JPS6238292B2 - - Google Patents
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- JPS6238292B2 JPS6238292B2 JP58195209A JP19520983A JPS6238292B2 JP S6238292 B2 JPS6238292 B2 JP S6238292B2 JP 58195209 A JP58195209 A JP 58195209A JP 19520983 A JP19520983 A JP 19520983A JP S6238292 B2 JPS6238292 B2 JP S6238292B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ドーパントの混入に伴う不都合を最
小限に抑え、高い伝送特性を得ることのできる光
フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
小限に抑え、高い伝送特性を得ることのできる光
フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
光フアイバ用ガラス母材はコア部とクラツド部
とからなつており、コア部は中心部に位置し、光
を伝送する都合上クラツド部より屈折率を高くす
る必要がある。例えば第１図に示す屈折率差分布
曲線において、シリカSiO2を基準としコア部Ａ
の屈折率をクラツド部Ｂより高める方法として
は、通常、GeO2、Al2O3、TiO2など屈折率を高
めるドーパントを石英ガラス中に添加することが
行なわれる。
とからなつており、コア部は中心部に位置し、光
を伝送する都合上クラツド部より屈折率を高くす
る必要がある。例えば第１図に示す屈折率差分布
曲線において、シリカSiO2を基準としコア部Ａ
の屈折率をクラツド部Ｂより高める方法として
は、通常、GeO2、Al2O3、TiO2など屈折率を高
めるドーパントを石英ガラス中に添加することが
行なわれる。
ところが上記ドーパントの添加に伴い次の問題
がある。
がある。
(イ) ドーパント量を増すとドーパント添加に由来
する光散乱（レイリー散乱）を生じさせ、この
散乱の大きさはドーパント量に比例する。かか
る光散乱は光伝送上好ましくない。
する光散乱（レイリー散乱）を生じさせ、この
散乱の大きさはドーパント量に比例する。かか
る光散乱は光伝送上好ましくない。
(ロ) ドーパントを多量に添加するとガラス母材中
に気泡や結晶相を生じさせ、例えばGeO2は
GeOガス発生による気泡を生じ、Al2O3は
Al2O3結晶のクラスターが発生し易い。かかる
気泡や結晶相の存在は光伝送の損失原因となり
好ましくない。
に気泡や結晶相を生じさせ、例えばGeO2は
GeOガス発生による気泡を生じ、Al2O3は
Al2O3結晶のクラスターが発生し易い。かかる
気泡や結晶相の存在は光伝送の損失原因となり
好ましくない。
以上のことからコア部とクラツド部との屈折率
差を大きく保ちながら、かつコア部のドーパント
量を出来るだけ少なくすることが求められる。
差を大きく保ちながら、かつコア部のドーパント
量を出来るだけ少なくすることが求められる。
このため屈折率を低めるフツ素を利用した製造
方法が考えられている。この方法はコア部に
GeO2等のドーパントを添加して予め屈折率を高
め、クラツド部との間に所定の屈折率差を形成し
た後に、フツ素を添加し、コア部とクラツド部と
の屈折率差を維持したまま全体の屈折率を下げ、
シリカSiO2の屈折率を基準として見掛け上コア
部のドーパント量を減少させて上記不都合を回避
するものである。しかしながら、このような製造
方法においてもフツ素の添加方法について種々の
問題を残している。例えば特公昭55−15682号に
開示されるようにガラス微粒子を生成する火炎加
水分解時にフツ素を添加する場合には、添加され
るフツ素の絶対量が少なく、また製造時間も長
い。これは火炎中に存在する水分とフツ素ガスと
が例えば次式のように反応しHFガスを生ずるた
めであると考えられる。
方法が考えられている。この方法はコア部に
GeO2等のドーパントを添加して予め屈折率を高
め、クラツド部との間に所定の屈折率差を形成し
た後に、フツ素を添加し、コア部とクラツド部と
の屈折率差を維持したまま全体の屈折率を下げ、
シリカSiO2の屈折率を基準として見掛け上コア
部のドーパント量を減少させて上記不都合を回避
するものである。しかしながら、このような製造
方法においてもフツ素の添加方法について種々の
問題を残している。例えば特公昭55−15682号に
開示されるようにガラス微粒子を生成する火炎加
水分解時にフツ素を添加する場合には、添加され
るフツ素の絶対量が少なく、また製造時間も長
い。これは火炎中に存在する水分とフツ素ガスと
が例えば次式のように反応しHFガスを生ずるた
めであると考えられる。
SF6＋3H2O→SO2＋6HF …(1)
このHFガスは安定であり、高温下では水分の
ある限り殆んどのフツ素系ガスは、このHFガス
に変換され、僅かに残されたフツ素系ガスのみが
ドーパント原料として利用されることになる。
ある限り殆んどのフツ素系ガスは、このHFガス
に変換され、僅かに残されたフツ素系ガスのみが
ドーパント原料として利用されることになる。
更にこのHFはガラス特に石英を侵食する作用
があり火炎中に生成したシリカ微粒子と容易に反
応する。この反応は下記に示す(2)、(3)式が考えら
れ、この反応で生成微粒子が消耗される。尚式中
(s)は固体、(g)はガスを示す。
があり火炎中に生成したシリカ微粒子と容易に反
応する。この反応は下記に示す(2)、(3)式が考えら
れ、この反応で生成微粒子が消耗される。尚式中
(s)は固体、(g)はガスを示す。
SiO2(s)＋2HF(g)→SiOF2(g)＋H2O(g) …(2)
SiO2(s)＋4HF(g)→SiF4(g)＋2H2O(g) …(3)
このため、シリカ微粒子の堆積を抑える作用が
働き、フツ素系ガスの添加量を増やすとともにシ
リカ微粒子の堆積速度が低下し、最終的には全く
堆積しない状態となる。
働き、フツ素系ガスの添加量を増やすとともにシ
リカ微粒子の堆積速度が低下し、最終的には全く
堆積しない状態となる。
次に特開昭55−67533号にはガラス微粒子集合
体を製造後、その焼結をフツ素雰囲気中で行いフ
ツ素をドープする方法が開示されている。ところ
がこの方法においてもフツ素の添加速度が遅い。
更にCu、Feの混入を招く不都合が時としてみら
れる。また1400℃以上に結結する際、ガラス母材
の表面が著しくエツチングされ、表面の平滑なガ
ラス母材を得ることができないという問題もあ
る。更にかかるエツチングは炉心管に対しても起
り、その結果、炉心管中の不純物がガラス微粒子
体中に侵入し易くなるという不都合もある。
体を製造後、その焼結をフツ素雰囲気中で行いフ
ツ素をドープする方法が開示されている。ところ
がこの方法においてもフツ素の添加速度が遅い。
更にCu、Feの混入を招く不都合が時としてみら
れる。また1400℃以上に結結する際、ガラス母材
の表面が著しくエツチングされ、表面の平滑なガ
ラス母材を得ることができないという問題もあ
る。更にかかるエツチングは炉心管に対しても起
り、その結果、炉心管中の不純物がガラス微粒子
体中に侵入し易くなるという不都合もある。
本発明は上記従来の製造法にみられる不都合を
解消し、高い伝送特性を得ることのできる光フア
イバ用ガラス母材の製造方法を提供するものであ
つて、その構成は、酸化珪素を主成分とするガラ
ス微粒子集合体を加熱処理して光フアイバ用ガラ
ス母材を製造する方法において、上記ガラス微粒
子集合体を脱水し不純物を除去するための第一熱
処理を施し、次いで少なくともフツ素ないしフツ
素化合物を含むガス雰囲気中でフツ素を添加する
ための第二熱処理を施すことを特徴とする。
解消し、高い伝送特性を得ることのできる光フア
イバ用ガラス母材の製造方法を提供するものであ
つて、その構成は、酸化珪素を主成分とするガラ
ス微粒子集合体を加熱処理して光フアイバ用ガラ
ス母材を製造する方法において、上記ガラス微粒
子集合体を脱水し不純物を除去するための第一熱
処理を施し、次いで少なくともフツ素ないしフツ
素化合物を含むガス雰囲気中でフツ素を添加する
ための第二熱処理を施すことを特徴とする。
以下に本発明を実施例と共に詳細に説明する。
本発明はガラス微粒子集合体（スート母材）を
形成後、その焼結時にフツ素を添加するものであ
り、この焼結を独自の方法により行うものであ
る。
形成後、その焼結時にフツ素を添加するものであ
り、この焼結を独自の方法により行うものであ
る。
まず石英ガラスの微粒子集合体即ちスート母材
はこれまで常用されている種々の方法によつて得
られるものを広く用いることができる。この一例
を第２図ａ，ｂに示す。第２図ａはVAD法、第
２図ｂは外付法による場合を示す。図中、１は燃
焼用バーナであり、２，３，４，５は原料ガスの
供給口、６は出発部材、７は石英ガラスの微粒子
集合体である。これら各製造法によつて得られる
スート母材はコア部にGeO2等が添加され、例え
ば第３図に示す屈折率分布を有している。
はこれまで常用されている種々の方法によつて得
られるものを広く用いることができる。この一例
を第２図ａ，ｂに示す。第２図ａはVAD法、第
２図ｂは外付法による場合を示す。図中、１は燃
焼用バーナであり、２，３，４，５は原料ガスの
供給口、６は出発部材、７は石英ガラスの微粒子
集合体である。これら各製造法によつて得られる
スート母材はコア部にGeO2等が添加され、例え
ば第３図に示す屈折率分布を有している。
次に上記スート母材を純石英からなる炉心管又
はアルミ製の炉心管に装入し、焼結する。この場
合、まず上記スート母材の脱水、不純物除去を主
眼とした第一段階の加熱処理を行う。この第一段
階の加熱処理は800℃〜1200℃の温度範囲が好ま
しい。
はアルミ製の炉心管に装入し、焼結する。この場
合、まず上記スート母材の脱水、不純物除去を主
眼とした第一段階の加熱処理を行う。この第一段
階の加熱処理は800℃〜1200℃の温度範囲が好ま
しい。
800℃以下では不純物を除去することができ
ず、かつ、脱水にも時間がかかる。1200℃以上に
するとスート母材の収縮が起り始め、第二段階の
加熱処理においてフツ素をスート母材に添加する
のが困難になる。加熱時間は通常約２〜４時間で
よい。更に焼結雰囲気としては高純度な不活性ガ
ス雰囲気中で行うとよく、又、不活性ガス雰囲気
に塩素系ガスを添加しても効果的な脱水、不純物
の除去を行うことができる。因に塩素系ガスとし
てはCl2、SOCl2、COCl2、CCl4等を用いること
ができる。尚フツ素ガスによるエツチングを効果
的に防止するためには不活性ガスの濃度を80容量
％以上にするのが好ましいが、０％でも大きな支
障はない。又、塩素系ガスの濃度は約10容量％程
度で充分である。
ず、かつ、脱水にも時間がかかる。1200℃以上に
するとスート母材の収縮が起り始め、第二段階の
加熱処理においてフツ素をスート母材に添加する
のが困難になる。加熱時間は通常約２〜４時間で
よい。更に焼結雰囲気としては高純度な不活性ガ
ス雰囲気中で行うとよく、又、不活性ガス雰囲気
に塩素系ガスを添加しても効果的な脱水、不純物
の除去を行うことができる。因に塩素系ガスとし
てはCl2、SOCl2、COCl2、CCl4等を用いること
ができる。尚フツ素ガスによるエツチングを効果
的に防止するためには不活性ガスの濃度を80容量
％以上にするのが好ましいが、０％でも大きな支
障はない。又、塩素系ガスの濃度は約10容量％程
度で充分である。
上記第一段階の加熱処理に引き続いてフツ素の
添加を主眼とした第二段階の加熱処理を行う。こ
の場合の温度は1100℃〜1400℃の範囲が好まし
い。焼結雰囲気としてはフツ素ガスないしフツ素
化合物ガスを添加した不活性ガス雰囲気中で行
う。上記フツ素化合物としてはCF4、SF6、
SiF4、COF2等を用いることができる。
添加を主眼とした第二段階の加熱処理を行う。こ
の場合の温度は1100℃〜1400℃の範囲が好まし
い。焼結雰囲気としてはフツ素ガスないしフツ素
化合物ガスを添加した不活性ガス雰囲気中で行
う。上記フツ素化合物としてはCF4、SF6、
SiF4、COF2等を用いることができる。
また不活性ガスとしてはHe以外にN2、Ar、O2
…等を用いることができる。尚、昇温に際し、２
〜10℃／分の割合で加熱した。第４図に昇温速度
とスート母材へのフツ素添加量との関係を示す。
図から明らかなように昇温速度が遅い程フツ素の
添加量が多いことが判る。
…等を用いることができる。尚、昇温に際し、２
〜10℃／分の割合で加熱した。第４図に昇温速度
とスート母材へのフツ素添加量との関係を示す。
図から明らかなように昇温速度が遅い程フツ素の
添加量が多いことが判る。
第５図にフツ素系ガス添加雰囲気の処理温度と
フツ素添加量に対応する屈折率差Δｎの関係を示
す。尚この場合、焼結雰囲気は塩素ガス1mol
％、SF、10mol％を含むHeガス雰囲気であり、
図示する各温度を３時間保持したものの屈折率差
Δｎを示す。図から明らかなように1100℃〜1400
℃の温度範囲において屈折率差Δｎが大きくフツ
素を添加するうえからこの範囲が加熱処理の温度
として好適であることが判る。
フツ素添加量に対応する屈折率差Δｎの関係を示
す。尚この場合、焼結雰囲気は塩素ガス1mol
％、SF、10mol％を含むHeガス雰囲気であり、
図示する各温度を３時間保持したものの屈折率差
Δｎを示す。図から明らかなように1100℃〜1400
℃の温度範囲において屈折率差Δｎが大きくフツ
素を添加するうえからこの範囲が加熱処理の温度
として好適であることが判る。
尚、加熱処理温度が1400℃以上の場合にはスー
ト母材の収縮が早く、フツ素が効果的に添加され
ない。したがつて、フツ素添加は1400℃以下の温
度の加熱処理で行うことが必要である。又、フツ
素系ガスの添加濃度としては20mol％までが好ま
しい。これはHF程度ではないが添加濃度と多過
ぎるとフツ素ガスによるエツチングが若干生じ易
くなるためである。
ト母材の収縮が早く、フツ素が効果的に添加され
ない。したがつて、フツ素添加は1400℃以下の温
度の加熱処理で行うことが必要である。又、フツ
素系ガスの添加濃度としては20mol％までが好ま
しい。これはHF程度ではないが添加濃度と多過
ぎるとフツ素ガスによるエツチングが若干生じ易
くなるためである。
上述の加熱処理で得られた光フアイバ用ガラス
母材を透明ガラス化する場合は上記加熱処理に引
き続き透明ガラス化を主眼とする第三段階の加熱
処理を施す。加熱温度は1400℃以上、少なくとも
１時間保持するとよい。1400℃以下ではガラス微
粒子が残留し、焼結が不充分となる。焼結はHe
などの不活性ガス雰囲気内で行う。
母材を透明ガラス化する場合は上記加熱処理に引
き続き透明ガラス化を主眼とする第三段階の加熱
処理を施す。加熱温度は1400℃以上、少なくとも
１時間保持するとよい。1400℃以下ではガラス微
粒子が残留し、焼結が不充分となる。焼結はHe
などの不活性ガス雰囲気内で行う。
尚、第７図に本発明に係る加熱処理の一例を模
式図に示す。
式図に示す。
又、上記加熱処理の結果得られるガラス母材の
屈折率分布の一例を第６図に示す。スート母材形
成時には第３図に示す屈折率分布であつたものが
上記加熱処理の結果第６図に示すようにコア部の
中心とクラツド部とは約1.0％の屈折率差Δｎを
維持しながら母材全体として約0.2％屈折率が低
下している。
屈折率分布の一例を第６図に示す。スート母材形
成時には第３図に示す屈折率分布であつたものが
上記加熱処理の結果第６図に示すようにコア部の
中心とクラツド部とは約1.0％の屈折率差Δｎを
維持しながら母材全体として約0.2％屈折率が低
下している。
以上説明したように本発明においては第一段階
の加熱処理によりスート母材の脱水、不純物の除
去を行うため、該スート母材を用いた光フアイバ
では不純物に起因する伝送損失を大幅に解消する
ことができる。即ち、スート母材を脱水する結
果、フツ素ガスを添加した際、フツ酸HFの生成
が抑えられる。このHFは多量に存在すると炉心
管を侵蝕し、壁内の不純物を露出させスート母材
への不純物混入の要因となる。更に不純物が系外
へ除去されるためスート母材への混入が防止され
る。例えば雰囲気中にCuOが存在しても、800℃
以上の加熱雰囲気においては、2Cu(s)Cu2O(g)
＋1/2O2のようにCu2Oガスとなり系外へ除去さ
れる。この反応は高温になる程Cu2Oガスの生成
が進み、1000℃以上で非常に効果的である。更に
塩素ガスを添加した場合、次の反応式に従い系内
の CuO(s)＋Cl2→CuCl2(g)＋1/2O2(g) 不純物CuOはCuCl2ガスとなり容易に系外へ排出
される。Fe2O3の不純物も同様である。
の加熱処理によりスート母材の脱水、不純物の除
去を行うため、該スート母材を用いた光フアイバ
では不純物に起因する伝送損失を大幅に解消する
ことができる。即ち、スート母材を脱水する結
果、フツ素ガスを添加した際、フツ酸HFの生成
が抑えられる。このHFは多量に存在すると炉心
管を侵蝕し、壁内の不純物を露出させスート母材
への不純物混入の要因となる。更に不純物が系外
へ除去されるためスート母材への混入が防止され
る。例えば雰囲気中にCuOが存在しても、800℃
以上の加熱雰囲気においては、2Cu(s)Cu2O(g)
＋1/2O2のようにCu2Oガスとなり系外へ除去さ
れる。この反応は高温になる程Cu2Oガスの生成
が進み、1000℃以上で非常に効果的である。更に
塩素ガスを添加した場合、次の反応式に従い系内
の CuO(s)＋Cl2→CuCl2(g)＋1/2O2(g) 不純物CuOはCuCl2ガスとなり容易に系外へ排出
される。Fe2O3の不純物も同様である。
また、スート母材を脱水し、フツ酸HFの生成
が抑えることから、ガラス母材のエツチングが防
止され表面の平滑なガラス母材を得ることができ
ると共に炉心管などの腐食をも防止することがで
きる。
が抑えることから、ガラス母材のエツチングが防
止され表面の平滑なガラス母材を得ることができ
ると共に炉心管などの腐食をも防止することがで
きる。
次に本発明の実施例を示す。
実施例 １
第３図に示す屈折率分布を有するスート母材を
加熱炉に装入し、純Heガスを10l／分の割合で炉
内部に供給し、600℃の加熱温度で３時間保持し
た。引き続き、10分後に1100℃まで昇温し、次い
で1100℃の温度下でHeガス中にSF6を100c.c.／分
の割合で供給すると共に3.3℃／分の昇温速度で
1400℃まで昇温した。1400℃の温度を１時間保つ
た後Heガスを10／分の割合で炉内に供給する
と共に炉内を1650℃に加熱し、透明ガラス化し
た。得られたガラス母材は第６図に示す屈折率分
布を有しており、伝送損失特性は1.30μｍで1.2d
Ｂ／Km、OH量は0.01ppmであつた。
加熱炉に装入し、純Heガスを10l／分の割合で炉
内部に供給し、600℃の加熱温度で３時間保持し
た。引き続き、10分後に1100℃まで昇温し、次い
で1100℃の温度下でHeガス中にSF6を100c.c.／分
の割合で供給すると共に3.3℃／分の昇温速度で
1400℃まで昇温した。1400℃の温度を１時間保つ
た後Heガスを10／分の割合で炉内に供給する
と共に炉内を1650℃に加熱し、透明ガラス化し
た。得られたガラス母材は第６図に示す屈折率分
布を有しており、伝送損失特性は1.30μｍで1.2d
Ｂ／Km、OH量は0.01ppmであつた。
尚、本実施例において第一段階の加熱温度を
800℃としたところ得られたフアイバの不純物に
よる伝送損失は１，30μｍで0.8dB/Kmであり大
幅に伝送損失が改善された。
800℃としたところ得られたフアイバの不純物に
よる伝送損失は１，30μｍで0.8dB/Kmであり大
幅に伝送損失が改善された。
同様に第一段階の加熱温度を1100℃としたとこ
ろ得られたフアイバの不純物による伝送損失は
1.30μｍで0.6dB/Kmであり伝送損失の改善効果が
著しかつた。
ろ得られたフアイバの不純物による伝送損失は
1.30μｍで0.6dB/Kmであり伝送損失の改善効果が
著しかつた。
実施例 ２
上記実施例１と同様の製造例において、第一段
階の加熱処理の際、純Heガス雰囲気中に0.5〜
5mol％のCl2ガスを供給した。更に第一段階の加
熱温度を1100℃としたところこれを10分程度保持
した場合にも得られたフアイバ中に不純物の痕跡
がないことが得られたフアイバの伝送損失特性か
ら確認できた。
階の加熱処理の際、純Heガス雰囲気中に0.5〜
5mol％のCl2ガスを供給した。更に第一段階の加
熱温度を1100℃としたところこれを10分程度保持
した場合にも得られたフアイバ中に不純物の痕跡
がないことが得られたフアイバの伝送損失特性か
ら確認できた。
尚、本実施例において、SF6を含む雰囲気に
Cl2ガスを0.5〜5mol％添加したところ得られたフ
アイバ中には不純物の痕跡が全く認められなかつ
た。
Cl2ガスを0.5〜5mol％添加したところ得られたフ
アイバ中には不純物の痕跡が全く認められなかつ
た。
比較例
第３図に示す屈折率分布を有するスート母材を
加熱炉内でSF63mol％を添加したHeガス雰囲気
中で1100℃で３時間加熱した後、2mol％のCl2含
有Heガス雰囲気内で1600℃の温度で加熱透明化
したところ、比屈折率差で−0.1％に対応するフ
ツ素量しか添加されていなかつた。しかも、得ら
れた光フアイバ用ガラス母材および炉心管は激し
くエツチングされておつた。
加熱炉内でSF63mol％を添加したHeガス雰囲気
中で1100℃で３時間加熱した後、2mol％のCl2含
有Heガス雰囲気内で1600℃の温度で加熱透明化
したところ、比屈折率差で−0.1％に対応するフ
ツ素量しか添加されていなかつた。しかも、得ら
れた光フアイバ用ガラス母材および炉心管は激し
くエツチングされておつた。
これはSF6が、スート母材中の水分でHFガス
に転化し、光フアイバ用ガラス母材および炉心管
をエツチングしたものと考えられる。
に転化し、光フアイバ用ガラス母材および炉心管
をエツチングしたものと考えられる。
得られたガラス母材をフアイバ化したところ、
得られた光フアイバの伝送損失特性から、Cu、
Feに由来する吸収損失が存在していることが確
認できた。
得られた光フアイバの伝送損失特性から、Cu、
Feに由来する吸収損失が存在していることが確
認できた。
実施例 ３
コア部のカサ密度を0.4g/cm3クラツド部のカサ
密度を0.2g/cm3となるように調整したスート母材
を作製し前記スート母材を0.5〜5mol％Cl2を添加
したHeガス雰囲気中で、800℃〜1200℃まで昇温
しながら、次いで1200℃で１時間保持した。その
後、２〜5mol％のフツ素ガスをさらに添加し
1400℃まで昇温した。このようにして得られた前
記母材を最高温度1650℃のHeガス雰囲気下にあ
るゾーン加熱炉内に３〜４mm／分の下降速度で挿
入し透明ガラス化した。得られた母材はコア部は
殆んど純シリカに対応する屈折率を有し、クラツ
ド部はフツ素が添加された屈折率であつた。これ
をフアイバー化したところ伝送損失特性は1.30μ
ｍで0.4dB/Kmであつた。
密度を0.2g/cm3となるように調整したスート母材
を作製し前記スート母材を0.5〜5mol％Cl2を添加
したHeガス雰囲気中で、800℃〜1200℃まで昇温
しながら、次いで1200℃で１時間保持した。その
後、２〜5mol％のフツ素ガスをさらに添加し
1400℃まで昇温した。このようにして得られた前
記母材を最高温度1650℃のHeガス雰囲気下にあ
るゾーン加熱炉内に３〜４mm／分の下降速度で挿
入し透明ガラス化した。得られた母材はコア部は
殆んど純シリカに対応する屈折率を有し、クラツ
ド部はフツ素が添加された屈折率であつた。これ
をフアイバー化したところ伝送損失特性は1.30μ
ｍで0.4dB/Kmであつた。
第１図ａ，ｂは光フアイバの屈折率分布図、第
２図ａ，ｂはスート母材の製造を示す説明図、第
３図は本発明の実施例に係るスート母材の屈折率
分布図、第４図は本発明における屈折率差と昇温
速度との関係を示すグラフ、第５図は本発明にお
ける処理温度と屈折率差との関係を示すグラフ、
第６図は本発明の実施例における加熱処理後のガ
ラス母材の屈折率分布図、第７図は本発明の加熱
処理の一例を示す模式図図中、１…バーナ、２，
３，４，５…ガス供給口、６…出発部材、７…ス
ート母材である。
２図ａ，ｂはスート母材の製造を示す説明図、第
３図は本発明の実施例に係るスート母材の屈折率
分布図、第４図は本発明における屈折率差と昇温
速度との関係を示すグラフ、第５図は本発明にお
ける処理温度と屈折率差との関係を示すグラフ、
第６図は本発明の実施例における加熱処理後のガ
ラス母材の屈折率分布図、第７図は本発明の加熱
処理の一例を示す模式図図中、１…バーナ、２，
３，４，５…ガス供給口、６…出発部材、７…ス
ート母材である。
Claims (1)
- １ 酸化珪素を主成分とするガラス微粒子集合を
加熱処理して光フアイバ用ガラス母材を製造する
方法において、ガラス微粒子集合体の加熱処理
を、不活性ガスもしくは塩素系化合物ガスを添加
した不活性ガス雰囲気中で800℃から1200℃の温
度で加熱処理した後、さらに当該ガラス微粒子集
合体を、フツ素化合物ガス含有雰囲気中で加熱処
理してフツ素を添加することを特徴とする光フア
イバ用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58195209A JPS6090842A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
| US06/661,451 US4586943A (en) | 1983-10-20 | 1984-10-16 | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| DK497184A DK158940C (da) | 1983-10-20 | 1984-10-17 | Fremgangsmaade til fremstilling af raaemne til optiske fibre |
| AT84307222T ATE38823T1 (de) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Verfahren zum herstellen einer vorform in glas fuer optische fasern. |
| EP84307222A EP0139532B1 (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| CA000465912A CA1248416A (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| DE8484307222T DE3475294D1 (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| KR1019840006519A KR870001290B1 (ko) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | 광 파이버용 유리모재의 제조방법 |
| HK799/89A HK79989A (en) | 1983-10-20 | 1989-10-05 | Method for the production of glass preform for optical fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58195209A JPS6090842A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090842A JPS6090842A (ja) | 1985-05-22 |
| JPS6238292B2 true JPS6238292B2 (ja) | 1987-08-17 |
Family
ID=16337267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58195209A Granted JPS6090842A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090842A (ja) |
| KR (1) | KR870001290B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018220995A1 (ja) * | 2017-05-30 | 2018-12-06 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ、光ファイバの製造方法、および光ファイバ母材 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355133A (ja) * | 1987-08-14 | 1988-03-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバー用母材の製造方法 |
| EP1547981A3 (en) * | 2003-12-25 | 2011-07-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing fluorine doped silica glass article, preform and optical fiber and optical fiber made by the method |
| JP2017043512A (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法、光ファイバの製造方法およびレンズの製造方法 |
| US20230339797A1 (en) * | 2020-09-28 | 2023-10-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing fluorine-containing silica glass |
| US20230382780A1 (en) * | 2020-09-28 | 2023-11-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing fluorine-containing silica glass |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58195209A patent/JPS6090842A/ja active Granted
-
1984
- 1984-10-19 KR KR1019840006519A patent/KR870001290B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018220995A1 (ja) * | 2017-05-30 | 2018-12-06 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ、光ファイバの製造方法、および光ファイバ母材 |
| JP2018205357A (ja) * | 2017-05-30 | 2018-12-27 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ、光ファイバの製造方法、および光ファイバ母材 |
| US11168015B2 (en) | 2017-05-30 | 2021-11-09 | Fujikura Ltd. | Optical fiber, method for manufacturing optical fiber, and optical fiber preform |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090842A (ja) | 1985-05-22 |
| KR850003368A (ko) | 1985-06-17 |
| KR870001290B1 (ko) | 1987-07-11 |
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