JPS62100448A - 光伝送用ガラス素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス素材の製造方法Info
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- JPS62100448A JPS62100448A JP23897885A JP23897885A JPS62100448A JP S62100448 A JPS62100448 A JP S62100448A JP 23897885 A JP23897885 A JP 23897885A JP 23897885 A JP23897885 A JP 23897885A JP S62100448 A JPS62100448 A JP S62100448A
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- JP
- Japan
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- gas
- laminate
- glass
- fluorine
- quartz
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、フッ素をドープしてなる光伝送用ガラス素材
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
近年の光フアイバ通信の発展は著しいものがある。加え
て最近は更に高品質化する方向が種々検討されている。
て最近は更に高品質化する方向が種々検討されている。
この一つに１．５５μｍの波長帯で、低分散かつ極低損
失の！ｉｉ−モード光ファイバの開発がある。このよう
なｍ−モード光ファイバを用いると、大容量かつ１１１
継距離の長いシステムを構築できるため、各国でその開
発が急がれている。
失の！ｉｉ−モード光ファイバの開発がある。このよう
なｍ−モード光ファイバを用いると、大容量かつ１１１
継距離の長いシステムを構築できるため、各国でその開
発が急がれている。
具体的にこの単一モード光ファイバにおいて極低損失（
波長１．５５＃ｍ帯で０．２ｄｌｌ／ｋｍ）を図るため
、コア部は純石英また仁１゛ドープ元素の量を低く抑え
た石英ガラスが使用される、二とが多い。その結果クラ
ッドにはフッ素を１゛−グして屈折率を下げる必要が仕
する。既にフラノ１一部にフ・ノ素をドープする方法は
種々提案されて才Ｈつ１、二の・うりの−っに、例えば
ＶＡＤ法やＯＶＤ法等の火炎加水分解法あるいはプラズ
マ炎により得られたガラス微粒子の積層体を、フッ素を
含むガス雰囲気中で加熱してガラス化し、この際に前記
フッ素をドープする方法がある。そして前記フッ素を含
む雰囲気を作るため通常ＳＦ６やＣＰ、の各ガスが使用
される。
波長１．５５＃ｍ帯で０．２ｄｌｌ／ｋｍ）を図るため
、コア部は純石英また仁１゛ドープ元素の量を低く抑え
た石英ガラスが使用される、二とが多い。その結果クラ
ッドにはフッ素を１゛−グして屈折率を下げる必要が仕
する。既にフラノ１一部にフ・ノ素をドープする方法は
種々提案されて才Ｈつ１、二の・うりの−っに、例えば
ＶＡＤ法やＯＶＤ法等の火炎加水分解法あるいはプラズ
マ炎により得られたガラス微粒子の積層体を、フッ素を
含むガス雰囲気中で加熱してガラス化し、この際に前記
フッ素をドープする方法がある。そして前記フッ素を含
む雰囲気を作るため通常ＳＦ６やＣＰ、の各ガスが使用
される。
ところが前記ＳＦ、やＣＦ、の各ガスには以下のような
問題がある。
問題がある。
すなわちＳＦ６とＣＦ４は共にガス自体は極めて安価で
あるが、該ガス雰囲気中でガラス微粒子の積層体を加熱
すると、使用する石英炉心管が２〜３回の使用でエツチ
ングされ破損してしまう。つまり高価な石英炉心管ｌの
寿命が極めて短いため製造コストが割高になるという問
題がある。
あるが、該ガス雰囲気中でガラス微粒子の積層体を加熱
すると、使用する石英炉心管が２〜３回の使用でエツチ
ングされ破損してしまう。つまり高価な石英炉心管ｌの
寿命が極めて短いため製造コストが割高になるという問
題がある。
前記問題に鑑み本発明の目的は、石英炉心管の損傷を防
止でき、しかも使用するガスの低価格化が図れる、すな
わちより低価格でフッ素ドープができる光伝送用ガラス
素材の製造方法を提供することにある。
止でき、しかも使用するガスの低価格化が図れる、すな
わちより低価格でフッ素ドープができる光伝送用ガラス
素材の製造方法を提供することにある。
前記目的を達成すべく本発明の光伝送用ガラス素材の製
造方法は、火炎加水分解法もしくはプラズマ炎によって
形成されたガラス微粒子の積層体を加熱して光伝送用ガ
ラス素材を形成する方法において、前記ガラス微粒子の
積層体を不活性ガスと少なくともフッ化ケイ素ガスを含
む雰囲気で加熱し、フッ素を含むガラス体を形成させる
ことを特徴とするものである。
造方法は、火炎加水分解法もしくはプラズマ炎によって
形成されたガラス微粒子の積層体を加熱して光伝送用ガ
ラス素材を形成する方法において、前記ガラス微粒子の
積層体を不活性ガスと少なくともフッ化ケイ素ガスを含
む雰囲気で加熱し、フッ素を含むガラス体を形成させる
ことを特徴とするものである。
以下に本発明の実施例を図を参照しながら詳細に説明す
る。
る。
実施例−１
マｆＶＡＤ法により純石英からなるガラス微粒子の積層
体２を作製した。これを第１図に示すように石英炉心管
１内に挿入し、徐々に引き下げた。
体２を作製した。これを第１図に示すように石英炉心管
１内に挿入し、徐々に引き下げた。
ここで符号３は電気炉である。前記石英炉心管１内の最
高温度を約１２００′Ｃに保ち、しかも該管内にＨｅを
６５１／分、５ＯＣ１，を５Ｌ／分の割合で流しながら
ガラス微粒子の積層体２をこの中に１８０ｍｍ／時の速
度で引き下げ、前記積層体２から水分を除去した。これ
を脱水工程と呼ぶ。前記積層体２が全長にわたって炉内
の最高温度部分を通過したら、これを前記石英炉心管１
の上部（外部に出す意味ではない）に再び引き上げ、次
ぎに石英炉心管ｌ内の最高温度を１４２５℃まで上昇せ
しめ、前記脱水後のガラス微粒子の積層体２を、石英炉
心管１内にＨｅを２５１！／分、ＳｉＦ４を１．２５７
！／分の割合で流しながら、２５０ｎｖ＋／時の速度で
引き下げた。これがいわゆるフッ素ドープガラス化工程
に相当する。
高温度を約１２００′Ｃに保ち、しかも該管内にＨｅを
６５１／分、５ＯＣ１，を５Ｌ／分の割合で流しながら
ガラス微粒子の積層体２をこの中に１８０ｍｍ／時の速
度で引き下げ、前記積層体２から水分を除去した。これ
を脱水工程と呼ぶ。前記積層体２が全長にわたって炉内
の最高温度部分を通過したら、これを前記石英炉心管１
の上部（外部に出す意味ではない）に再び引き上げ、次
ぎに石英炉心管ｌ内の最高温度を１４２５℃まで上昇せ
しめ、前記脱水後のガラス微粒子の積層体２を、石英炉
心管１内にＨｅを２５１！／分、ＳｉＦ４を１．２５７
！／分の割合で流しながら、２５０ｎｖ＋／時の速度で
引き下げた。これがいわゆるフッ素ドープガラス化工程
に相当する。
このようにｌｌｅを２５り７分、５ｉＦａを１．２５７
７分の割合で流している雰囲気下で透明ガラス化したと
ころ、得られたガラスロッドは無色透明でしかも△−で
０．３２％のフッ素がドープされていた。
７分の割合で流している雰囲気下で透明ガラス化したと
ころ、得られたガラスロッドは無色透明でしかも△−で
０．３２％のフッ素がドープされていた。
前述した方法で合計９本のガラスロッドを作製したが、
厚さ約３．５〜４．０１の石英炉心管１は全く損傷を受
けていないことが確認された。
厚さ約３．５〜４．０１の石英炉心管１は全く損傷を受
けていないことが確認された。
これは以下の反応によると推定される。まず石英ガラス
は、 ５ｔ（ｈ ＋２Ｆｚ→ＳｉＦ４＋Ｏ□−−−−−一一一
一−−−−・−−−−−−−−−−−２，（１１前記１
１１式の反応により工・／チングされるが、前述の如（
ＳｉＦ、を使用したことにより、５ｉＦ４７５ｉｎｚ＋
ｐ、、２ Ｓｉ−劃２Ｆｔ −一−−−−−−−−
−−（２）で示される反応が起こり、ＳｉＦ４について
化学平衡状態ができ、もってフッ素ドープ雰囲気中には
常に一定のＳｉＦ、が存在することになる。このため、
前記（１）式により右側に進む反応が（２）式の反応に
より抑制され、もって５ｉｎ２のエツチングも抑制され
る。尚前記（１）式から０．を導入しても平衡状態をよ
り左側に移動できる、すなわｔ）前記効果と同様な効果
が得られるものと期待して、０２Ｎ人も試みたが、前記
ガラス微粒子の積層体２または石英炉心管１から既に供
給されているのか、全く効果はなかった。
は、 ５ｔ（ｈ ＋２Ｆｚ→ＳｉＦ４＋Ｏ□−−−−−一一一
一−−−−・−−−−−−−−−−−２，（１１前記１
１１式の反応により工・／チングされるが、前述の如（
ＳｉＦ、を使用したことにより、５ｉＦ４７５ｉｎｚ＋
ｐ、、２ Ｓｉ−劃２Ｆｔ −一−−−−−−−−
−−（２）で示される反応が起こり、ＳｉＦ４について
化学平衡状態ができ、もってフッ素ドープ雰囲気中には
常に一定のＳｉＦ、が存在することになる。このため、
前記（１）式により右側に進む反応が（２）式の反応に
より抑制され、もって５ｉｎ２のエツチングも抑制され
る。尚前記（１）式から０．を導入しても平衡状態をよ
り左側に移動できる、すなわｔ）前記効果と同様な効果
が得られるものと期待して、０２Ｎ人も試みたが、前記
ガラス微粒子の積層体２または石英炉心管１から既に供
給されているのか、全く効果はなかった。
以上からガラス微粒子の積層体２を不活性ガスと少なく
ともＳｉＦｍを含む雰囲気で加熱し７、フッ素を含むガ
ラス体を形成させると、従来問題となっていた石英炉心
管１の損傷が防止できることが判明した。
ともＳｉＦｍを含む雰囲気で加熱し７、フッ素を含むガ
ラス体を形成させると、従来問題となっていた石英炉心
管１の損傷が防止できることが判明した。
実施例−２
次ぎに５ｉＦａ自体の値段が極めて高いためＳＦ。
を５ｊＦａと混合して使用することを試みた。尚脱水工
程は実施例−１と同様とした。そして脱水後の積層体２
を、石英炉心管１内にＨｅを２５β／分、ＳＦ４を０．
６５ ｉ！／分、ＳｉＦ４を０．１１７分の割合で流し
ながら、２５Ｏｎ＋ｍ／時の速度で該炉心管１内に挿入
し引き下げガラス化した。この結果得られたガラスロッ
ドは無色透明で、しかも八−で０．３６％のフッ素がド
ープされていた。このようなガラスロッドを連続して５
本件製したが、厚さ３．５〜４．０ｍｍの石英炉心管１
は全く損傷していなかった。
程は実施例−１と同様とした。そして脱水後の積層体２
を、石英炉心管１内にＨｅを２５β／分、ＳＦ４を０．
６５ ｉ！／分、ＳｉＦ４を０．１１７分の割合で流し
ながら、２５Ｏｎ＋ｍ／時の速度で該炉心管１内に挿入
し引き下げガラス化した。この結果得られたガラスロッ
ドは無色透明で、しかも八−で０．３６％のフッ素がド
ープされていた。このようなガラスロッドを連続して５
本件製したが、厚さ３．５〜４．０ｍｍの石英炉心管１
は全く損傷していなかった。
尚前記実施例−２では、ＳＦ、とＳｉｎ、の混合ガスを
使用したが、ＳｉＦ４の代わりに５ｉｚＦ６．５ｔＨＦ
ｓ、ＳｔＨ，Ｆｚ、ＳｉＨ＊Ｆ等のフッ化ケイ素ガスを
使用してもよい。しかし、この中でＳＦ、とＳｉｇｍａ
が取扱い易い等の点から好ましい。
使用したが、ＳｉＦ４の代わりに５ｉｚＦ６．５ｔＨＦ
ｓ、ＳｔＨ，Ｆｚ、ＳｉＨ＊Ｆ等のフッ化ケイ素ガスを
使用してもよい。しかし、この中でＳＦ、とＳｉｇｍａ
が取扱い易い等の点から好ましい。
また前記ＳＦ＆と５ｉｎ４の混合ガスにおけるＳＦ、も
例えばｃｐ、 、Ｃ２ＦいＣＣ］ｚＦｚ、ＣＨ２Ｆ２等
のフッ化炭素ガスや、例えばＳＦ４ 、すなわちフッ化
イオウやフッ素そのほかＴＦＳ等のフッ化ハロゲン、Ｂ
Ｆ３等のフッ化ホウ素といったフッ素化合物に置き換え
ることもできる。
例えばｃｐ、 、Ｃ２ＦいＣＣ］ｚＦｚ、ＣＨ２Ｆ２等
のフッ化炭素ガスや、例えばＳＦ４ 、すなわちフッ化
イオウやフッ素そのほかＴＦＳ等のフッ化ハロゲン、Ｂ
Ｆ３等のフッ化ホウ素といったフッ素化合物に置き換え
ることもできる。
さらに前記フッ化ケイ素ガスとフッ素化合物の混合比は
、石英炉心管１がエツチングされないこと、かつよりガ
ス全体の価格を安くすること、の２点を考慮しつつ、混
合するガスの種類に応じて決めればよい。
、石英炉心管１がエツチングされないこと、かつよりガ
ス全体の価格を安くすること、の２点を考慮しつつ、混
合するガスの種類に応じて決めればよい。
このように本発明によれば石英炉心管１の損傷防止が図
れると共に、使用するガスの低価格化も実現できるとい
う優れた効果を有する。
れると共に、使用するガスの低価格化も実現できるとい
う優れた効果を有する。
前述の如く本発明によれば、ガラス微粒子の積層体にフ
ッ素をドープするに際し、従来問題となっていた石英炉
心管のｌＪ４傷を防止でき、かつ使用するガスの価格低
減も図れ、全体として低価格のフッ素ドープ光伝送用ガ
ラス素材を得ることができる。
ッ素をドープするに際し、従来問題となっていた石英炉
心管のｌＪ４傷を防止でき、かつ使用するガスの価格低
減も図れ、全体として低価格のフッ素ドープ光伝送用ガ
ラス素材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施する光伝送用ガラス素材の製造装
置の概略図である。 １〜石英炉心管 ２〜ガラス微粒子の積層体３〜電気
炉
置の概略図である。 １〜石英炉心管 ２〜ガラス微粒子の積層体３〜電気
炉
Claims (4)
- （１）火炎加水分解法もしくはプラズマ炎によって形成
されたガラス微粒子の積層体を加熱して光伝送用ガラス
素材を形成する方法において、前記ガラス微粒子の積層
体を不活性ガスと少なくともフッ化ケイ素ガスを含む雰
囲気で加熱し、フッ素を含むガラス体を形成させること
を特徴とする光伝送用ガラス素材の製造方法。 - （２）前記フッ化ケイ素ガスはＳｉＦ＿４、Ｓｉ＿２Ｆ
＿６、ＳｉＨＦ＿３、ＳｉＨ＿２Ｆ＿２、ＳｉＨ＿３Ｆ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
伝送用ガラス素材の製造方法。 - （３）前記フッ化ケイ素ガスはフッ素化合物と混合され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
伝送用ガラス素材の製造方法。 - （４）前記フッ素化合物はフッ化炭素ガス、フッ化イオ
ウ、フッ素、フッ化ハロゲン、フッ化ホウ素であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項または第３項記載の
光伝送用ガラス素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23897885A JPS62100448A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23897885A JPS62100448A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100448A true JPS62100448A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17038115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23897885A Pending JPS62100448A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100448A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09235131A (ja) * | 1996-03-01 | 1997-09-09 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
| JP2007045643A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-25 JP JP23897885A patent/JPS62100448A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09235131A (ja) * | 1996-03-01 | 1997-09-09 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
| JP2007045643A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
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