JP3098770B2 - 希土類元素含有ガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素含有ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JP3098770B2 JP3098770B2 JP02322076A JP32207690A JP3098770B2 JP 3098770 B2 JP3098770 B2 JP 3098770B2 JP 02322076 A JP02322076 A JP 02322076A JP 32207690 A JP32207690 A JP 32207690A JP 3098770 B2 JP3098770 B2 JP 3098770B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- earth element
- glass
- base material
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類元素を含有する石英系ガラスの製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
エルビウム（Er）、ネオジム（Nd）等の希土類元素
は、ガラスなどにドープされることで、活性物質として
光増幅能を有する。すなわち、このような希土類元素イ
オンは、励起光を受けるとそのエネルギーレベルにおい
て反転分布が生じ、励起光に比べてより長波長の信号光
に対して光増幅能を発揮する。
は、ガラスなどにドープされることで、活性物質として
光増幅能を有する。すなわち、このような希土類元素イ
オンは、励起光を受けるとそのエネルギーレベルにおい
て反転分布が生じ、励起光に比べてより長波長の信号光
に対して光増幅能を発揮する。
殊に、石英系ガラスに希土類元素をドープしたもの
は、その低損失性、高強度性等の特徴により、光ファイ
バ等に形成されてファイバ増幅器、ファイバレーザに応
用されることが期待されている。このため、希土類元素
をドープした石英系ガラスについては多くの報告がなさ
れている。例えば、Erドープ石英系光のファイバのコア
用母材の製造方法として、VAD法と液侵法とを用いたも
のが知られている。すなわち、まずVAD法によりSiO2にP
2O5等を添加したコアスートが製造される。次に、この
コアスートがErの塩化物を加えたアルコール溶液に含浸
される。その後、このコアスートは空気中で乾燥され
る。この結果、Erの塩化物が沈着される。その後、He−
Cl雰囲気下でコアスートの脱水が行われたのち、He雰囲
気中で透明にされる。これにより光ファイバ用のコアロ
ッドがえられる。
は、その低損失性、高強度性等の特徴により、光ファイ
バ等に形成されてファイバ増幅器、ファイバレーザに応
用されることが期待されている。このため、希土類元素
をドープした石英系ガラスについては多くの報告がなさ
れている。例えば、Erドープ石英系光のファイバのコア
用母材の製造方法として、VAD法と液侵法とを用いたも
のが知られている。すなわち、まずVAD法によりSiO2にP
2O5等を添加したコアスートが製造される。次に、この
コアスートがErの塩化物を加えたアルコール溶液に含浸
される。その後、このコアスートは空気中で乾燥され
る。この結果、Erの塩化物が沈着される。その後、He−
Cl雰囲気下でコアスートの脱水が行われたのち、He雰囲
気中で透明にされる。これにより光ファイバ用のコアロ
ッドがえられる。
しかし、上記の製造方法では、光増幅能を有する波長
帯域を実質的にシフトさせた希土類元素ドープ石英系ガ
ラスを得ることができなかった。このため、光増幅・光
発振波長は添加された希土類元素の種類に固有の固定的
なものとなり、使用目的に応じた所望の波長帯域で光増
幅・光発振特性が得られていなかった。
帯域を実質的にシフトさせた希土類元素ドープ石英系ガ
ラスを得ることができなかった。このため、光増幅・光
発振波長は添加された希土類元素の種類に固有の固定的
なものとなり、使用目的に応じた所望の波長帯域で光増
幅・光発振特性が得られていなかった。
なお、希土類元素を添加すべきホストガラスとして燐
酸塩、弗化物等を主成分とし或いはこれを多量に含有す
る多成分ガラスを使用することで光増幅・光発振波長を
シフトさせ得るとの考え方もあるが、一般に上記のよう
な多成分ガラスは損失、強度等の点で石英系ガラスに劣
る。
酸塩、弗化物等を主成分とし或いはこれを多量に含有す
る多成分ガラスを使用することで光増幅・光発振波長を
シフトさせ得るとの考え方もあるが、一般に上記のよう
な多成分ガラスは損失、強度等の点で石英系ガラスに劣
る。
そこで本発明は、上記従来技術の有していた問題点を
解決することのできる新規な希土類元素ドープ石英系ガ
ラスの製造方法を提供することを目的としている。
解決することのできる新規な希土類元素ドープ石英系ガ
ラスの製造方法を提供することを目的としている。
本発明に係る第１の希土類元素含有ガラスの製造方法
は、SiO2を主成分とする石英系ガラスからなる多孔質母
材をVAD法やゾル・ゲル法等により作製すると第１の工
程と、活性物質となる希土類元素と、燐（Ｐ）又は弗素
（Ｆ）とを含む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工
程と、多孔質母材を加熱し透明化する第３の工程とを備
えることを特徴とする。
は、SiO2を主成分とする石英系ガラスからなる多孔質母
材をVAD法やゾル・ゲル法等により作製すると第１の工
程と、活性物質となる希土類元素と、燐（Ｐ）又は弗素
（Ｆ）とを含む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工
程と、多孔質母材を加熱し透明化する第３の工程とを備
えることを特徴とする。
本発明に係る第２の希土類元素含有ガラスの製造方法
は、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、活性物質となる希土類元素としてネオジムを含
む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工程と、この第
２の工程の後、燐（Ｐ）又は弗素（Ｆ）を含む溶液を多
孔質母材に含浸させる第３の工程と、多孔質母材を加熱
し透明化する第４の工程とを備え、波長1.31μｍで光増
幅・光発振特性が得られるように蛍光波長をシフトさせ
ることを特徴とする。
は、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、活性物質となる希土類元素としてネオジムを含
む溶液を多孔質母材に含浸させる第２の工程と、この第
２の工程の後、燐（Ｐ）又は弗素（Ｆ）を含む溶液を多
孔質母材に含浸させる第３の工程と、多孔質母材を加熱
し透明化する第４の工程とを備え、波長1.31μｍで光増
幅・光発振特性が得られるように蛍光波長をシフトさせ
ることを特徴とする。
本発明に係る第３の希土類元素含有ガラスの製造方法
は、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、燐（Ｐ）又は弗素（Ｆ）を含む溶液を多孔質母
材に含浸させる第２の工程と、この第２の工程の後、活
性物質となる希土類元素を含む溶液を多孔質母材に含浸
させる第３の工程と、多孔質母材を加熱し透明化する第
４の工程と備えることを特徴とする。
は、石英系ガラスからなる多孔質母材を作製する第１の
工程と、燐（Ｐ）又は弗素（Ｆ）を含む溶液を多孔質母
材に含浸させる第２の工程と、この第２の工程の後、活
性物質となる希土類元素を含む溶液を多孔質母材に含浸
させる第３の工程と、多孔質母材を加熱し透明化する第
４の工程と備えることを特徴とする。
本発明に係る第１の希土類元素含有ガラスの製造方法
によれば、希土類元素とＰ又はＦとを含む溶液を多孔質
母材に含浸させる。このため、多孔質母材の各微粒子の
表面は希土類元素とＰ又はＦとが付着した状態で加熱・
軟化される。したがって、透明化された石英系ガラスで
は、希土類元素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取り込
むことができ、所望の波長帯域で光増幅・光発振特性が
得られる。つまり、希土類元素イオンの周囲のSiO2の一
部がＰ又はＦに置き換えられる確率が高まり、希土類元
素イオンのエネルギー準位がその影響を受けて変動する
ものと考えられる。この結果、希土類元素イオンの蛍光
波長等をシフトさせることができる。また、この現象を
利用すれば、所望の波長で最大利得が得られる光増幅器
・光発振器等の作製が可能になる。
によれば、希土類元素とＰ又はＦとを含む溶液を多孔質
母材に含浸させる。このため、多孔質母材の各微粒子の
表面は希土類元素とＰ又はＦとが付着した状態で加熱・
軟化される。したがって、透明化された石英系ガラスで
は、希土類元素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取り込
むことができ、所望の波長帯域で光増幅・光発振特性が
得られる。つまり、希土類元素イオンの周囲のSiO2の一
部がＰ又はＦに置き換えられる確率が高まり、希土類元
素イオンのエネルギー準位がその影響を受けて変動する
ものと考えられる。この結果、希土類元素イオンの蛍光
波長等をシフトさせることができる。また、この現象を
利用すれば、所望の波長で最大利得が得られる光増幅器
・光発振器等の作製が可能になる。
第２及び第３の希土類元素含有ガラスの製造方法によ
れば、希土類元素の溶液の含浸に前後してＰ又はＦを含
む溶液を多孔質母材に含浸させる。このため、多孔質母
材の表面は希土類元素とＰ又はＦとが付着した状態で加
熱・軟化される。したがって、透明化された石英系ガラ
スでは、希土類元素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取
り込むことができ、所望の波長帯域で光増幅・光発振特
性が得られる。
れば、希土類元素の溶液の含浸に前後してＰ又はＦを含
む溶液を多孔質母材に含浸させる。このため、多孔質母
材の表面は希土類元素とＰ又はＦとが付着した状態で加
熱・軟化される。したがって、透明化された石英系ガラ
スでは、希土類元素イオンの比較的近傍にＰ又はＦを取
り込むことができ、所望の波長帯域で光増幅・光発振特
性が得られる。
以下、添付図面を参照して本発明の実施例を説明す
る。
る。
第１図は本発明の実施例に係る希土類元素含有ガラス
の製造方法の工程図である。
の製造方法の工程図である。
まず、VAD法を用いることにより、多孔質の微粒子体
１が用意される（第１図（ａ））。この微粒子体１はダ
ミーロッド２の先端に形成され、例えばドーパントとし
てGeO2を含むSiO2により構成される。なお、VAD法によ
る微粒子体１の作製自体は公知であるので、その説明を
省略する。微粒子体１の作製はVAD法に限らず、例えば
ゾル・ゲル法を用いてもよい。
１が用意される（第１図（ａ））。この微粒子体１はダ
ミーロッド２の先端に形成され、例えばドーパントとし
てGeO2を含むSiO2により構成される。なお、VAD法によ
る微粒子体１の作製自体は公知であるので、その説明を
省略する。微粒子体１の作製はVAD法に限らず、例えば
ゾル・ゲル法を用いてもよい。
次に、この微粒子体１を真空炉３中で1450℃前後まで
加熱し、やや細径化されたガラス前駆動体11とする（第
１図（ｂ））。この場合、カサ密度が0.6〜1.3g/cm3と
なるようにする。カサ密度が0.6g/cm3より小さくなる
と、溶液を含浸させる際にガラス前駆動体11がくずれて
しまい、1.3g/cm3より大きくなると、多孔質体の隙間が
小さくなりすぎて、希土類元素等が十分に中まで浸透し
ないからである。
加熱し、やや細径化されたガラス前駆動体11とする（第
１図（ｂ））。この場合、カサ密度が0.6〜1.3g/cm3と
なるようにする。カサ密度が0.6g/cm3より小さくなる
と、溶液を含浸させる際にガラス前駆動体11がくずれて
しまい、1.3g/cm3より大きくなると、多孔質体の隙間が
小さくなりすぎて、希土類元素等が十分に中まで浸透し
ないからである。
次に、容器４に活性元素となる希土類元素を含んだア
ルコール溶液５を用意し、ここに多孔質母材11を入れる
（第１図（ｃ））。すると、希土類元素は多孔質母材11
の内部までしみ込んでいく。アルコール溶液５は、例え
ば0.005mol/のNdCl3を含むエタノールを用いることが
でき、例えば一昼夜かけて含浸させられる。
ルコール溶液５を用意し、ここに多孔質母材11を入れる
（第１図（ｃ））。すると、希土類元素は多孔質母材11
の内部までしみ込んでいく。アルコール溶液５は、例え
ば0.005mol/のNdCl3を含むエタノールを用いることが
でき、例えば一昼夜かけて含浸させられる。
次に、容器14に燐を含んだアルコール溶液15を用意
し、ここに多孔質母材11を入れる（第１図（ｄ））。す
ると、燐は多孔質母材11の内部までしみ込んでいく。ア
ルコール溶液15は、例えば0.5mol/のPOCl3を含むエタ
ノールを用いることができ、例えば一昼夜かけて含浸さ
せられる。
し、ここに多孔質母材11を入れる（第１図（ｄ））。す
ると、燐は多孔質母材11の内部までしみ込んでいく。ア
ルコール溶液15は、例えば0.5mol/のPOCl3を含むエタ
ノールを用いることができ、例えば一昼夜かけて含浸さ
せられる。
次に、多孔質母材11はアルコール溶液15から取り出さ
れ、ドラフター中で乾燥される（第１図（ｅ））。これ
により、溶媒であるエタノール分は揮散され、NdCl3及
びPOCl3が多孔質母材11にまんべんなく残留する。
れ、ドラフター中で乾燥される（第１図（ｅ））。これ
により、溶媒であるエタノール分は揮散され、NdCl3及
びPOCl3が多孔質母材11にまんべんなく残留する。
次に、この多孔質母材11を約800℃のO2雰囲気中で２
時間程度加熱する（第１図（ｆ））。これによって多孔
質母材11に残留したNd及びＰを酸化する。
時間程度加熱する（第１図（ｆ））。これによって多孔
質母材11に残留したNd及びＰを酸化する。
その後、Heの雰囲気中で多孔質母材11を1400℃に加熱
し、30分ほどの時間をかけて多孔質母材11を透明ガラス
化し（第１図（ｇ））、ガラスロッド21を得る（第１図
（ｈ））。
し、30分ほどの時間をかけて多孔質母材11を透明ガラス
化し（第１図（ｇ））、ガラスロッド21を得る（第１図
（ｈ））。
ここで、上記第１図（ｃ）及び第１図（ｄ）に示す工
程を入れ替えてもよい。また、上記第１図（ｃ）及び第
１図（ｄ）に示す工程を併合してもよい。つまり、Nd及
びＰを含む溶液に多孔質母材11を浸漬してもよい。
程を入れ替えてもよい。また、上記第１図（ｃ）及び第
１図（ｄ）に示す工程を併合してもよい。つまり、Nd及
びＰを含む溶液に多孔質母材11を浸漬してもよい。
なお、第１図（ｄ）に示す工程で、容器14に弗素を含
んだ溶液を用意し、ここに多孔質母材11を浸漬してもよ
い。この場合、弗素を含んだ溶液としてHF等の溶液の使
用が考えられるが、石英が腐食され易いことを考慮し
て、予め石英を溶かしたHF溶液を用いる等、何等かの工
夫が必要となる。
んだ溶液を用意し、ここに多孔質母材11を浸漬してもよ
い。この場合、弗素を含んだ溶液としてHF等の溶液の使
用が考えられるが、石英が腐食され易いことを考慮し
て、予め石英を溶かしたHF溶液を用いる等、何等かの工
夫が必要となる。
また、活性元素として添加する希土類元素としては、
Ndのほか、Er、Tm、Yb、Pr、Dy、Ho、Tb、Sm、Euのうち
から一種を用いてもよいし、これらを組み合せてもよ
い。
Ndのほか、Er、Tm、Yb、Pr、Dy、Ho、Tb、Sm、Euのうち
から一種を用いてもよいし、これらを組み合せてもよ
い。
第１図の製造方法によって得られた石英系ガラスの特
性を評価するため、上記石英系ガラスをコアとする光フ
ァイバを作製した。
性を評価するため、上記石英系ガラスをコアとする光フ
ァイバを作製した。
必要に応じて酸水素バーナーで加熱することにより、
前述のガラスロッド21を所定の長さまで延伸する。次
に、石英系ガラスからなるクラッドパイプを用意し、こ
の中に前述のガラスロッド21を挿入する。ここで、クラ
ッドパイプとして、例えばＦ（フッ素）をドープした該
コアロッドよりも低屈折率のパイプを用いても良い。そ
の後、ガラスロッド21とクラッドパイプとをコラップス
し、ファイバプリフォームを得る。所望の屈折率分布を
有するファイバプリフォームを得たい場合には、ガラス
パイプを複数準備してこれらのコラップスを順次繰り返
しても良い。このプリフォームを公知の線引き装置にセ
ットし光ファイバ化する。
前述のガラスロッド21を所定の長さまで延伸する。次
に、石英系ガラスからなるクラッドパイプを用意し、こ
の中に前述のガラスロッド21を挿入する。ここで、クラ
ッドパイプとして、例えばＦ（フッ素）をドープした該
コアロッドよりも低屈折率のパイプを用いても良い。そ
の後、ガラスロッド21とクラッドパイプとをコラップス
し、ファイバプリフォームを得る。所望の屈折率分布を
有するファイバプリフォームを得たい場合には、ガラス
パイプを複数準備してこれらのコラップスを順次繰り返
しても良い。このプリフォームを公知の線引き装置にセ
ットし光ファイバ化する。
第２図は、こうして得られたNdドープ光ファイバの構
造を簡単に示したものである。なお、コアガラスがＦを
含む溶液中に浸漬された多孔質母材から形成されたもの
である場合には、SiO2−Nd−ＰのＰがＦに置き換わる。
また、所望の比屈折率差Δを得るため、クラッドガラス
をSiO2−Ｆとしても良いことはすでに述べた通りであ
る。
造を簡単に示したものである。なお、コアガラスがＦを
含む溶液中に浸漬された多孔質母材から形成されたもの
である場合には、SiO2−Nd−ＰのＰがＦに置き換わる。
また、所望の比屈折率差Δを得るため、クラッドガラス
をSiO2−Ｆとしても良いことはすでに述べた通りであ
る。
第３図は、波長1.3μｍ帯のファイバ増幅器で、第２
図の光ファイバの特性を評価するためのものである。
図の光ファイバの特性を評価するためのものである。
Ti−サファイアレーザを用いたレーザ光源42は、波長
0.80μｍ帯の励起光を出力する。この励起光は、光ファ
イバ49を介してカプラ43に入射し、更に光ファイバ48b
を介してNdをドープした第２図の光ファイバ40内に入射
する。励起光が入射する光ファイバ40のコアには活性物
質としてNdが添加されているため、この励起光によって
所定の状態に励起されたNdは、波長1.3μｍ帯の発光が
可能な状態になる。レーザダイオードを用いた信号光源
41から出力された波長1.3μｍ帯の信号光は、光ファイ
バ48aを介してファイバカプラ43に入射する。カプラ43
に入射した信号光は、レーザ光源42からの励起光と結合
されて光ファイバ40内に入射する。光ファイバ40に入射
した信号光は、ポンピングされたNd3+を誘導して波長1.
3μｍ帯の誘導放出光を生じさせる。
0.80μｍ帯の励起光を出力する。この励起光は、光ファ
イバ49を介してカプラ43に入射し、更に光ファイバ48b
を介してNdをドープした第２図の光ファイバ40内に入射
する。励起光が入射する光ファイバ40のコアには活性物
質としてNdが添加されているため、この励起光によって
所定の状態に励起されたNdは、波長1.3μｍ帯の発光が
可能な状態になる。レーザダイオードを用いた信号光源
41から出力された波長1.3μｍ帯の信号光は、光ファイ
バ48aを介してファイバカプラ43に入射する。カプラ43
に入射した信号光は、レーザ光源42からの励起光と結合
されて光ファイバ40内に入射する。光ファイバ40に入射
した信号光は、ポンピングされたNd3+を誘導して波長1.
3μｍ帯の誘導放出光を生じさせる。
光ファイバ40の出力側からは、励起光と増幅された信
号光とが出力されるが、これらのうち励起光について
は、フィルタ46によってカットされることとなる。この
ため、光スペクトラムアナライザ45には増幅された信号
光のみが入射することとなり、Nd3+を添加した光ファイ
バによる光増幅の利得が測定できる。
号光とが出力されるが、これらのうち励起光について
は、フィルタ46によってカットされることとなる。この
ため、光スペクトラムアナライザ45には増幅された信号
光のみが入射することとなり、Nd3+を添加した光ファイ
バによる光増幅の利得が測定できる。
＜具体的実施例＞ 第１図に示す方法でガラスロッドを作製した。ただ
し、多孔質母材11のかさ密度を1.0g/cm3とし、多孔質母
材11を濃度0.5mol/のPOCl3を含むエタノール溶液中で
行った。このガラスロッドを純シリカパイプでコラップ
スし、線引きによってコア径が約６μｍで、比屈折率差
が0.5〜0.7で、長さが約10mの光ファイバを得た。
し、多孔質母材11のかさ密度を1.0g/cm3とし、多孔質母
材11を濃度0.5mol/のPOCl3を含むエタノール溶液中で
行った。このガラスロッドを純シリカパイプでコラップ
スし、線引きによってコア径が約６μｍで、比屈折率差
が0.5〜0.7で、長さが約10mの光ファイバを得た。
この光ファイバを第３図の装置によって測定した。光
ファイバ40に波長0.8μｍで30mWの励起光のみを入射し
た場合、蛍光ピークが波長1.32μｍに検出された。次
に、前述の励起光と共に波長1.31μｍで１μＷの信号光
を入射したところ、約7dBの増幅が検出された。
ファイバ40に波長0.8μｍで30mWの励起光のみを入射し
た場合、蛍光ピークが波長1.32μｍに検出された。次
に、前述の励起光と共に波長1.31μｍで１μＷの信号光
を入射したところ、約7dBの増幅が検出された。
＜比較例＞ この場合、上記具体的実施例と異なり、第１図（ｄ）
の工程を省略した。また、第１図（ｇ）の工程では、He
の雰囲気中で多孔質母材11を1600℃に加熱した。得られ
たガラスロッドをＦ添加パイプでコラップスし、線引き
によってコア径が約６μｍ、比屈折率差が0.5〜0.7、長
さが約10μｍの光ファイバを得た。
の工程を省略した。また、第１図（ｇ）の工程では、He
の雰囲気中で多孔質母材11を1600℃に加熱した。得られ
たガラスロッドをＦ添加パイプでコラップスし、線引き
によってコア径が約６μｍ、比屈折率差が0.5〜0.7、長
さが約10μｍの光ファイバを得た。
この光ファイバを第３図の装置によって測定した。具
体的実施例と同様の条件で蛍光ピークを測定したとこ
ろ、蛍光ピークは波長1.37μｍで検出された。次に、具
体的実施例と同様の条件で蛍光ピークを測定したとこ
ろ、増幅をほとんど検出することができなかった。
体的実施例と同様の条件で蛍光ピークを測定したとこ
ろ、蛍光ピークは波長1.37μｍで検出された。次に、具
体的実施例と同様の条件で蛍光ピークを測定したとこ
ろ、増幅をほとんど検出することができなかった。
以上の結果をまとめると、第１図の製造方法によって
Ｐを添加した石英系ガラスでは、Ndの蛍光ピークが大き
く変動していることが分かる。すなわち、Ｐ又はＦを含
浸させた多孔質母材を加熱することにより、多孔質母材
の各微粒子の表面に付着したNdと共にＰ又はＦを取り込
みながら透明化が進行するものと考えられる。この結
果、Ndイオンの比較的近傍にＰ又はＦが配位される確率
が高まり、Ndイオンの配位子場等を大きく変動させるこ
とができ、Ndイオンのエネルギー準位を大きく変動させ
ることができるものと考えられる。したがって、得られ
た石英系ガラスでは光増幅・光発振のピーク波長を大き
くシフトさせることができるものと考えられる。
Ｐを添加した石英系ガラスでは、Ndの蛍光ピークが大き
く変動していることが分かる。すなわち、Ｐ又はＦを含
浸させた多孔質母材を加熱することにより、多孔質母材
の各微粒子の表面に付着したNdと共にＰ又はＦを取り込
みながら透明化が進行するものと考えられる。この結
果、Ndイオンの比較的近傍にＰ又はＦが配位される確率
が高まり、Ndイオンの配位子場等を大きく変動させるこ
とができ、Ndイオンのエネルギー準位を大きく変動させ
ることができるものと考えられる。したがって、得られ
た石英系ガラスでは光増幅・光発振のピーク波長を大き
くシフトさせることができるものと考えられる。
また、波長1.31μｍで比較的大きな利得が得られたこ
とは、この種のNdドープ光ファイバが波長1.3μｍ帯の
光通信分野で使用され得ることを示している。
とは、この種のNdドープ光ファイバが波長1.3μｍ帯の
光通信分野で使用され得ることを示している。
以上、詳細に説明した通り本発明によれば、多孔質母
材に燐又は弗素を含む溶液を含浸させた後にこの多孔質
母材を透明化させるので、所望の波長での光増幅・光発
振を可能にする希土類元素含有ガラスを製造することが
できる。なお、製造された希土類元素含有ガラスが石英
系ガラスの特徴である低損失、高強度、高耐候性等を兼
ね備えたものであることはいうまでもない。
材に燐又は弗素を含む溶液を含浸させた後にこの多孔質
母材を透明化させるので、所望の波長での光増幅・光発
振を可能にする希土類元素含有ガラスを製造することが
できる。なお、製造された希土類元素含有ガラスが石英
系ガラスの特徴である低損失、高強度、高耐候性等を兼
ね備えたものであることはいうまでもない。
第１図は本発明の実施例に係る希土類元素含有ガラスの
製造方法を示す工程図、第２図は第１図の方法によって
得られた希土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバ
の構造を示した図、第３図は第２図の光ファイバを評価
するための装置を示した図である。 １……SiO2の微粒子体、２……ダミーロッド、 ３……炉、５……Ndを含むアルコール溶液、 15……Ｐ又はＦを含むアルコール溶液、 11……SiO2の多孔質母材。
製造方法を示す工程図、第２図は第１図の方法によって
得られた希土類元素含有ガラスをコアとする光ファイバ
の構造を示した図、第３図は第２図の光ファイバを評価
するための装置を示した図である。 １……SiO2の微粒子体、２……ダミーロッド、 ３……炉、５……Ndを含むアルコール溶液、 15……Ｐ又はＦを含むアルコール溶液、 11……SiO2の多孔質母材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 正治 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−218935（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/00 - 8/04 C03B 20/00 C03B 37/014 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】石英系ガラスからなる多孔質母材を作製す
る第１の工程と、 活性物質となる希土類元素と、燐又は弗素とを含む溶液
を、前記多孔質母材に含浸させる第２の工程と、 前記多孔質母材を加熱し透明化する第３の工程と、 を備えることを特徴とする希土類元素含有ガラスの製造
方法。 - 【請求項２】石英系ガラスからなる多孔質母材を作製す
る第１の工程と、 活性物質となる希土類元素としてネオジムを含む溶液
を、前記多孔質母材に含浸させる第２の工程と、 前記第２の工程の後、燐又は弗素を含む溶液を、前記多
孔質母材に含浸させる第３の工程と、 前記多孔質母材を加熱し透明化する第４の工程と、 を備え、波長1.31μｍで光増幅・光発振特性が得られる
ように蛍光波長をシフトさせることを特徴とするネオジ
ム含有ガラスの製造方法。 - 【請求項３】石英系ガラスからなる多孔質母材を作製す
る第１の工程と、 燐又は弗素を含む溶液を、前記多孔質母材に含浸させる
第２の工程と、 前記第２の工程の後、活性物質となる希土類元素を含む
溶液を、前記多孔質母材に含浸させる第３の工程と、 前記多孔質母材を加熱し透明化する第４の工程と、 を備えることを特徴とする希土類元素含有ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02322076A JP3098770B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02322076A JP3098770B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193723A JPH04193723A (ja) | 1992-07-13 |
| JP3098770B2 true JP3098770B2 (ja) | 2000-10-16 |
Family
ID=18139652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02322076A Expired - Lifetime JP3098770B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3098770B2 (ja) |
-
1990
- 1990-11-26 JP JP02322076A patent/JP3098770B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04193723A (ja) | 1992-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4722939B2 (ja) | 希土類添加コア光ファイバ及びその製造方法 | |
| Ainslie | A review of the fabrication and properties of erbium-doped fibers for optical amplifiers | |
| EP1927167B1 (en) | Method of fabrication an amplifying optical fiber operating at a wavelength in the range of 1000-1700 nm | |
| JPH09159846A (ja) | 希土類元素添加マルチコアファイバ及びその製造方法 | |
| Goel et al. | An optical amplifier having 5 cm long silica-clad erbium doped phosphate glass fiber fabricated by “core-suction” technique | |
| JP2792744B2 (ja) | 光機能性ガラス、ファイバ、増幅器及びレーザ | |
| US7440672B2 (en) | Optical fiber for optical amplifier and process for manufacturing thereof | |
| US8494013B2 (en) | Photodarkening resistant optical fibers and fiber lasers incorporating the same | |
| JP2948656B2 (ja) | 活性元素添加光ファイバ部品の製造方法 | |
| JP3379647B2 (ja) | 光ファイバ製造方法 | |
| JP3098770B2 (ja) | 希土類元素含有ガラスの製造方法 | |
| JP2888616B2 (ja) | 光増幅装置及び光発振装置 | |
| JP2972366B2 (ja) | 部分エルビウム添加光ファイバカップラ及びその製造方法 | |
| JP2007149766A (ja) | フォトニックバンドギャップファイバ | |
| JP3001675B2 (ja) | ファイバ増幅器及び導波路素子増幅器 | |
| JPH0558674A (ja) | 光機能性ガラス | |
| JP2832069B2 (ja) | 光ファイバ | |
| JP2910930B2 (ja) | 光増幅器 | |
| JPH1160284A (ja) | 希土類元素添加光ファイバおよびその製造方法、およびその希土類元素添加光ファイバを用いた光ファイバ増幅器 | |
| DiGiovanni et al. | Rare earth–doped fibers | |
| JPH03247529A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JPH04358130A (ja) | 光機能性ガラス | |
| JPH0473718A (ja) | 光増幅装置 | |
| JPH04285030A (ja) | 希土類元素添加光ファイバ及びその製造方法 | |
| JPH04180279A (ja) | 光増幅装置及び光発振装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080811 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080811 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 11 |