JPS6217035A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
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- JPS6217035A JPS6217035A JP15578185A JP15578185A JPS6217035A JP S6217035 A JPS6217035 A JP S6217035A JP 15578185 A JP15578185 A JP 15578185A JP 15578185 A JP15578185 A JP 15578185A JP S6217035 A JPS6217035 A JP S6217035A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- laminate
- fluorine
- optical fiber
- doped
- core tube
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関するものであ
る。
る。
近年、通信または非通信の分野で純Ｓｉｎｇコア／５ｉ
Ｏｚ−Ｆ（フッ素）クラツド光ファイバが注目されてい
る。その理由は、前記純５ｉＯｚコア／Ｓｉｎ、 −Ｆ
クラッド構造にすると、例えばシングルモード光ファイ
バではレーリー散乱を最小にできるためである。具体的
には波長１．５５μ霧帯で伝送損失を約０．１５ｄＢ／
に＋ｓというようにきわめて小さくできる可能性がある
。他方マルチモード光ファイバでも耐放射線性に優れた
ものが得られることが知られている。そこで、例えば火
炎加水分解法の一つであるＶＡＤ法で形成されたガラス
微粒子の積層体をフッ素化合物を含む雰囲気中で透明ガ
ラス化し、同時にフッ素をドープする方法が提案されて
いる。
Ｏｚ−Ｆ（フッ素）クラツド光ファイバが注目されてい
る。その理由は、前記純５ｉＯｚコア／Ｓｉｎ、 −Ｆ
クラッド構造にすると、例えばシングルモード光ファイ
バではレーリー散乱を最小にできるためである。具体的
には波長１．５５μ霧帯で伝送損失を約０．１５ｄＢ／
に＋ｓというようにきわめて小さくできる可能性がある
。他方マルチモード光ファイバでも耐放射線性に優れた
ものが得られることが知られている。そこで、例えば火
炎加水分解法の一つであるＶＡＤ法で形成されたガラス
微粒子の積層体をフッ素化合物を含む雰囲気中で透明ガ
ラス化し、同時にフッ素をドープする方法が提案されて
いる。
（特開昭５５−６７５３３号公報）
しかし前記従来の方法においては以下のような欠点があ
った。すなわち、温度１４００℃以上、かつフッ素化合
物を含む雰囲気を有する石英製炉心管中に、前述のＶＡ
Ｄ法で形成されたガラス微粒子の積層体をそのままゆっ
くり挿入していくと、フッ素のドープピング及び透明ガ
ラス化と同時に、この積層体と前記石英製炉心管が前記
フッ素によりエツチングされてしまう、これは以下のよ
うな反応が前記石英製炉心管中で起こることに起因して
いる。すなわち、一般に前記フッ素化合物としてＳＦ、
を使用するため、これが積層体中の水分と下記のような
反応をしてＨＦを発生せしめ、２ＳＦ＆ ＋６８２０
２ＳＯ□＋１２１）Ｆ ＋ ０ｘ−（１）このＨ
Ｐにより、 ＳｉＯ□＋４ ＨＦ ＳｉＦ４＋ ２ＨｚＯ−
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−（２１の反応
が起こり、前記積層体や石英製炉心管の成分であるＳｉ
Ｏ□を５ｉＦａの形で飛散させてしまうためと推定され
る。
った。すなわち、温度１４００℃以上、かつフッ素化合
物を含む雰囲気を有する石英製炉心管中に、前述のＶＡ
Ｄ法で形成されたガラス微粒子の積層体をそのままゆっ
くり挿入していくと、フッ素のドープピング及び透明ガ
ラス化と同時に、この積層体と前記石英製炉心管が前記
フッ素によりエツチングされてしまう、これは以下のよ
うな反応が前記石英製炉心管中で起こることに起因して
いる。すなわち、一般に前記フッ素化合物としてＳＦ、
を使用するため、これが積層体中の水分と下記のような
反応をしてＨＦを発生せしめ、２ＳＦ＆ ＋６８２０
２ＳＯ□＋１２１）Ｆ ＋ ０ｘ−（１）このＨ
Ｐにより、 ＳｉＯ□＋４ ＨＦ ＳｉＦ４＋ ２ＨｚＯ−
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−（２１の反応
が起こり、前記積層体や石英製炉心管の成分であるＳｉ
Ｏ□を５ｉＦａの形で飛散させてしまうためと推定され
る。
よって前記（１）の反応を防止するには水分ＨｚＯを透
明ガラス化の雰囲気から除去することが考えられ、前述
の透明ガラス化前に塩素化合物による脱水工程を入れる
ことが提案された。ところが本発明者等の種々の実験結
果では、塩素化合物による脱水を行うと以下の反応によ
り塩素が前記積層体中に取り込まれてしまい、その結果
透明ガラス化時に前記積層体をフッ素化合物を含む雰囲
気中に曝してもフッ素が充分積層体中にドープされない
ことがわかった。その反応とは以下の通りである。
明ガラス化の雰囲気から除去することが考えられ、前述
の透明ガラス化前に塩素化合物による脱水工程を入れる
ことが提案された。ところが本発明者等の種々の実験結
果では、塩素化合物による脱水を行うと以下の反応によ
り塩素が前記積層体中に取り込まれてしまい、その結果
透明ガラス化時に前記積層体をフッ素化合物を含む雰囲
気中に曝してもフッ素が充分積層体中にドープされない
ことがわかった。その反応とは以下の通りである。
０− Ｓｉ−Ｏｉｌ 、 １）０−５ｉ−０＋Ｃ
Ｉ −〇−Ｓｉ−ＣＩ 。
Ｉ −〇−Ｓｉ−ＣＩ 。
０− Ｓｔ−０＋Ｈ２０−−−−−−−・−−−−−
−一・−−一−−−−−−−−・−・−・−（３）前記
（３）式が示すように０１が取り込まれ、その分フッ素
が入り込める部分が減少するためと推定される。
−一・−−一−−−−−−−−・−・−・−（３）前記
（３）式が示すように０１が取り込まれ、その分フッ素
が入り込める部分が減少するためと推定される。
このように従来の方法では積層体や石英製炉心管がエツ
チングされ損傷するとか、これを防止しようとすると今
度は透明ガラス化時にフッ素ドープを充分できない等の
問題があった。
チングされ損傷するとか、これを防止しようとすると今
度は透明ガラス化時にフッ素ドープを充分できない等の
問題があった。
前記問題に鑑み本発明の目的は、火炎加水分解反応によ
って得られたガラス微粒子の積層体を透明ガラス化する
際、該積層体や透明ガラス化用石英製炉心管の損傷を防
止し、しかもこの際必要量のフッ素を容易にドープする
ことのできる光ファイバ母材の製造方法を提供すること
にある。
って得られたガラス微粒子の積層体を透明ガラス化する
際、該積層体や透明ガラス化用石英製炉心管の損傷を防
止し、しかもこの際必要量のフッ素を容易にドープする
ことのできる光ファイバ母材の製造方法を提供すること
にある。
前記目的を達成すべく、本発明の光ファイバ母材の製造
方法は、火炎加水分解により形成されたガラス微粒子の
積層体を該積層体の最低焼結温度以下でかつヘリウムと
酸素を含む雰囲気で脱水し、しかる後ヘリウム、酸素及
びフッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化し、かつフ
ッ素ドープすることを特徴とするものである。
方法は、火炎加水分解により形成されたガラス微粒子の
積層体を該積層体の最低焼結温度以下でかつヘリウムと
酸素を含む雰囲気で脱水し、しかる後ヘリウム、酸素及
びフッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化し、かつフ
ッ素ドープすることを特徴とするものである。
以下に本発明の実施例を詳細に説明する。本発明にあっ
ては第１図に示す如く火炎加水分解反応、例えばＶＡＤ
法で得られたガラス微粒子の積層体１を、電気炉２で加
熱されてなる石英製炉心管３の中に１２０ｍｍ／ｈｏｕ
ｒの速度でゆっくりと引き下げた。
ては第１図に示す如く火炎加水分解反応、例えばＶＡＤ
法で得られたガラス微粒子の積層体１を、電気炉２で加
熱されてなる石英製炉心管３の中に１２０ｍｍ／ｈｏｕ
ｒの速度でゆっくりと引き下げた。
この時前記石英製炉心管３内の最高温度は前記積層体１
が焼結する最低温度より低い約１）００℃であり、かつ
該石英製炉心管３内にはｌｌｅを１５ ｊ！ ／ｍｉｎ
、０２をｌｊ＋／ｍｉｎで流した。この工程により前記
積層体１はゆっくりとＨｅとＯｔの雰囲気に曝され、従
来方法の如く塩素ガスを使用することなしに積層体１中
に含有されている水分が除去された。これを反応式で示
すと以下の通りである。
が焼結する最低温度より低い約１）００℃であり、かつ
該石英製炉心管３内にはｌｌｅを１５ ｊ！ ／ｍｉｎ
、０２をｌｊ＋／ｍｉｎで流した。この工程により前記
積層体１はゆっくりとＨｅとＯｔの雰囲気に曝され、従
来方法の如く塩素ガスを使用することなしに積層体１中
に含有されている水分が除去された。これを反応式で示
すと以下の通りである。
Ｏ−３ｉ−ＯＨ，ＨＯ−Ｓｔ−０−０−５ｉ−、０−３
ｔ−０＋）ＩｇＯ−（４１ｏ ｏ
ｏ 。
ｔ−０＋）ＩｇＯ−（４１ｏ ｏ
ｏ 。
この工程が終了したら、前記積層体１を前記石英製炉心
管内３の上部まで引き上げ、この石英製炉心管３内の温
度を積層体１の透明ガラス化可能温度である約１４２０
℃まで上昇させた。尚、この間はｌｌｅだけを流し続け
た。そして石英製炉心管３内の温度が設定の１４２０℃
で安定したら、Ｈｅを１５１ ／ｍ１ｎｓ Ｏｚを１６
／＋ａｉｎ及びＳＦ、を１．５ ／／ｍｉｎ流し、前記
石英製炉心管３の上部に引き上げである積層体１を１２
０ｍｍ／ｈｏｕｒの速度で引き下げた。この結集積層体
１は完全に透明ガラス化され、かつ約２１）１０１％（
△−で示すと０．６％）のフッ素がドープされていた。
管内３の上部まで引き上げ、この石英製炉心管３内の温
度を積層体１の透明ガラス化可能温度である約１４２０
℃まで上昇させた。尚、この間はｌｌｅだけを流し続け
た。そして石英製炉心管３内の温度が設定の１４２０℃
で安定したら、Ｈｅを１５１ ／ｍ１ｎｓ Ｏｚを１６
／＋ａｉｎ及びＳＦ、を１．５ ／／ｍｉｎ流し、前記
石英製炉心管３の上部に引き上げである積層体１を１２
０ｍｍ／ｈｏｕｒの速度で引き下げた。この結集積層体
１は完全に透明ガラス化され、かつ約２１）１０１％（
△−で示すと０．６％）のフッ素がドープされていた。
これを反応式で示すと、
Ｏ−５ｉ−，０−５ｉ−０＋１／２Ｆｚ ０−３ｉ
−Ｆ、０−３ｉ−０−（５］これに対し比較のため、前
記Ｈｅと０２雰囲気による脱水工程を省略し、約１４２
０℃でＨｅを１５１ ／ｍｉｎ、ＳＦｂを１．５１／ｍ
ｉｎ及び５ＯＣＩｚ （塩化チオニル）を０２でバブ
リングしｌｆｉ／ｍｉｎ流した。この雰囲気内で脱水、
透明ガラス化及びフッ素ドープを１段で行ったところへ
−で示すと０．４％までしかフッ素をドープできなかっ
た。これは前述した（３）式と（５）式で示す反応が同
時に起こり、塩素がドープされる分だけフッ素のドープ
量が減少したものと考えられる。また、この比較例に先
だち塩素による脱水を行っても、この脱水工程で塩素が
積層体１中の構造欠陥、すなわち５ｉｎｓ−と反応して
積層体１中に取り込まれるので、次の透明ガラス化工程
において前記構造欠陥５ｉｎｓ−の数が減少し、もって
ＳＦｔ、の分圧が本発明の実施例の場合と同一であるに
も関わらず、フッ素のドープ量が少なくなった。
−Ｆ、０−３ｉ−０−（５］これに対し比較のため、前
記Ｈｅと０２雰囲気による脱水工程を省略し、約１４２
０℃でＨｅを１５１ ／ｍｉｎ、ＳＦｂを１．５１／ｍ
ｉｎ及び５ＯＣＩｚ （塩化チオニル）を０２でバブ
リングしｌｆｉ／ｍｉｎ流した。この雰囲気内で脱水、
透明ガラス化及びフッ素ドープを１段で行ったところへ
−で示すと０．４％までしかフッ素をドープできなかっ
た。これは前述した（３）式と（５）式で示す反応が同
時に起こり、塩素がドープされる分だけフッ素のドープ
量が減少したものと考えられる。また、この比較例に先
だち塩素による脱水を行っても、この脱水工程で塩素が
積層体１中の構造欠陥、すなわち５ｉｎｓ−と反応して
積層体１中に取り込まれるので、次の透明ガラス化工程
において前記構造欠陥５ｉｎｓ−の数が減少し、もって
ＳＦｔ、の分圧が本発明の実施例の場合と同一であるに
も関わらず、フッ素のドープ量が少なくなった。
これに対して本発明によれば、脱水及び透明ガラス化の
両工程とも塩素を使用していないため、積層体ｌに予め
含まれている構造欠陥５ｉ０３−が塩素によって埋めら
れることがなく、もってこの構造欠陥５ｉＯｉ−をほと
んどすべてフッ素にて埋めることができると考えられる
。すなわち、多量のフッ素をドープすることができるの
である。
両工程とも塩素を使用していないため、積層体ｌに予め
含まれている構造欠陥５ｉ０３−が塩素によって埋めら
れることがなく、もってこの構造欠陥５ｉＯｉ−をほと
んどすべてフッ素にて埋めることができると考えられる
。すなわち、多量のフッ素をドープすることができるの
である。
さらに前述の如く本発明にあっては透明ガラス化に先た
ち、Ｈｅ及び０．の雰囲気下で積層体１の脱水を行って
いるためＩＩＦの生成がきわめて少なく、もって８亥Ｈ
Ｐによるエツチングがごくわずかで、積層体１や石英製
炉心管３の損傷もきわめて少ない。
ち、Ｈｅ及び０．の雰囲気下で積層体１の脱水を行って
いるためＩＩＦの生成がきわめて少なく、もって８亥Ｈ
Ｐによるエツチングがごくわずかで、積層体１や石英製
炉心管３の損傷もきわめて少ない。
因に前記石英製炉心管３の損傷は最大で約０．２ｍ請厚
程度であって従来方法の約１７５である。
程度であって従来方法の約１７５である。
前述の如く本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば
、ガラス微粒子か・らなる積層体や石英製炉心管のＨＦ
によるエツチング量を低減でき、かつ透明ガラス化時に
前記積層体に従来より多量のフッ素をドープすることが
できる。
、ガラス微粒子か・らなる積層体や石英製炉心管のＨＦ
によるエツチング量を低減でき、かつ透明ガラス化時に
前記積層体に従来より多量のフッ素をドープすることが
できる。
第１図は本発明に係わる光ファイバ母材の製造装置の一
実施例を示す概略図である。 １〜積層体 ２〜電気炉 ３〜石英製炉心管ごＮ 第 １ 図 手 続 補 正 書（自発） 昭和６１年４月２腎日
実施例を示す概略図である。 １〜積層体 ２〜電気炉 ３〜石英製炉心管ごＮ 第 １ 図 手 続 補 正 書（自発） 昭和６１年４月２腎日
Claims (2)
- （１）火炎加水分解により形成されたガラス微粒子の積
層体を該積層体の最低焼結温度以下でかつヘリウムと酸
素を含む雰囲気で脱水し、しかる後ヘリウム、酸素及び
フッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化し、かつフッ
素ドープすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方
法。 - （２）前記フッ素化合物は、フッ化炭素、フッ素、フッ
化ケイ素またはフッ化イオウであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15578185A JPS6217035A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15578185A JPS6217035A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217035A true JPS6217035A (ja) | 1987-01-26 |
Family
ID=15613268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15578185A Pending JPS6217035A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217035A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6272536A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | Asahi Glass Co Ltd | 高純度石英ガラスの製造方法 |
| CN103553367A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-02-05 | 武汉锐科光纤激光器技术有限责任公司 | 一种后处理制备光滑腐蚀光纤表面的方法 |
-
1985
- 1985-07-15 JP JP15578185A patent/JPS6217035A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6272536A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | Asahi Glass Co Ltd | 高純度石英ガラスの製造方法 |
| JPH0416416B2 (ja) * | 1985-09-25 | 1992-03-24 | Asahi Glass Co Ltd | |
| CN103553367A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-02-05 | 武汉锐科光纤激光器技术有限责任公司 | 一种后处理制备光滑腐蚀光纤表面的方法 |
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