JPS60108335A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラス母材の製造方法Info
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- JPS60108335A JPS60108335A JP19521183A JP19521183A JPS60108335A JP S60108335 A JPS60108335 A JP S60108335A JP 19521183 A JP19521183 A JP 19521183A JP 19521183 A JP19521183 A JP 19521183A JP S60108335 A JPS60108335 A JP S60108335A
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- Japan
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- gas
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス微粒子集合体（スート母体）の焼結時に
おける屈折率分布の乱れを防止して最適な屈折率分布を
維持する光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
おける屈折率分布の乱れを防止して最適な屈折率分布を
維持する光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
光フアイバ用ガラス母材を製造する方法の１つとしてＶ
ＡＤ法がある。この方法は低損失で半径方向に任意の屈
折率分布を有し円周及び長さ方向に均一な組成を有する
安価な光伝送用ファイバを作るための好適な方法であり
、原料収率がよく高純度の製品が得られまた製造時間が
他の方法に比べて半分以下であることの他にスート母材
を焼結する際脱水が容易であることが指摘され実用上大
きな利点を有している。
ＡＤ法がある。この方法は低損失で半径方向に任意の屈
折率分布を有し円周及び長さ方向に均一な組成を有する
安価な光伝送用ファイバを作るための好適な方法であり
、原料収率がよく高純度の製品が得られまた製造時間が
他の方法に比べて半分以下であることの他にスート母材
を焼結する際脱水が容易であることが指摘され実用上大
きな利点を有している。
上記ＶＡＤ法で屈折率分布を調整するために通常ＧｅＯ
，成分が利用されている。このＧｅＯ，はスート母材を
形成させる際、精密に制御することで円周方向に一定の
屈折率分布を形成している。
，成分が利用されている。このＧｅＯ，はスート母材を
形成させる際、精密に制御することで円周方向に一定の
屈折率分布を形成している。
しかしこのＧｅＯ，は熱的にも化学的にも不安定で脱水
と透明ガラス化をする目的の焼結プロセスで安易に分解
し、スート母材中の組成分布を変化させてしまうことが
知られている。
と透明ガラス化をする目的の焼結プロセスで安易に分解
し、スート母材中の組成分布を変化させてしまうことが
知られている。
例えば第１図（ａ）で示す屈折率分布を有するものは高
温加熱（１５００′Ｏ）で焼結した場合第１図（ｂ）の
様に変化する。
温加熱（１５００′Ｏ）で焼結した場合第１図（ｂ）の
様に変化する。
かかる屈折率分布の変化は次の反応式に示゛すようにＧ
ｅＯ，成分が高温で分解し、ガス化して周辺部へ拡散す
るためと考えられる。
ｅＯ，成分が高温で分解し、ガス化して周辺部へ拡散す
るためと考えられる。
Ｇ６０． （Ｓ） −＋ ０６０（１＋ １／２０．
（２−旧−°（１）（式中、Ｓは固体、ｆはガス） 更に脱水剤さして０４ガスを０−５ ｍｏｔ％添加した
雰囲気で透明ガラス化した場合には、第１図（ａ）の屈
折率分布を有するものが第１図（Ｃ）に示すように屈折
率差Δ・１の絶対値が下り、かつ、周辺部へ拡がった屈
折率分布となる。これは次式に示すようにＧｅＣ４４が
生成するためき考えられる。
（２−旧−°（１）（式中、Ｓは固体、ｆはガス） 更に脱水剤さして０４ガスを０−５ ｍｏｔ％添加した
雰囲気で透明ガラス化した場合には、第１図（ａ）の屈
折率分布を有するものが第１図（Ｃ）に示すように屈折
率差Δ・１の絶対値が下り、かつ、周辺部へ拡がった屈
折率分布となる。これは次式に示すようにＧｅＣ４４が
生成するためき考えられる。
ＧｅＯ＊ （Ｓ） ＋ ２ Ｃ１ｓ −Ｇ６Ｃ４ｖ）十
〇ｓ （ｆ） −（２１以上のような焼結時における屈
折率分布の変化を防止するため塩素量を少なくした雰囲
気で焼結すると、今度はスート母材の脱水が不充分とな
り、例えば通常の１００倍に及ぶ５ｐＩ］ＴＩの残留Ｏ
Ｈがファイバ中に存在し、光ファイバとして実用に供し
えない。
〇ｓ （ｆ） −（２１以上のような焼結時における屈
折率分布の変化を防止するため塩素量を少なくした雰囲
気で焼結すると、今度はスート母材の脱水が不充分とな
り、例えば通常の１００倍に及ぶ５ｐＩ］ＴＩの残留Ｏ
Ｈがファイバ中に存在し、光ファイバとして実用に供し
えない。
そこで本発明は焼結時におけるスート母材の脱水を有効
に行ないながらしかも屈折率分布の乱をも確実に防止し
、最適な屈折率分布を維持する光フアイバ用ガラス母材
を得る方法を提供するものであり、その構成は、酸化珪
素を主成分とし、屈折率調整用添加物をよむガラス微粒
子集合体を加熱処理して光フアイバ用ガラス母材を製造
する方法において、塩素系ガスにフッ素系ガスを共存さ
せた雰囲気で加熱処理することを特徴とする。
に行ないながらしかも屈折率分布の乱をも確実に防止し
、最適な屈折率分布を維持する光フアイバ用ガラス母材
を得る方法を提供するものであり、その構成は、酸化珪
素を主成分とし、屈折率調整用添加物をよむガラス微粒
子集合体を加熱処理して光フアイバ用ガラス母材を製造
する方法において、塩素系ガスにフッ素系ガスを共存さ
せた雰囲気で加熱処理することを特徴とする。
以下に本発明を実施例と共に詳細に説明する。
本発明は焼結時のガス雰囲気に塩素系ガスを用いること
によりスート母材の脱水を効果的に行うと共に、フッ素
系ガスを共存させることによりスート母材に添加されて
いるＧｅＯ，の熱的な解離等を抑制する。上記塩素系ガ
スとしてはＣ４８ｉＣ１，、５ＯＣＩ、 、 ＣＣ１，
、ｃｏｃ４等を用いることができる。又、フッ素ガスと
してはＦ、 、ＣＦ４． ＳＦ、 、 ＳｉＦ’。
によりスート母材の脱水を効果的に行うと共に、フッ素
系ガスを共存させることによりスート母材に添加されて
いるＧｅＯ，の熱的な解離等を抑制する。上記塩素系ガ
スとしてはＣ４８ｉＣ１，、５ＯＣＩ、 、 ＣＣ１，
、ｃｏｃ４等を用いることができる。又、フッ素ガスと
してはＦ、 、ＣＦ４． ＳＦ、 、 ＳｉＦ’。
等を用いることができる。
フッ素系ガスは高温で解離し、Ｆ、ガスを生成する結果
次式に示すような酸化珪素とＧｅＯ，とについての平衡
が保たれるものと考えられる。
次式に示すような酸化珪素とＧｅＯ，とについての平衡
が保たれるものと考えられる。
５Ｉ１１６″５Ｆ４（ｆ）＋Ｆ１（ｔ）゛・・・・・・
（３）ＳｉＯｔ（ｆｌ十ＧｅＦｎ（ｆ） 、： ＳｉＦ
’４（ｆ）＋Ｇｅ０ｔ（ｓ） −・−・（４）２ＧｅＯ
（ｆｌ ＋ ｓｉｏ、 （Ｍ＋２Ｆｅ（ｙ） ＊ ５ｉ
Ｆ４（ｆ）＋ ＧｅＱ（ｓ） −＋５１上記反応式にお
いてギップスの自由エネルギーΔＧはそれぞれ Ｊ（Ｊ＝−１６Ｘ１０”−１，５ｘＴ ｃａ名ｎｏ、
、４’ （４１式１７） 場合ΔＧ−−４ＨＩＸ１０３
＋７２ＸＴ’ａ４′ｘｓＷＯ１・・・（５）式の場合 であり、いずれもスート母材の透明化温度まで負である
。
（３）ＳｉＯｔ（ｆｌ十ＧｅＦｎ（ｆ） 、： ＳｉＦ
’４（ｆ）＋Ｇｅ０ｔ（ｓ） −・−・（４）２ＧｅＯ
（ｆｌ ＋ ｓｉｏ、 （Ｍ＋２Ｆｅ（ｙ） ＊ ５ｉ
Ｆ４（ｆ）＋ ＧｅＱ（ｓ） −＋５１上記反応式にお
いてギップスの自由エネルギーΔＧはそれぞれ Ｊ（Ｊ＝−１６Ｘ１０”−１，５ｘＴ ｃａ名ｎｏ、
、４’ （４１式１７） 場合ΔＧ−−４ＨＩＸ１０３
＋７２ＸＴ’ａ４′ｘｓＷＯ１・・・（５）式の場合 であり、いずれもスート母材の透明化温度まで負である
。
このことは、ＧｅＯ，ｆｓ）はＦ、ガスとＳｉｎ、（５
）の存在下では熱的にも又、化学的にも非常に安定であ
ることを意味し、前記ｆｉ＋（２）式で示すＧｅＯ，の
分解を抑制することが判る。
）の存在下では熱的にも又、化学的にも非常に安定であ
ることを意味し、前記ｆｉ＋（２）式で示すＧｅＯ，の
分解を抑制することが判る。
次に本発明においてはフッ素系ガスと塩素系ガスとを併
用ｒることによりスート母材の脱水を効果的に行うと共
に焼結時におけるスート母材への不純物の混入を確実に
防止する。焼結雰囲気中にＣｕＯやＦｅｔ Ｏｓが存在
した場合、フッ素系ガスのみではｃｕｐ、 ｌ ＦｅＲ
Ｉ ＦｅＦｓを生成し、これは１１０’Ｏｃ付近まで昇
華しないため系外へ排出され難く、スート母材に混入し
て伝送損失の低下を招く原因となる。
用ｒることによりスート母材の脱水を効果的に行うと共
に焼結時におけるスート母材への不純物の混入を確実に
防止する。焼結雰囲気中にＣｕＯやＦｅｔ Ｏｓが存在
した場合、フッ素系ガスのみではｃｕｐ、 ｌ ＦｅＲ
Ｉ ＦｅＦｓを生成し、これは１１０’Ｏｃ付近まで昇
華しないため系外へ排出され難く、スート母材に混入し
て伝送損失の低下を招く原因となる。
一方、フッ素系ガスと塩素系ガスを共存させた場合には
フッ化物は生成せず、全てＣｕ Ｃ４やＩｉ’ｅＣ４に
なり、これらは極めてガ゛ス化し易いため系外へ容易に
除去される。
フッ化物は生成せず、全てＣｕ Ｃ４やＩｉ’ｅＣ４に
なり、これらは極めてガ゛ス化し易いため系外へ容易に
除去される。
上記フッ素系ガスと塩素系ガスとの混合比はフッ素系ガ
ス／塩素系ガス−ｏ、ｔ −ｉ ｏの範囲が好ましい。
ス／塩素系ガス−ｏ、ｔ −ｉ ｏの範囲が好ましい。
フッ素系ガスが過剰であると、不純物の除去効果が充分
ではなく、得られたファイバ中にＦｅ Ｃｕの残存する
ことが伝送損失特性の吸収ピークにより確認できる。一
方、塩素系ガスが過剰であると、屈折率が下がり過ぎ、
得られたファイバの伝送損失特性が若干高くなる傾向が
ある。これはコア周辺の屈折率が低下することにより伝
送パワーがジャケット管層へ滲み出したためと考えられ
る。
ではなく、得られたファイバ中にＦｅ Ｃｕの残存する
ことが伝送損失特性の吸収ピークにより確認できる。一
方、塩素系ガスが過剰であると、屈折率が下がり過ぎ、
得られたファイバの伝送損失特性が若干高くなる傾向が
ある。これはコア周辺の屈折率が低下することにより伝
送パワーがジャケット管層へ滲み出したためと考えられ
る。
又、上記焼結時の温度範囲は８０００〜１４００’０が
好ましい。８００’Ｏ以下ではフッ素系ガスが分解せず
、ＧｅＯ，の分解抑制効果を期待できない。
好ましい。８００’Ｏ以下ではフッ素系ガスが分解せず
、ＧｅＯ，の分解抑制効果を期待できない。
１４００℃以上では焼結時のスート母材の収縮が早過ぎ
フッ素系ガスを添加する効果がない。更にはフッ酸１−
Ｉ Ｐの生成により母材表面がエツチングされる虞れが
ある。
フッ素系ガスを添加する効果がない。更にはフッ酸１−
Ｉ Ｐの生成により母材表面がエツチングされる虞れが
ある。
尚、フッ素系ガスによるスート母材の屈折率を下げる作
用についてはスート母材全体に対して均一に生ずるので
屈折率分布を変化することがない。
用についてはスート母材全体に対して均一に生ずるので
屈折率分布を変化することがない。
以下に本発明の実施例および比較例を示す。
比較例
第２図（ａ）に示すようにΔｎ。＝１チであり、かつ径
方向に屈折率分布が２乗分布であるスート母材を５％Ｃ
／−ｍを含むＨ８ガス雰囲気で８００Ｄから１４００℃
まで３．５”’ｍｉｎの割合で昇温加熱し透明ガラス化
した。得られたファイバの伝送損失は１．３０ｐｍで０
．４ ｄ１３／Ｋｍ、 ＯＨｔｌはＱ、Ｑｌｐｐｍであ
り低損失、低ＯＨではあるが、屈折率分布に対応する帯
域値は２００〜４００ Ｍｌ（ｚ−とバラツキが大きか
った。尚、ファイバの屈折率分布を、第２図Φ）に示す
。
方向に屈折率分布が２乗分布であるスート母材を５％Ｃ
／−ｍを含むＨ８ガス雰囲気で８００Ｄから１４００℃
まで３．５”’ｍｉｎの割合で昇温加熱し透明ガラス化
した。得られたファイバの伝送損失は１．３０ｐｍで０
．４ ｄ１３／Ｋｍ、 ＯＨｔｌはＱ、Ｑｌｐｐｍであ
り低損失、低ＯＨではあるが、屈折率分布に対応する帯
域値は２００〜４００ Ｍｌ（ｚ−とバラツキが大きか
った。尚、ファイバの屈折率分布を、第２図Φ）に示す
。
実施例１
比較例で用いたのと同じスート母材を用い、ＳＦｍ ５
ｍｏｚ％ｃ４５ ｍｏ１％を含むＨｅガス雰囲気で８
００℃から１４０（ｌまで３．５℃’ｍｉｎの割合で昇
温加熱し、透明ガラス化した。得られたファイバの伝送
損失は１．３０μｍで０．４ｄＢ７．。ＯＨ量はＱ、０
１１）ｐｍであり、更に帯域値８００ ＭＨｚＫｘｎと
安定していた。尚ファイバの屈折率分布を第２図（Ｃ）
に示す。
ｍｏｚ％ｃ４５ ｍｏ１％を含むＨｅガス雰囲気で８
００℃から１４０（ｌまで３．５℃’ｍｉｎの割合で昇
温加熱し、透明ガラス化した。得られたファイバの伝送
損失は１．３０μｍで０．４ｄＢ７．。ＯＨ量はＱ、０
１１）ｐｍであり、更に帯域値８００ ＭＨｚＫｘｎと
安定していた。尚ファイバの屈折率分布を第２図（Ｃ）
に示す。
実施例２
実施例１においてＳＦ、の混合量を１ ’Ｏｍｏｔ％と
したところ得られたファイバの帯域値は８００ＭＨｚＫ
ｍであり、また伝送損失は１．３０ｐｍで０．３８ｄＢ
７ｂ、残留ＯＨｉは０．０００３ｐＩ）ｍテア−）７”
：。尚ファイバの屈折率分布を第２図（ｄ）に示す。ま
た、ＳＦ、に代えてＳＯＦ、 、 ＣＦ、を用いても同
様の結果が得られた。
したところ得られたファイバの帯域値は８００ＭＨｚＫ
ｍであり、また伝送損失は１．３０ｐｍで０．３８ｄＢ
７ｂ、残留ＯＨｉは０．０００３ｐＩ）ｍテア−）７”
：。尚ファイバの屈折率分布を第２図（ｄ）に示す。ま
た、ＳＦ、に代えてＳＯＦ、 、 ＣＦ、を用いても同
様の結果が得られた。
実施例３
第３図（ａ）に示すステップ状の屈折率分布を有するス
ート母材について実施例１，２と同様の加熱処理を施し
たところ、第３図の）に示す屈折率分布のファイバが得
られた。
ート母材について実施例１，２と同様の加熱処理を施し
たところ、第３図の）に示す屈折率分布のファイバが得
られた。
第１図（ａ）はスート母材の屈折率分布図、第１図Ｑ）
） （Ｃ）は焼結処理後の屈折率分布図、第２図（ａ）
（ｂ） （Ｃ） （ｄ）は屈折率分布図であり、同図（
ａ）はスート母材、同図の）は比較例の場合、同図（Ｃ
） （ｄ）は実施例１．２に係る焼結後の場合をそれぞ
れ示す。 第３図（ａ） ０））は実施例３に係る屈折率分布図で
ある。 特許出願 人 住友電気工業株式会社 日本電信電話公社 代理人 弁理士 光石士部（他１名） 第１頁の続き ０発 明 者 横 １） 弘 ＠発明者弾塚 俊雄 ０発明者稲垣 伸夫 黄浜市戸塚区田谷町１番地 住友電気工業株式会社横浜
製話公社茨城電気通信研究所内
） （Ｃ）は焼結処理後の屈折率分布図、第２図（ａ）
（ｂ） （Ｃ） （ｄ）は屈折率分布図であり、同図（
ａ）はスート母材、同図の）は比較例の場合、同図（Ｃ
） （ｄ）は実施例１．２に係る焼結後の場合をそれぞ
れ示す。 第３図（ａ） ０））は実施例３に係る屈折率分布図で
ある。 特許出願 人 住友電気工業株式会社 日本電信電話公社 代理人 弁理士 光石士部（他１名） 第１頁の続き ０発 明 者 横 １） 弘 ＠発明者弾塚 俊雄 ０発明者稲垣 伸夫 黄浜市戸塚区田谷町１番地 住友電気工業株式会社横浜
製話公社茨城電気通信研究所内
Claims (2)
- （１） 酸化珪素を主成分とし、屈折率調整用添加物を
含むガラス微粒子集合体を加熱処理して光フアイバ用ガ
ラス母材を製造する方法において、塩素系ガスにフッ素
系ガスを共存させた写囲気で加熱処理することを特徴と
する光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 - （２） 特許請求の範囲第１項において、塩素系ガスと
してＣ４、ＳｉＦ、 、 ５ＯＣ４、ＣＣ４、Ｃ０Ｃ４
フッ素系ガスとしてＦ、 、 ＳＦ、 、 ＣＯＦ、
、 ＣＦ４． ＳｉＦ、を用い、塩素系ガスとフッ素系
ガスとの混合比がフ゛ン素ガス／塩素ガス０．１〜１０
の範囲であることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19521183A JPS60108335A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19521183A JPS60108335A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108335A true JPS60108335A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16337302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19521183A Pending JPS60108335A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108335A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292643A (ja) * | 1986-06-10 | 1987-12-19 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | ガラスまたはセラミック体の製造方法 |
| JPH02145448A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-06-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPH02180729A (ja) * | 1989-01-06 | 1990-07-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| EP1211265A4 (en) * | 1999-03-31 | 2005-02-09 | Daikin Ind Ltd | LASTOM RE FLUOR COMPRISING A NITRILE GROUP AND PRODUCTION PROCESS OF SAID LASTOM RE |
| EP1547981A2 (en) * | 2003-12-25 | 2005-06-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing fluorine doped silica glass article, preform and optical fiber and optical fiber made by the method |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP19521183A patent/JPS60108335A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292643A (ja) * | 1986-06-10 | 1987-12-19 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | ガラスまたはセラミック体の製造方法 |
| JPH02145448A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-06-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
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| EP1547981A2 (en) * | 2003-12-25 | 2005-06-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing fluorine doped silica glass article, preform and optical fiber and optical fiber made by the method |
| EP1547981A3 (en) * | 2003-12-25 | 2011-07-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing fluorine doped silica glass article, preform and optical fiber and optical fiber made by the method |
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