JP3379647B2 - 光ファイバ製造方法 - Google Patents

光ファイバ製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類元素を含有する光ファイバの製造方法
に関するものである。 〔従来の技術〕 エルビウム(Er)、ネオジム(Nd)遠の希土類元素
は、ガラスなどにドープされることで、活性物質として
光増幅能を有する。すなわち、このような希土類元素イ
オンは、励起光を受けるとそのエネルギーレベルにおい
て反転分布が生じ、励起光に比べてより長波長の信号光
に対して光増幅能を発揮する。 殊に、石英系ガラスに希土類元素をドープしたもの
は、その低損失性、高強度性等の特徴により、光ファイ
バ等に形成されてファイバ増幅器、ファイバレーザに応
用されることが期待されている。このため、希土類元素
をドープした石英系ガラスについては多くの報告がなさ
れている。例えば、Erドープ石英系光ファイバのコア用
母材の製造方法として、VAD法と液侵法とを用いたもの
が知られている。すなわち、まずVAD法によりSiO2にP2O
5等を添加したコアスートが製造される。次に、このコ
アスートがErの塩化物を加えたアルコール溶液に含浸さ
れる。その後、このコアスートは空気中で乾燥される。
この結果、Erの塩化物が沈着される。その後、He−Cl雰
囲気下でコアスートの脱水が行われ、更にHe雰囲気下で
該コアスートの透明化が行なわれる。これにより、光フ
ァイバ用のコアロッドが得られる。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、上記の製造方法では、光増幅能を有する波長
帯域を実質的にシフトさせた希土類元素ドープ石英系ガ
ラスを得ることができなかった。このため、光増幅・光
発振波長は添加された希土類元素の種類に固有の固定的
なものとなり、使用目的に応じた所望の波長帯域で光増
幅・光発振特性が得られていなかった。 なお、希土類元素を添加すべきホストガラスとして燐
酸塩、弗化物等を主成分とし或いはこれを多量に含有す
る多成分ガラスを使用することで光増幅・光発振波長を
シフトさせ得るとの考え方もあるが、一般に上記のよう
な多成分ガラスは損失、強度等の点で石英系ガラスに劣
る。 そこで本発明は、上記従来技術の有していた問題点を
解決することのできる新規な希土類元素ドープ光ファイ
バの製造方法を提供することを目的としている。 〔課題を解決するための手段〕 本発明に係る光ファイバ製造方法は、活性物質となる
希土類元素を溶媒中に含む溶液を石英系ガラスからなる
多孔質微粒子体に含浸させる第1の工程と、第1の工程
の後に燐(P)を含む雰囲気下で多孔質微粒子体を加熱
し透明化する第2の工程と、第2の工程により多孔質微
粒子体が透明化されてなる石英系ガラスをコアとする光
ファイバを作製する第3の工程とを備えることを特徴と
する。 〔作用〕 本発明によれば、第1の工程で、活性物質となる希土
類元素を溶媒中に含む溶液が石英系ガラスからなる多孔
質微粒子体に含浸され、この第1の工程の後の第2の工
程で、多孔質微粒子体は燐(P)を含む雰囲気下で加熱
されて透明化される。そして、第3の工程では、第2の
工程により多孔質微粒子体が透明化されてなる石英系ガ
ラスをコアとする光ファイバが作製される。このように
本発明では、Pを含む雰囲気中で石英系ガラスからなる
多孔質微粒子体を透明化する。このため、希土類元素が
沈着した多孔質微粒子体の各微粒子の表面は、Pの雰囲
気にさらされた状態で加熱・軟化される。したがって、
このようにして多孔質微粒子体が透明化されてなる石英
系ガラスでは、希土類元素イオンの比較的近傍にPを取
り込むことができ、所望の波長帯域で光増幅・光発振特
性を有する光ファイバが得られる。つまり、希土類元素
イオンの周囲のSiO2の一部がPに置き換えられる確率が
高まり、希土類元素イオンのエネルギー準位がその影響
を受けて変動するものと考えられる。この結果、希土類
元素イオンの蛍光波長等をシフトさせることができる。
また、この現象を利用すれば、所望の波長で最大利得が
得られる光増幅器・光発振器等の作製が可能になる。 〔実施例〕 以下、添付図面を参照して本発明の実施例を説明す
る。 第1図は本発明の実施例に係る光ファイバの製造方法
(特に、この光ファイバのコアとなる希土類元素含有ガ
ラスの製造方法)の工程図である。 まず、VAD法を用いることにより、多孔質の微粒子体
1が用意される(第1図(a))。この微粒子体1はダ
ミーロッド2の先端に形成され、例えばドーパントとし
てGeO2を含むSiO2により構成される。なお、VAD法によ
る微粒子体1の作製自体は公知であるので、その説明を
省略する。微粒子体1の作製はVAD法に限らず、例えば
ゾル・ゲル法を用いてもよい。 次に、この微粒子体1を真空炉3中で1450℃前後まで
加熱し、やや細径化された多孔質母材(多孔質微粒子
体)11とする(第1図(b))。この場合、カサ密度が
0.6〜1.3g/cm3となるようにする。カサ密度が0.6g/cm3
より小さくなると、溶液を含浸させる際に多孔質母材11
がくずれてしまい、1.3g/cm3より大きくなると、多孔質
母材11の隙間が小さくなりすぎて、希土類元素が十分に
中まで浸透しないからである。 次に、容器4に活性元素となる希土類元素を含んだア
ルコール溶液5を用意し、ここに多孔質母材11を入れる
(第1図(c))。すると、希土類元素は多孔質母材11
の内部までしみ込んでいく。ここで、アルコール溶液5
は0.005mol/のNdCl3を含むエタノールを用いることが
でき、例えば一昼夜かけて含浸させられる。 次に、多孔質母材11はアルコール溶液5から取り出さ
れて乾燥される(第1図(d))。これにより、溶媒で
あるエタノール分は揮散され、NdCl3が多孔質母材11に
まんべんなく残留する。 次に、この多孔質母材11を約800℃のO2雰囲気中で約
2時間加熱する(第1図(e))。これによって多孔質
母材11に残留したNdを酸化する。 その後、POCl3をHeで送り込むか或いはSiF4の雰囲気
中で、多孔質母材11を1600℃に加熱し、30分ほどの時間
をかけて多孔質母材11を透明ガラス化し(第1図
(f))、ガラスロッド21を得る(第1図(g))。 ここで、活性元素として添加する希土類元素として
は、Ndのほか、Er、Tm、Yb、Pr、Dy、Ho、Tb、Sm、Euの
うちから一種を用いてもよいし、これらを組み合せても
よい。 第1図の製造方法によって得られた石英系ガラスの特
性を評価するため、上記石英系ガラスをコアとする光フ
ァイバを作製した。 必要に応じて酸水素バーナーで加熱することにより、
前述のガラスロッド21を所定の長さまで延伸する。次
に、石英系ガラスからなるクラッドパイプを用意し、こ
の中に前述のガラスロッド21を挿入する。ここで、クラ
ッドパイプとして、例えばF(フッ素)をドープした該
コアロッドよりも低屈折率のパイプを用いても良い。そ
の後、ガラスロッド21とクラッドパイプとをコラップス
し、ファイバプリフォームを得る。所望の屈折率分布を
有するファイバプリフォームを得たい場合には、ガラス
パイプを複数準備してこれらのコラップスを順次繰り返
しても良い。このプリフォームを公知の線引き装置にセ
ットし光ファイバ化する。 第2図は、こうして得られたNdドープ光ファイバの構
造を簡単に示したものである。なお、コアガラスがF雰
囲気下で透明化された場合、SiO2−Nd−PのPはFに置
き換わる。また、所望の比屈折率差Δを得るため、クラ
ッドガラスをSiO2−Fとしても良いことはすでに述べた
通りである。 第3図は、波長1.3μm帯のファイバ増幅器で、第2
図の光ファイバの特性を評価するためのものである。 Ti−サファイアレーザを用いたレーザ光源42は、波長
0.80μm帯の励起光を出力する。この励起光は、光ファ
イバ49を介してカプラ43に入射し、更に光ファイバ48b
を介してNdをドープした第2図の光ファイバ40内に入射
する。励起光が入射する光ファイバ40のコアには活性物
質としてNdが添加されているため、この励起光によって
所定の状態に励起されたNdは、波長1.3μm帯の発光が
可能な状態になる。レーザダイオードを用いた信号光源
41から出力された波長1.3μm帯の信号光は、光ファイ
バ48aを介してファイバカプラ43に入射する。カプラ43
に入射した信号光は、レーザ光源42からの励起光と結合
されて光ファイバ40内に入射する。光ファイバ40に入射
した信号光は、ポンピングされたNd3+を誘導して波長1.
3μm帯の誘導放出光を生じさせる。 光ファイバ40の出力側からは、励起光と増幅された信
号光とが出力されるが、これらのうち励起光について
は、フィルタ46によってカットされることとなる。この
ため、光スペクトラムアナライザ45には増幅された信号
光のみが入射することとなり、Nd3+を添加した光ファイ
バによる光増幅の利得が測定できる。 〈実施例1〉 第1図に示す方法でガラスロッドを作製した。ただ
し、多孔質母材11のかさ密度を1.0g/cm3とし、多孔質母
材11の透明化をPOCl3を含むHe雰囲気下で行った。な
お、POCl3の流量は約200cc/minとした。このガラスロッ
ドを純シリカパイプでコラップスし、線引きによってコ
ア径が約6μmで、比屈折率差が0.5〜0.7で、長さが約
10mの光ファイバを得た。 この光ファイバを第3図の装置によって測定した。光
ファイバ40に波長0.8μmで30mWの励起光のみを入射し
た場合、蛍光ピークが波長1.32μmに検出された。次に
前述の励起光と共に波長1.31μmで1μWの信号光を入
射したところ、約7dBの増幅が検出された。 〈実施例2〉 この場合も第1図に示す方法でガラスロッドを作製し
た。ただし、多孔質母材11のかさ密度を1.0g/cm3とし、
多孔質母材11の透明化をSiF4雰囲気下で行った。なお、
SiF4の流量は約1000cc/minとした。得られたガラスロッ
ドをF添加のシリカパイプでコラップスし、線引きによ
ってコア径が約6μmで、比屈折率差が0.5〜0.7で、長
さが約10mの光ファイバを得た。 この光ファイバを第3図の装置によって測定した。実
施例1と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍
光ピークは波長1.31μmで検出された。次に、実施例1
と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、約6dBの
増幅が検出された。 〈比較例〉 この場合、実施例1及び実施例2と異なり、第1図
(f)の工程でPOCl3又はSiF4を使用しなかった。すな
わち、多孔質母材11の透明化をHe雰囲気下で行った。得
られたガラスロッドをF添加パイプでコラップスし、線
引きによってコア径が約6μm、比屈折率差が0.5〜0.
7、長さが約10mの光ファイバを得た。 この光ファイバを第3図の装置によって測定した。実
施例1と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、蛍
光ピークは波長1.37μmで検出された。次に、実施例1
と同様の条件で蛍光ピークを測定したところ、増幅をほ
とんど検出することができなかった。 以上の結果をまとめると、第1図の製造方法によって
P又はFを添加した石英系ガラスでは、Ndの蛍光ピーク
が大きく変動していることが分かる。すなわち、P又は
Fの雰囲気下で多孔質母材を加熱することにより、多孔
質母材の各微粒子の表面に付着したNdと共にP又はFを
取り込みながら透明化が進行するものと考えられる。こ
の結果、Ndイオンの比較的近傍にP又はFが配位される
確率が高まり、Ndイオンの配位子場等を大きく変動させ
ることができ、Ndイオンのエネルギー準位を大きく変動
させることができるものと考えられる。したがって、得
られた石英系ガラスでは光増幅・光発振のピーク波長を
大きくシフトさせることができるものと考えられる。 また、波長1.31μmで比較的大きな利得が得られたこ
とは、この種のNdドープ光ファイバが波長1.3μm帯の
光通信分野で使用され得ることを示している。 〔発明の効果〕 以上、詳細に説明した通り本発明によれば、活性元素
を含む溶液を含浸させた多孔質母材が燐を含む雰囲気下
で透明化されて希土類元素含有ガラスが製造されこの希
土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバが製造され
る。したがって、所望の波長での光増幅・光発振を可能
にする石英系の光ファイバを製造することができる。な
お、製造された光ファイバが石英系ガラスの特徴である
低損失、高強度、高耐候性等を兼ね備えたものであるこ
とはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の実施例に係る希土類元素含有ガラスの
製造方法を示す工程図、第2図は第1図の方法によって
得られた希土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバ
の構造を示した図、第3図は第2図の光ファイバを評価
するための装置を示した図である。 1……SiO2の微粒子体、2……ダミーロッド、3……
炉、5……アルコール溶液、11……SiO2の多孔質母材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−2005(JP,A) 特開 昭63−220586(JP,A) 特開 昭58−125621(JP,A) 特開 昭60−151242(JP,A)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】活性物質となる希土類元素を溶媒中に含む
    溶液を石英系ガラスからなる多孔質微粒子体に含浸させ
    る第1の工程と、 前記第1の工程の後に燐を含む雰囲気下で前記多孔質微
    粒子体を加熱し透明化する第2の工程と、 前記第2の工程により前記多孔質微粒子体が透明化され
    てなる石英系ガラスをコアとする光ファイバを作製する
    第3の工程と を備えることを特徴とする光ファイバ製造方法。
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