JPS6238283B2 - - Google Patents
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/46—Amorphous silicates, e.g. so-called "amorphous zeolites"
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Description
本発明は、天然の生成物イモゴライトと類似す
る管状構造を有する繊維性生成物よりなる無機化
合物を合成する方法、並びにそれにより製造され
た合成イモゴライトに関するものである。 イモゴライトは、普通の水酸化アルミニウムケ
イ酸塩重合体であり、主に風化した火山鉱床にお
いて、しばしば薄いゼラチン状のフイルムの形状
よりなり、外径約22Å、内径約10Åの長い管（例
えば１〜10マイクロメーター）から構成されてい
る。 管は、一部、束状に配列されており、約９Åの
直径の気孔を有する多孔性の物質（気孔部分約60
％）よりなり、約1000m2/ｇの表面積を有し、天
然の状態では相対湿度0.03〜１で、100ｇ乾燥無
機物当り10ｇ乃至45ｇの水分を含んでいる。水分
は、真空状態下又は150℃の空気中で加熱するこ
とにより、除去される。乾燥されたものは約300
℃まで安定である。 管は、PH３乃至５の酸溶液中で物質を超音波処
理することにより分散され、PHを7.5以上に調整
することにより再凝固される。これは、土中にお
ける通常の作用の逆である。 電子回析パターン、合成、オルトケイ酸塩陰イ
オンの存在の証明に基づき、ギブサイト（Al
（OH）3）管の内部水酸基面を置き換えたオルトケ
イ酸塩基を有する１枚のギブサイトの構造と類似
した管の壁よりなるものが、提案された。これ
は、実験式（OH）3Al2O3SiOHで与えられる。こ
れは、又管状モデルの外面から内面の方向へと、
原子が配列されている。 天然のものは、 Al2O2（SiO）21.0〜1.2（H2O）2.3〜3.0の範囲の
構造よりなつている。 それゆえ、本発明は、天然の生成物イモゴライ
トよりも管直径において10％乃至15％より大きい
合成イモゴライト、又はこれに類似する管状構成
を有する繊維状生成物よりなる無機化合物の合成
方法を提供するものである。その方法は、天然の
生成物イモゴライト（imogolite）、またはこれに
類似する管状構造を有する繊維性生成物よりなる
無機化合物を合成する方法であつて、水溶液中
で、二酸化珪素及び水酸化珪素からなる群より選
択された珪素化合物と、塩化アルミニウム、過塩
素酸アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシ
ド、酸化アルミニウム及び硝酸アルミニウムから
なる群より選択されたアルミニウム化合物と、塩
酸、硝酸、酢酸、過塩素酸、蟻酸及び安息香酸か
らなる群より選択された酸とを混合して、PH3.2
から5.5で可溶性の水酸化アルミニウムケイ酸塩
錯体を生成する段階、並びにこの生成物を含む溶
液を、PH3.1から5.0の間で、２、３日間、ボエマ
イト生成を妨げるのに十分な溶解シリカの存在下
に、加熱する段階よりなり、合成イモゴライトを
生成するのに必要なアルミニウムの濃度を、珪素
対アルミニウムの比が0.42：１と0.58：１の間に
なるように維持し、最終生成物が1.4Å、2.1Å及
び4.2Åで判別し得る電子回析ピーク値を示すも
のであることを特徴とする合成イモゴライトまた
はこれに類似する無機化合物を合成することを特
徴としている。 更に、上記の範囲内で濃度を絶えず高く維持す
るため、加熱中に水酸化アルミニウムケイ酸塩水
溶液を加えるとよい。水酸化アルミニウムケイ酸
塩溶液が新鮮な状態で生成され、冷却状態に保た
れる。調整PH水溶液は、40℃から170℃、望まし
くは90℃から130℃、最適には90℃から100℃に、
少なくとも生成物の収量が最大量に到達するまで
（通常１日から60日を要する）維持するとよい。
期間は60℃で20日、100℃で１日から３日であ
る。温度範囲は、本発明にとつて必須のものでは
ないが、湿気状態で高温においてはイモゴライト
は分解し、ボエマイト又はカオリナイトになり、
多量のシリカが水溶液中に残る。 一方、低温では反応時間が長引く。可溶性水酸
化アルミニウムケイ酸塩錯体の生成に望ましいPH
は4.5位であり、この値は低いPHから徐々に近づ
けて達成する。溶液がより高いPHにならずに、低
PH、特に4.0以下では、錯体の生成は不完全か、
遅くなる傾向となる。 他方、溶液のPHが高い場合、特に5.0を超える
場合、濃縮液中で沈澱物が生成しやすい。沈澱物
は、3.5以上のPHで、直ちに再溶解又は再分散さ
れなければならない。再分散は、過塩素酸、塩
酸、硝酸、蟻酸又は安息香酸中で、望ましくは、
硝酸又は過塩素酸と、酢酸との混合物中で行なわ
れる。溶液のPHが4.7から5.0の場合、溶液の性状
によつては、合成イモゴライトの生成は、不安定
となる。 この様に、そのPHの範囲では、溶液のアルカリ
度が高すぎて、再び酸性化されてしまつた場合、
又は溶液が古くなつた場合、イモゴライトが生成
しにくくなる。 それゆえ、加熱の望ましいPHは4.6を超えず、
この加熱PHは錯体化しない酸による酸性化により
達しうる。更に、溶液は加熱中、酸性になるので
望ましい出発PHは3.5以上である。過剰濃度の水
酸化アルミニウムケイ酸塩溶液を加熱すると、ゲ
ルを形成しない弱繊維性あるいは非繊維性の生成
物を生成し、その状態は、その後の希釈によつて
も元に戻すことが出来ない。 この方法におけるAl対Siの原子比は、0.42から
0.58で0.8を超えてはならない。塩素イオンが存
在する場合、25ミリモルを超えないことが望まし
い。 過塩素酸のような無機酸が有機イオンの形成を
抑制するために存在する場合、酢酸又は類似の弱
有機酸が存在するとよい。モル濃度において、酢
酸又は弱有機酸は、望ましくはアルミニウムの濃
度の約半分、より好ましくは1/4を超えないとよ
い。 酢酸又は他の弱有機酸がアルミニウムの２倍を
超える場合、反応は緩慢になる。有機酸は、高濃
度ほど反応速度を減少させるので、25mM又はア
ルミニウム濃度の２倍（どちらか大きい方）を超
えないものとする。 生成物は、乾燥したり、あるいは、アニオン洗
浄剤を使用した泡浮遊法により、コロイド溶液か
ら単離するとよい。この乾燥法は、アルカリ又
は、塩化物若しくは燐酸塩のような塩によりゲル
を沈澱させ、遠心分離（洗浄し、ゲルを機械的に
撹拌した後に繰り返すとよい）させた後に、噴霧
乾燥したり、凍結乾燥したりするものである。こ
の単離された形状で、生成物は、分子篩、触媒担
体、ゲル形成剤のような凝析剤又は溶剤として使
用される。 合成イモゴライトは、Al又はSiを同形置換（た
とえばそれぞれCr()若しくはFe()、又はGe若
しくはT1）し、更に、他のイオンを結合し、加熱
したり、水素にさらすことにより、触媒作用のた
めに活性化される。 粘着性膜は、イモゴライトのコロイド溶液を蒸
発させることにより、平面に形成される。その膜
は、薄膜として使用可能である。 この単離の代りに、60℃から140℃にしばらく
維持された溶液は、例えばアンモニアでアルカリ
化される。その結果ゲルが生じる。 この生成物はコロイド溶液から単離される必要
はない。代りに、例えば、生成物を凝結剤、親水
剤又は濃縮剤として使用するとよい。 本発明による方法によれば、合成イモゴライト
及びその分散物が得られる。 本発明の方法によれば、又固形濃度１重量％以
下、例えば0.5％、0.1％のゲル状の合成イモゴラ
イトも得ることが出来る。 次に本発明を実施例に基いて詳述する。 実施例 １ 1.4ミリモルのSi（OH）4モノマー（ケイ酸）の
形状のシリカSiO2及び2.4ミリモルの三塩化アル
ミニウムAlCl3とを含む水溶液を調製した。約25
ミリモルの過剰塩素イオンはイモゴライトの生成
を抑制するので、三塩化アルミニウム溶液は
8mMを超えてはいけない。部分的中性化におい
て、三塩化アルミニウムは溶液中に、水酸化アル
ミニウム陽イオンを生じた。これはケイ酸と結合
し、可溶性水酸化アルミニウムオルトケイ酸塩錯
体を生成した。 イモゴライトに対し、理論上必要とするものを
わずかに超える過剰のシリカを、ボエマイト（γ
―A100H）の生成を抑制するために使用した。
溶液を、１モルの水酸化ナトリウムによりPH５に
調整した。それから1000mlの溶液を１ミリモルの
塩酸及び１ミリモルの酢酸を加えて酸化した。PH
は4.35となつた。酸性化された溶液を、不活性な
容器の中で、95℃まで加熱し、還流状態下又は、
密封圧力容器中で、その温度に維持した。それぞ
れの結果は同じであつた。 ５日後、アンモニアによつて沈澱したゲルのバ
ルクは最大量に到達し、天然イモゴライトと類似
する多量の合成無機物を生成した。 繊維形態学、電子回析パターン（1.4Å、2.1Å
及び4.2Åで鋭利なピーク値を示す）及び赤外線
スペクトルはすべてこの結果を支持した。 合成無機物を含む容器を、アンモニアを加える
ことにより、わずかにアルカリ性にした。次に、
中味を遠心分離機にかけた。生じたゲルは、架橋
した合成イモゴライト管のオープンネツトワーク
であると信じられる。これは、0.1重量％の固体
成分を有している。 実施例 ２乃至９ 塩酸の量を変える以外は、実施例１と同様にし
て行つた。
る管状構造を有する繊維性生成物よりなる無機化
合物を合成する方法、並びにそれにより製造され
た合成イモゴライトに関するものである。 イモゴライトは、普通の水酸化アルミニウムケ
イ酸塩重合体であり、主に風化した火山鉱床にお
いて、しばしば薄いゼラチン状のフイルムの形状
よりなり、外径約22Å、内径約10Åの長い管（例
えば１〜10マイクロメーター）から構成されてい
る。 管は、一部、束状に配列されており、約９Åの
直径の気孔を有する多孔性の物質（気孔部分約60
％）よりなり、約1000m2/ｇの表面積を有し、天
然の状態では相対湿度0.03〜１で、100ｇ乾燥無
機物当り10ｇ乃至45ｇの水分を含んでいる。水分
は、真空状態下又は150℃の空気中で加熱するこ
とにより、除去される。乾燥されたものは約300
℃まで安定である。 管は、PH３乃至５の酸溶液中で物質を超音波処
理することにより分散され、PHを7.5以上に調整
することにより再凝固される。これは、土中にお
ける通常の作用の逆である。 電子回析パターン、合成、オルトケイ酸塩陰イ
オンの存在の証明に基づき、ギブサイト（Al
（OH）3）管の内部水酸基面を置き換えたオルトケ
イ酸塩基を有する１枚のギブサイトの構造と類似
した管の壁よりなるものが、提案された。これ
は、実験式（OH）3Al2O3SiOHで与えられる。こ
れは、又管状モデルの外面から内面の方向へと、
原子が配列されている。 天然のものは、 Al2O2（SiO）21.0〜1.2（H2O）2.3〜3.0の範囲の
構造よりなつている。 それゆえ、本発明は、天然の生成物イモゴライ
トよりも管直径において10％乃至15％より大きい
合成イモゴライト、又はこれに類似する管状構成
を有する繊維状生成物よりなる無機化合物の合成
方法を提供するものである。その方法は、天然の
生成物イモゴライト（imogolite）、またはこれに
類似する管状構造を有する繊維性生成物よりなる
無機化合物を合成する方法であつて、水溶液中
で、二酸化珪素及び水酸化珪素からなる群より選
択された珪素化合物と、塩化アルミニウム、過塩
素酸アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシ
ド、酸化アルミニウム及び硝酸アルミニウムから
なる群より選択されたアルミニウム化合物と、塩
酸、硝酸、酢酸、過塩素酸、蟻酸及び安息香酸か
らなる群より選択された酸とを混合して、PH3.2
から5.5で可溶性の水酸化アルミニウムケイ酸塩
錯体を生成する段階、並びにこの生成物を含む溶
液を、PH3.1から5.0の間で、２、３日間、ボエマ
イト生成を妨げるのに十分な溶解シリカの存在下
に、加熱する段階よりなり、合成イモゴライトを
生成するのに必要なアルミニウムの濃度を、珪素
対アルミニウムの比が0.42：１と0.58：１の間に
なるように維持し、最終生成物が1.4Å、2.1Å及
び4.2Åで判別し得る電子回析ピーク値を示すも
のであることを特徴とする合成イモゴライトまた
はこれに類似する無機化合物を合成することを特
徴としている。 更に、上記の範囲内で濃度を絶えず高く維持す
るため、加熱中に水酸化アルミニウムケイ酸塩水
溶液を加えるとよい。水酸化アルミニウムケイ酸
塩溶液が新鮮な状態で生成され、冷却状態に保た
れる。調整PH水溶液は、40℃から170℃、望まし
くは90℃から130℃、最適には90℃から100℃に、
少なくとも生成物の収量が最大量に到達するまで
（通常１日から60日を要する）維持するとよい。
期間は60℃で20日、100℃で１日から３日であ
る。温度範囲は、本発明にとつて必須のものでは
ないが、湿気状態で高温においてはイモゴライト
は分解し、ボエマイト又はカオリナイトになり、
多量のシリカが水溶液中に残る。 一方、低温では反応時間が長引く。可溶性水酸
化アルミニウムケイ酸塩錯体の生成に望ましいPH
は4.5位であり、この値は低いPHから徐々に近づ
けて達成する。溶液がより高いPHにならずに、低
PH、特に4.0以下では、錯体の生成は不完全か、
遅くなる傾向となる。 他方、溶液のPHが高い場合、特に5.0を超える
場合、濃縮液中で沈澱物が生成しやすい。沈澱物
は、3.5以上のPHで、直ちに再溶解又は再分散さ
れなければならない。再分散は、過塩素酸、塩
酸、硝酸、蟻酸又は安息香酸中で、望ましくは、
硝酸又は過塩素酸と、酢酸との混合物中で行なわ
れる。溶液のPHが4.7から5.0の場合、溶液の性状
によつては、合成イモゴライトの生成は、不安定
となる。 この様に、そのPHの範囲では、溶液のアルカリ
度が高すぎて、再び酸性化されてしまつた場合、
又は溶液が古くなつた場合、イモゴライトが生成
しにくくなる。 それゆえ、加熱の望ましいPHは4.6を超えず、
この加熱PHは錯体化しない酸による酸性化により
達しうる。更に、溶液は加熱中、酸性になるので
望ましい出発PHは3.5以上である。過剰濃度の水
酸化アルミニウムケイ酸塩溶液を加熱すると、ゲ
ルを形成しない弱繊維性あるいは非繊維性の生成
物を生成し、その状態は、その後の希釈によつて
も元に戻すことが出来ない。 この方法におけるAl対Siの原子比は、0.42から
0.58で0.8を超えてはならない。塩素イオンが存
在する場合、25ミリモルを超えないことが望まし
い。 過塩素酸のような無機酸が有機イオンの形成を
抑制するために存在する場合、酢酸又は類似の弱
有機酸が存在するとよい。モル濃度において、酢
酸又は弱有機酸は、望ましくはアルミニウムの濃
度の約半分、より好ましくは1/4を超えないとよ
い。 酢酸又は他の弱有機酸がアルミニウムの２倍を
超える場合、反応は緩慢になる。有機酸は、高濃
度ほど反応速度を減少させるので、25mM又はア
ルミニウム濃度の２倍（どちらか大きい方）を超
えないものとする。 生成物は、乾燥したり、あるいは、アニオン洗
浄剤を使用した泡浮遊法により、コロイド溶液か
ら単離するとよい。この乾燥法は、アルカリ又
は、塩化物若しくは燐酸塩のような塩によりゲル
を沈澱させ、遠心分離（洗浄し、ゲルを機械的に
撹拌した後に繰り返すとよい）させた後に、噴霧
乾燥したり、凍結乾燥したりするものである。こ
の単離された形状で、生成物は、分子篩、触媒担
体、ゲル形成剤のような凝析剤又は溶剤として使
用される。 合成イモゴライトは、Al又はSiを同形置換（た
とえばそれぞれCr()若しくはFe()、又はGe若
しくはT1）し、更に、他のイオンを結合し、加熱
したり、水素にさらすことにより、触媒作用のた
めに活性化される。 粘着性膜は、イモゴライトのコロイド溶液を蒸
発させることにより、平面に形成される。その膜
は、薄膜として使用可能である。 この単離の代りに、60℃から140℃にしばらく
維持された溶液は、例えばアンモニアでアルカリ
化される。その結果ゲルが生じる。 この生成物はコロイド溶液から単離される必要
はない。代りに、例えば、生成物を凝結剤、親水
剤又は濃縮剤として使用するとよい。 本発明による方法によれば、合成イモゴライト
及びその分散物が得られる。 本発明の方法によれば、又固形濃度１重量％以
下、例えば0.5％、0.1％のゲル状の合成イモゴラ
イトも得ることが出来る。 次に本発明を実施例に基いて詳述する。 実施例 １ 1.4ミリモルのSi（OH）4モノマー（ケイ酸）の
形状のシリカSiO2及び2.4ミリモルの三塩化アル
ミニウムAlCl3とを含む水溶液を調製した。約25
ミリモルの過剰塩素イオンはイモゴライトの生成
を抑制するので、三塩化アルミニウム溶液は
8mMを超えてはいけない。部分的中性化におい
て、三塩化アルミニウムは溶液中に、水酸化アル
ミニウム陽イオンを生じた。これはケイ酸と結合
し、可溶性水酸化アルミニウムオルトケイ酸塩錯
体を生成した。 イモゴライトに対し、理論上必要とするものを
わずかに超える過剰のシリカを、ボエマイト（γ
―A100H）の生成を抑制するために使用した。
溶液を、１モルの水酸化ナトリウムによりPH５に
調整した。それから1000mlの溶液を１ミリモルの
塩酸及び１ミリモルの酢酸を加えて酸化した。PH
は4.35となつた。酸性化された溶液を、不活性な
容器の中で、95℃まで加熱し、還流状態下又は、
密封圧力容器中で、その温度に維持した。それぞ
れの結果は同じであつた。 ５日後、アンモニアによつて沈澱したゲルのバ
ルクは最大量に到達し、天然イモゴライトと類似
する多量の合成無機物を生成した。 繊維形態学、電子回析パターン（1.4Å、2.1Å
及び4.2Åで鋭利なピーク値を示す）及び赤外線
スペクトルはすべてこの結果を支持した。 合成無機物を含む容器を、アンモニアを加える
ことにより、わずかにアルカリ性にした。次に、
中味を遠心分離機にかけた。生じたゲルは、架橋
した合成イモゴライト管のオープンネツトワーク
であると信じられる。これは、0.1重量％の固体
成分を有している。 実施例 ２乃至９ 塩酸の量を変える以外は、実施例１と同様にし
て行つた。
【表】
実施例 10乃至15
酢酸の量を変えた以外は、実施例１を、２つの
異なる量の塩酸の下に繰り返した。酢酸は好適で
あるが、必須のものとは思われない。又、Si
（OH）4及びAlCl3を含む溶液を塩酸及び酢酸を加
える前にPH５に調整した。次に実施例１のように
95℃で加熱した。
異なる量の塩酸の下に繰り返した。酢酸は好適で
あるが、必須のものとは思われない。又、Si
（OH）4及びAlCl3を含む溶液を塩酸及び酢酸を加
える前にPH５に調整した。次に実施例１のように
95℃で加熱した。
【表】
実施例 16乃至19
これらの実施例から、NaCl（好ましくは一般
に塩素イオン）は、イモゴライトの生成を抑制
し、使用されるAlCl3の濃度を制限するものと思
われる。 方法は実施例10と同様にして行つたが、NaCl
をPH５に調整する前に加えた。実施例16乃至19の
各例において、AlCl3から生じたNaClが不可避的
に存在するので、存在する全量は、それぞれ７ミ
リモル、17ミリモル、37ミリモル及び107ミリモ
ルであつた。
に塩素イオン）は、イモゴライトの生成を抑制
し、使用されるAlCl3の濃度を制限するものと思
われる。 方法は実施例10と同様にして行つたが、NaCl
をPH５に調整する前に加えた。実施例16乃至19の
各例において、AlCl3から生じたNaClが不可避的
に存在するので、存在する全量は、それぞれ７ミ
リモル、17ミリモル、37ミリモル及び107ミリモ
ルであつた。
【表】
実施例 20乃至25
これらの実施例は、合成イモゴライトが0.1M
のNaClO4の存在下で生成し、少なくとも9.6mM
のAl（ClO4）3が合成に用いられることを示して
いる。 AlCl3をAl（ClO4）3で、NaClをNaClO4で代用
する以外は、実施例16乃至19と同様な方法を繰り
返した。ゲルの収量を測定する前に、AlとSiの濃
度に等しくする迄、溶液を希釈した。
のNaClO4の存在下で生成し、少なくとも9.6mM
のAl（ClO4）3が合成に用いられることを示して
いる。 AlCl3をAl（ClO4）3で、NaClをNaClO4で代用
する以外は、実施例16乃至19と同様な方法を繰り
返した。ゲルの収量を測定する前に、AlとSiの濃
度に等しくする迄、溶液を希釈した。
【表】
実施例 26乃至31
これらの実施例においては、アルミニウム塩の
代わりにアルミニウムイソプロポキシドを用いる
点を除き、実施例１の方法を繰り返した。又、塩
酸及び酢酸の代りに、種々の酸を１回に１つ用い
た。アルミニウムイソプロポキシドを、イソプロ
パノールの0.1M溶液となるように加え、Si
（OH）4水溶液を生成し、次に酸を加え、この溶液
を95℃まで加熱した。
代わりにアルミニウムイソプロポキシドを用いる
点を除き、実施例１の方法を繰り返した。又、塩
酸及び酢酸の代りに、種々の酸を１回に１つ用い
た。アルミニウムイソプロポキシドを、イソプロ
パノールの0.1M溶液となるように加え、Si
（OH）4水溶液を生成し、次に酸を加え、この溶液
を95℃まで加熱した。
【表】
好結果の得られなかつた酸としては、シユウ酸
の他にフタル酸、クエン酸及び乳酸がある。これ
らはすべて、強アルミニウム錯体を生成する。塩
酸のように、好適な結果が得られた酸は、他に蟻
酸、安息香酸がある。これらは、顕著な量のアル
ミニウム錯体を生成しない。弱アルミニウム錯体
を生成するサリチル酸であると、わずかによい結
果が得られた。イモゴライトが生成する場合、錯
体はシリカによつて置き換えられたに違いない。 実施例 32乃至34 これらの実施例は、アルミナシリカ沈澱物の用
途を示し、イモゴライトの生成を妨げる過剰の塩
濃度を避けるべきものであることを示している。 各例において、2.5ｇNa2CO3おいて0.5ｇ石英
粉の溶解液から作られたナトリウムケイ酸塩溶液
を徐々に、1.5モルAl（Cl4）3及び10モルHClO4を
含む溶液に加え、可溶性水酸化アルミニウムケイ
酸塩錯体を含むPH4.4の溶液を生成した。 次に溶液のPHを5.5に調整した。 生じた沈澱物を、遠心分離によつて表面に浮遊
するものと分離した。表面に浮遊するものを棄
て、沈澱物を直ちに、300mlの20mMのHClO4中
で再分散させた。沈澱物が急速に再溶解した時
に、この分散された物と、２つの希釈物を、95℃
に加熱した。 希釈液中に生成した合成イモゴライトは次の通
りであつた。
の他にフタル酸、クエン酸及び乳酸がある。これ
らはすべて、強アルミニウム錯体を生成する。塩
酸のように、好適な結果が得られた酸は、他に蟻
酸、安息香酸がある。これらは、顕著な量のアル
ミニウム錯体を生成しない。弱アルミニウム錯体
を生成するサリチル酸であると、わずかによい結
果が得られた。イモゴライトが生成する場合、錯
体はシリカによつて置き換えられたに違いない。 実施例 32乃至34 これらの実施例は、アルミナシリカ沈澱物の用
途を示し、イモゴライトの生成を妨げる過剰の塩
濃度を避けるべきものであることを示している。 各例において、2.5ｇNa2CO3おいて0.5ｇ石英
粉の溶解液から作られたナトリウムケイ酸塩溶液
を徐々に、1.5モルAl（Cl4）3及び10モルHClO4を
含む溶液に加え、可溶性水酸化アルミニウムケイ
酸塩錯体を含むPH4.4の溶液を生成した。 次に溶液のPHを5.5に調整した。 生じた沈澱物を、遠心分離によつて表面に浮遊
するものと分離した。表面に浮遊するものを棄
て、沈澱物を直ちに、300mlの20mMのHClO4中
で再分散させた。沈澱物が急速に再溶解した時
に、この分散された物と、２つの希釈物を、95℃
に加熱した。 希釈液中に生成した合成イモゴライトは次の通
りであつた。
【表】
実施例32乃至34に基づいて、更に行なつた実験
（詳細は記述されていない）において、アルミナ
及びシリカを、PH5.5でなく、PH6.5又はPH８に調
整した溶液から、さらに完全に沈澱させた。この
ようにして得られた沈澱物は、上記実施例32乃至
34に記載された酸に、直ちに再溶解した場合、イ
モゴライトの合成にとつて満足すべきものであつ
た。 イモゴライトの生成を妨げる実施例24乃至34か
ら理解されるように、塩濃度を低下させる他の方
法も又、イモゴライトの生成を促進するうえで満
足すべきものであつた。このような方法として
は、NaOH、Na2CO3又はその類似物以外の
（OH）形状の陽イオン交換樹脂で、アルミニウ
ム塩及びシリカを部分的に中性化したり、あるい
は、過塩素酸カリウムのような生成塩を、溶解し
たりすることにより、ろ過、若しくは、無機アル
ミニウム塩の代わりに、四塩化アルキルケイ酸塩
のようなアルミニウムアルコキシドを使用して、
塩を除去することが出来る。更に次の実験では、
沈澱物を再分散するための過塩素酸の代りに、塩
酸、硝酸、蟻酸を使用して、実施例33を繰り返
し、良好な結果を挙げた。硫酸を使用した場合、
ゲルは生じなかつた。酢酸のみの場合、収量は減
少した。最大収量は、過塩素酸と酢酸の混合物を
使用した場合に得られた。これらの条件は、後の
実験で標準の条件と比較された。 実施例 35乃至39 これらの実験35乃至39は、96℃、110℃及び120
℃の３種類の温度の下に行われた。 反応性アルミナシリカゾルを次の様にして生成
した。下記の要領で調製した1000ppmSiO2を含
む５の溶液を、30分以上かけ、激しく撹拌しな
がら126mlの1MのHClO4に溶解し、１リツトルに
希釈した150ミリモル（56.27ｇ）Al（NC3）3・
9H2Oに加えた。 そこで６リツトルのわずかに乳白光のゾルが出
じた。これは約20分で透明になつた。１時間放置
後、ゾルが再び清澄になる迄、1MのNaOHを滴
下しPHを4.5にした。更に、PHが6.8になる迄、
1MのNaOHを滴下し続けた。清澄な上澄み液は
棄てられ、沈澱物は30ml 1M HClO4及び43mlの
1.74M酢酸を含む溶液中で分散させて結合され、
最後に全量を１リツトル調整した。 この分散物は、すぐ清澄になつた。 150mMのAl、約80mMのSi、30mMのHClO4及
び75mMのCH3COOHを含む濃縮貯蔵溶液を、冷
却した室内に保存した後に、実験に使用した。そ
のPHは約3.9〜4.2であつた。 ５ｇの石英を25ｇの無水Na2CO3で溶かし、５
の蒸留水の中で溶解物を溶解させることによ
り、1000ppmのSiO2を得た。 1000ppm SiO2の溶液を得るための別の方法
は、160ml 1MのNa2CO3を含む５リツトルの蒸
留水の中で22ｇのNa2SiO3―9H2O（分析による
と５ｇのSiO2を含む）を溶解させることであ
る。この方法における炭酸塩の存在は、清澄な反
応性目的分散物を得る際に助けとなつた。上記の
貯蔵液の製法において、ケイ酸塩溶液を、酸性化
したAl（NO2）3溶液に加えた。それによりアルミ
ナ―シリカ錯体の生成反応が常に酸性溶液中で進
行した。 添加の順序を逆にすると、即ち、酸を加えず
に、Al（NO3）3溶液をケイ酸塩ナトリウムに加え
ると、７以上のPHの沈澱物が生成される。この生
成物は、上記のように過塩素酸及び酢酸中で分散
され、乳白光の濃縮貯蔵溶液を生じる。これを
10mMのAlに希釈、96℃で加熱すると、低収率の
合成イモゴライトを生成した。 濃縮された貯蔵液を、下記濃度にするため希釈
し、それから、炉の中の不活性プラスチツクボン
ベ中で96℃又はオートクレーブ中で110℃から120
℃の間で加熱した。100℃以上の温度で行なう利
益はほとんどないということ、及びゲルの収量は
10mMのAlよりも高い濃度では減少することが分
つた。乳白光（たぶんボエマイトによるものと思
われる）は、120℃で、より希釈した溶液中にあ
らわれた。 ゲルの量を、1000mlに付き、１ミリモルのAl
濃度に希釈した溶液に基づき測定した。
（詳細は記述されていない）において、アルミナ
及びシリカを、PH5.5でなく、PH6.5又はPH８に調
整した溶液から、さらに完全に沈澱させた。この
ようにして得られた沈澱物は、上記実施例32乃至
34に記載された酸に、直ちに再溶解した場合、イ
モゴライトの合成にとつて満足すべきものであつ
た。 イモゴライトの生成を妨げる実施例24乃至34か
ら理解されるように、塩濃度を低下させる他の方
法も又、イモゴライトの生成を促進するうえで満
足すべきものであつた。このような方法として
は、NaOH、Na2CO3又はその類似物以外の
（OH）形状の陽イオン交換樹脂で、アルミニウ
ム塩及びシリカを部分的に中性化したり、あるい
は、過塩素酸カリウムのような生成塩を、溶解し
たりすることにより、ろ過、若しくは、無機アル
ミニウム塩の代わりに、四塩化アルキルケイ酸塩
のようなアルミニウムアルコキシドを使用して、
塩を除去することが出来る。更に次の実験では、
沈澱物を再分散するための過塩素酸の代りに、塩
酸、硝酸、蟻酸を使用して、実施例33を繰り返
し、良好な結果を挙げた。硫酸を使用した場合、
ゲルは生じなかつた。酢酸のみの場合、収量は減
少した。最大収量は、過塩素酸と酢酸の混合物を
使用した場合に得られた。これらの条件は、後の
実験で標準の条件と比較された。 実施例 35乃至39 これらの実験35乃至39は、96℃、110℃及び120
℃の３種類の温度の下に行われた。 反応性アルミナシリカゾルを次の様にして生成
した。下記の要領で調製した1000ppmSiO2を含
む５の溶液を、30分以上かけ、激しく撹拌しな
がら126mlの1MのHClO4に溶解し、１リツトルに
希釈した150ミリモル（56.27ｇ）Al（NC3）3・
9H2Oに加えた。 そこで６リツトルのわずかに乳白光のゾルが出
じた。これは約20分で透明になつた。１時間放置
後、ゾルが再び清澄になる迄、1MのNaOHを滴
下しPHを4.5にした。更に、PHが6.8になる迄、
1MのNaOHを滴下し続けた。清澄な上澄み液は
棄てられ、沈澱物は30ml 1M HClO4及び43mlの
1.74M酢酸を含む溶液中で分散させて結合され、
最後に全量を１リツトル調整した。 この分散物は、すぐ清澄になつた。 150mMのAl、約80mMのSi、30mMのHClO4及
び75mMのCH3COOHを含む濃縮貯蔵溶液を、冷
却した室内に保存した後に、実験に使用した。そ
のPHは約3.9〜4.2であつた。 ５ｇの石英を25ｇの無水Na2CO3で溶かし、５
の蒸留水の中で溶解物を溶解させることによ
り、1000ppmのSiO2を得た。 1000ppm SiO2の溶液を得るための別の方法
は、160ml 1MのNa2CO3を含む５リツトルの蒸
留水の中で22ｇのNa2SiO3―9H2O（分析による
と５ｇのSiO2を含む）を溶解させることであ
る。この方法における炭酸塩の存在は、清澄な反
応性目的分散物を得る際に助けとなつた。上記の
貯蔵液の製法において、ケイ酸塩溶液を、酸性化
したAl（NO2）3溶液に加えた。それによりアルミ
ナ―シリカ錯体の生成反応が常に酸性溶液中で進
行した。 添加の順序を逆にすると、即ち、酸を加えず
に、Al（NO3）3溶液をケイ酸塩ナトリウムに加え
ると、７以上のPHの沈澱物が生成される。この生
成物は、上記のように過塩素酸及び酢酸中で分散
され、乳白光の濃縮貯蔵溶液を生じる。これを
10mMのAlに希釈、96℃で加熱すると、低収率の
合成イモゴライトを生成した。 濃縮された貯蔵液を、下記濃度にするため希釈
し、それから、炉の中の不活性プラスチツクボン
ベ中で96℃又はオートクレーブ中で110℃から120
℃の間で加熱した。100℃以上の温度で行なう利
益はほとんどないということ、及びゲルの収量は
10mMのAlよりも高い濃度では減少することが分
つた。乳白光（たぶんボエマイトによるものと思
われる）は、120℃で、より希釈した溶液中にあ
らわれた。 ゲルの量を、1000mlに付き、１ミリモルのAl
濃度に希釈した溶液に基づき測定した。
【表】
ゲルの量は、90℃以下の温度で、急激に減少し
た。60℃では、１ケ月の間に、1000ml当り10mM
及び5mMを含む溶液を培養した後に、1000mlに
付き、2.5ミリモルのAlで測定した。たつた６ユ
ニツトのゲル量が得られた。この量は、長期間培
養後も増加しなかつた。 しかしながら、次の要領で調製した溶液を培養
することにより、60℃の時より好収量のゲルを得
た。2.5mMのAl（ClO4）3及び1.3mMのSi（OH）4
を含む溶液を、テトラエトキシシランの加水分解
によつて調製し、これをPH５に維持し再びPH4.3
まで酸性化し、0.5mMの過塩素酸及び1.25mMの
酢酸を生成した。21日後、希釈しない溶液に基づ
き測定したゲルの量は23ユニツトであつた。 実施例 40 ゲル生成は、高濃度の試薬によつて妨げられる
ので、イモゴライトが増大するように、段階は進
行した。実施例35の濃縮貯蔵液をより多くの試薬
を添加する前に、還流しながら合成イモゴライト
に変化させた。本実施例において、添加した貯蔵
液の量は、反応性Alと、貯蔵液の他の部分との
割合を、10ミリモル／1000mlの割合にして導入す
るべく、調整した。当初（日数０）、50ml貯蔵液
を希釈して、10ミリモル／リツトルのAlを含む
750mlを生成した。次に、溶液を、還流しながら
ゆつくりと沸騰する迄、加熱した。その後の貯蔵
液を２日間の間隔で添加し、ゲルの量を次の様に
して測定した。
た。60℃では、１ケ月の間に、1000ml当り10mM
及び5mMを含む溶液を培養した後に、1000mlに
付き、2.5ミリモルのAlで測定した。たつた６ユ
ニツトのゲル量が得られた。この量は、長期間培
養後も増加しなかつた。 しかしながら、次の要領で調製した溶液を培養
することにより、60℃の時より好収量のゲルを得
た。2.5mMのAl（ClO4）3及び1.3mMのSi（OH）4
を含む溶液を、テトラエトキシシランの加水分解
によつて調製し、これをPH５に維持し再びPH4.3
まで酸性化し、0.5mMの過塩素酸及び1.25mMの
酢酸を生成した。21日後、希釈しない溶液に基づ
き測定したゲルの量は23ユニツトであつた。 実施例 40 ゲル生成は、高濃度の試薬によつて妨げられる
ので、イモゴライトが増大するように、段階は進
行した。実施例35の濃縮貯蔵液をより多くの試薬
を添加する前に、還流しながら合成イモゴライト
に変化させた。本実施例において、添加した貯蔵
液の量は、反応性Alと、貯蔵液の他の部分との
割合を、10ミリモル／1000mlの割合にして導入す
るべく、調整した。当初（日数０）、50ml貯蔵液
を希釈して、10ミリモル／リツトルのAlを含む
750mlを生成した。次に、溶液を、還流しながら
ゆつくりと沸騰する迄、加熱した。その後の貯蔵
液を２日間の間隔で添加し、ゲルの量を次の様に
して測定した。
【表】
このようにして合成イモゴライトの実質的な濃
度を調製することが出来る。出発溶液のPHは4.5
であつたが、その後、添加の間に3.3乃至3.6の範
囲に維持された。 濃度を増大させるために他の方法で貯蔵液を添
加したら、ゲル量は、より少なくなつた。例えば
２日間置きの代りに１日置きに添加の頻度を増大
させることにより、又は２日毎に付加される貯蔵
液の量を50％まで増出させることにより、もつと
急激に、より少ない収量のゲルが得られた。 実施例 41乃至48 実施例20乃至23と同様な方法を繰り返したが、
Al（ClO4）3とHClO4を、Al（NO3）3とHNO3（実
施例41乃至44）で、AlCl3をHCl（実施例45乃至
48）で代用した。過塩素酸塩による方法は、硝酸
塩による方法より良好で、硝酸塩による方法は塩
酸による方法より、良好な結果を示した。
度を調製することが出来る。出発溶液のPHは4.5
であつたが、その後、添加の間に3.3乃至3.6の範
囲に維持された。 濃度を増大させるために他の方法で貯蔵液を添
加したら、ゲル量は、より少なくなつた。例えば
２日間置きの代りに１日置きに添加の頻度を増大
させることにより、又は２日毎に付加される貯蔵
液の量を50％まで増出させることにより、もつと
急激に、より少ない収量のゲルが得られた。 実施例 41乃至48 実施例20乃至23と同様な方法を繰り返したが、
Al（ClO4）3とHClO4を、Al（NO3）3とHNO3（実
施例41乃至44）で、AlCl3をHCl（実施例45乃至
48）で代用した。過塩素酸塩による方法は、硝酸
塩による方法より良好で、硝酸塩による方法は塩
酸による方法より、良好な結果を示した。
【表】
実施例 49乃至54
これらの実施例は、反応溶液中におけるAlに
対するSi原子の割合がほぼ0.5であり、最適収量
のためには、0.42乃至0.58の範囲であることを確
認するために行つた。過剰のシリカは少量すぎる
シリカより望ましい。実施例23の次に普通の方法
を行つた。実施例49乃至54は本発明によるもので
あるが、実施例49、50及び54は好適でない結果を
示した。
対するSi原子の割合がほぼ0.5であり、最適収量
のためには、0.42乃至0.58の範囲であることを確
認するために行つた。過剰のシリカは少量すぎる
シリカより望ましい。実施例23の次に普通の方法
を行つた。実施例49乃至54は本発明によるもので
あるが、実施例49、50及び54は好適でない結果を
示した。
【表】
実施例 55乃至56
これらの実施例は、実施例35乃至39で述べた高
濃度の貯蔵液で生成された生成物の性質を調べる
ものである。この貯蔵液を、希釈せずにあるい
は、７日間96℃でさまざまに希釈化して加熱し
た。
濃度の貯蔵液で生成された生成物の性質を調べる
ものである。この貯蔵液を、希釈せずにあるい
は、７日間96℃でさまざまに希釈化して加熱し
た。
【表】
加熱後、希釈されなかつた貯蔵液は、反応しな
くなつた。そして10mM Alに希釈されかつ96℃
で加熱してもゲルは生成しなかつた。 前記四つの実験で生成した生成物を、電子顕微
鏡、電子回析法、及び赤外線分光法により比較し
た。 10mMのAlでは、分子が適正に配列された合成
イモゴライトが、特徴的な回析パターン及び形態
学で形成された。高濃度では、繊維状の形態が、
かすかに表わされるか、存在しないかであつた。 1.2Å、2.1Å及び4.2Åにおける合成イモゴライ
トの回析特徴（繊維軸にそつて反復間隔で連結さ
れている）は、30mMで増々幅広くなり、90mM
Al又は150mM Alでは、全く識別出来なかつた。
合成イモゴライトの特定の幅広い回析帯は、2.3
Å及び3.45Åの近くで最も明瞭であり、あらゆる
濃度の場合、残存し加熱されない貯蔵液の場合も
又見られた。10mMのAlに希釈され、１カ月間60
℃で加熱された貯蔵液は、96℃で90mMのAlの場
合に似た回析を有する生成物が得られた。
くなつた。そして10mM Alに希釈されかつ96℃
で加熱してもゲルは生成しなかつた。 前記四つの実験で生成した生成物を、電子顕微
鏡、電子回析法、及び赤外線分光法により比較し
た。 10mMのAlでは、分子が適正に配列された合成
イモゴライトが、特徴的な回析パターン及び形態
学で形成された。高濃度では、繊維状の形態が、
かすかに表わされるか、存在しないかであつた。 1.2Å、2.1Å及び4.2Åにおける合成イモゴライ
トの回析特徴（繊維軸にそつて反復間隔で連結さ
れている）は、30mMで増々幅広くなり、90mM
Al又は150mM Alでは、全く識別出来なかつた。
合成イモゴライトの特定の幅広い回析帯は、2.3
Å及び3.45Åの近くで最も明瞭であり、あらゆる
濃度の場合、残存し加熱されない貯蔵液の場合も
又見られた。10mMのAlに希釈され、１カ月間60
℃で加熱された貯蔵液は、96℃で90mMのAlの場
合に似た回析を有する生成物が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然の生成物イモゴライト、またはこれに類
似する管状構造を有する繊維性生成物よりなる無
機化合物を合成する方法であつて、 水溶液中で、二酸化珪素及び水酸化珪素からな
る群より選択された珪素化合物と、塩化アルミニ
ウム、過塩素酸アルミニウム、アルミニウムイソ
プロポキシド、酸化アルミニウム及び硝酸アルミ
ニウムからなる群より選択されたアルミニウム化
合物と、塩酸、硝酸、酢酸、過塩素酸、蟻酸及び
安息香酸からなる群より選択された酸とを混合し
て、PH3.2から5.5で可溶性の水酸化アルミニウム
ケイ酸塩錯体を生成する段階、並びに この生成物を含む溶液を、PH3.1と5.0の間で、
ボエマイト生成を妨げるのに十分な溶解シリカの
存在下に加熱する段階よりなり、 合成イモゴライトを生成するのに必要なアルミ
ニウムの濃度を、珪素対アルミニウムの比が
0.42：１と0.58：１との間になるように維持し、
最終生成物が1.4Å、2.1Å及び4.2Åで判別し得る
電子回析ピーク値を示すものであることを特徴と
する合成イモゴライトまたはこれに類似する無機
化合物を合成する方法。 ２ 加熱段階が、40℃乃至170℃の温度で行なわ
れることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の合成イモゴライトまたはこれに類似する無機
化合物を合成する方法。 ３ 1.4Å、2.1Å及び4.2Åで識別し得る電子回析
ピーク値を示し、約13Åの厚さの管壁と、約10Å
の口径を有する管より構成され、表面積が約1000
m2/ｇであり、また管壁が、ギブサイト管の内部
水酸基面をオルト珪酸塩基に置き換えた１枚のギ
ブサイトの構造と類似していることを特徴とする
合成イモゴライト。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB12957/77A GB1574954A (en) | 1977-03-28 | 1977-03-28 | Synthetic imogolite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53124199A JPS53124199A (en) | 1978-10-30 |
| JPS6238283B2 true JPS6238283B2 (ja) | 1987-08-17 |
Family
ID=10014229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3592678A Granted JPS53124199A (en) | 1977-03-28 | 1978-03-28 | Method of synthesizing synthetic imogolite or inorganic compound being similar to same |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4152404A (ja) |
| JP (1) | JPS53124199A (ja) |
| BE (1) | BE865317A (ja) |
| CA (1) | CA1094778A (ja) |
| CH (1) | CH641127A5 (ja) |
| DE (1) | DE2813323A1 (ja) |
| FR (1) | FR2385646A1 (ja) |
| GB (1) | GB1574954A (ja) |
| IT (1) | IT1156181B (ja) |
| NL (1) | NL188343C (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1574954A (en) * | 1977-03-28 | 1980-09-10 | Nat Res Dev | Synthetic imogolite |
| EP0007713B1 (en) * | 1978-07-07 | 1982-06-02 | National Research Development Corporation | Method of synthesising imogolite and product of the method |
| US4394253A (en) * | 1979-09-26 | 1983-07-19 | Chevron Research Company | Hydrocarbons hydroprocessing with imogolite catalyst |
| GB8405531D0 (en) * | 1984-03-02 | 1984-04-04 | Nadeau P H | Randomly interstratified clays |
| US4621070A (en) * | 1985-12-02 | 1986-11-04 | Michigan State University | Pillared interlayered clays and method of preparation |
| EP0741668B1 (en) * | 1994-10-31 | 2000-09-20 | Kodak-Pathe | New polymeric conductive alumino-silicate material, element comprising said material, and process for preparing it |
| FR2732189B1 (fr) * | 1995-03-27 | 1997-05-09 | Kodak Pathe | Gels organiques-inorganiques pour delivrer des quantites controlees de composes actifs dans des solutions aqueuses |
| FR2740466B1 (fr) * | 1995-10-25 | 1998-05-22 | Kodak Pathe | Composition antistatique et produit photographique contenant une couche de cette composition |
| FR2740465A1 (fr) * | 1995-10-25 | 1997-04-30 | Kodak Pathe | Composition antistatique et produit photographique contenant une couche de cette composition |
| FR2749777B1 (fr) * | 1996-06-12 | 1998-07-31 | Kodak Pathe | Composition photocatalytique transparente inorganique |
| JP3200623B2 (ja) | 1997-02-25 | 2001-08-20 | 経済産業省産業技術総合研究所長 | 中空球状ケイ酸塩クラスターの製造方法 |
| FR2767128B1 (fr) * | 1997-08-08 | 1999-09-10 | Eastman Kodak Co | Nouveau polymere inorganique a base d'aluminium et de silicium |
| FR2802912B1 (fr) * | 1999-12-27 | 2002-02-15 | Eastman Kodak Co | Procede pour preparer un polymere d'aluminosilicate |
| FR2822087B1 (fr) * | 2001-03-14 | 2004-01-16 | Eastman Kodak Co | Materiau composite ameliore pour le traitement d'effluents photographiques |
| WO2003068684A1 (fr) * | 2002-02-15 | 2003-08-21 | Susumu Yoshikawa | Nanostructure ceramique, composition comprenant cette nanostructure, procede de production de cette nanostructure et article fonctionnel utilisant cette nanostructure |
| FR2842540B1 (fr) * | 2002-07-18 | 2004-10-01 | Eastman Kodak Co | Materiau destine a la formation d'images par impression par jet d'encre |
| FR2842514B1 (fr) * | 2002-07-18 | 2004-10-01 | Eastman Kodak Co | Procede pour preparer un polymere d'aluminosilicate et polymere obtenu par ce procede |
| US7491263B2 (en) * | 2004-04-05 | 2009-02-17 | Technology Innovation, Llc | Storage assembly |
| JP4899010B2 (ja) * | 2005-08-01 | 2012-03-21 | 国立大学法人愛媛大学 | ３価の遷移金属イオン含有アルミノゲルマニウム酸塩およびフェノール合成方法 |
| JP4941963B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2012-05-30 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | チューブ状アルミニウムケイ酸塩、及びそれからなるゲル状物質、並びにその調整方法 |
| US20080254372A1 (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-16 | Canyon Materials, Inc. | PDR and PBR glasses for holographic data storage and/or computer generated holograms |
| JP5229916B2 (ja) * | 2007-04-13 | 2013-07-03 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 大気圧以上の圧力に依存して吸着・脱離可能な二酸化炭素吸着剤 |
| WO2009084632A1 (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | アルミニウムケイ酸塩複合体及び該複合体からなる高性能吸着剤 |
| CN102131734B (zh) * | 2008-09-02 | 2014-03-12 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | 非晶态硅酸铝盐的制造方法、通过该方法得到的非晶态硅酸铝盐以及使用该非晶态硅酸铝盐的吸附剂 |
| FR2961503B1 (fr) | 2010-06-16 | 2012-07-27 | Commissariat Energie Atomique | Utilisation de nanoparticules pour le stockage "sec" longue duree de radicaux peroxydes. |
| CL2012001582A1 (es) * | 2012-06-13 | 2012-10-12 | Univ Santiago Chile | Nanopartícula inorgánica de ferro-imogolita magnética para la remoción de elementos traza que comprende imogolita nanotubular recubierta con magnetita y trazas de goetita; su proceso de preparación; y uso de dicha nanopartícula para la remoción de elementos traza desde aguas contaminadas. |
| FR3023181B1 (fr) * | 2014-07-03 | 2019-07-12 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procede de synthese d’allophane hybride |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2844523A (en) * | 1955-01-19 | 1958-07-22 | Grace W R & Co | Method of making catalysts |
| US3252917A (en) * | 1962-08-27 | 1966-05-24 | Nalco Chemical Co | Method of producing alumina-coated silica in sol form |
| CA953605A (en) * | 1969-07-24 | 1974-08-27 | Peter H. Vossos | Aluminum salt complexes of colloidal silica sols |
| GB1574954A (en) * | 1977-03-28 | 1980-09-10 | Nat Res Dev | Synthetic imogolite |
-
1977
- 1977-03-28 GB GB12957/77A patent/GB1574954A/en not_active Expired
-
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