JPS6238444B2 - - Google Patents
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- JPS6238444B2 JPS6238444B2 JP53020896A JP2089678A JPS6238444B2 JP S6238444 B2 JPS6238444 B2 JP S6238444B2 JP 53020896 A JP53020896 A JP 53020896A JP 2089678 A JP2089678 A JP 2089678A JP S6238444 B2 JPS6238444 B2 JP S6238444B2
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- furnace
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- graphitization furnace
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
本発明は黒鉛化繊維の連続的製造法に関する。
近年、炭素繊維の普及とともに更に高温で焼成
された黒鉛化繊維が注目され始めている。黒鉛化
繊維は炭素繊維より更にヤング率が高いため高弾
性率を要求される用途、例えば釣竿、ゴルフクラ
ブシヤフト等のスポーツ用品等に使用されつつあ
る。また黒鉛化繊維は炭素繊維より窒素その他の
不純物元素の含量が少なく、電気抵抗も小さいた
め高純度を要求される用途あるいはヒータ等の電
気製品用途にも好適である。 従来、かかる黒鉛化繊維を製造する方法とし
て、特公昭46―3295号公報、あるいは特公昭47―
22656号公報に示されるように炭素繊維に直接通
電して焼成する方法が提案されたが、この方法は
急激な昇温および放電によつて毛羽が発生し、甚
だしい場合には糸条切断に至り、得られた黒鉛化
繊維の純度もきわめて低いという問題点があるた
め実用的ではない。 また特公昭44―26412号公報に示されるように
アクリル繊維を200〜300℃の温度に加熱した後、
2000〜3000℃の管状の黒鉛化炉に通して焼成する
方法も提案されている。 しかし、この方法は黒鉛化における滞留時間を
きわめて長くとらなければならないため、生産性
が著しく低いという欠点があつた。また、黒鉛化
炉のような高温炉のの場合、炉芯管の消耗が激し
いため炉芯管の交換周期が短く、一方、滞留時間
を長くする必要上、長い炉芯管を用いると交換に
多大の労力と時間を要するという欠点があつた。 本発明の目的は、炭素繊維の黒鉛化にあたり、
被処理繊維に望ましい温度プロフイルを与えるこ
とによつて毛羽や糸切れなどがなく、物性の優れ
た黒鉛化繊維を生産性良く製造することにある。
また他の目的は、黒鉛化繊維の製造において、黒
鉛化炉の炉芯管の交換に要する労力および時間な
ど、炉の保守管理に要する負担を軽減することに
ある。 上記目的は、アクリル系炭素繊維を原料として
連続的に焼成し、黒鉛化繊維を製造するに際し
て、焼成炉を複数段に分割し、該最後部の炉（以
下、後段黒鉛化炉という）の最高温度を2100℃以
上、該最後から２番目の炉（以下、前段黒鉛化炉
という）の最高温度が1500乃至2100℃未満で、か
つ該炉の1300℃乃至1500℃における平均昇温速度
が2000℃／分以下として焼成することを特徴とす
る黒鉛化繊維の連続的製造法によつて達成され
る。 第１図は本発明方法の実施に適した黒鉛化炉の
縦断面図で、１は被処理繊維、２は前段黒鉛化
炉、３は後段黒鉛化炉、４は前段黒鉛化炉の炉芯
管、５は後段黒鉛化炉の炉芯管、６，７は断熱
材、８は窒素ガス供給管、１０はシール部、１１
はシール部窒素ガス供給管である。 第２図は前段黒鉛化炉の温度プロフイルの一
例、第３図は後段黒鉛化炉の温度プロフイルの一
例を示す。 アクリル系炭素繊維を焼成して黒鉛化繊維を製
造する場合、1500℃付近までの温度域では著しく
減量するのに対し、2100℃以上の温度域になると
減量は僅かである。これは1500℃付近までの温度
域は原料繊維からの脱ガス（窒素、青酸化合物な
ど）が激しいためであり、1500℃までの昇温速度
が大きすぎると被処理繊維が損傷し、甚だしい場
合には繊維の切断を招くので昇温速度を大きくと
ることはできない。一方、2100℃以上の温度域に
なると非常に大きな昇温速度でも繊維の損傷は軽
微であるが、従来の単一の黒鉛化炉ではこのよう
なはつきりした温度プロフイルを得ることが困難
で、そのため焼成時間がきわめて長くなつていた
のである。 これに対し、本発明は黒鉛化炉を最高温度1500
〜2100℃、好ましくは1700〜1900℃の前段黒鉛化
炉と、最高温度2100℃以上の後黒鉛化炉とに分割
したことで、各炉に適合した焼成温度ないし昇温
速度の設定が可能となる。 この際、前段黒鉛化炉では1300℃〜1500℃にお
ける昇温速度を2000℃／分以下に保持することが
特に重要で、若し、該昇温速度が2000℃／分を越
えると既述したように被処理繊維からの脱ガスが
急激に進行し、このため被処理繊維自身が損傷
し、毛羽や糸切れが多発するようになる。 一方、後段黒鉛化炉では、前段黒鉛化炉での制
限された温度プロフイルとは無関係に、高温度で
しかも大きな昇温速度で焼成することができる。
このため後段黒鉛化炉での焼成時間や、後黒鉛化
炉の炉長を前段黒鉛化炉より短くすることが可能
となる。 なお、本発明におけるアクリル系炭素繊維と
は、アクリル繊維を酸化性雰囲気中200乃至350℃
で焼成して耐炎化繊維となし、これを引続き非酸
化性雰囲気中、800乃至1500℃で焼成して得られ
る炭素繊維であつて、黒鉛化可能なものである。 本発明方法によれば、毛羽や糸切れ等がなく、
特性の優れた黒鉛化繊維を生産性良く製造するこ
とができる。また高温の後黒鉛化炉の炉長を短く
することができるので、炉芯管の交換など、炉の
保守管理に要する負担が大巾に軽減できる。更に
高温で長い炉芯管を用いる場合には温度を下げな
いと通糸できなかつたが、炉を分割することによ
つて温度を下げることなく通糸できる等の利点が
ある。 以下、実施例を挙げて本発明方法を具体的に説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜４ 最高温度1100℃で焼成したアクリル系炭素繊維
をクリールから巻出し、第１図に示す装置を用い
て第１表に示す焼成条件で黒鉛化繊維を製造し
た。その結果を第２表に示す。
された黒鉛化繊維が注目され始めている。黒鉛化
繊維は炭素繊維より更にヤング率が高いため高弾
性率を要求される用途、例えば釣竿、ゴルフクラ
ブシヤフト等のスポーツ用品等に使用されつつあ
る。また黒鉛化繊維は炭素繊維より窒素その他の
不純物元素の含量が少なく、電気抵抗も小さいた
め高純度を要求される用途あるいはヒータ等の電
気製品用途にも好適である。 従来、かかる黒鉛化繊維を製造する方法とし
て、特公昭46―3295号公報、あるいは特公昭47―
22656号公報に示されるように炭素繊維に直接通
電して焼成する方法が提案されたが、この方法は
急激な昇温および放電によつて毛羽が発生し、甚
だしい場合には糸条切断に至り、得られた黒鉛化
繊維の純度もきわめて低いという問題点があるた
め実用的ではない。 また特公昭44―26412号公報に示されるように
アクリル繊維を200〜300℃の温度に加熱した後、
2000〜3000℃の管状の黒鉛化炉に通して焼成する
方法も提案されている。 しかし、この方法は黒鉛化における滞留時間を
きわめて長くとらなければならないため、生産性
が著しく低いという欠点があつた。また、黒鉛化
炉のような高温炉のの場合、炉芯管の消耗が激し
いため炉芯管の交換周期が短く、一方、滞留時間
を長くする必要上、長い炉芯管を用いると交換に
多大の労力と時間を要するという欠点があつた。 本発明の目的は、炭素繊維の黒鉛化にあたり、
被処理繊維に望ましい温度プロフイルを与えるこ
とによつて毛羽や糸切れなどがなく、物性の優れ
た黒鉛化繊維を生産性良く製造することにある。
また他の目的は、黒鉛化繊維の製造において、黒
鉛化炉の炉芯管の交換に要する労力および時間な
ど、炉の保守管理に要する負担を軽減することに
ある。 上記目的は、アクリル系炭素繊維を原料として
連続的に焼成し、黒鉛化繊維を製造するに際し
て、焼成炉を複数段に分割し、該最後部の炉（以
下、後段黒鉛化炉という）の最高温度を2100℃以
上、該最後から２番目の炉（以下、前段黒鉛化炉
という）の最高温度が1500乃至2100℃未満で、か
つ該炉の1300℃乃至1500℃における平均昇温速度
が2000℃／分以下として焼成することを特徴とす
る黒鉛化繊維の連続的製造法によつて達成され
る。 第１図は本発明方法の実施に適した黒鉛化炉の
縦断面図で、１は被処理繊維、２は前段黒鉛化
炉、３は後段黒鉛化炉、４は前段黒鉛化炉の炉芯
管、５は後段黒鉛化炉の炉芯管、６，７は断熱
材、８は窒素ガス供給管、１０はシール部、１１
はシール部窒素ガス供給管である。 第２図は前段黒鉛化炉の温度プロフイルの一
例、第３図は後段黒鉛化炉の温度プロフイルの一
例を示す。 アクリル系炭素繊維を焼成して黒鉛化繊維を製
造する場合、1500℃付近までの温度域では著しく
減量するのに対し、2100℃以上の温度域になると
減量は僅かである。これは1500℃付近までの温度
域は原料繊維からの脱ガス（窒素、青酸化合物な
ど）が激しいためであり、1500℃までの昇温速度
が大きすぎると被処理繊維が損傷し、甚だしい場
合には繊維の切断を招くので昇温速度を大きくと
ることはできない。一方、2100℃以上の温度域に
なると非常に大きな昇温速度でも繊維の損傷は軽
微であるが、従来の単一の黒鉛化炉ではこのよう
なはつきりした温度プロフイルを得ることが困難
で、そのため焼成時間がきわめて長くなつていた
のである。 これに対し、本発明は黒鉛化炉を最高温度1500
〜2100℃、好ましくは1700〜1900℃の前段黒鉛化
炉と、最高温度2100℃以上の後黒鉛化炉とに分割
したことで、各炉に適合した焼成温度ないし昇温
速度の設定が可能となる。 この際、前段黒鉛化炉では1300℃〜1500℃にお
ける昇温速度を2000℃／分以下に保持することが
特に重要で、若し、該昇温速度が2000℃／分を越
えると既述したように被処理繊維からの脱ガスが
急激に進行し、このため被処理繊維自身が損傷
し、毛羽や糸切れが多発するようになる。 一方、後段黒鉛化炉では、前段黒鉛化炉での制
限された温度プロフイルとは無関係に、高温度で
しかも大きな昇温速度で焼成することができる。
このため後段黒鉛化炉での焼成時間や、後黒鉛化
炉の炉長を前段黒鉛化炉より短くすることが可能
となる。 なお、本発明におけるアクリル系炭素繊維と
は、アクリル繊維を酸化性雰囲気中200乃至350℃
で焼成して耐炎化繊維となし、これを引続き非酸
化性雰囲気中、800乃至1500℃で焼成して得られ
る炭素繊維であつて、黒鉛化可能なものである。 本発明方法によれば、毛羽や糸切れ等がなく、
特性の優れた黒鉛化繊維を生産性良く製造するこ
とができる。また高温の後黒鉛化炉の炉長を短く
することができるので、炉芯管の交換など、炉の
保守管理に要する負担が大巾に軽減できる。更に
高温で長い炉芯管を用いる場合には温度を下げな
いと通糸できなかつたが、炉を分割することによ
つて温度を下げることなく通糸できる等の利点が
ある。 以下、実施例を挙げて本発明方法を具体的に説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜４ 最高温度1100℃で焼成したアクリル系炭素繊維
をクリールから巻出し、第１図に示す装置を用い
て第１表に示す焼成条件で黒鉛化繊維を製造し
た。その結果を第２表に示す。
【表】
【表】
また前段黒鉛化炉および後段黒鉛化炉の使用温
度と炉芯管交換周期、交換に要した日数を第３表
に示す。
度と炉芯管交換周期、交換に要した日数を第３表
に示す。
【表】
実施例 ４
空気中260℃で１時間予備酸化したアクリル繊
維をクリールから巻出し、それぞれ1100℃、1800
℃、および2450℃の最高温度を有する炭化炉、前
段黒鉛化炉、および後段黒鉛化炉に連続的に通糸
して窒素雰囲気中で焼成した。得られた黒鉛化繊
維の強度、ヤング率はそれぞれ252Kg／mm2，
40.2t／mm2であり、毛羽も少なく良好な糸であつ
た。 なお、このときの前段黒鉛化炉1300乃至1500℃
域におおける昇温速度は750℃／分であつた。
維をクリールから巻出し、それぞれ1100℃、1800
℃、および2450℃の最高温度を有する炭化炉、前
段黒鉛化炉、および後段黒鉛化炉に連続的に通糸
して窒素雰囲気中で焼成した。得られた黒鉛化繊
維の強度、ヤング率はそれぞれ252Kg／mm2，
40.2t／mm2であり、毛羽も少なく良好な糸であつ
た。 なお、このときの前段黒鉛化炉1300乃至1500℃
域におおける昇温速度は750℃／分であつた。
第１図は本発明方法の実施に適する黒鉛化炉の
一例を示す縦断面図、第２図は前段黒鉛化炉の温
度プロフイルの一例を示すグラフ、第３図は後段
黒鉛化炉の温度プロフイルの一例を示すグラフで
ある。 １：被処理繊維、２：前段黒鉛化炉、３：後段
黒鉛化炉。
一例を示す縦断面図、第２図は前段黒鉛化炉の温
度プロフイルの一例を示すグラフ、第３図は後段
黒鉛化炉の温度プロフイルの一例を示すグラフで
ある。 １：被処理繊維、２：前段黒鉛化炉、３：後段
黒鉛化炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アクリル系炭素繊維を原料として連続的に焼
成し、黒鉛化繊維を製造するに際して、焼成炉を
複数段に分割し、該最後部の炉の最高温度を2100
℃以上、該最後から２番目の炉の最高温度が1500
及至2100℃未満で、かつ該炉の1300℃乃至1500℃
における平均昇温速度が2000℃／分以下として焼
成することを特徴とする黒鉛化繊維の連続的製造
法。 ２ 最後から２番目の炉の最高温度が1700℃乃至
1900℃である特許請求の範囲第１項記載の黒鉛化
繊維の連続的製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2089678A JPS54116424A (en) | 1978-02-27 | 1978-02-27 | Continuous production of graphitized fiber and device therefor |
| US06/147,162 US4301136A (en) | 1978-02-27 | 1980-05-16 | Process for continuous graphitization of graphitizable precursor fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2089678A JPS54116424A (en) | 1978-02-27 | 1978-02-27 | Continuous production of graphitized fiber and device therefor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54116424A JPS54116424A (en) | 1979-09-10 |
| JPS6238444B2 true JPS6238444B2 (ja) | 1987-08-18 |
Family
ID=12039976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2089678A Granted JPS54116424A (en) | 1978-02-27 | 1978-02-27 | Continuous production of graphitized fiber and device therefor |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4301136A (ja) |
| JP (1) | JPS54116424A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4543241A (en) * | 1983-04-18 | 1985-09-24 | Toho Beslon Co., Ltd. | Method and apparatus for continuous production of carbon fibers |
| US4753777A (en) * | 1983-04-18 | 1988-06-28 | Toho Beslon Co., Ltd. | Apparatus for continuous production of carbon fibers |
| US5193996A (en) * | 1983-10-13 | 1993-03-16 | Bp Chemicals (Hitco) Inc. | Method and system for producing carbon fibers |
| US4610860A (en) * | 1983-10-13 | 1986-09-09 | Hitco | Method and system for producing carbon fibers |
| US4574077A (en) * | 1983-10-14 | 1986-03-04 | Nippon Oil Company Limited | Process for producing pitch based graphite fibers |
| US4915926A (en) * | 1988-02-22 | 1990-04-10 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Balanced ultra-high modulus and high tensile strength carbon fibers |
| JPH07118933A (ja) * | 1991-05-28 | 1995-05-09 | Toho Rayon Co Ltd | 炭素繊維連続焼成炉のシール方法 |
| US6156287A (en) * | 1995-05-22 | 2000-12-05 | National Science Council | Method for preparing pan-based activated carbon fabrics |
| US6027337A (en) * | 1998-05-29 | 2000-02-22 | C.A. Litzler Co., Inc. | Oxidation oven |
| US6708928B2 (en) * | 2002-01-30 | 2004-03-23 | The Boeing Company | Variable spacer for a separation system of a launch vehicle |
| CN108560081B (zh) * | 2018-05-30 | 2023-07-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高强度高模量碳纤维的制备系统及方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51105419A (ja) * | 1975-02-17 | 1976-09-18 | Morganite Modmor Ltd |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1215005A (en) * | 1967-02-22 | 1970-12-09 | Courtaulds Ltd | Making continuous filaments of carbon |
| US3900556A (en) * | 1968-11-20 | 1975-08-19 | Celanese Corp | Process for the continuous carbonization and graphitization of a stabilized acrylic fibrous material |
| BE754321A (fr) * | 1969-08-04 | 1971-01-18 | Rolls Royce | Procede de fabrication de rubans en fibres de carbone alignees longitudinalement |
| US3954950A (en) * | 1970-03-09 | 1976-05-04 | Celanese Corporation | Production of high tenacity graphitic fibrous materials |
| US3764662A (en) * | 1971-04-21 | 1973-10-09 | Gen Electric | Process for making carbon fiber |
-
1978
- 1978-02-27 JP JP2089678A patent/JPS54116424A/ja active Granted
-
1980
- 1980-05-16 US US06/147,162 patent/US4301136A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51105419A (ja) * | 1975-02-17 | 1976-09-18 | Morganite Modmor Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54116424A (en) | 1979-09-10 |
| US4301136A (en) | 1981-11-17 |
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