JP2000336529A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、デニール数３０，０００以上のトウ
ベース繊維から低コストで、高品質で、高次加工性の優
れた炭素繊維を製造する方法を提供せんとするものであ
る。 【解決手段】本発明の炭素繊維の製造方法は、総デニー
ル数３０，０００以上のアクリロニトリル系繊維束を酸
化性雰囲気中２００〜２５０℃で耐炎化処理し、次いで
炭化して得られる炭素繊維の製造方法において、該耐炎
化処理して得られる比重１．３０〜１．４０の耐炎化繊
維束を、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以上
に保ちつつ、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温
度領域で、かつ、５０〜２５０℃／分の昇温速度で、か
つ、０．８〜４分の熱処理を行い、さらに８００〜１，
０００℃の不活性雰囲気下で熱処理を行うことを特徴と
するものである。
ベース繊維から低コストで、高品質で、高次加工性の優
れた炭素繊維を製造する方法を提供せんとするものであ
る。 【解決手段】本発明の炭素繊維の製造方法は、総デニー
ル数３０，０００以上のアクリロニトリル系繊維束を酸
化性雰囲気中２００〜２５０℃で耐炎化処理し、次いで
炭化して得られる炭素繊維の製造方法において、該耐炎
化処理して得られる比重１．３０〜１．４０の耐炎化繊
維束を、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以上
に保ちつつ、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温
度領域で、かつ、５０〜２５０℃／分の昇温速度で、か
つ、０．８〜４分の熱処理を行い、さらに８００〜１，
０００℃の不活性雰囲気下で熱処理を行うことを特徴と
するものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低コストで、高品
質で、高次加工性の優れた炭素繊維の製造方法に関する
ものである。
質で、高次加工性の優れた炭素繊維の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維の需要が拡大している今日、そ
の急速な拡大が期待されている。しかし、フィラメント
ベース（デニール数１８，０００以下）の炭素繊維は物
性、品質的に優れてはいるものの、製造コストが高く、
コストを重視する産業分野では多用されない傾向があっ
た。
の急速な拡大が期待されている。しかし、フィラメント
ベース（デニール数１８，０００以下）の炭素繊維は物
性、品質的に優れてはいるものの、製造コストが高く、
コストを重視する産業分野では多用されない傾向があっ
た。
【０００３】従来、炭素繊維を製造するために、例えば
アクリロニトリル系の耐炎化繊維束を不活性雰囲気中３
００〜５００℃の緊張下で熱処理したのち、５００〜８
００℃の不活性雰囲気中で緊張を加えながら熱処理を行
い、さらにその後８００℃以上の不活性雰囲気中で熱処
理を行う方法が提案されている（特開昭５９−１５０１
１６号公報）。この方法は、各温度領域における温度プ
ロフィルを最適化することによる性能向上を目的として
いる。
アクリロニトリル系の耐炎化繊維束を不活性雰囲気中３
００〜５００℃の緊張下で熱処理したのち、５００〜８
００℃の不活性雰囲気中で緊張を加えながら熱処理を行
い、さらにその後８００℃以上の不活性雰囲気中で熱処
理を行う方法が提案されている（特開昭５９−１５０１
１６号公報）。この方法は、各温度領域における温度プ
ロフィルを最適化することによる性能向上を目的として
いる。
【０００４】一方、例えば特開昭６２−１１０９２４号
公報で示されるように、炭素化工程における温度領域を
分割し、特定温度領域における昇温速度を制御する方法
があるが、低温領域での熱処理時間が０．１〜１分と非
常に短いものである。これはデニール数が１８，０００
以下のフィラメントベース繊維にのみ適用され、本発明
のようなデニール数が３０，０００以上のトウベース繊
維では、処理斑や糸切れ・毛羽が発生しやすく、均質な
炭素繊維が得られるず実用的ではない。
公報で示されるように、炭素化工程における温度領域を
分割し、特定温度領域における昇温速度を制御する方法
があるが、低温領域での熱処理時間が０．１〜１分と非
常に短いものである。これはデニール数が１８，０００
以下のフィラメントベース繊維にのみ適用され、本発明
のようなデニール数が３０，０００以上のトウベース繊
維では、処理斑や糸切れ・毛羽が発生しやすく、均質な
炭素繊維が得られるず実用的ではない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の背景に鑑み、デニール数３０，０００以上のトウ
ベース繊維から低コストで、高品質で、高次加工性の優
れた炭素繊維を製造する方法を提供せんとするものであ
る。
技術の背景に鑑み、デニール数３０，０００以上のトウ
ベース繊維から低コストで、高品質で、高次加工性の優
れた炭素繊維を製造する方法を提供せんとするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次ぎのような手段を採用する。すなわ
ち、本発明の炭素繊維の製造方法は、総デニール数３
０，０００以上のアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰
囲気中２００〜２５０℃で耐炎化処理し、次いで炭化し
て得られる炭素繊維の製造方法において、該耐炎化処理
して得られる比重１．３０〜１．４０の耐炎化繊維束
を、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以上に保
ちつつ、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温度領
域で、かつ、５０〜２５０℃／分の昇温速度で、かつ、
０．８〜４分の熱処理を行い、さらに８００〜１，００
０℃の不活性雰囲気下で熱処理を行うことを特徴とする
ものである。
解決するために、次ぎのような手段を採用する。すなわ
ち、本発明の炭素繊維の製造方法は、総デニール数３
０，０００以上のアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰
囲気中２００〜２５０℃で耐炎化処理し、次いで炭化し
て得られる炭素繊維の製造方法において、該耐炎化処理
して得られる比重１．３０〜１．４０の耐炎化繊維束
を、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以上に保
ちつつ、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温度領
域で、かつ、５０〜２５０℃／分の昇温速度で、かつ、
０．８〜４分の熱処理を行い、さらに８００〜１，００
０℃の不活性雰囲気下で熱処理を行うことを特徴とする
ものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、前記課題、つまりデニ
ール数３０，０００以上のトウベース繊維から低コスト
で、高品質で、高次加工性の優れた炭素繊維を製造する
方法について、トウベース繊維束における低温領域での
焼成条件、特に昇温速度、熱処理条件、繊維束密度など
の関係を鋭意検討し、耐炎化繊維束を、特定な太デニー
ル数を保ちつつ、特定な温度領域、特定な昇温速度で焼
成することにより、かかる課題を一挙に解決することを
究明したものである。
ール数３０，０００以上のトウベース繊維から低コスト
で、高品質で、高次加工性の優れた炭素繊維を製造する
方法について、トウベース繊維束における低温領域での
焼成条件、特に昇温速度、熱処理条件、繊維束密度など
の関係を鋭意検討し、耐炎化繊維束を、特定な太デニー
ル数を保ちつつ、特定な温度領域、特定な昇温速度で焼
成することにより、かかる課題を一挙に解決することを
究明したものである。
【０００８】本発明を実施するに際し、総デニール数３
０，０００以上、好ましくは１００，０００以下のトウ
ベースのアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中、
主として空気中で張力下にて、２００〜２５０℃の温度
領域で耐炎化処理して、比重１．３０〜１．４０の耐炎
化繊維束を得る。この耐炎化繊維束は、通常は、該３０
０〜８００℃の不活性雰囲気中で熱処理を行うものであ
るが、本発明では、その初期熱処理を下記特定な条件で
行う。この場合に使用される不活性ガスは、例えば窒素
ガス、アルゴンガスが好ましい。
０，０００以上、好ましくは１００，０００以下のトウ
ベースのアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中、
主として空気中で張力下にて、２００〜２５０℃の温度
領域で耐炎化処理して、比重１．３０〜１．４０の耐炎
化繊維束を得る。この耐炎化繊維束は、通常は、該３０
０〜８００℃の不活性雰囲気中で熱処理を行うものであ
るが、本発明では、その初期熱処理を下記特定な条件で
行う。この場合に使用される不活性ガスは、例えば窒素
ガス、アルゴンガスが好ましい。
【０００９】かかる熱処理の初期に相当する３００〜５
００℃の温度領域は、耐炎化繊維が炭素繊維構造に変化
したときの不要成分を分解ガスとして放出するための領
域である。この温度領域における分解反応は、繊維表面
に微小なクラックなどの欠陥を発生させ、また配向の緩
和を引き起こすとことで、炭素繊維の性能低下の原因に
なることが知られている。従って上述のような欠陥や毛
羽のない高品質な炭素繊維を得るためには、昇温速度を
制御して、分解反応を抑制することが必要である。ま
た、デニール数３０，０００以上のトウベース繊維束を
熱処理する際、かかる３００〜５００℃の初期熱処理の
時間が４分を越えると、性能低下、特に引張り強度の低
下が惹起する。逆に、かかる初期熱処理の時間が０．５
分以下であると、処理斑が原因で、８００℃以上の温度
で熱処理した際に、糸切れ、毛羽発生などの工程通過性
の面から好ましくない。そこでかかる初期熱処理の処理
時間を約０．８分にし、さらに８００℃まで熱処理した
繊維束の比重が１．５０であったことから、０．８分以
上の初期熱処理時間が好ましく採用するものである。一
方、耐炎化繊維束の幅１ｍｍ当たりのデニール数が５，
０００未満の場合、該初期熱処理での昇温速度を、５０
〜２５０℃／分、熱処理時間を０．８〜４分で熱処理し
た後、８００℃まで熱処理したとき、得られた耐炎化繊
維の比重は、１．５０以下であり、十分な炭素繊維構造
が得られなかった。すなわち、本発明で使用する耐炎化
繊維束は、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以
上のものを使用するものである。
００℃の温度領域は、耐炎化繊維が炭素繊維構造に変化
したときの不要成分を分解ガスとして放出するための領
域である。この温度領域における分解反応は、繊維表面
に微小なクラックなどの欠陥を発生させ、また配向の緩
和を引き起こすとことで、炭素繊維の性能低下の原因に
なることが知られている。従って上述のような欠陥や毛
羽のない高品質な炭素繊維を得るためには、昇温速度を
制御して、分解反応を抑制することが必要である。ま
た、デニール数３０，０００以上のトウベース繊維束を
熱処理する際、かかる３００〜５００℃の初期熱処理の
時間が４分を越えると、性能低下、特に引張り強度の低
下が惹起する。逆に、かかる初期熱処理の時間が０．５
分以下であると、処理斑が原因で、８００℃以上の温度
で熱処理した際に、糸切れ、毛羽発生などの工程通過性
の面から好ましくない。そこでかかる初期熱処理の処理
時間を約０．８分にし、さらに８００℃まで熱処理した
繊維束の比重が１．５０であったことから、０．８分以
上の初期熱処理時間が好ましく採用するものである。一
方、耐炎化繊維束の幅１ｍｍ当たりのデニール数が５，
０００未満の場合、該初期熱処理での昇温速度を、５０
〜２５０℃／分、熱処理時間を０．８〜４分で熱処理し
た後、８００℃まで熱処理したとき、得られた耐炎化繊
維の比重は、１．５０以下であり、十分な炭素繊維構造
が得られなかった。すなわち、本発明で使用する耐炎化
繊維束は、幅１ｍｍ当たりのデニール数を５，０００以
上のものを使用するものである。
【００１０】すなわち、本発明は、幅１ｍｍ当たりの繊
維密度が５，０００デニール以上である耐炎化繊維束
を、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温度領域の
初期熱処理での昇温速度を５０〜２５０℃／分、熱処理
時間を０．８〜４分で熱処理し、さらに８００〜１００
０℃の不活性雰囲気中で熱処理することにより、熱処理
初期に懸念される処理斑による糸切れ、毛羽の発生もな
く、高品質の炭素繊維が得られることを究明したもので
ある。また、本発明の方法は、高密度低速焼成であるた
め、従来より低コストで所望の炭素繊維が得られるとい
う利点がある。
維密度が５，０００デニール以上である耐炎化繊維束
を、不活性雰囲気中で、３００〜５００℃の温度領域の
初期熱処理での昇温速度を５０〜２５０℃／分、熱処理
時間を０．８〜４分で熱処理し、さらに８００〜１００
０℃の不活性雰囲気中で熱処理することにより、熱処理
初期に懸念される処理斑による糸切れ、毛羽の発生もな
く、高品質の炭素繊維が得られることを究明したもので
ある。また、本発明の方法は、高密度低速焼成であるた
め、従来より低コストで所望の炭素繊維が得られるとい
う利点がある。
【００１１】本発明では、かかる熱処理に次いで、さら
に１０００〜１５００℃の不活性雰囲気中で熱処理する
ことにより、さらに高品質の炭素繊維を提供することが
できる。
に１０００〜１５００℃の不活性雰囲気中で熱処理する
ことにより、さらに高品質の炭素繊維を提供することが
できる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例１ アクリロニトリル／イタコン酸（９９／１）共重合体を
湿式紡糸法により、単糸繊度１．５ｄ、フィラメント数
５０，０００、総デニール７５，０００の前駆体繊維束
を得た。この繊維束を２４０℃の酸化性雰囲気中で、ト
ータル延伸率１０％で耐炎化処理を施し、比重１．３５
の耐炎化繊維束を得た。
説明する。 実施例１ アクリロニトリル／イタコン酸（９９／１）共重合体を
湿式紡糸法により、単糸繊度１．５ｄ、フィラメント数
５０，０００、総デニール７５，０００の前駆体繊維束
を得た。この繊維束を２４０℃の酸化性雰囲気中で、ト
ータル延伸率１０％で耐炎化処理を施し、比重１．３５
の耐炎化繊維束を得た。
【００１３】上述の耐炎化繊維束を幅１ｍｍ当たりのデ
ニール数６，０００に保ちつつ、窒素雰囲気中３００〜
５００℃の温度範囲では、昇温速度５０℃／分、処理時
間４分で熱処理し、次いで、８００〜８５０℃の窒素雰
囲気中で熱処理した後、さらに１０００〜１５００℃の
窒素雰囲気中で熱処理することにより、糸切れや毛羽の
発生もなく、所望の炭素繊維を得た。表１に得られた炭
素繊維のストランド特性を実験条件と共に示した。 実施例２ アクリロニトリル／イタコン酸（９９／１）共重合体を
湿式紡糸法により、単糸繊度１．０ｄ、フィラメント数
５０，０００、総デニール５０，０００の前駆体繊維束
を得た。この繊維束を２４０℃の酸化性雰囲気中で、ト
ータル延伸率１０％で耐炎化処理を施し、比重１．３５
の耐炎化繊維束を得た。
ニール数６，０００に保ちつつ、窒素雰囲気中３００〜
５００℃の温度範囲では、昇温速度５０℃／分、処理時
間４分で熱処理し、次いで、８００〜８５０℃の窒素雰
囲気中で熱処理した後、さらに１０００〜１５００℃の
窒素雰囲気中で熱処理することにより、糸切れや毛羽の
発生もなく、所望の炭素繊維を得た。表１に得られた炭
素繊維のストランド特性を実験条件と共に示した。 実施例２ アクリロニトリル／イタコン酸（９９／１）共重合体を
湿式紡糸法により、単糸繊度１．０ｄ、フィラメント数
５０，０００、総デニール５０，０００の前駆体繊維束
を得た。この繊維束を２４０℃の酸化性雰囲気中で、ト
ータル延伸率１０％で耐炎化処理を施し、比重１．３５
の耐炎化繊維束を得た。
【００１４】上述の耐炎化繊維束を幅１ｍｍ当たりのデ
ニール数５，０００に保ち、窒素雰囲気中３００〜５０
０℃の温度範囲では、昇温速度２００℃／分、処理時間
１分で熱処理し、次いで、８００〜８５０℃の窒素雰囲
気中で熱処理した後、１０００〜１５００℃の窒素雰囲
気中で熱処理することにより、糸切れや毛羽の発生もな
く、高品質な炭素繊維を得た。表１に得られた炭素繊維
のストランド特性を実験条件と共に示した。 比較例１ 実施例１において、昇温速度４００℃／分、処理時間
０．５分とし、その他は同じ条件で熱処理したところ、
炭化工程走行中に処理斑によると思われる糸切れが発生
することがあった。 比較例２ 実施例１において、昇温速度２５℃／分、処理時間８分
とし、その他は同じ条件で熱処理したところ、糸切れは
発生しなかったが毛羽多発により品位低下した。
ニール数５，０００に保ち、窒素雰囲気中３００〜５０
０℃の温度範囲では、昇温速度２００℃／分、処理時間
１分で熱処理し、次いで、８００〜８５０℃の窒素雰囲
気中で熱処理した後、１０００〜１５００℃の窒素雰囲
気中で熱処理することにより、糸切れや毛羽の発生もな
く、高品質な炭素繊維を得た。表１に得られた炭素繊維
のストランド特性を実験条件と共に示した。 比較例１ 実施例１において、昇温速度４００℃／分、処理時間
０．５分とし、その他は同じ条件で熱処理したところ、
炭化工程走行中に処理斑によると思われる糸切れが発生
することがあった。 比較例２ 実施例１において、昇温速度２５℃／分、処理時間８分
とし、その他は同じ条件で熱処理したところ、糸切れは
発生しなかったが毛羽多発により品位低下した。
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、総デニール３０，００
０以上のトウベースの高品質で高次加工性の優れた炭素
繊維が安定して得られる上に、エネルギー、設備の両面
でコストダウンが図れる。
０以上のトウベースの高品質で高次加工性の優れた炭素
繊維が安定して得られる上に、エネルギー、設備の両面
でコストダウンが図れる。
Claims (2)
- 【請求項１】 総デニール数３０，０００以上のアクリ
ロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中２００〜２５０℃
で耐炎化処理し、次いで炭化して得られる炭素繊維の製
造方法において、該耐炎化処理して得られる比重１．３
０〜１．４０の耐炎化繊維束を、幅１ｍｍ当たりのデニ
ール数を５，０００以上に保ちつつ、不活性雰囲気中
で、３００〜５００℃の温度領域で、かつ、５０〜２５
０℃／分の昇温速度で、かつ、０．８〜４分の熱処理を
行い、さらに８００〜１，０００℃の不活性雰囲気下で
熱処理を行うことを特徴とする炭素繊維の製造方法。 - 【請求項２】 該８００〜１，０００℃の不活性雰囲気
下で熱処理した後に、さらに１，０００〜１，５００℃
の不活性雰囲気中で熱処理することを特徴とする請求項
１に記載の炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11149455A JP2000336529A (ja) | 1999-05-28 | 1999-05-28 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11149455A JP2000336529A (ja) | 1999-05-28 | 1999-05-28 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000336529A true JP2000336529A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=15475505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11149455A Pending JP2000336529A (ja) | 1999-05-28 | 1999-05-28 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000336529A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014080719A (ja) * | 2014-01-09 | 2014-05-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維 |
| US10407802B2 (en) | 2015-12-31 | 2019-09-10 | Ut-Battelle Llc | Method of producing carbon fibers from multipurpose commercial fibers |
-
1999
- 1999-05-28 JP JP11149455A patent/JP2000336529A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014080719A (ja) * | 2014-01-09 | 2014-05-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維 |
| US10407802B2 (en) | 2015-12-31 | 2019-09-10 | Ut-Battelle Llc | Method of producing carbon fibers from multipurpose commercial fibers |
| US10961642B2 (en) | 2015-12-31 | 2021-03-30 | Ut-Battelle, Llc | Method of producing carbon fibers from multipurpose commercial fibers |
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