盛付け層厚を大
きくしなければならない。したがつて原料粉末と
H2の接触を充分にするためにH2流量を大きくす
る必要があり、経済効率はすぐ飽和してしまう。
本発明は上記の難点を改善し、水素還元法の経
済効率を大幅に向上せしめたりん化ガリウム多結
晶の製造方法を提供するものである。
済効率を大幅に向上せしめたりん化ガリウム多結
晶の製造方法を提供するものである。
本発明者らは上記の難点を改善するため、りん
酸ガリウムの還元反応過程の詳細を検討した。ま
ずその結果を以下に説明する。第２図は還元時間
に対する還元率の変化をもつて還元の進行状況を
表わした例である。還元率は仕込みのりん酸ガリ
ウムに対する還元されたりん酸ガリウムの重量百
分率とした。内径80mmの反応管内で１Kgのりん酸
ガリウムを長さ500mmの半円筒のボート上に盛付
け、900℃で還元処理を行つた。H2ガス流量は主
導入管からの本流４に対して副導入管からのシヤ
ワー流１の割合にし総流量3000／ｈの場合と
1500／ｈの場合をそれぞれ実線Ａ，Ｂで示し
た。ＡおよびＢいずれの場合でも還元ははじめ直
線的に進むが途中で飽和型曲線の形でゆつくり進
行するようになる。還元が進行するに従つて反応
生成物粒子が結合して２次粒子を形成する。初め
はゆるやかな結合でフルイ掛け等により容易に分
離し所定のメツシユを通過落下する。次第に２次
粒子は成長し、結合も強固になる。還元進行の変
曲点ＴAおよびＴBを経た反応生成物においては所
定のフルイ掛けにおいて所定のメツシユを容易に
は通過しなくなる。
酸ガリウムの還元反応過程の詳細を検討した。ま
ずその結果を以下に説明する。第２図は還元時間
に対する還元率の変化をもつて還元の進行状況を
表わした例である。還元率は仕込みのりん酸ガリ
ウムに対する還元されたりん酸ガリウムの重量百
分率とした。内径80mmの反応管内で１Kgのりん酸
ガリウムを長さ500mmの半円筒のボート上に盛付
け、900℃で還元処理を行つた。H2ガス流量は主
導入管からの本流４に対して副導入管からのシヤ
ワー流１の割合にし総流量3000／ｈの場合と
1500／ｈの場合をそれぞれ実線Ａ，Ｂで示し
た。ＡおよびＢいずれの場合でも還元ははじめ直
線的に進むが途中で飽和型曲線の形でゆつくり進
行するようになる。還元が進行するに従つて反応
生成物粒子が結合して２次粒子を形成する。初め
はゆるやかな結合でフルイ掛け等により容易に分
離し所定のメツシユを通過落下する。次第に２次
粒子は成長し、結合も強固になる。還元進行の変
曲点ＴAおよびＴBを経た反応生成物においては所
定のフルイ掛けにおいて所定のメツシユを容易に
は通過しなくなる。
還元進行にこのような変曲点が表われるのは還
元律速のメカニズムが変化するためと考えられる
が、還元反応の詳細については今のところ不明で
ある。仮に還元進行の変曲点の前を表層還元領域
また後を内部還元領域と呼ぶことにする。第２図
から明らかなように、H2ガス流量を3000／ｈ
から1500／ｈに半減した場合表層還元領域が小
さくなることに加えて還元が十分に進行しない時
点で反応がゆるやかな内部還元領域に移行する。
結局還元目的を達成するためには大幅に還元時間
が長くなり水素ガス流量が3000／ｈの場合と同
等の水素効率になりまた長時間工程化による経済
的マイナスが付加される。
元律速のメカニズムが変化するためと考えられる
が、還元反応の詳細については今のところ不明で
ある。仮に還元進行の変曲点の前を表層還元領域
また後を内部還元領域と呼ぶことにする。第２図
から明らかなように、H2ガス流量を3000／ｈ
から1500／ｈに半減した場合表層還元領域が小
さくなることに加えて還元が十分に進行しない時
点で反応がゆるやかな内部還元領域に移行する。
結局還元目的を達成するためには大幅に還元時間
が長くなり水素ガス流量が3000／ｈの場合と同
等の水素効率になりまた長時間工程化による経済
的マイナスが付加される。
本発明者らは上記表層還元領域を伸長せしめる
目的で種々の方法、例えばH2ガス流量あるいは
また還元温度を還元工程の途中で変化させる等を
検討したが、いずれの方法においても経済的な効
果は見出せなかつた。そこで還元進行に伴う反応
生成物の形態の変化に着目し、還元工程の途中で
炉から取出しフルイ掛けによつて２次粒子を分離
撹拌した還元未終了反応生成物を再還元したとこ
ろ表層還元領域が大幅に延長することおよび内部
還元領域まで進行した反応生成物においても同様
な処理を施すことによつて表層還元の形で再還元
が進行することを見出した。
目的で種々の方法、例えばH2ガス流量あるいは
また還元温度を還元工程の途中で変化させる等を
検討したが、いずれの方法においても経済的な効
果は見出せなかつた。そこで還元進行に伴う反応
生成物の形態の変化に着目し、還元工程の途中で
炉から取出しフルイ掛けによつて２次粒子を分離
撹拌した還元未終了反応生成物を再還元したとこ
ろ表層還元領域が大幅に延長することおよび内部
還元領域まで進行した反応生成物においても同様
な処理を施すことによつて表層還元の形で再還元
が進行することを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて完成された
もので、予備還元工程を設けること、ひきつづい
て本還元工程を設けること、および予備還元工程
と本還元工程との間に予備還元工程における還元
未終了反応生成物を撹拌する工程を設けることを
特徴としており、これによりりん酸ガリウムの水
素還元反応の経済効率を大幅に向上させることが
可能となつた。
もので、予備還元工程を設けること、ひきつづい
て本還元工程を設けること、および予備還元工程
と本還元工程との間に予備還元工程における還元
未終了反応生成物を撹拌する工程を設けることを
特徴としており、これによりりん酸ガリウムの水
素還元反応の経済効率を大幅に向上させることが
可能となつた。
以下に本発明を実施例をもとにして説明する。
内径80mmの円筒反応管内で１Kgのりん酸ガリウム
を長さ500mmの半円筒ボート上に盛り付け、900℃
で還元処理を行つた。H2ガス流量は本流４に対
してシヤワー流１の割合にし総流量1500／ｈと
した。約12時間の１次還元処理（予備還元工程）
を行なつた後、反応生成物を炉から取出した。反
応生成物は数μｍから数μｍ程度の小粒がゆるや
かに結合した状態の数100μｍ程度のふわふわし
た粉末であつた。化学分析の結果還元率はほぼ70
％であつた。この反応生成物を〜100μｍのメツ
シユのフルイに掛けたところ容易に分離し、すべ
てがメツシユを通過した。還元反応による重量損
出は約35％であつた。こうしてフルイに掛けた反
応生成物を前記１次還元処理と同じ条件で２次還
元処理（本還元工程）を行つた。この還元処理の
進行を追跡したところ、第２図で破線Ｃで示した
ように還元は直線的に進み、約５時間後に目的と
した還元反応が終了することが確められた。
内径80mmの円筒反応管内で１Kgのりん酸ガリウム
を長さ500mmの半円筒ボート上に盛り付け、900℃
で還元処理を行つた。H2ガス流量は本流４に対
してシヤワー流１の割合にし総流量1500／ｈと
した。約12時間の１次還元処理（予備還元工程）
を行なつた後、反応生成物を炉から取出した。反
応生成物は数μｍから数μｍ程度の小粒がゆるや
かに結合した状態の数100μｍ程度のふわふわし
た粉末であつた。化学分析の結果還元率はほぼ70
％であつた。この反応生成物を〜100μｍのメツ
シユのフルイに掛けたところ容易に分離し、すべ
てがメツシユを通過した。還元反応による重量損
出は約35％であつた。こうしてフルイに掛けた反
応生成物を前記１次還元処理と同じ条件で２次還
元処理（本還元工程）を行つた。この還元処理の
進行を追跡したところ、第２図で破線Ｃで示した
ように還元は直線的に進み、約５時間後に目的と
した還元反応が終了することが確められた。
以上の実施例から明らかなように本発明によれ
ば、H2ガス流量が小さい場合における還元時間
を大幅に短縮できるため水素利用効率の向上、還
元大容量化、炉温の維持、炉部材の長寿命化等多
くの点で水素還元工程の経済性が向上する。この
結果りん化ガリウム多結晶のコストひいてはりん
化ガリウム単結晶の大幅な低廉化が可能になる。
ば、H2ガス流量が小さい場合における還元時間
を大幅に短縮できるため水素利用効率の向上、還
元大容量化、炉温の維持、炉部材の長寿命化等多
くの点で水素還元工程の経済性が向上する。この
結果りん化ガリウム多結晶のコストひいてはりん
化ガリウム単結晶の大幅な低廉化が可能になる。
なお、本実施例では１次還元を予備還元および
２次還元を本還元としたが予備還元工程を更に２
段階あるいはそれ以上に分けることができる。そ
の場合、各段階の還元工程毎に未還元反応生成物
を撹拌する工程を設けなければならない。また予
備還元と本還元工程の還元条件を同一としたが
種々条件を変更するもできる。さらに予備還元工
程での反応生成物を分離撹拌する手段としてフル
イ掛けを例にとつたがこれは他の適当な手段に変
り得るものである。以上は還元工程の設備、能力
を勘案して最適な条件を選択すればよい。また予
備還元工程を還元進行のいかなる時点までとする
かも上記と同様に選択すればよい。さらにつけ加
えれば予備還元工程と本還元工程とを事実上連続
的に実施しながらその途中で反応生成物の撹拌を
行なう有効な手段を講じ得るならば、上記実施例
と同等以上の効果が得られることは容易に推定で
きる。
２次還元を本還元としたが予備還元工程を更に２
段階あるいはそれ以上に分けることができる。そ
の場合、各段階の還元工程毎に未還元反応生成物
を撹拌する工程を設けなければならない。また予
備還元と本還元工程の還元条件を同一としたが
種々条件を変更するもできる。さらに予備還元工
程での反応生成物を分離撹拌する手段としてフル
イ掛けを例にとつたがこれは他の適当な手段に変
り得るものである。以上は還元工程の設備、能力
を勘案して最適な条件を選択すればよい。また予
備還元工程を還元進行のいかなる時点までとする
かも上記と同様に選択すればよい。さらにつけ加
えれば予備還元工程と本還元工程とを事実上連続
的に実施しながらその途中で反応生成物の撹拌を
行なう有効な手段を講じ得るならば、上記実施例
と同等以上の効果が得られることは容易に推定で
きる。
第１図はこの発明を実施するための装置の１例
を示す断面図、第２図は本発明の効果を説明する
ための図である。 １……炉、２……反応管、３……耐熱性栓、４
……H2ガスの主入導管、５……H2ガスの副導入
管、６……ボート、７……りん酸ガリウム、８…
…流出口。
を示す断面図、第２図は本発明の効果を説明する
ための図である。 １……炉、２……反応管、３……耐熱性栓、４
……H2ガスの主入導管、５……H2ガスの副導入
管、６……ボート、７……りん酸ガリウム、８…
…流出口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 予め合成されたりん酸ガリウムに水素ガスを
供給して750℃〜1050℃の加熱温度で水素還元反
応によりりん化ガリウム多結晶を製造する方法に
おいて、前記水素還元反応工程を予備還元工程と
本還元工程とに分け、両工程の間に予備還元工程
で得られた反応生成物を撹拌する工程を設けたこ
とを特徴とするりん化ガリウム多結晶の製造方
法。 ２ 予備還元工程が２回以上であることを特徴と
する前記特許請求の範囲第１項記載のりん化ガリ
ウム多結晶の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141296A JPS5843581A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | りん化ガリウム多結晶の製造方法 |
| US06/336,701 US4431476A (en) | 1981-01-17 | 1982-01-04 | Method for manufacturing gallium phosphide single crystals |
| EP82100073A EP0056586B1 (en) | 1981-01-17 | 1982-01-07 | Method for manufacturing gallium phosphide single crystals |
| DE8282100073T DE3260469D1 (en) | 1981-01-17 | 1982-01-07 | Method for manufacturing gallium phosphide single crystals |
| PL1982234725A PL137175B1 (en) | 1981-01-17 | 1982-01-15 | Method of obtaining monocrystals of galium phosphide |
| DD82236800A DD207938A5 (de) | 1981-01-17 | 1982-01-15 | Verfahren zur herstellung von galliumphosphid-einkristallen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141296A JPS5843581A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | りん化ガリウム多結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5843581A JPS5843581A (ja) | 1983-03-14 |
| JPS6252945B2 true JPS6252945B2 (ja) | 1987-11-07 |
Family
ID=15288577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56141296A Granted JPS5843581A (ja) | 1981-01-17 | 1981-09-08 | りん化ガリウム多結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843581A (ja) |
-
1981
- 1981-09-08 JP JP56141296A patent/JPS5843581A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5843581A (ja) | 1983-03-14 |
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