JPS6252133A - ＢａＯ・９／２Ｆｅ↓２Ｏ↓３微結晶粉末の製造方法 - Google Patents
ＢａＯ・９／２Ｆｅ↓２Ｏ↓３微結晶粉末の製造方法Info
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- JPS6252133A JPS6252133A JP60191247A JP19124785A JPS6252133A JP S6252133 A JPS6252133 A JP S6252133A JP 60191247 A JP60191247 A JP 60191247A JP 19124785 A JP19124785 A JP 19124785A JP S6252133 A JPS6252133 A JP S6252133A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、板状ＢａＯ・６Ｆ８２ｏｚ粒子粉末の製造に
好適な原料であるＢａＯ・＋Ｆｅｚｅ３微結晶粉末の製
造法に関するものであり、詳しくは、オートクレーブ等
の特殊な装置を使用することなく、常圧下の水溶液中か
ら粒度が均斉であり、且つ、微細なりａＯ・＋ＦｅｚＯ
３微結晶粉末を工業的、経済的に有利に得ることを目的
とする。
好適な原料であるＢａＯ・＋Ｆｅｚｅ３微結晶粉末の製
造法に関するものであり、詳しくは、オートクレーブ等
の特殊な装置を使用することなく、常圧下の水溶液中か
ら粒度が均斉であり、且つ、微細なりａＯ・＋ＦｅｚＯ
３微結晶粉末を工業的、経済的に有利に得ることを目的
とする。
本発明によって製造されるＢａＯ・＋ｐｅｔｏｓ 微結
晶粉末を原料として空気中で加熱して得られた板状Ｂａ
Ｏ・５ＦｅｚＯ３１に粒子粉末の主な用途は、焼結磁石
及びゴム、プラスチック磁石用磁性材料粉末、磁気記録
用磁性材料粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末等である。
晶粉末を原料として空気中で加熱して得られた板状Ｂａ
Ｏ・５ＦｅｚＯ３１に粒子粉末の主な用途は、焼結磁石
及びゴム、プラスチック磁石用磁性材料粉末、磁気記録
用磁性材料粉末、防食、防錆塗料用顔料粉末等である。
板状ＢａＯ・５ＦｅｚＯａ粒子粉末は、焼結磁石及びゴ
ム、プラスチック磁石用材料粒子粉末として現在広く使
用されている。
ム、プラスチック磁石用材料粒子粉末として現在広く使
用されている。
焼結磁石は、板状ＢａＯ・６Ｆｅ、０３粒子粉末等の磁
性材料粉末を加圧、成型した後、本焼成を行うことによ
り製造される。
性材料粉末を加圧、成型した後、本焼成を行うことによ
り製造される。
また、ゴム、プラスチック磁石は、ＢａＯ・６ＦｅｚＯ
ｓ粒子粉末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチックと混
練、成型することにより製造される。
ｓ粒子粉末等の磁性材料粉末をゴム、プラスチックと混
練、成型することにより製造される。
次に、近年、磁気記録分野における記録密度の高密度化
に伴い、従来方式に比べ、約３倍以上の高密度記録がで
きる垂直磁化方式の実用化が進められているが、板状Ｂ
ａＯ・６ＦｅｚＯ＋粒子粉末はこれら磁気記録用材料粒
子粉末としても期待される。
に伴い、従来方式に比べ、約３倍以上の高密度記録がで
きる垂直磁化方式の実用化が進められているが、板状Ｂ
ａＯ・６ＦｅｚＯ＋粒子粉末はこれら磁気記録用材料粒
子粉末としても期待される。
更に、近代工業の発展と共に各種の金属材料の使用量が
急速に、増加し、その使用条件も多様化し、より一層過
酷な環境下で使用されるようになった結果、金属製品の
腐食の問題がクローズアップされ、防食、防錆塗料用の
需要が激増しているが、板状ＢａＯ・５Ｆｅｌ（ｈ粒子
粉末は、これら防食、防錆塗料用顔料粉末としても期待
される。
急速に、増加し、その使用条件も多様化し、より一層過
酷な環境下で使用されるようになった結果、金属製品の
腐食の問題がクローズアップされ、防食、防錆塗料用の
需要が激増しているが、板状ＢａＯ・５Ｆｅｌ（ｈ粒子
粉末は、これら防食、防錆塗料用顔料粉末としても期待
される。
上述した遺り、ＢａＯ・６ＦｅｇＯｓ粒子粉末は、様々
の分野での使用が期待されているが、いずれの分野にお
いても共通して要求されるＢａＯ・６ＦｅｚＯｓ粒子粉
末の特性は優れた分散性である。即ち、高性能、高特性
の製品を得ようとすれば、焼結磁石においては加圧、成
型に際して磁性材料粉末を一定方向に高密度に整列、配
向させることが必要であり、また、ゴム、プラスチック
磁石の製造においては混練に際して、磁気記録媒体及び
防食、防錆塗料の製造においては塗料化に際して磁性材
料粉末を均一、且つ、高密度に分散させる必要があり、
分散性の？れたＢａＯ・６Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末は最も要
求されるところである。
の分野での使用が期待されているが、いずれの分野にお
いても共通して要求されるＢａＯ・６ＦｅｚＯｓ粒子粉
末の特性は優れた分散性である。即ち、高性能、高特性
の製品を得ようとすれば、焼結磁石においては加圧、成
型に際して磁性材料粉末を一定方向に高密度に整列、配
向させることが必要であり、また、ゴム、プラスチック
磁石の製造においては混練に際して、磁気記録媒体及び
防食、防錆塗料の製造においては塗料化に際して磁性材
料粉末を均一、且つ、高密度に分散させる必要があり、
分散性の？れたＢａＯ・６Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末は最も要
求されるところである。
分散性の優れたＢａＯ・５Ｆｅ４０．粒子粉末としては
、粒度が均斉であり、且つ、微細な粒子であることが必
要である。
、粒度が均斉であり、且つ、微細な粒子であることが必
要である。
従来、粒度が均斉であり、且つ、微細な板状ＢａＯ・６
ＦｅｚＯ３粒子粉末を得る方法として、例えば、Ｆｅ（
２）とＢａイオンとを含むアルカリ性懸濁液を１１０〜
１９０℃の温度範囲で水熱処理することにより生成した
ＢａＯ−ｆ−Ｆｅｔｃｈ漱結晶粉未結晶粉末８００’ｑ
以上の温度で加熱する方法が知られている。
ＦｅｚＯ３粒子粉末を得る方法として、例えば、Ｆｅ（
２）とＢａイオンとを含むアルカリ性懸濁液を１１０〜
１９０℃の温度範囲で水熱処理することにより生成した
ＢａＯ−ｆ−Ｆｅｔｃｈ漱結晶粉未結晶粉末８００’ｑ
以上の温度で加熱する方法が知られている。
この方法による場合には、生成したＢａＯ・＋ＦｅｗＯ
２が粒度が均斉であり、且つ、微細な粒子であることに
起因して、該ＢａＯ−＋Ｆｅａｒ３を原料として得られ
る板状ＢａＯ・５ＦｅｌＯｉ粒子もまた粒度が均斉で、
且つ、微細な粒子となる。
２が粒度が均斉であり、且つ、微細な粒子であることに
起因して、該ＢａＯ−＋Ｆｅａｒ３を原料として得られ
る板状ＢａＯ・５ＦｅｌＯｉ粒子もまた粒度が均斉で、
且つ、微細な粒子となる。
〔発明が解決しようとする問題点３
分散性の優れた板状ＢａＯ・６Ｆｅ、Ｏ，粒子粉末は、
現在量も要求されているところであり、このような板状
ＢａＯ・６ＦｅｉＯａ粒子粉末を得る為には、先ず、粒
度が均斉であり、且つ、微細なりａＯ−４ＦｅｚＯ３粒
子を生成させることが必要であるが、上述した通りの水
熱処理法による場合には、オートクレーブという特殊な
装置を必要とする為、ＢａＯ−９−Ｎｅｔ（ｈ ｍ結晶
粉末の量産に限界があり、工業的、経済的ではないとい
う欠点があった。
現在量も要求されているところであり、このような板状
ＢａＯ・６ＦｅｉＯａ粒子粉末を得る為には、先ず、粒
度が均斉であり、且つ、微細なりａＯ−４ＦｅｚＯ３粒
子を生成させることが必要であるが、上述した通りの水
熱処理法による場合には、オートクレーブという特殊な
装置を必要とする為、ＢａＯ−９−Ｎｅｔ（ｈ ｍ結晶
粉末の量産に限界があり、工業的、経済的ではないとい
う欠点があった。
そこで、ＢａＯ・＋Ｆｅｚｅｓ微結晶粉末を工業的、経
済的に量産する為の技術手段の確立が強く要望されてい
る。
済的に量産する為の技術手段の確立が強く要望されてい
る。
本発明者は、ＢａＯ・＋Ｆｅｔｕｓ ｍ結晶粉末をオー
トクレーブ等の特殊な装置を用いることなく工業的、経
済的に容易に得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に
到達したのである。
トクレーブ等の特殊な装置を用いることなく工業的、経
済的に容易に得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に
到達したのである。
即ち、本発明は、Ｂａイオンを含むアルカリ性Ｐｅ（Ｏ
Ｈ） ！懸濁液中に、３５〜９５℃の温度範囲に於て酸
化性ガスを通じて液の撹拌と同時にＦｅＱＤを酸化する
ことにより、ＢａＯ・＋Ｆｅｚｅｓ Ｗ１結晶を生成さ
せることからなるＢａＯ−＋ＦｅｔＯｚ微結晶粉末の製
造方法である。
Ｈ） ！懸濁液中に、３５〜９５℃の温度範囲に於て酸
化性ガスを通じて液の撹拌と同時にＦｅＱＤを酸化する
ことにより、ＢａＯ・＋Ｆｅｚｅｓ Ｗ１結晶を生成さ
せることからなるＢａＯ−＋ＦｅｔＯｚ微結晶粉末の製
造方法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Ｆｅ０ＤとＢａ
イオンとを含むｐＨ１０以上のアルカリ性懸濁液を３５
〜９５℃の温度範囲において酸化するという常圧下の水
溶液反応であることに起因して粒度が均斉であり、且つ
、微細な粒状ＢａＯ−＋ＦｅｚＯ５ｍ結晶粉末を工業的
、経済的に量産できるという点である。
イオンとを含むｐＨ１０以上のアルカリ性懸濁液を３５
〜９５℃の温度範囲において酸化するという常圧下の水
溶液反応であることに起因して粒度が均斉であり、且つ
、微細な粒状ＢａＯ−＋ＦｅｚＯ５ｍ結晶粉末を工業的
、経済的に量産できるという点である。
次に、本発明方法実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明におけるアルカリ性Ｆｅ （ＯＨ） を懸濁液は
、Ｆｅ１）塩と沈澱剤としてのアルカリとを反応させる
ことにより得られる。
、Ｆｅ１）塩と沈澱剤としてのアルカリとを反応させる
ことにより得られる。
本発明におけるＦｅ（１）塩としては、ピンクリング廃
液としての塩化鉄を使用することが経済的である。 Ｂ
ａイオンとしては、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝
酸バリウム等を使用することができる。
液としての塩化鉄を使用することが経済的である。 Ｂ
ａイオンとしては、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝
酸バリウム等を使用することができる。
尚、ＢａＣ０，沈澱生成を避ける為に、懸濁液へのＣＯ
２の混入防止には、特に注意する必要がある。
２の混入防止には、特に注意する必要がある。
沈澱剤としてはＮａＯＨやＫＯＨが使用できる。
より低いＨｃ値を存した板状ＢａＯ・６ＦｅｔＯｓ粒子
の原料とするものを得ようとする場合には、当然のこと
ながら、酸化反応前にあらかじめＣｏＧＤ又はＣ０（９
）並びにＭｎｓ Ｚｎ等の２価金属イオン門（９）とＴ
ｉ（５）とが共存したアルカリ性Ｆｅ（Ｏｌｌ）ｚ懸濁
液を酸化することによってＣｏ（１０又はＣ０（１）並
びにＭｎ、 Ｚｎ等の２価金属イオンＭ（９）とＴｉ債
とを含むＢａＯ−４ＦｅｔＯｚ結晶構造を有した微粉末
を生成させ、該微結晶粉末を原料として用いればよい。
の原料とするものを得ようとする場合には、当然のこと
ながら、酸化反応前にあらかじめＣｏＧＤ又はＣ０（９
）並びにＭｎｓ Ｚｎ等の２価金属イオン門（９）とＴ
ｉ（５）とが共存したアルカリ性Ｆｅ（Ｏｌｌ）ｚ懸濁
液を酸化することによってＣｏ（１０又はＣ０（１）並
びにＭｎ、 Ｚｎ等の２価金属イオンＭ（９）とＴｉ債
とを含むＢａＯ−４ＦｅｔＯｚ結晶構造を有した微粉末
を生成させ、該微結晶粉末を原料として用いればよい。
本発明における酸化反応の温度は、３５℃〜９５℃であ
る。ＢａＯ−４Ｆｅ２０ｓの生成する酸化温度は、沈澱
剤の種類や濃度等によって左右される。
る。ＢａＯ−４Ｆｅ２０ｓの生成する酸化温度は、沈澱
剤の種類や濃度等によって左右される。
３５℃以下である場合には、酸化速度が著しく小さくな
り、生成りａＯ−÷Ｆｅｚｅｓ ？ｍ結晶の成長が遅く
なる。
り、生成りａＯ−÷Ｆｅｚｅｓ ？ｍ結晶の成長が遅く
なる。
次に、実施例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例における粒子の平均径は電子顕微鏡写
真から測定した数値、また、磁化値及び抗磁力は粉末状
態で１０ ＫＱｅの磁場においてＶＳＭで測定したもの
である。
真から測定した数値、また、磁化値及び抗磁力は粉末状
態で１０ ＫＱｅの磁場においてＶＳＭで測定したもの
である。
実施例１
１．２５ ｍｏｌ／ ＲのＰｅＣＩｚを含む２４０ｍｆ
ｆ１溶液に１１．８２ ｇのＢａ （０１１） ２８Ｈ
２０を溶解し、これに６０ ｇのＮａＯＨを添加し、水
にて全容１１とした。このアルカリ性Ｆｅ （ＯＨ）
ｚ懸濁液を加熱し、４０℃に於てＣＯ２を除去した空気
を毎時２５０１の速度で吹込んだ。
ｆ１溶液に１１．８２ ｇのＢａ （０１１） ２８Ｈ
２０を溶解し、これに６０ ｇのＮａＯＨを添加し、水
にて全容１１とした。このアルカリ性Ｆｅ （ＯＨ）
ｚ懸濁液を加熱し、４０℃に於てＣＯ２を除去した空気
を毎時２５０１の速度で吹込んだ。
５時間後、懸濁液中のＦｅ（Ｉは完全にＦｅ１Ｄに変化
していた。茶色非強磁性沈澱を炉別、水洗後８０℃で乾
燥した。
していた。茶色非強磁性沈澱を炉別、水洗後８０℃で乾
燥した。
図１に示すＸ−線分析によれば、乾燥試料はＢａＯ・４
） Ｆ ｅ ｚ Ｏｚ相のみより成立っており、図２に
示す電子顕微鏡写真（Ｘ １０００００）によれば、平
均径０．０２μｍの粒度が均斉な粒状粒子から成立って
いた。
） Ｆ ｅ ｚ Ｏｚ相のみより成立っており、図２に
示す電子顕微鏡写真（Ｘ １０００００）によれば、平
均径０．０２μｍの粒度が均斉な粒状粒子から成立って
いた。
実施例２
２．５０ ｍｏｌ／ＡのＦｅＣ１ｇを含む２４０ｍＡ！
溶液に２３．６ ｇのＢａ （ＯＨ） ＪＨｇＯを溶解
し、これに３３７８のＫＯＨを添加し、水にて全容１１
とした。このＦｅ（ＯＨ）ｚ懸濁液を加熱し、８５℃の
温度に於てＣＯ□を除いた空気を毎時４５０１の速度で
吹込んだ。８時間後、Ｆｅ００は殆どＦｅ（２）に変化
していた。炉別、水洗、乾燥して得られた茶色非強磁性
試料は、電子顕微鏡観察の結果、平均径０．０５μｍの
粒度が均斉な粒状粒子から成立っており、Ｘ−線分析に
よればＢａＯ・−８−Ｆｅ２０３構造を有していた。
溶液に２３．６ ｇのＢａ （ＯＨ） ＪＨｇＯを溶解
し、これに３３７８のＫＯＨを添加し、水にて全容１１
とした。このＦｅ（ＯＨ）ｚ懸濁液を加熱し、８５℃の
温度に於てＣＯ□を除いた空気を毎時４５０１の速度で
吹込んだ。８時間後、Ｆｅ００は殆どＦｅ（２）に変化
していた。炉別、水洗、乾燥して得られた茶色非強磁性
試料は、電子顕微鏡観察の結果、平均径０．０５μｍの
粒度が均斉な粒状粒子から成立っており、Ｘ−線分析に
よればＢａＯ・−８−Ｆｅ２０３構造を有していた。
実施例３
１．２５ ｍｏｌ／ｆのＦｅＣＩｇ 、０．２０８ ｍ
ｏｌ／ ＩｔのＣｏＣＩｇ及び０．２０８ ｍｏｌ／Ａ
のＴｉＣｌ４を含む２４０ｎｌ溶液に１１．８２８のＢ
ａ （ＯＨ） ＪＨＪを溶解し、これに６０ ｇのＮａ
ＯＨを添加し、水にて全容１１とした。このアルカリ性
懸濁液を加熱し、４０℃に於てＣＯ，を除去した空気を
毎時２５０１の速度で吹込んだ。５時間後、懸濁液中の
Ｆｅ（１）は完全にＦｅ（００に変化していた。茶色非
強磁性沈澱を炉別、水洗後８０℃で乾燥した。
ｏｌ／ ＩｔのＣｏＣＩｇ及び０．２０８ ｍｏｌ／Ａ
のＴｉＣｌ４を含む２４０ｎｌ溶液に１１．８２８のＢ
ａ （ＯＨ） ＪＨＪを溶解し、これに６０ ｇのＮａ
ＯＨを添加し、水にて全容１１とした。このアルカリ性
懸濁液を加熱し、４０℃に於てＣＯ，を除去した空気を
毎時２５０１の速度で吹込んだ。５時間後、懸濁液中の
Ｆｅ（１）は完全にＦｅ（００に変化していた。茶色非
強磁性沈澱を炉別、水洗後８０℃で乾燥した。
Ｘ−線分析によれば乾燥試料は、ＢａＯ・＋Ｆｅｚｅ３
相のみより成立っており、電子顕微鏡観察の結果、粒度
が均斉な平均径０．０２μｍの粒状粒子より成立ってい
た。
相のみより成立っており、電子顕微鏡観察の結果、粒度
が均斉な平均径０．０２μｍの粒状粒子より成立ってい
た。
本発明におけるＢａＯ・＋ＦｅｚＯｚ ｍ結晶粉末の製
造方法によれば、前出実施例に示した通り、常圧下の水
溶液反応により、粒度が均斉であり、且つ、微細なりａ
Ｏ・９／２ＦｅｔＯｉ 微結晶粉末を生成することがで
きる為、工業的、経済的に非常に有利である。
造方法によれば、前出実施例に示した通り、常圧下の水
溶液反応により、粒度が均斉であり、且つ、微細なりａ
Ｏ・９／２ＦｅｔＯｉ 微結晶粉末を生成することがで
きる為、工業的、経済的に非常に有利である。
本発明により得られたＢａＯ−１１−Ｆｅｚ０２を原料
として得られるＢａＯ・５ＦｅｚＯｓもまた、粒度が均
斉であり、且つ、微細な粒子である為、優れた分散性を
有し、焼結磁石及びゴム、プラスチック磁石用磁性材料
粉末、磁気記録用磁性材料粉末、防食、防錆塗料用顔料
粉末として好適である。
として得られるＢａＯ・５ＦｅｚＯｓもまた、粒度が均
斉であり、且つ、微細な粒子である為、優れた分散性を
有し、焼結磁石及びゴム、プラスチック磁石用磁性材料
粉末、磁気記録用磁性材料粉末、防食、防錆塗料用顔料
粉末として好適である。
図１は、実施例１で得られたＢａＯ−＋Ｆｅ２Ｏ３ｍ結
晶粉末のＸｗＡ回折図であり、図２は、実施例１で得ら
れたＢａＯ・−１−Ｆｅｔｕｓ微結晶粉末の電子顕微鏡
写真（ｘ １０００００）である。
晶粉末のＸｗＡ回折図であり、図２は、実施例１で得ら
れたＢａＯ・−１−Ｆｅｔｕｓ微結晶粉末の電子顕微鏡
写真（ｘ １０００００）である。
Claims (1)
- （１）Ｂａイオンを含むアルカリ性Ｆｅ（ＯＨ）＿２懸
濁液中に、３５〜９５℃の温度範囲に於て酸化性ガスを
通じて液の撹拌と同時にＦｅ（II）を酸化することによ
り、ＢａＯ・９／２Ｆｅ＿２Ｏ＿３微結晶を生成させる
ことを特徴とするＢａＯ・９／２Ｆｅ＿２Ｏ＿３微結晶
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191247A JPH0647465B2 (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | ＢａＯ・９／２Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼微結晶粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191247A JPH0647465B2 (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | ＢａＯ・９／２Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼微結晶粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252133A true JPS6252133A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0647465B2 JPH0647465B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16271350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60191247A Expired - Fee Related JPH0647465B2 (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | ＢａＯ・９／２Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼微結晶粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647465B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2637888A1 (fr) * | 1988-10-18 | 1990-04-20 | Kodak Pathe | Procede de preparation de particules magnetiques d'hexaferrites, particules obtenues et produit les contenant |
-
1985
- 1985-08-29 JP JP60191247A patent/JPH0647465B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2637888A1 (fr) * | 1988-10-18 | 1990-04-20 | Kodak Pathe | Procede de preparation de particules magnetiques d'hexaferrites, particules obtenues et produit les contenant |
| WO1990004570A1 (fr) * | 1988-10-18 | 1990-05-03 | Kodak-Pathe | Procede de preparation de particules magnetiques d'hexaferrites, particules obtenues et produit les contenant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0647465B2 (ja) | 1994-06-22 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |