JPS60108317A - Zsm−5タイプゼオライトの製造方法 - Google Patents
Zsm−5タイプゼオライトの製造方法Info
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- JPS60108317A JPS60108317A JP59202898A JP20289884A JPS60108317A JP S60108317 A JPS60108317 A JP S60108317A JP 59202898 A JP59202898 A JP 59202898A JP 20289884 A JP20289884 A JP 20289884A JP S60108317 A JPS60108317 A JP S60108317A
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- silica
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/36—Pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
- C01B39/38—Type ZSM-5
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はZSM −5タイフ0ゼオライトの製造方法に
関1−るものである。
関1−るものである。
ZSlvl−5,タイプゼオライトは、米国特許 ・第
5.702.886号明細誉、及び英国特許第1,16
1,974号明細簀に詳細に発表された周知の生成物で
ある。
5.702.886号明細誉、及び英国特許第1,16
1,974号明細簀に詳細に発表された周知の生成物で
ある。
こBものZSM−5タイプゼオライトは榎々の方法で製
造されている。すなわち、仏国特許第1.587,86
0号明細誉では、アルミニウムの供給源、ケイ素の供給
源、無機塩基、すなわち水ば化ナトリウム、及びテトラ
プロピルアンモニウムイオン、アミン、又はアミノアル
コールを含有1°る化合物の中から選定する有機化合物
を混合し、その後、温匣約150℃で結晶化な行って、
ZSM−5を合成する方法を既に提案した。この方法の
主な不利な点は、第一に、結晶化に非常に長時間を要す
ることであり、第二には、非常に高価な有機化合物を使
用することである。
造されている。すなわち、仏国特許第1.587,86
0号明細誉では、アルミニウムの供給源、ケイ素の供給
源、無機塩基、すなわち水ば化ナトリウム、及びテトラ
プロピルアンモニウムイオン、アミン、又はアミノアル
コールを含有1°る化合物の中から選定する有機化合物
を混合し、その後、温匣約150℃で結晶化な行って、
ZSM−5を合成する方法を既に提案した。この方法の
主な不利な点は、第一に、結晶化に非常に長時間を要す
ることであり、第二には、非常に高価な有機化合物を使
用することである。
例えば、米国特許第4,257,885号明細書、及び
英国特許第1,567.948号明細書では、アンモニ
ウム陽イオンを含有する有機化合物を使用しないで、Z
SM−5タイプゼオライトの合成を行うことも提案した
。米国特許第4.257.885号明細書では、製造に
必要なゼオライトの種を使用し、反応を水性媒質電で行
う。英国特許第1.567,948号明細書によれば、
檜を用いないで処理1−ることもできるが、この場合に
は、合成を水性アルコール媒質中で行う。しかしながら
、これらの方法では、反応速度か非常に遅いために、完
遂するのに時間がかかるという不利益を被る。
英国特許第1,567.948号明細書では、アンモニ
ウム陽イオンを含有する有機化合物を使用しないで、Z
SM−5タイプゼオライトの合成を行うことも提案した
。米国特許第4.257.885号明細書では、製造に
必要なゼオライトの種を使用し、反応を水性媒質電で行
う。英国特許第1.567,948号明細書によれば、
檜を用いないで処理1−ることもできるが、この場合に
は、合成を水性アルコール媒質中で行う。しかしながら
、これらの方法では、反応速度か非常に遅いために、完
遂するのに時間がかかるという不利益を被る。
本発明は、第四アルミニウム化会物を使用する方法より
も女1価に行うことρ)でき、且つ楓を用いて、あるい
は水性アルコール媒質中で、行う方法でよりも結晶化時
間が実質的に短い、ZSM−5タイプのゼオライトを製
造する方法に関するものである。
も女1価に行うことρ)でき、且つ楓を用いて、あるい
は水性アルコール媒質中で、行う方法でよりも結晶化時
間が実質的に短い、ZSM−5タイプのゼオライトを製
造する方法に関するものである。
本発明は実際にZSM −5タイプゼオライトの製造に
おいて、混合をF記の二工程、すン゛ヨわち第一工程で
は、アルミナの供給源をシリカの供給源と混合する。反
応混合物の、Hな1と7との間好ましくは1と5との間
にしなければならないし、且つモル比S i O2/A
ノ203を5と100との間、好ましくは10と60と
の間にしなければ7Lらない、第二工程では、アルカリ
金属酸化物の供給源な第一工程でできる混合物に加え、
反応混合物のpi4は8と12との間、好ましくは9と
11との間の値である、 で行うことを特徴とする、シリカの供給源、アルミナの
供給源、及びアルカリ金属酸化物の供給源を、か@混ぜ
て混合し、仄に^d結晶化行う方法に関するものである
。
おいて、混合をF記の二工程、すン゛ヨわち第一工程で
は、アルミナの供給源をシリカの供給源と混合する。反
応混合物の、Hな1と7との間好ましくは1と5との間
にしなければならないし、且つモル比S i O2/A
ノ203を5と100との間、好ましくは10と60と
の間にしなければ7Lらない、第二工程では、アルカリ
金属酸化物の供給源な第一工程でできる混合物に加え、
反応混合物のpi4は8と12との間、好ましくは9と
11との間の値である、 で行うことを特徴とする、シリカの供給源、アルミナの
供給源、及びアルカリ金属酸化物の供給源を、か@混ぜ
て混合し、仄に^d結晶化行う方法に関するものである
。
本発明に従って使用するアルミナの供給源は、アルミニ
ウムの垣、及び徨々の形態の水和又は脱水アルミナの中
かり選定する。詳細には、これらの甲で、アルミン献ナ
トリウム、塩化アルミニウム、vIt酸アルミニウム、
硝酸アルミニウム、コロイドアルミナ、ベーマイト、シ
ュードベーマイト、・・イドジルシライト、無屋形アル
ミナ、」駄移アルミナ、及びこれらの混合物を使用する
。希望に従って、一種類以上のアルミナ供給源を使用し
てもよい。
ウムの垣、及び徨々の形態の水和又は脱水アルミナの中
かり選定する。詳細には、これらの甲で、アルミン献ナ
トリウム、塩化アルミニウム、vIt酸アルミニウム、
硝酸アルミニウム、コロイドアルミナ、ベーマイト、シ
ュードベーマイト、・・イドジルシライト、無屋形アル
ミナ、」駄移アルミナ、及びこれらの混合物を使用する
。希望に従って、一種類以上のアルミナ供給源を使用し
てもよい。
本発明に従って使用するシリカ供給源は、化学的にゼオ
ライトを生成するのに十分な反応性のある化合物全部の
中から選定する。例えば、ケイ酸ナトリウム(水ガラス
)、又は水オロメタケイ酸ナトリウム、あるいは三ニケ
イば塩又はニケイ酸塩のような、水溶性又は水不耐性ケ
イ酸塩を使用するが、これらを1、いわゆる「を古注(
active)jタイプであってもよく、なくてもよい
。コロイド形態のシリカ、例えばシリカ20%から50
%までを含有い例えば1−ルドツクス1Ludox)J
、[ナルコアク(NaICOag)」、又は[サイト
ン(Syton)Jなる登録商標で販売の、水性シリカ
懸濁液を1史用することもできる。シリカは[アエロゾ
ル(Asrosillなる名称で公知のような微粉末の
懸濁液の形態で、あるいは沈殿シリカの形態で、導入す
ることもできる。無機塩の形態のフルオケイ酸塩、ある
い(′!。
ライトを生成するのに十分な反応性のある化合物全部の
中から選定する。例えば、ケイ酸ナトリウム(水ガラス
)、又は水オロメタケイ酸ナトリウム、あるいは三ニケ
イば塩又はニケイ酸塩のような、水溶性又は水不耐性ケ
イ酸塩を使用するが、これらを1、いわゆる「を古注(
active)jタイプであってもよく、なくてもよい
。コロイド形態のシリカ、例えばシリカ20%から50
%までを含有い例えば1−ルドツクス1Ludox)J
、[ナルコアク(NaICOag)」、又は[サイト
ン(Syton)Jなる登録商標で販売の、水性シリカ
懸濁液を1史用することもできる。シリカは[アエロゾ
ル(Asrosillなる名称で公知のような微粉末の
懸濁液の形態で、あるいは沈殿シリカの形態で、導入す
ることもできる。無機塩の形態のフルオケイ酸塩、ある
い(′!。
酸として使用することもできる。
所望によっては、シリカの一部又はアルミナの一部をア
ルミノケイ酸塩の形態で導入することができる。
ルミノケイ酸塩の形態で導入することができる。
アルミノケイ酸塩を無定形の形態で使用するのが普通で
ある。
ある。
本発明の方法の第一工程に従って、混合物のモル比S
102/A]203が5と100との間、好ましくは1
0と60との間、とりわけ20と50との1lJiにな
るようンよ割合で、アルミナの供給源をシ1ノカの供A
ia W、と混合する。その上、課員のPHは1と7と
の間、好ましくは2と5との間になければなら7よい。
102/A]203が5と100との間、好ましくは1
0と60との間、とりわけ20と50との1lJiにな
るようンよ割合で、アルミナの供給源をシ1ノカの供A
ia W、と混合する。その上、課員のPHは1と7と
の間、好ましくは2と5との間になければなら7よい。
本発明の好ましい芙カ1.!l悪嫌によれは、アルミニ
ウム埴浴液をシリカの供給源と混合しないうちに、これ
に酸を姫加して、このpJiにする。咳は、計1f4B
には、HCJ、HNO3及びn2so、 (7’) 中
力l; 選定することIJ)できる。
ウム埴浴液をシリカの供給源と混合しないうちに、これ
に酸を姫加して、このpJiにする。咳は、計1f4B
には、HCJ、HNO3及びn2so、 (7’) 中
力l; 選定することIJ)できる。
本発明の方法の第二工程に従って、アルカリ省属酸化物
の供給源な、第一工程で得られる混合物に加え、同時に
反応混合物のPHを8と12との間の値、好ましくは2
と11との間の値にし、導入するアルカリ金属酸化物の
址は、混合物か下記のモル比、 OH””/S io 2が0.01 ト0.7との間、
好ましくは0.10と0.40との間、 H2010H−が1oと500との間、好ましくは60
と500との間、 に成るようにする。
の供給源な、第一工程で得られる混合物に加え、同時に
反応混合物のPHを8と12との間の値、好ましくは2
と11との間の値にし、導入するアルカリ金属酸化物の
址は、混合物か下記のモル比、 OH””/S io 2が0.01 ト0.7との間、
好ましくは0.10と0.40との間、 H2010H−が1oと500との間、好ましくは60
と500との間、 に成るようにする。
本発明によれは、アルカリ金属酸化物の供給源は詳細に
は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの中から選定
する。
は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの中から選定
する。
この第二工程の終わりには、容易にかき混ぜることので
さる均質7よデルを得る。この後に、ZSM−5タイゾ
ゼオライトを製造する通常の方法に従って、80℃と6
00℃との間の温度、とりわけ120℃と200℃との
間の温度で、目土圧力下で、このデルを結晶化させる。
さる均質7よデルを得る。この後に、ZSM−5タイゾ
ゼオライトを製造する通常の方法に従って、80℃と6
00℃との間の温度、とりわけ120℃と200℃との
間の温度で、目土圧力下で、このデルを結晶化させる。
本発明による方法では、初期技法による場合に必要な時
間に比較して、非常に有効な結晶化時間にすることがで
きる。1なわち、詳細には、本発明では、2時間と48
時間との間の結晶化時間にすることができる。
間に比較して、非常に有効な結晶化時間にすることがで
きる。1なわち、詳細には、本発明では、2時間と48
時間との間の結晶化時間にすることができる。
結晶化後、収得するゼオライトに洗浄、乾燥、焼成及び
イオン交換の通常の工程全部を施して、吸収剤及び(又
は〕触媒として使用することのできる生成物を得ること
ができる。
イオン交換の通常の工程全部を施して、吸収剤及び(又
は〕触媒として使用することのできる生成物を得ること
ができる。
実施例1
下記の溶液を製造する、
溶液A
Aノ2(SO4)s・ 18H2026,71嬢度98
%の8280456g H2O1359 浴液B 溶液C 濃度40%の水酸化ナトリウム溶液 工程ル イ不!j (Raynsri)タイプの機械かき混ぜ機
を使用して、溶#、A及びBを混合する。生成した均質
なゲルはモル比5iOJA7203が5oであり、且つ
混合物のPHは2.5である。
%の8280456g H2O1359 浴液B 溶液C 濃度40%の水酸化ナトリウム溶液 工程ル イ不!j (Raynsri)タイプの機械かき混ぜ機
を使用して、溶#、A及びBを混合する。生成した均質
なゲルはモル比5iOJA7203が5oであり、且つ
混合物のPHは2.5である。
工程2
浴液cssyを、工程1の混合物に、かせ混ぜなから添
加する。液体混合物はpH2が9.5である。
加する。液体混合物はpH2が9.5である。
この均質混合物を、加圧下のオートクレーブに移し、穏
やかにがき混ぜながら(100回転/分)150’Cに
加熱する。150’Oで24時間、結晶化させてから、
生成物を濾別し、蒸溜水で洗浄すルー結晶性不avli
物か今右1 シト1ヘ −岳拍目r←−1−ZSM −
5構造のゼオライトが得られる。これらの結晶化時間は
、米国%Wf第4.257,885号明細書に例示しで
ある時間よりも、はるかに短いことが指摘される。この
ようにして製造した生成物の化学分析では、モ/l/比
SiO2,/A72o3 = 59.0が特徴である。
やかにがき混ぜながら(100回転/分)150’Cに
加熱する。150’Oで24時間、結晶化させてから、
生成物を濾別し、蒸溜水で洗浄すルー結晶性不avli
物か今右1 シト1ヘ −岳拍目r←−1−ZSM −
5構造のゼオライトが得られる。これらの結晶化時間は
、米国%Wf第4.257,885号明細書に例示しで
ある時間よりも、はるかに短いことが指摘される。この
ようにして製造した生成物の化学分析では、モ/l/比
SiO2,/A72o3 = 59.0が特徴である。
実施例2から9まで
行った過程は、下記の表に示す数値のパラメーターを用
いた点を除いて、実施例1に示した過程と同様である。
いた点を除いて、実施例1に示した過程と同様である。
どの場合でも、結晶性不純物を実質的に、あるいは完全
に含有しない、適切に結晶したZSM −5tim造の
ゼオライトが得られる。結晶化時間は匹敵する生成物に
関する先行技術のものよりも、はるかに短い。
に含有しない、適切に結晶したZSM −5tim造の
ゼオライトが得られる。結晶化時間は匹敵する生成物に
関する先行技術のものよりも、はるかに短い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (11ZSM −5タイプゼオライトの製誓ψ囁いて、
混合を下記の二工程、すなわち 蟲一工程では、アルミナの供給源なシリカの供給源と混
合し、反応の−を1と7との間にしなけれはならないし
、モル比5i02/Al2O3を5と100との間にし
なければならない、 第二工程では、アルカリ金属酸化物の供給源な第一工程
でできる混合物に加え、反応混合物のPHは8と12と
の間の値である、 で行うことを特徴とする、シリカの供給源、アルミナの
供給源及びアルカリ金PA酸化物の供給源をかき混−ヒ
て混会し、次に結晶化を行う方法。 (2)第二工程では、導入するアルカリ金属酸化物の厄
を、混合物が下記のモル比、すなわち0H7Si02が
0.01と0.7との間、好ましくは0.1と0.40
との間に、 H2o10H−が10と500との間、好ましくは60
と600との間に、なるようにすることを特徴とする、
上記第(1)項に記載の方法。 (31巣一工程で、反応混合物の−を2と5とσ)間に
することを特徴とする、上記第(1)項に記載の方法。 (4)第一工程で、モル比5iOz/AJ203な10
と60との間にすることを特徴とする、上記第(1)項
に記載の方法。 (5) 第二工程で、反応混合物のPHな9と11との
間にすることを特徴とする、上記第(1)項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8315404A FR2552418B1 (fr) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | Procede de fabrication de zeolithe du type zsm-5 |
FR8315404 | 1983-09-28 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60108317A true JPS60108317A (ja) | 1985-06-13 |
JPH0154285B2 JPH0154285B2 (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=9292613
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59202898A Granted JPS60108317A (ja) | 1983-09-28 | 1984-09-27 | Zsm−5タイプゼオライトの製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4891199A (ja) |
EP (1) | EP0138680B1 (ja) |
JP (1) | JPS60108317A (ja) |
BR (1) | BR8404855A (ja) |
CA (1) | CA1215037A (ja) |
DE (1) | DE3463643D1 (ja) |
FR (1) | FR2552418B1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011514305A (ja) * | 2008-02-22 | 2011-05-06 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 金属高含有分子篩およびそれらの製造プロセス |
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NZ225813A (en) * | 1987-09-02 | 1990-11-27 | Mobil Oil Corp | Zsm-5 in crystal form having specific dimensions, and preparation thereof |
DE3922181A1 (de) * | 1989-07-06 | 1991-01-17 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Synthetisches kristallines alumosilikat und verfahren zu seiner herstellung |
DE4022140C2 (de) * | 1990-07-11 | 1998-05-20 | Ecolith Zeolithe Gmbh | Verwendung eines synthetischen, kristallinen Alumosilikates |
UA27705C2 (uk) * | 1990-07-11 | 2000-10-16 | Еколіт-Цеоліте Гмбх | СПОСІБ КАТАЛІТИЧНОЇ ІЗОМЕРИЗАЦІЇ С<sub>8 </sub>- АРОМАТИЧНИХ ВУГЛЕВОДНІВ |
DE4042655C2 (de) * | 1990-07-11 | 1996-12-19 | Ecolith Zeolithe Gmbh | Verwendung eines synthetischen, kristallinen Alumosilikats mit der chemischen Zusammensetzung 0-3M¶2¶O : Al¶2¶O¶3¶ : 15-40SiO¶2¶ : 0-40H¶2¶O zur Gewinnung und Verarbeitung von Aromaten |
US6346224B1 (en) * | 1999-10-22 | 2002-02-12 | Intevep, S.A. | Metaloalluminosilicate composition, preparation and use |
US6368571B1 (en) | 2000-01-28 | 2002-04-09 | Chk Group, Inc. | ZSM-5 made from siliceous ash |
US7361328B2 (en) * | 2002-12-30 | 2008-04-22 | Sk Corporation | Method of preparing ZSM-5 using variable temperature without organic template |
WO2009146953A1 (en) * | 2008-06-06 | 2009-12-10 | Total Petrochemicals Research Feluy | Process for making crystalline metallosilicates |
Family Cites Families (8)
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US4257885A (en) * | 1976-02-04 | 1981-03-24 | Union Carbide Corporation | Novel zeolite compositions and processes for preparing and using same |
GB1567948A (en) * | 1976-07-22 | 1980-05-21 | Ici Ltd | Zeolite synthesis |
US4164551A (en) * | 1977-12-19 | 1979-08-14 | W. R. Grace & Co. | Preparation of zeolite |
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-
1983
- 1983-09-28 FR FR8315404A patent/FR2552418B1/fr not_active Expired
-
1984
- 1984-09-21 DE DE8484401889T patent/DE3463643D1/de not_active Expired
- 1984-09-21 EP EP84401889A patent/EP0138680B1/fr not_active Expired
- 1984-09-27 CA CA000464198A patent/CA1215037A/fr not_active Expired
- 1984-09-27 BR BR8404855A patent/BR8404855A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-09-27 JP JP59202898A patent/JPS60108317A/ja active Granted
-
1986
- 1986-12-22 US US06/943,861 patent/US4891199A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2011514305A (ja) * | 2008-02-22 | 2011-05-06 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 金属高含有分子篩およびそれらの製造プロセス |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0138680A2 (fr) | 1985-04-24 |
EP0138680B1 (fr) | 1987-05-13 |
EP0138680A3 (en) | 1985-09-11 |
CA1215037A (fr) | 1986-12-09 |
JPH0154285B2 (ja) | 1989-11-17 |
FR2552418B1 (fr) | 1985-10-25 |
BR8404855A (pt) | 1985-08-13 |
US4891199A (en) | 1990-01-02 |
FR2552418A1 (fr) | 1985-03-29 |
DE3463643D1 (en) | 1987-06-19 |
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