JPH09235131A - Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 - Google Patents
Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法Info
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- JPH09235131A JPH09235131A JP8071053A JP7105396A JPH09235131A JP H09235131 A JPH09235131 A JP H09235131A JP 8071053 A JP8071053 A JP 8071053A JP 7105396 A JP7105396 A JP 7105396A JP H09235131 A JPH09235131 A JP H09235131A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い濃度でＣｏをドープした場合にも結晶化
を防止し、透明度の高いガラス体を得ることができるＣ
ｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法を提供す
る。 【構成】 Ｃｏイオンを含浸させ乾燥させた母材は、Ｃ
ｌ2 とＨｅの雰囲気下で加熱した後、ＳｉＦ4 を含有し
たＨｅ雰囲気下で熱処理することで、ガラス中のＣｏＯ
を減少させ、ＣｏＦ2 に変換する。これによりガラスの
結晶化を起こりにくくしてガラスを透明にする。
を防止し、透明度の高いガラス体を得ることができるＣ
ｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法を提供す
る。 【構成】 Ｃｏイオンを含浸させ乾燥させた母材は、Ｃ
ｌ2 とＨｅの雰囲気下で加熱した後、ＳｉＦ4 を含有し
たＨｅ雰囲気下で熱処理することで、ガラス中のＣｏＯ
を減少させ、ＣｏＦ2 に変換する。これによりガラスの
結晶化を起こりにくくしてガラスを透明にする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石英系ファイバにＣｏ
（コバルト）をドープすることによって光を吸収させ、
任意の減衰特性を持った光減衰器を得るためのＣｏドー
プ光減衰器用透明ガラス体の製造方法に関する。
（コバルト）をドープすることによって光を吸収させ、
任意の減衰特性を持った光減衰器を得るためのＣｏドー
プ光減衰器用透明ガラス体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバのコア部分にＣｏ（コバル
ト）等の遷移金属をドープした遷移金属ドープファイバ
は、光を吸収することによって伝送光を減衰する。従っ
て、このような光ファイバを適当な長さに切断してモジ
ュール化することによって、光減衰器としての応用が期
待されている。図２には、このような石英ガラス中の遷
移金属元素による光吸収特性を示すグラフを図示した。
このグラフの横軸は光ファイバ中を伝搬される光の波
長、縦軸は損失を表している。この図に示すように、石
英ガラス中の遷移金属元素Ｃｏの光吸収は波長依存性を
持つ。即ち波長が１．３μｍ（１３００ｎｍ）よりも
１．５５μｍ（１５５０ｎｍ）における光のエネルギー
吸収が大きいため、そのままではＣｏドープファイバを
用いた光減衰器が波長依存性を持つことになり、広い帯
域での使用は伝送信号に悪影響を及ぼす。そこで、次の
ような構造が考えられている。
ト）等の遷移金属をドープした遷移金属ドープファイバ
は、光を吸収することによって伝送光を減衰する。従っ
て、このような光ファイバを適当な長さに切断してモジ
ュール化することによって、光減衰器としての応用が期
待されている。図２には、このような石英ガラス中の遷
移金属元素による光吸収特性を示すグラフを図示した。
このグラフの横軸は光ファイバ中を伝搬される光の波
長、縦軸は損失を表している。この図に示すように、石
英ガラス中の遷移金属元素Ｃｏの光吸収は波長依存性を
持つ。即ち波長が１．３μｍ（１３００ｎｍ）よりも
１．５５μｍ（１５５０ｎｍ）における光のエネルギー
吸収が大きいため、そのままではＣｏドープファイバを
用いた光減衰器が波長依存性を持つことになり、広い帯
域での使用は伝送信号に悪影響を及ぼす。そこで、次の
ような構造が考えられている。
【０００３】図３には、波長依存性をなくすようにした
光減衰器の縦断面図を示す。この例では光減衰器をシン
グルモードファイバにより構成する。そして、そのコア
の中心部にＣｏドープ領域１を設け外周部は高純度石英
領域２とする。この例ではＣｏドープ領域１を半径ｂに
設定し、コア全体の半径をａに設定している。このａと
ｂとの比を適当に選定し、且つＣｏドープ領域１のＣｏ
の分布を適当に選定すれば、光ファイバ全体として波長
依存性を完全になくすことができる。上記のような光減
衰器を製造するための光ファイバは、次のように製造す
る。
光減衰器の縦断面図を示す。この例では光減衰器をシン
グルモードファイバにより構成する。そして、そのコア
の中心部にＣｏドープ領域１を設け外周部は高純度石英
領域２とする。この例ではＣｏドープ領域１を半径ｂに
設定し、コア全体の半径をａに設定している。このａと
ｂとの比を適当に選定し、且つＣｏドープ領域１のＣｏ
の分布を適当に選定すれば、光ファイバ全体として波長
依存性を完全になくすことができる。上記のような光減
衰器を製造するための光ファイバは、次のように製造す
る。
【０００４】まず、ＶＡＤ法（火炎加水分解法）等によ
り作製されたＳｉＯ2 （シリカ）を主成分とするステッ
プインデックス型多孔質母材を製造する。この多孔質母
材をその収縮率が６０％〜７５％（かさ密度０．５〜
０．３ｇ／cm3 ）ぐらいに一旦仮焼結する。次に遷移金
属Ｃｏの塩化物等を溶かしたメタノール溶液に多孔質母
材を浸漬させ、その後取り出した多孔質母材を乾燥す
る。これによって、溶液のメタノールを蒸発させ多孔質
母材中に遷移金属塩化物を沈着させる。次に、塩素（Ｃ
ｌ2 ）やヘリウム（Ｈｅ）を含むハロゲンガス雰囲気中
で乾燥母材を加熱処理した後に透明ガラス化する。これ
をコアロッドとすれば上記のような光減衰器の材料が完
成する。なお、この種の光ファイバ製造技術は例えば特
公昭５８−３９８０号公報、特開平５−３０１７３４号
公報、特開平３−５０１３０号公報に記載されている。
り作製されたＳｉＯ2 （シリカ）を主成分とするステッ
プインデックス型多孔質母材を製造する。この多孔質母
材をその収縮率が６０％〜７５％（かさ密度０．５〜
０．３ｇ／cm3 ）ぐらいに一旦仮焼結する。次に遷移金
属Ｃｏの塩化物等を溶かしたメタノール溶液に多孔質母
材を浸漬させ、その後取り出した多孔質母材を乾燥す
る。これによって、溶液のメタノールを蒸発させ多孔質
母材中に遷移金属塩化物を沈着させる。次に、塩素（Ｃ
ｌ2 ）やヘリウム（Ｈｅ）を含むハロゲンガス雰囲気中
で乾燥母材を加熱処理した後に透明ガラス化する。これ
をコアロッドとすれば上記のような光減衰器の材料が完
成する。なお、この種の光ファイバ製造技術は例えば特
公昭５８−３９８０号公報、特開平５−３０１７３４号
公報、特開平３−５０１３０号公報に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な従来のＣｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法
には次のような解決すべき課題があった。石英多孔質ガ
ラス製の母材に対しできるだけ多くのドーパントをドー
プすることができれば、高い減衰率のファイバが製造で
きる。しかしながら、ドーパント濃度を次第に高めてい
くと、ガラスの結晶化が起こりやすく、全体として透明
なガラスを得ることが困難になる。特に、先に説明した
ようにコアの中心部より周辺部のＣｏ濃度分布が高くな
り、この部分でガラスの結晶化が生じやすくなる。この
部分のＣｏ濃度分布が０．５ｗｔ％以下の場合にはガラ
スの結晶化はほとんど生じない。しかしながら、Ｃｏ濃
度分布の最大値が１ｗｔ％を超えると、その部分で結晶
化が起こりやすくなるという問題があった。
な従来のＣｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法
には次のような解決すべき課題があった。石英多孔質ガ
ラス製の母材に対しできるだけ多くのドーパントをドー
プすることができれば、高い減衰率のファイバが製造で
きる。しかしながら、ドーパント濃度を次第に高めてい
くと、ガラスの結晶化が起こりやすく、全体として透明
なガラスを得ることが困難になる。特に、先に説明した
ようにコアの中心部より周辺部のＣｏ濃度分布が高くな
り、この部分でガラスの結晶化が生じやすくなる。この
部分のＣｏ濃度分布が０．５ｗｔ％以下の場合にはガラ
スの結晶化はほとんど生じない。しかしながら、Ｃｏ濃
度分布の最大値が１ｗｔ％を超えると、その部分で結晶
化が起こりやすくなるという問題があった。
【０００６】本発明は以上の点に着目してなされたもの
で、高い濃度でＣｏをドープした場合にも結晶化を防止
し透明度の高いガラスを得ることができるＣｏドープ光
減衰器用透明ガラス体の製造方法を提供することを目的
とするものである。
で、高い濃度でＣｏをドープした場合にも結晶化を防止
し透明度の高いガラスを得ることができるＣｏドープ光
減衰器用透明ガラス体の製造方法を提供することを目的
とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、ＣｏＯ
を添加した石英系多孔質ガラス製の母材をＳｉＦ4 を含
有したＨｅ雰囲気下で加熱処理をした後透明ガラス化す
ることを特徴とするものである。
を添加した石英系多孔質ガラス製の母材をＳｉＦ4 を含
有したＨｅ雰囲気下で加熱処理をした後透明ガラス化す
ることを特徴とするものである。
【０００８】
【作用】Ｃｏイオンを含浸させ乾燥させた母材は、Ｃｌ
2 とＨｅの雰囲気下で加熱した後、ＳｉＦ4 を含有した
Ｈｅにより熱処理することで、ガラス中のＣｏＯを減少
させ、ＣｏＦ2 に変換する。これにより、ガラスの結晶
化を起こりにくくしてガラスを透明にする。
2 とＨｅの雰囲気下で加熱した後、ＳｉＦ4 を含有した
Ｈｅにより熱処理することで、ガラス中のＣｏＯを減少
させ、ＣｏＦ2 に変換する。これにより、ガラスの結晶
化を起こりにくくしてガラスを透明にする。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を図の実施例を用いて詳細に説
明する。図１は、本発明の方法を示す母材の正面図であ
る。本発明は次のような手順により実施される。まず、
先に説明したとおり、火炎加水分解法によって石英ロッ
ド上にガラススートを堆積させ、直径７０mm、長さ３０
０mm、外形誤差０．３％のグレーテッドインデックス型
スート状母材を製造する。その後、これを電気炉で加熱
し、かさ密度が０．４ｇ／cm3 になるように仮焼結を行
う。そして、その母材をＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを９．５
ｗｔ％溶解したメタノール溶液に浸漬して２０時間放置
する。その後、これを取り出して自然乾燥する。次にＣ
ｌ2 流量が毎分３５ｃｃ、Ｈｅ流量が毎分１６リッター
の雰囲気で１１９０℃の温度で加熱処理する。その後、
更にＳｉＦ4 を毎分２００ｃｃ、Ｈｅ流量毎分１６リッ
トルの雰囲気で１１９０℃の温度で加熱処理を行う。
明する。図１は、本発明の方法を示す母材の正面図であ
る。本発明は次のような手順により実施される。まず、
先に説明したとおり、火炎加水分解法によって石英ロッ
ド上にガラススートを堆積させ、直径７０mm、長さ３０
０mm、外形誤差０．３％のグレーテッドインデックス型
スート状母材を製造する。その後、これを電気炉で加熱
し、かさ密度が０．４ｇ／cm3 になるように仮焼結を行
う。そして、その母材をＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを９．５
ｗｔ％溶解したメタノール溶液に浸漬して２０時間放置
する。その後、これを取り出して自然乾燥する。次にＣ
ｌ2 流量が毎分３５ｃｃ、Ｈｅ流量が毎分１６リッター
の雰囲気で１１９０℃の温度で加熱処理する。その後、
更にＳｉＦ4 を毎分２００ｃｃ、Ｈｅ流量毎分１６リッ
トルの雰囲気で１１９０℃の温度で加熱処理を行う。
【００１０】図１に示したのはこの加熱処理の状態を示
す。母材５は矢印のように回転しながら、電気炉中で保
持される。ここにＳｉＦ4 とＨｅガスを流しながら加熱
する。これによって、図の下側にも示したように次のよ
うな化学反応が起きる。 ＳｉＦ4 ＋２ＣｏＯ → ＳｉＯ2 ＋２ＣｏＦ2 このような反応を生じさせた後、更に加熱処理し透明ガ
ラス化する。こうしてガラス化したロッドをファイバコ
アロッドとし、２２．４mmに切断したフェルールを装着
しコネクタ化すると減衰量２０ｄＢの光減衰器が得られ
た。
す。母材５は矢印のように回転しながら、電気炉中で保
持される。ここにＳｉＦ4 とＨｅガスを流しながら加熱
する。これによって、図の下側にも示したように次のよ
うな化学反応が起きる。 ＳｉＦ4 ＋２ＣｏＯ → ＳｉＯ2 ＋２ＣｏＦ2 このような反応を生じさせた後、更に加熱処理し透明ガ
ラス化する。こうしてガラス化したロッドをファイバコ
アロッドとし、２２．４mmに切断したフェルールを装着
しコネクタ化すると減衰量２０ｄＢの光減衰器が得られ
た。
【００１１】上記のようにＳｉＦ4 とＨｅを含む雰囲気
内で母材を加熱処理すると、多孔質の母材内部にこのガ
スが侵入し上記のような式の化学反応が起きる。これに
よって、多孔質の母材５の中に含まれるＣｏＯがＣｏＦ
2 に変換される。このような変換が生じた場合に、焼結
しガラス化した後のガラスロッドは結晶化が起こりにく
い。これによって、十分透明な減衰器に適したガラスロ
ッドが得られる。
内で母材を加熱処理すると、多孔質の母材内部にこのガ
スが侵入し上記のような式の化学反応が起きる。これに
よって、多孔質の母材５の中に含まれるＣｏＯがＣｏＦ
2 に変換される。このような変換が生じた場合に、焼結
しガラス化した後のガラスロッドは結晶化が起こりにく
い。これによって、十分透明な減衰器に適したガラスロ
ッドが得られる。
【００１２】本発明は以上の実施例に限定されない。上
記実施例における乾燥工程や熱処理工程の条件等は、母
材の回転や引き上げ等各種の製造条件に応じて適切に変
更して差し支えない。また、加熱処理する場合のガスの
流量も化学反応が適切に進行するように任意に選定して
差し支えない。
記実施例における乾燥工程や熱処理工程の条件等は、母
材の回転や引き上げ等各種の製造条件に応じて適切に変
更して差し支えない。また、加熱処理する場合のガスの
流量も化学反応が適切に進行するように任意に選定して
差し支えない。
【００１３】
【発明の効果】以上説明した本発明のＣｏドープ光減衰
器用透明ガラス体によれば、母材をＳｉＦ4 を含有した
Ｈｅ雰囲気下で加熱処理するので、母材中のＣｏＯがＣ
ｏＦ2に変換され、結晶化が起こりにくい構造に変化し
て、十分透明度の高い光減衰器用ガラス体が製造でき
る。
器用透明ガラス体によれば、母材をＳｉＦ4 を含有した
Ｈｅ雰囲気下で加熱処理するので、母材中のＣｏＯがＣ
ｏＦ2に変換され、結晶化が起こりにくい構造に変化し
て、十分透明度の高い光減衰器用ガラス体が製造でき
る。
【図１】本発明の製造方法を示す母材の正面図である。
【図２】石英ガラス中の遷移金属元素による光吸収特性
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図３】波長依存性をなくすようにした光減衰器の縦断
面図である。
面図である。
【図４】従来の光減衰器用光ファイバの屈折率分布を示
すグラフである。
すグラフである。
５ 母材
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 6/00 ３１１ Ｇ０２Ｂ 6/00 ３１１ ３５６ ３５６Ａ (72)発明者 竹内 善明 東京都新宿区西新宿３丁目19番２号 日本 電信電話株式会社内 (72)発明者 長瀬 亮 東京都新宿区西新宿３丁目19番２号 日本 電信電話株式会社内 (72)発明者 熊谷 旭 神奈川県川崎市川崎区小田栄２丁目１番１ 号 昭和電線電纜株式会社内 (72)発明者 森下 裕一 神奈川県川崎市川崎区小田栄２丁目１番１ 号 昭和電線電纜株式会社内 (72)発明者 有賀 由美 神奈川県川崎市川崎区小田栄２丁目１番１ 号 昭和電線電纜株式会社内 (72)発明者 深田 知周 神奈川県川崎市川崎区小田栄２丁目１番１ 号 昭和電線電纜株式会社内 (72)発明者 牟田 健一 神奈川県川崎市川崎区小田栄２丁目１番１ 号 昭和電線電纜株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣｏＯを添加した石英系多孔質ガラス製
の母材を、 ＳｉＦ4 を含有したＨｅ雰囲気下で加熱処理をした後透
明ガラス化することを特徴とするＣｏドープ光減衰器用
透明ガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP07105396A JP3310159B2 (ja) | 1996-03-01 | 1996-03-01 | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07105396A JP3310159B2 (ja) | 1996-03-01 | 1996-03-01 | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH09235131A true JPH09235131A (ja) | 1997-09-09 |
| JP3310159B2 JP3310159B2 (ja) | 2002-07-29 |
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ID=13449403
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP07105396A Expired - Fee Related JP3310159B2 (ja) | 1996-03-01 | 1996-03-01 | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3310159B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999029917A3 (en) * | 1997-12-05 | 1999-07-22 | Imperial College | Material deposition |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5711845A (en) * | 1980-06-20 | 1982-01-21 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Production of colored silica glass |
| JPS62100448A (ja) * | 1985-10-25 | 1987-05-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
| JPS63139028A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
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| JPH0769671A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-14 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 紫外線吸収性シリカガラスおよびその製造方法 |
-
1996
- 1996-03-01 JP JP07105396A patent/JP3310159B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3310159B2 (ja) | 2002-07-29 |
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