JPS62231028A - 炭素繊維の製法 - Google Patents
炭素繊維の製法Info
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アクリロニ） ＩＪル系重合体繊維より高性
能炭素繊維を高生産性下に製造する方法に関する。
能炭素繊維を高生産性下に製造する方法に関する。
従来より、アクリロニトリル系重合体繊維を酸化性雰囲
気下に２００〜３５０℃の温度で耐炎化処理し１次いで
４００〜８００℃の不活性ガス雰囲気下に前段炭素化処
理したのち、１０００〜３０００℃の温度で炭素化する
ことによって高性能炭素繊維を得る方法が提案されてい
る。例えば、特公昭５１−６２４５号公報に開示された
方法によると、耐炎化処理した繊維を不活性ガス雰囲気
下に４００℃以上の温度で。
気下に２００〜３５０℃の温度で耐炎化処理し１次いで
４００〜８００℃の不活性ガス雰囲気下に前段炭素化処
理したのち、１０００〜３０００℃の温度で炭素化する
ことによって高性能炭素繊維を得る方法が提案されてい
る。例えば、特公昭５１−６２４５号公報に開示された
方法によると、耐炎化処理した繊維を不活性ガス雰囲気
下に４００℃以上の温度で。
縦軸に温度、横軸に炉長をとり、炉中の温度勾配を画い
たとき８５０±２００℃の領域の温度勾配が、それより
低温部での温度勾配より犬である条件で焼成することに
より高性能炭素繊維を得ている。しかしこの方法では耐
炎化繊維の炭素化開始温度を４００℃以上に設定してい
るため、５００℃に達成するまでの温度領域で急激な分
解反応が起こり、処理繊維中に多くのマクロボイドが発
生し、多孔質構造を保った状態で１０００℃以上の温度
での炭素化処理がなされるため、引張強度４００ ｋｌ
ｉｌ／ｍｉ２以上の高性能炭素繊維とすることはできず
、かつ８５０±２００℃の温度領域の昇温勾配も高いた
め、グラファイト構造形成過程で放出される分解ガスに
よるボイド形成により、その特性の向上には限度がある
。
たとき８５０±２００℃の領域の温度勾配が、それより
低温部での温度勾配より犬である条件で焼成することに
より高性能炭素繊維を得ている。しかしこの方法では耐
炎化繊維の炭素化開始温度を４００℃以上に設定してい
るため、５００℃に達成するまでの温度領域で急激な分
解反応が起こり、処理繊維中に多くのマクロボイドが発
生し、多孔質構造を保った状態で１０００℃以上の温度
での炭素化処理がなされるため、引張強度４００ ｋｌ
ｉｌ／ｍｉ２以上の高性能炭素繊維とすることはできず
、かつ８５０±２００℃の温度領域の昇温勾配も高いた
め、グラファイト構造形成過程で放出される分解ガスに
よるボイド形成により、その特性の向上には限度がある
。
従来は密度の低い炭素繊維を造ることが要請されていた
が、近年においては強度が４ （］ Ｇ ｋｇ／ｒｕｎ
２でかつ伸長が１．５％を越える高性能炭素〜５００℃
の温度領域で主として起こるタールの発生に伴う繊維配
列構造の乱れを防止すること及び５００〜８００℃にお
げろ熱処理の方法を工夫することが必要である。
が、近年においては強度が４ （］ Ｇ ｋｇ／ｒｕｎ
２でかつ伸長が１．５％を越える高性能炭素〜５００℃
の温度領域で主として起こるタールの発生に伴う繊維配
列構造の乱れを防止すること及び５００〜８００℃にお
げろ熱処理の方法を工夫することが必要である。
点
〔問題註解決するための手段〕
本発明者らはアクリロニトリル系重合体繊維から高性能
炭素繊維を得る方法について研究を進めた結果１本発明
を完成した。
炭素繊維を得る方法について研究を進めた結果１本発明
を完成した。
本発明は、繊維密度が１．３４〜１．４０ ｊｉ ／
ｍｌであるアクリロニトリル系重合体耐炎化繊維を。
ｍｌであるアクリロニトリル系重合体耐炎化繊維を。
不活性ガス雰囲気下に熱処理開始温度３００±５０℃、
熱処理終了温度４５０±５０℃の温度範囲で昇温速度が
５０〜ｂ 熱処理したのち、不活性ガス雰囲気下に５ｏ。
熱処理終了温度４５０±５０℃の温度範囲で昇温速度が
５０〜ｂ 熱処理したのち、不活性ガス雰囲気下に５ｏ。
〜７００℃の温度範囲で昇温速度が５０’Ｃ／分以下の
条件で熱処理し１次いで１０００’Ｃ以上の温度で炭素
化処理することを特徴とする炭素繊維の製法である。
条件で熱処理し１次いで１０００’Ｃ以上の温度で炭素
化処理することを特徴とする炭素繊維の製法である。
本発明に用いられるアクリロニトリル系重合体耐炎化繊
維は、アクリロニトリル８５〜９９重量％と他の共重合
可能なビニルモノマー１〜１５重量％から得られる共重
合体を紡糸したのち耐炎化処理することにより製造でき
る。
維は、アクリロニトリル８５〜９９重量％と他の共重合
可能なビニルモノマー１〜１５重量％から得られる共重
合体を紡糸したのち耐炎化処理することにより製造でき
る。
他の共重合可能なビニルモノマーとじては例えばアクリ
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸、アクリルアミド、メ
タクリルアミド、メチルアクリレート、α−クロロアク
リロニトリルなどが用いられる。
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸、アクリルアミド、メ
タクリルアミド、メチルアクリレート、α−クロロアク
リロニトリルなどが用いられる。
耐炎化処理は、単繊維繊度０．６〜１．５デニールの繊
維を用い、酸化性雰囲気下に２００〜６５０℃の温度で
行うことが好ましい。耐炎化繊維の密度は１．３４〜１
．４ Ｇ ｉ ／ ｍｌとすることが必要である。繊維
密度が１．３４ ｇ／ ｍ１未満の場合は、低温炭素化
処理工程における熱分解量が多（、糸切れ１毛羽が多発
し、分解反応に伴う配向性の緩和、ボイドの発生等の影
響が大きくなり、高性能炭素繊維の製造に適さない。ま
た繊維密度がｔ４０ｇ／ｒｎｌを越えると、炭素化処理
工程でのガス発生量が多く、緻密な構造を形成しにくい
ため、高性能炭素繊維が得られない。
維を用い、酸化性雰囲気下に２００〜６５０℃の温度で
行うことが好ましい。耐炎化繊維の密度は１．３４〜１
．４ Ｇ ｉ ／ ｍｌとすることが必要である。繊維
密度が１．３４ ｇ／ ｍ１未満の場合は、低温炭素化
処理工程における熱分解量が多（、糸切れ１毛羽が多発
し、分解反応に伴う配向性の緩和、ボイドの発生等の影
響が大きくなり、高性能炭素繊維の製造に適さない。ま
た繊維密度がｔ４０ｇ／ｒｎｌを越えると、炭素化処理
工程でのガス発生量が多く、緻密な構造を形成しにくい
ため、高性能炭素繊維が得られない。
これに対し繊維密度が１．３４〜１．４０ 、！ｉＩ／
ｍｌの耐炎化繊維は低温炭素化工程において１毛羽。
ｍｌの耐炎化繊維は低温炭素化工程において１毛羽。
糸切れが少ない状態できわめて効率よく炭素化構造を形
成し、ボイドのない構造に変換することができ、炭素化
工程で十分に緻密化を進めることができるため、高性能
炭素繊維とすることができる。
成し、ボイドのない構造に変換することができ、炭素化
工程で十分に緻密化を進めることができるため、高性能
炭素繊維とすることができる。
本発明を実施するに際しては、まず繊維密度１、３４〜
１．４０９７ｍ１ｔ））耐炎化繊維を、不活性ガス雰囲
気下に熱処理開始温度６００±５０℃１熱処理終了温度
４５０±５０℃の温度範囲で昇温速度が５０〜２５０℃
／分の条件で熱処理する。
１．４０９７ｍ１ｔ））耐炎化繊維を、不活性ガス雰囲
気下に熱処理開始温度６００±５０℃１熱処理終了温度
４５０±５０℃の温度範囲で昇温速度が５０〜２５０℃
／分の条件で熱処理する。
熱処理開始温度が２５０℃未溝の場合は、耐炎化繊維に
含まれるタール化成分を効率的に除去することが困難で
ある。また開始温度が３５０℃より高（なると、耐炎化
繊維の急激な熱分解反応に伴う糸切れや毛羽が多発し、
この工程通過性を阻害すると共に多数のマクロボイドな
含有する繊維となり易（、高性能炭素繊維を得ることが
できない。この工程の熱処理終了温度は４５０±５０℃
とすることが必要である。終了温度が４００℃未満の場
合は、繊維にタール化成分が残存することがある。また
終了温度が５００℃より高くなると、得られる炭素繊維
の性能が急激に低下する。
含まれるタール化成分を効率的に除去することが困難で
ある。また開始温度が３５０℃より高（なると、耐炎化
繊維の急激な熱分解反応に伴う糸切れや毛羽が多発し、
この工程通過性を阻害すると共に多数のマクロボイドな
含有する繊維となり易（、高性能炭素繊維を得ることが
できない。この工程の熱処理終了温度は４５０±５０℃
とすることが必要である。終了温度が４００℃未満の場
合は、繊維にタール化成分が残存することがある。また
終了温度が５００℃より高くなると、得られる炭素繊維
の性能が急激に低下する。
この温度範囲では昇温速度を５０〜２５０℃／分とする
ことが必要である。昇温速度が２５０℃／分を越えると
、得られる炭素繊維の性能が急激に低下する。また昇温
速度が５０℃／分未満の場合は、炉長を著しく長くする
ことが必要となり、経済的に不利である。
ことが必要である。昇温速度が２５０℃／分を越えると
、得られる炭素繊維の性能が急激に低下する。また昇温
速度が５０℃／分未満の場合は、炉長を著しく長くする
ことが必要となり、経済的に不利である。
次いで不活性ガス雰囲気下に５００〜７００℃の温度範
囲で昇温速度が５０℃／分以下の条件で熱処理する。
囲で昇温速度が５０℃／分以下の条件で熱処理する。
処理温度が５００℃未満又は７００℃を越える場合は、
強度及び弾性率の優れた炭素繊維を得ることができない
。処理時間は３分間以内特に１分間以内が好ましい。昇
温速度は５０℃／分以下とすることが必要であり、恒温
状態で処理することが好ましい。昇温速度が５０℃／分
より高いと均一な性能を有する炭素繊維を得ることが困
難になる。
強度及び弾性率の優れた炭素繊維を得ることができない
。処理時間は３分間以内特に１分間以内が好ましい。昇
温速度は５０℃／分以下とすることが必要であり、恒温
状態で処理することが好ましい。昇温速度が５０℃／分
より高いと均一な性能を有する炭素繊維を得ることが困
難になる。
前記の低温炭素化処理は、６００±５０℃〜４５０±５
０℃の昇温炉と５００〜７００℃の恒温炉を用いること
によって容易に行うことができる。この場合の処理温度
と炉長の関係を図面により説明する。図面は低温炭素化
処理の温度プロファイルを示すグラフであって、横軸は
炉長、縦軸は温度を示す。直線１は熱処理開始温度６０
０℃１熱処理終了温度４５０℃で熱処理した場合、直線
６は６００ ’Ｃの恒温で熱処理した場合を示す。また
点線２は４５０〜６００℃の温度範囲を直線１と同じ昇
温速度で熱処理した場合を示す。直線１及び点線２の処
理を行う場合は、直線１及び直線乙の処理に比べ炉長を
著しく長（する必要がある。また性能の優れた炭素繊維
が得られない。
０℃の昇温炉と５００〜７００℃の恒温炉を用いること
によって容易に行うことができる。この場合の処理温度
と炉長の関係を図面により説明する。図面は低温炭素化
処理の温度プロファイルを示すグラフであって、横軸は
炉長、縦軸は温度を示す。直線１は熱処理開始温度６０
０℃１熱処理終了温度４５０℃で熱処理した場合、直線
６は６００ ’Ｃの恒温で熱処理した場合を示す。また
点線２は４５０〜６００℃の温度範囲を直線１と同じ昇
温速度で熱処理した場合を示す。直線１及び点線２の処
理を行う場合は、直線１及び直線乙の処理に比べ炉長を
著しく長（する必要がある。また性能の優れた炭素繊維
が得られない。
次いで低温炭素化処理したＮＡ維を不活性ガス雰囲気下
に１０００℃以上好ましくは１０００〜１９００℃の温
度で炭素化処理すると目的の炭素繊維が得られる。
に１０００℃以上好ましくは１０００〜１９００℃の温
度で炭素化処理すると目的の炭素繊維が得られる。
本発明方法によれば引張強度５００ ｋｇ／ｍｍ２以上
及び引張弾性率３０ ｔ、ｏｎ ／ ｍｍ２以上の性能
を有する高性能炭素繊維を効率よ（製造することができ
る。
及び引張弾性率３０ ｔ、ｏｎ ／ ｍｍ２以上の性能
を有する高性能炭素繊維を効率よ（製造することができ
る。
下記実施例中のストランド強度及び弾性率はＪＩＳ ７
６０１−１９８０により測定した。
６０１−１９８０により測定した。
実施例
アクリロニトリル９８重量％及びアクリル酸２重量％の
組成を有する比粘度〔ηｓｐ〕＝０．２５の重合体を乾
−湿式紡糸法にて紡糸し、フィラメント数１２０００本
、単繊維繊度１．５デニールのマルチフィラメントを得
た。この繊維束をマルチフィラメント同士が互いに密接
したシート状と成し、空気を強制循環させることによっ
て酸化性雰囲気を保ち、また各２６０〜２７０℃の段階
的に上昇する温度に調節した５個の区域で合計４０分間
処理することによって耐炎化終了時の繊維密度がｔ ３
５〜ｔ ３６ 、Ｓ２／ ｍｌとなるように耐炎化処理
した。この耐炎化処理中第１区域及び第２区域ではそれ
ぞれ１５％及び５％の伸長を加え、他の区域では伸長率
をＱ ％に保った。
組成を有する比粘度〔ηｓｐ〕＝０．２５の重合体を乾
−湿式紡糸法にて紡糸し、フィラメント数１２０００本
、単繊維繊度１．５デニールのマルチフィラメントを得
た。この繊維束をマルチフィラメント同士が互いに密接
したシート状と成し、空気を強制循環させることによっ
て酸化性雰囲気を保ち、また各２６０〜２７０℃の段階
的に上昇する温度に調節した５個の区域で合計４０分間
処理することによって耐炎化終了時の繊維密度がｔ ３
５〜ｔ ３６ 、Ｓ２／ ｍｌとなるように耐炎化処理
した。この耐炎化処理中第１区域及び第２区域ではそれ
ぞれ１５％及び５％の伸長を加え、他の区域では伸長率
をＱ ％に保った。
こうして得られた耐炎化糸を３００〜４５０℃の直線的
に上昇する温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気
中で８％の伸長を加えながら処理し１次いで６００℃の
ほぼ平担な温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気
中、４％伸長下で処理したのち、最高温度が１６００℃
である温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気中で
一４％の伸長を加えながら処理することにより炭素繊維
を得た。この炭素繊維の性能を実験条件と共に第１表に
示す。
に上昇する温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気
中で８％の伸長を加えながら処理し１次いで６００℃の
ほぼ平担な温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気
中、４％伸長下で処理したのち、最高温度が１６００℃
である温度プロファイルを有する不活性ガス雰囲気中で
一４％の伸長を加えながら処理することにより炭素繊維
を得た。この炭素繊維の性能を実験条件と共に第１表に
示す。
第 １ 表
番号１〜６は実施例、番号４及び５は６００〜４５０℃
の昇温速度が２５０℃／分より大きい比較例である。比
較例では、強度、弾性率共に低下していることが知られ
る。
の昇温速度が２５０℃／分より大きい比較例である。比
較例では、強度、弾性率共に低下していることが知られ
る。
比較例
実施例と同様の方法で得た耐炎化糸を、６０Ｏ〜６００
℃の直線的に上昇する温度プロファイルを有する不活性
ガス雰囲気中で８％の伸長を加えながら処理したのち、
最高温度が１６００℃である温度プロファイルを有する
不活性ガス雰囲気中で一４％の伸長を加えながら処理す
ることにより炭素繊維を得た。この炭素繊維の性能を実
験条件と共に第２表に示す。これにより低温炭素化処理
の温度プロファイルを図面の直線１及び２のようにする
と、昇温速度を低くしても炭素繊維の性能が向上しない
ことが知られる。
℃の直線的に上昇する温度プロファイルを有する不活性
ガス雰囲気中で８％の伸長を加えながら処理したのち、
最高温度が１６００℃である温度プロファイルを有する
不活性ガス雰囲気中で一４％の伸長を加えながら処理す
ることにより炭素繊維を得た。この炭素繊維の性能を実
験条件と共に第２表に示す。これにより低温炭素化処理
の温度プロファイルを図面の直線１及び２のようにする
と、昇温速度を低くしても炭素繊維の性能が向上しない
ことが知られる。
第 ２ 表
図面は低温炭素化の温度プロファイルを示すグラフであ
って、横軸は炉長、縦軸は温度−直線１及び己の温度プ
ロファイルは本発明における温度プロファイルを示す。
って、横軸は炉長、縦軸は温度−直線１及び己の温度プ
ロファイルは本発明における温度プロファイルを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、繊維密度が１．３４〜１．４０ｇ／ｍｌであるアク
リロニトリル系重合体耐炎化繊維を、不活性ガス雰囲気
下に熱処理開始温度３００±５０℃、熱処理終了温度４
５０±５０℃の温度範囲で昇温速度が５０〜２５０℃／
分の条件で熱処理したのち、不活性ガス雰囲気下に５０
０〜７００℃の温度範囲で昇温速度が５０℃／分以下の
条件で熱処理し、次いで１０００℃以上の温度で炭素化
処理することを特徴とする炭素繊維の製法。 ２、５００〜７００℃の温度範囲での処理時間が３分間
以内であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 ３、３００±５０℃ないし４５０±５０℃の昇温炉及び
５００〜７００℃の熱処理炉の２個の炉を用いて熱処理
を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121986A JPS62231028A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 炭素繊維の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121986A JPS62231028A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 炭素繊維の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62231028A true JPS62231028A (ja) | 1987-10-09 |
Family
ID=13454343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7121986A Pending JPS62231028A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 炭素繊維の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62231028A (ja) |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7121986A patent/JPS62231028A/ja active Pending
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