JPH04139029A - 希土類元素含有ガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素含有ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH04139029A JPH04139029A JP25828790A JP25828790A JPH04139029A JP H04139029 A JPH04139029 A JP H04139029A JP 25828790 A JP25828790 A JP 25828790A JP 25828790 A JP25828790 A JP 25828790A JP H04139029 A JPH04139029 A JP H04139029A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- glass
- earth element
- base material
- mother material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 40
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 abstract description 14
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 abstract description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910019213 POCl3 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011149 active material Substances 0.000 abstract 2
- 229910004014 SiF4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 18
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 18
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 10
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 7
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 6
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017544 NdCl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000146 host glass Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K neodymium(iii) chloride Chemical compound Cl[Nd](Cl)Cl ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
- C03B19/1438—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. solution doping of the article or deposit
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は希土類元素を含有する石英系ガラスの製造方法
に関するものである。
に関するものである。
エルビウム（Ｅｒ）、ネオジム（Ｎｄ）等の希土類元素
は、ガラスなどにドープされることで、活性物質として
光増幅能を有する。すなわち、このような希土類元素イ
オンは、励起光を受けるとそのエネルギーレベルにおい
て反転分布が生じ、励起光に比べてより長波長の信号光
に対して光増幅能を発揮する。
は、ガラスなどにドープされることで、活性物質として
光増幅能を有する。すなわち、このような希土類元素イ
オンは、励起光を受けるとそのエネルギーレベルにおい
て反転分布が生じ、励起光に比べてより長波長の信号光
に対して光増幅能を発揮する。
殊に、石英系ガラスに希土類元素をドープしたものは、
その低損失性、高強度性等の特徴により、光ファイバ等
に形成されてファイバ増幅器、ファイバレーザに応用さ
れることが期待されている。
その低損失性、高強度性等の特徴により、光ファイバ等
に形成されてファイバ増幅器、ファイバレーザに応用さ
れることが期待されている。
このため、希土類元素をドープした石英系ガラスについ
ては多くの報告かなされている。例えば、Ｅｒドープ石
英系光ファイバのコア用母材の製造方法として、ＶＡＤ
法と液浸法とを用いたものか知られている。すなわち、
まずＶＡＤ法によりＳ １０２にＰ２Ｏ５等を添加した
コアスートが製造される。次に、このコアスートがＥ「
の塩化物を加えたアルコール溶液に含浸される。その後
、このコアスートは空気中で乾燥される。この結果、Ｅ
「の塩化物が沈着される。その後、Ｈｅ−Ｃｌ雰囲気下
でコアスートの脱水が行われ、更にＨｅ雰囲気下で該コ
アスートの透明化が行なわれる。
ては多くの報告かなされている。例えば、Ｅｒドープ石
英系光ファイバのコア用母材の製造方法として、ＶＡＤ
法と液浸法とを用いたものか知られている。すなわち、
まずＶＡＤ法によりＳ １０２にＰ２Ｏ５等を添加した
コアスートが製造される。次に、このコアスートがＥ「
の塩化物を加えたアルコール溶液に含浸される。その後
、このコアスートは空気中で乾燥される。この結果、Ｅ
「の塩化物が沈着される。その後、Ｈｅ−Ｃｌ雰囲気下
でコアスートの脱水が行われ、更にＨｅ雰囲気下で該コ
アスートの透明化が行なわれる。
これにより、光フアイバ用のコアロッドが得られる。
しかし、上記の製造方法では、光増幅能を有する波長帯
域を実質的にシフトさせた希土類元素ドープ石英系ガラ
スを得ることができなかった。このため、光増幅・光発
振波長は添加された希土類元素の種類に固有の固定的な
ものとなり、使用目的に応じた所望の波長帯域で光増幅
・光発振特性が得られていなかった。
域を実質的にシフトさせた希土類元素ドープ石英系ガラ
スを得ることができなかった。このため、光増幅・光発
振波長は添加された希土類元素の種類に固有の固定的な
ものとなり、使用目的に応じた所望の波長帯域で光増幅
・光発振特性が得られていなかった。
なお、希土類元素を添加すべきホストガラスとして燐酸
塩、弗化物等を主成分とし或いはこれを多量に含有する
多成分ガラスを使用することで光増幅・光発振波長をシ
フトさせ得るとの考え方もあるが、一般に上記のような
多成分ガラスは損失、強度等の点で石英系ガラスに劣る
。
塩、弗化物等を主成分とし或いはこれを多量に含有する
多成分ガラスを使用することで光増幅・光発振波長をシ
フトさせ得るとの考え方もあるが、一般に上記のような
多成分ガラスは損失、強度等の点で石英系ガラスに劣る
。
そこで本発明は、上記従来技術の有していた問題点を解
決することのできる新規な希土類元素ドープ石英系ガラ
スの製造方法を提供することを目的としている。
決することのできる新規な希土類元素ドープ石英系ガラ
スの製造方法を提供することを目的としている。
本発明に係る第１の希土類元素含有ガラスの製造方法に
あっては、Ｓ ｉＯ２を主成分とする石英系ガラスから
なる多孔質母材をＶＡＤ法やゾル・ゲル法等により作製
する第１の工程と、活性物質となる希土類元素を溶媒中
に含む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工程と、多
孔質母材を燐（Ｐ）を含む雰囲気下で加熱し透明化する
第３の工程とを備えることを特徴とする。
あっては、Ｓ ｉＯ２を主成分とする石英系ガラスから
なる多孔質母材をＶＡＤ法やゾル・ゲル法等により作製
する第１の工程と、活性物質となる希土類元素を溶媒中
に含む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工程と、多
孔質母材を燐（Ｐ）を含む雰囲気下で加熱し透明化する
第３の工程とを備えることを特徴とする。
本発明に係る第２の希土類元素含有ガラスの製造方法は
、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の工
程と、活性物質となる希土類元素を溶媒中に含む溶液を
多孔質母材に含浸させる第２の工程と、多孔質母材を弗
素（Ｆ）を含む雰囲気下で加熱し透明化する第３の工程
とを備えることを特徴とする。
、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の工
程と、活性物質となる希土類元素を溶媒中に含む溶液を
多孔質母材に含浸させる第２の工程と、多孔質母材を弗
素（Ｆ）を含む雰囲気下で加熱し透明化する第３の工程
とを備えることを特徴とする。
本発明によれば、Ｐ又はＦを含む雰囲気中で多孔質母材
を透明化する。このため、希土類元素が沈着した多孔質
母材の各微粒子の表面は、Ｐ又はＦの雰囲気にさらされ
た状態で加熱・軟化される。
を透明化する。このため、希土類元素が沈着した多孔質
母材の各微粒子の表面は、Ｐ又はＦの雰囲気にさらされ
た状態で加熱・軟化される。
したがって、透明化された石英系ガラスでは、希土類元
素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取り込むことができ
、所望の波長帯域で光増幅・光発振特性が得られる。つ
まり、希土類元素イオンの周囲の８１０２の一部がＰ又
はＦに置き換えられる確率が高まり、希土類元素イオン
のエネルギー準位がその影響を受けて変動するものと考
えられる。
素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取り込むことができ
、所望の波長帯域で光増幅・光発振特性が得られる。つ
まり、希土類元素イオンの周囲の８１０２の一部がＰ又
はＦに置き換えられる確率が高まり、希土類元素イオン
のエネルギー準位がその影響を受けて変動するものと考
えられる。
この結果、希土類元素イオンの蛍光波長等をシフトさせ
ることができる。また、この現象を利用すれば、所望の
波長で最大利得が得られる光増幅器・先発振器等の作製
が可能になる。
ることができる。また、この現象を利用すれば、所望の
波長で最大利得が得られる光増幅器・先発振器等の作製
が可能になる。
以下、添付図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明の実施例に係る希土類元素含有ガラスの
製造方法の工程図である。
製造方法の工程図である。
まず、ＶＡＤ法を用いることにより、多孔質の微粒子体
１が用意される（第１図（ａ））。この微粒子体１はダ
ミーロッド２の先端に形成され、例えばドーパントとし
てＧ ｅ Ｏ２を含むＳ １０２により構成される。な
お、ＶＡＤ法による微粒子体１の作製自体は公知である
ので、その説明を省略する。微粒子体ｌの作製はＶＡＤ
法に限らず、例えばゾル・ゲル法を用いてもよい。
１が用意される（第１図（ａ））。この微粒子体１はダ
ミーロッド２の先端に形成され、例えばドーパントとし
てＧ ｅ Ｏ２を含むＳ １０２により構成される。な
お、ＶＡＤ法による微粒子体１の作製自体は公知である
ので、その説明を省略する。微粒子体ｌの作製はＶＡＤ
法に限らず、例えばゾル・ゲル法を用いてもよい。
次に、この微粒子体ｌを真空炉３中で１４５０℃前後ま
で加熱し、やや細径化されたガラス前駆動体１１とする
（第１図（ｂ））。こゝρ場合、カサ密度が０ 、 ６
〜１ 、 ３ ｇ ／ ａｍ ３となるようにする。カ
サ密度か０．６ｇ／ｃｍ３より小さくなると、溶液を含
浸させる際にガラス前駆動体１１かくすれてしまい、１
．３ｙ／ｃｍ３より大きくなると、多孔質体の隙間が小
さくなりすぎて、希土類元素が十分に中まて浸透しない
からである。
で加熱し、やや細径化されたガラス前駆動体１１とする
（第１図（ｂ））。こゝρ場合、カサ密度が０ 、 ６
〜１ 、 ３ ｇ ／ ａｍ ３となるようにする。カ
サ密度か０．６ｇ／ｃｍ３より小さくなると、溶液を含
浸させる際にガラス前駆動体１１かくすれてしまい、１
．３ｙ／ｃｍ３より大きくなると、多孔質体の隙間が小
さくなりすぎて、希土類元素が十分に中まて浸透しない
からである。
次に、容器４に活性元素となる希土類元素を含んたアル
コール溶液５を用意し、ここに多孔質母材１１を入れる
（第１図（Ｃ））。すると、希土類元素は多孔質母材１
１の内部までしみ込んでいく。ここで、アルコール溶液
５は０． ００５ ｇｏｔ／ＩのＮｄＣｌ３を含むエタ
ノールを用いることができ、例えば−昼、夜かけて含浸
させられる。
コール溶液５を用意し、ここに多孔質母材１１を入れる
（第１図（Ｃ））。すると、希土類元素は多孔質母材１
１の内部までしみ込んでいく。ここで、アルコール溶液
５は０． ００５ ｇｏｔ／ＩのＮｄＣｌ３を含むエタ
ノールを用いることができ、例えば−昼、夜かけて含浸
させられる。
次に、多孔質母材１１はアルコール溶液５から取り出さ
れて乾燥される（第１図（ｄ））。これにより、溶媒で
あるエタノール分は揮散され、ＮｄＣＮ３が多孔質母材
１１にまんべんなく残留する。
れて乾燥される（第１図（ｄ））。これにより、溶媒で
あるエタノール分は揮散され、ＮｄＣＮ３が多孔質母材
１１にまんべんなく残留する。
次に、この多孔質母材１１を約８００℃の０２雰囲気中
で約２時間加熱する（第１図（ｅ））。
で約２時間加熱する（第１図（ｅ））。
これによって多孔質母材１１に残留したＮｄを酸化する
。
。
その後、２０６ｇ３をＨｅて送り込むが或いはＳ ＩＦ
４の雰囲気中で、多孔質母材ｌｌを１６００℃に加熱
し、３０分はどの時間をかけて多孔質母材１１を透明ガ
ラス化しく第１図（ｆ））、ガラスロッド２１を得る（
第１図（ｇ））。
４の雰囲気中で、多孔質母材ｌｌを１６００℃に加熱
し、３０分はどの時間をかけて多孔質母材１１を透明ガ
ラス化しく第１図（ｆ））、ガラスロッド２１を得る（
第１図（ｇ））。
ここで、活性元素として添加する希土類元素としては、
Ｎｄのほか、Ｅ ｒ ％Ｔ ｍ ＳＹ ｂ ｓ Ｐ ｒ
−ＤｙＳＨｏ％Ｔｂ、Ｓｍ５Ｅｕのうちから一種を用
いてもよいし、これらを組み合せてもよい。
Ｎｄのほか、Ｅ ｒ ％Ｔ ｍ ＳＹ ｂ ｓ Ｐ ｒ
−ＤｙＳＨｏ％Ｔｂ、Ｓｍ５Ｅｕのうちから一種を用
いてもよいし、これらを組み合せてもよい。
第１図の製造方法によって得られた石英系ガラスの特性
を評価するため、上記石英系ガラスをコアとする光ファ
イバを作製した。
を評価するため、上記石英系ガラスをコアとする光ファ
イバを作製した。
必要に応じて酸水素バーナーで加熱することにより、前
述のガラスロッド２１を所定の長さまで延伸する。次に
、石英系ガラスからなるクラッドバイブを用意し、この
中に前述のガラスロッド２１を挿入する。ここで、クラ
ッドバイブとして、例えばＦ（フッ素）をドープした該
コアロッドよりも低屈折率のパイプを用いても良い。そ
の後、ガラスロッド２１とクラッドバイブとをコラップ
スし、ファイバプリフォームを得る。所望の屈折率分布
を有するファイバプリフォームを得たい場合ニハ、ガー
ｙスパイプを複数準備してこれらのコラップスを順次繰
り返しても良い。このプリフォームを公知の線引き装置
にセットし光フアイバ化する。
述のガラスロッド２１を所定の長さまで延伸する。次に
、石英系ガラスからなるクラッドバイブを用意し、この
中に前述のガラスロッド２１を挿入する。ここで、クラ
ッドバイブとして、例えばＦ（フッ素）をドープした該
コアロッドよりも低屈折率のパイプを用いても良い。そ
の後、ガラスロッド２１とクラッドバイブとをコラップ
スし、ファイバプリフォームを得る。所望の屈折率分布
を有するファイバプリフォームを得たい場合ニハ、ガー
ｙスパイプを複数準備してこれらのコラップスを順次繰
り返しても良い。このプリフォームを公知の線引き装置
にセットし光フアイバ化する。
第２図は、こうして得られたＮｄドープ光ファイバの構
造を簡単に示したものである。なお、コアガラスがＦ雰
囲気下で透明化された場合、ＳｉＯ□−Ｎｄ−ＰのＰは
Ｆに置き換わる。また、所望の比屈折率差Δを得るため
、クラッドガラスを５１０２−Ｆとしても良いことはす
でに述べた通りである。
造を簡単に示したものである。なお、コアガラスがＦ雰
囲気下で透明化された場合、ＳｉＯ□−Ｎｄ−ＰのＰは
Ｆに置き換わる。また、所望の比屈折率差Δを得るため
、クラッドガラスを５１０２−Ｆとしても良いことはす
でに述べた通りである。
第３図は、波長１．３μｍ帯のファイバ増幅器で、第２
図の先ファイバの特性を評価するためのものである。
図の先ファイバの特性を評価するためのものである。
Ｔｉ−サファイアレーザを用いたレーザ光源４２は、波
長０．８０μｍ帯の励起光を出方する。
長０．８０μｍ帯の励起光を出方する。
この励起光は、光ファイバ４９を介してカブラ４３に入
射し、更に先ファイバ４８ｂを介してＮｄをドープした
第２図の先ファイバ４ｏ内に入射する。励起光が入射す
る先ファイバ４ｏのコアには活性物質としてＮｄか添加
されているため、この励起光によって所定の状態に励起
されたＮｄは、波長１．３μｍ帯の発光が可能な状態に
なる。
射し、更に先ファイバ４８ｂを介してＮｄをドープした
第２図の先ファイバ４ｏ内に入射する。励起光が入射す
る先ファイバ４ｏのコアには活性物質としてＮｄか添加
されているため、この励起光によって所定の状態に励起
されたＮｄは、波長１．３μｍ帯の発光が可能な状態に
なる。
レーザダイオードを用いた信号光源４１がら出力された
波長１．３μｍ帯の信号光は、先ファイバ４８ａを介し
てファイバカブラ４３に入射する。
波長１．３μｍ帯の信号光は、先ファイバ４８ａを介し
てファイバカブラ４３に入射する。
カブラ４３に入射した信号光は、レーザ光源４２からの
励起光と結合されて光フアイバ４ｏ内に入射する。光フ
ァイバ４ｏに入射した信号光は、ボンピングされたＮ
ｄ３＋を誘導して波長１．３μｍ帯の誘導放出光を生じ
させる。
励起光と結合されて光フアイバ４ｏ内に入射する。光フ
ァイバ４ｏに入射した信号光は、ボンピングされたＮ
ｄ３＋を誘導して波長１．３μｍ帯の誘導放出光を生じ
させる。
先ファイバ４０の出力側からは、励起光と増幅された信
号光とが出力されるが、これらのうち励起光については
、フィルタ４６によってカットされることとなる。この
ため、光スペクトラムアナライザ４５には増幅された信
号光のみが入射することとなり、Ｎｄ３＋を添加した光
ファイバにょる光増幅の利得が測定できる。
号光とが出力されるが、これらのうち励起光については
、フィルタ４６によってカットされることとなる。この
ため、光スペクトラムアナライザ４５には増幅された信
号光のみが入射することとなり、Ｎｄ３＋を添加した光
ファイバにょる光増幅の利得が測定できる。
〈実施例１〉
第１図に示す方法でガラスロッドを作製した。
ただし、多孔質母材１１のかさ密度を１．０ｇ／ｃｍ”
とし、多孔質母材１１の透明化をＰＯＣＩＩ３を含むＨ
ｅ雰囲気下で行った。なお、ＰＯＣｌ３の流量は約２０
０ ｃ ｃ ／ ｍ ｉ ｎとした。このガラスロッド
を純シリカバイブでコラップスし、線引きによってコア
径が約６μｍで、比屈折率差か０．５〜０．７で、長さ
が約１０ｍの光ファイバを得た。
とし、多孔質母材１１の透明化をＰＯＣＩＩ３を含むＨ
ｅ雰囲気下で行った。なお、ＰＯＣｌ３の流量は約２０
０ ｃ ｃ ／ ｍ ｉ ｎとした。このガラスロッド
を純シリカバイブでコラップスし、線引きによってコア
径が約６μｍで、比屈折率差か０．５〜０．７で、長さ
が約１０ｍの光ファイバを得た。
この先ファイバを第３図の装置によって測定した。光フ
ァイバ４０に波長０．８μｍで３０ｍＷの励起光のみを
入射した場合、蛍光ピークが波長１．３２μｍに検出さ
れた。次に前述の励起光と共に波長１．３１μｍで１μ
Ｗの信号光を入射したところ、約７ｄＢの増幅が検出さ
れた。
ァイバ４０に波長０．８μｍで３０ｍＷの励起光のみを
入射した場合、蛍光ピークが波長１．３２μｍに検出さ
れた。次に前述の励起光と共に波長１．３１μｍで１μ
Ｗの信号光を入射したところ、約７ｄＢの増幅が検出さ
れた。
〈実施例２〉
この場合も第１因に示す方法でガラスロッドを作製した
。ただし、多孔質母材１１のかさ密度を１．０ｇ／ｃｍ
３とし、多孔質母材１１の透明化をＳｉＦ 雰囲気下
で行った。なお、Ｓ ｉＦ ４の流量は約１０００ｃｃ
／ｍｉｎとした。得られたガラスロッドをＦ添加のシリ
カパイプでコラップスし、線引きによってコア径が約６
μｍで、比屈折率差が０．５〜０．７で、長さが約１０
ｍの光ファイバを得た。
。ただし、多孔質母材１１のかさ密度を１．０ｇ／ｃｍ
３とし、多孔質母材１１の透明化をＳｉＦ 雰囲気下
で行った。なお、Ｓ ｉＦ ４の流量は約１０００ｃｃ
／ｍｉｎとした。得られたガラスロッドをＦ添加のシリ
カパイプでコラップスし、線引きによってコア径が約６
μｍで、比屈折率差が０．５〜０．７で、長さが約１０
ｍの光ファイバを得た。
この光ファイバを第３図の装置によって測定した。実施
例１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍光
ピークは波長１．３１μｍで検出された。次に、実施例
１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、約６ｄ
Ｂの増幅が検出された。
例１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍光
ピークは波長１．３１μｍで検出された。次に、実施例
１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、約６ｄ
Ｂの増幅が検出された。
く比較例〉
この場合、実施例１及び実施例２と異なり、第１図（ｆ
）の工程でＰＯＣＩ 又はＳ ｔ Ｆ ４を使用しな
かった。すなわち、多孔質母材１１の透明化をＨｅ雰囲
気下で行った。得られたガラスロッドをＦ添加パイプで
コラップスし、線引きによってコア径が約６μｍ１比屈
折率差が０．５〜０．７、長さか約１０ｍの光ファイバ
を得た。
）の工程でＰＯＣＩ 又はＳ ｔ Ｆ ４を使用しな
かった。すなわち、多孔質母材１１の透明化をＨｅ雰囲
気下で行った。得られたガラスロッドをＦ添加パイプで
コラップスし、線引きによってコア径が約６μｍ１比屈
折率差が０．５〜０．７、長さか約１０ｍの光ファイバ
を得た。
この光ファイバを第３図の装置によって測定した。実施
例１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍光
ピークは波長１．３７μｍで検出された。次に、実施例
１と同様の条件で蛍光ピークをａＪ定したところ、増幅
をほとんど検出することかできなかった。
例１と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍光
ピークは波長１．３７μｍで検出された。次に、実施例
１と同様の条件で蛍光ピークをａＪ定したところ、増幅
をほとんど検出することかできなかった。
以上の結果をまとめると、第１図の製造方法によってＰ
又はＦを添加した石英系ガラスでは、Ｎｄの蛍光ピーク
が大きく変動していることが分かる。すなわち、Ｐ又は
Ｆの雰囲気下で多孔質母材を加熱することにより、多孔
質母材の各微粒子の表面に付着したＮｄと共にＰ又はＦ
を取り込み、なから透明化が進行するものと考えられる
。この結果、Ｎｄイオンの比較的近傍にＰ又はＦが配位
される確率が高まり、Ｎｄイオンの配位子基等を大きく
変動させることができ、Ｎｄイオンのエネルギー準位を
大きく変動させることができるものと考えられる。した
がって、得られた石英系ガラスでは光増幅・光発振のピ
ーク波長を大きくシフトさせることができるものと考え
られる。
又はＦを添加した石英系ガラスでは、Ｎｄの蛍光ピーク
が大きく変動していることが分かる。すなわち、Ｐ又は
Ｆの雰囲気下で多孔質母材を加熱することにより、多孔
質母材の各微粒子の表面に付着したＮｄと共にＰ又はＦ
を取り込み、なから透明化が進行するものと考えられる
。この結果、Ｎｄイオンの比較的近傍にＰ又はＦが配位
される確率が高まり、Ｎｄイオンの配位子基等を大きく
変動させることができ、Ｎｄイオンのエネルギー準位を
大きく変動させることができるものと考えられる。した
がって、得られた石英系ガラスでは光増幅・光発振のピ
ーク波長を大きくシフトさせることができるものと考え
られる。
また、波長１．３１μｍで比較的大きな利得が得られた
ことは、この種のＮｄドープ光ファイバが波長１６３μ
ｍ帯の光通信分野で使用され得ることを示している。
ことは、この種のＮｄドープ光ファイバが波長１６３μ
ｍ帯の光通信分野で使用され得ることを示している。
＼
以上、詳細に説明した通り本発明によれば、活性元素を
含む溶液を含浸させた多孔質母材が燐又は弗素を含む雰
囲気下で透明化されるので、所望の波長での光増幅・光
発振を可能にする希土類元素含有ガラスを製造すること
ができる。なお、製造された希土類元素含有ガラスが石
英系ガラスの特徴である低損失、高強度、高耐候性等を
兼ね備えたものであることはいうまでもない。
含む溶液を含浸させた多孔質母材が燐又は弗素を含む雰
囲気下で透明化されるので、所望の波長での光増幅・光
発振を可能にする希土類元素含有ガラスを製造すること
ができる。なお、製造された希土類元素含有ガラスが石
英系ガラスの特徴である低損失、高強度、高耐候性等を
兼ね備えたものであることはいうまでもない。
第１図は本発明の実施例に係る希土類元素含有ガラスの
製造方法を示す工程図、第２図は第１図の方法によって
得られた希土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバ
の構造を示した図、第３図は第２図の光ファイバを評価
するための装置を示した図である。 １・・・ＳｉＯ２の微粒子体、２・・・ダミーロッド、
３・・・炉、５・・・アルコール溶液、１１・・・Ｓ
１０２の多孔質母材。
製造方法を示す工程図、第２図は第１図の方法によって
得られた希土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバ
の構造を示した図、第３図は第２図の光ファイバを評価
するための装置を示した図である。 １・・・ＳｉＯ２の微粒子体、２・・・ダミーロッド、
３・・・炉、５・・・アルコール溶液、１１・・・Ｓ
１０２の多孔質母材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、 活性物質となる希土類元素を溶媒中に含む溶液を、前記
多孔質母材に含浸させる第２の工程と、前記多孔質母材
を燐を含む雰囲気下で加熱し透明化する第３の工程と、 を備えることを特徴とする希土類元素含有ガラスの製造
方法。 ２、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、 活性物質となる希土類元素を溶媒中に含む溶液を、前記
多孔質母材に含浸させる第２の工程と、前記多孔質母材
を弗素を含む雰囲気下で加熱し透明化する第３の工程と
、 を備えることを特徴とする希土類元素含有ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25828790A JP3379647B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 光ファイバ製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25828790A JP3379647B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 光ファイバ製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139029A true JPH04139029A (ja) | 1992-05-13 |
| JP3379647B2 JP3379647B2 (ja) | 2003-02-24 |
Family
ID=17318159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25828790A Expired - Fee Related JP3379647B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 光ファイバ製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3379647B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09235131A (ja) * | 1996-03-01 | 1997-09-09 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
| WO2002026645A1 (en) * | 2000-09-27 | 2002-04-04 | Corning Incorporated | Process for drying porous glass preforms |
-
1990
- 1990-09-27 JP JP25828790A patent/JP3379647B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09235131A (ja) * | 1996-03-01 | 1997-09-09 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
| WO2002026645A1 (en) * | 2000-09-27 | 2002-04-04 | Corning Incorporated | Process for drying porous glass preforms |
| WO2002026646A3 (en) * | 2000-09-27 | 2002-10-31 | Corning Inc | Process for drying porous glass preforms |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3379647B2 (ja) | 2003-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ainslie | A review of the fabrication and properties of erbium-doped fibers for optical amplifiers | |
| CN101316800B (zh) | 添加稀土类纤芯光纤及其制造方法 | |
| CA1327845C (en) | Optical fibre with fluorescent additive | |
| AU652351B2 (en) | Quartz glass doped with rare earth element and production thereof | |
| JPH09159846A (ja) | 希土類元素添加マルチコアファイバ及びその製造方法 | |
| US8494013B2 (en) | Photodarkening resistant optical fibers and fiber lasers incorporating the same | |
| KR940004209B1 (ko) | 활성원소첨가 광파이버부품의 제조방법 | |
| KR20040034595A (ko) | 희토류-도프된 광섬유의 제조방법 | |
| JP2979329B2 (ja) | 光増幅用ファイバ | |
| JP2002055239A (ja) | フォトニッククリスタルファイバ及びその製造方法 | |
| JP3379647B2 (ja) | 光ファイバ製造方法 | |
| JPH03132726A (ja) | 希土類元素添加光ファイバ | |
| JP2972366B2 (ja) | 部分エルビウム添加光ファイバカップラ及びその製造方法 | |
| JP3098770B2 (ja) | 希土類元素含有ガラスの製造方法 | |
| JP3188309B2 (ja) | 光増幅器用光ファイバ母材の製造方法 | |
| JP3157000B2 (ja) | 光導波路 | |
| JP3475109B2 (ja) | 希土類元素ドープガラス | |
| JP3860647B2 (ja) | 希土類元素添加光ファイバおよびその製造方法、およびその希土類元素添加光ファイバを用いた光ファイバ増幅器 | |
| JPH038744A (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 | |
| JP7496100B2 (ja) | 希土類元素添加光ファイバ | |
| JP2910930B2 (ja) | 光増幅器 | |
| JPH03247529A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JP2832069B2 (ja) | 光ファイバ | |
| DiGiovanni et al. | Rare earth–doped fibers | |
| JPH04285030A (ja) | 希土類元素添加光ファイバ及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |