JPS61227918A - 五酸化アンチモンゾルの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は五酸化アンチモンゾルの製造法に関するもので
ある。更に詳しく述べると、アンチモン酸アルカリと無
機酸より五酸化アンチモンゲルを得て、このゲルを解膠
する方法において、反応時及び／又は解膠時に燐酸を添
加することよりｐＨがｌ〜４の五酸化アンチモンゾルを
得る、五酸化アンチモンゾルの製造法に関する。

（従来技術） 五酸化アンチモンゾルは、プラスチック、繊維などの難
燃助剤、プラスチック、ガラスの表面処理用マイクロフ
ィラー、無機イオン交換体等として使用されるもので、
一般には有機塩基で安定化した高濃度ゾル（ＳｂｚＯｓ
３０〜５０％、ｐＨ４〜８）が使用されている。

この五酸化アンチモンゾルの製造法としては、アンチモ
ン酸アルカリ塩をイオン交換樹脂によって脱イオンする
方法（特公昭５７−１１８４８号、米国特許４１１０２
４７号）、二酸化アンチモンを高温下で過酸化水素によ
り酸化する方法（特公昭５３−２０４７９号、特開昭５
２−２１２９８号、特開昭５２−１２３９９７号）等に
より得たｐＨ１〜４の五酸化アンチモンゾルを有機塩基
で安定化している。あるいは、アンチモン酸アルカリを
無機酸と反応させた後に解膠する方法（特開昭６０−４
１５３６号）等が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） 上述の有機塩基はプラスチックや繊維の強度を低下させ
たり、熱安定性を悪くすることが少な（ない、従って、
有機塩基を含有しないｐＨが１〜４の五酸化アンチモン
ゾルあるいは、これを原料′　にして作成した五酸化ア
ンチモンパウダーが必要になって来ている。又、このｐ
Ｈが１〜４の五酸化アンチモンゾルはエタノール、イソ
プロパツール、ブタノール、エチルセルソルブ、ＤＭＦ
、　トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等を分散媒
としたオルガノ五酸化アンチモンゾルの原料として期待
されている。

従来（７）　ｐ　Ｈ１〜４の五酸化アンチモンゾルの製
造法としては上述した方法がある。しかしこれらの方法
には以下に述べる欠点がある。

イオン交換法によるｐＨが１〜４の五酸化アンチモンゾ
ルはコロイド粒子が球に近い形状を有しており、分散性
が良好で安定性も良好であるが、この方法では五酸化ア
ンチモン（ＳｂｇＯｓ）濃度１０重量％以上で製造する
ことが困難であり、また、イオン交換樹脂の分離、再生
操作を伴うため工程が煩雑であり、洗浄のために多量の
水を必要とする等の欠点を有している。

一方、過酸化水素法は直接五酸化アンチモン（ＳｂｇＯ
ｓ）濃度３０重量％程度の高濃度のｐＨ１〜４の五酸化
アンチモンゾルが得られるが、このゾルはコロイド粒子
の形状が悪いため分散性が悪く、保存により凝集沈降し
やすく、又、表面活性が大きいため酸、アルカリ、無機
塩類、樹脂エマルジョン等との相溶性が悪いという欠点
を有している。過酸化水素法により得られる五酸化アン
チモンゾルの安定性を改良する方法として、五酸化アン
チモンゾルの製造時に二価の燐または砒素を含む酸をＳ
ｂ１モルに対して０．０１モル以上添加する方法が提案
されている（西独公開特許２９３１５２３号）、この反
応では燐酸によりアンチモン酸の重合が著しく抑制され
、ポリアンチモン酸イオンあるいは５ｍμ以下の微小五
酸化アンチモンコロイドが生成するため、得られるゾル
の粘度が非常に高く、また保存により著しく増粘する欠
点を有している。

本発明者等はアンチモン酸アルカリを無機酸と反応させ
、得られた五酸化アンチモンゲルを分離、水洗後、有機
塩基で解膠して得た五酸化アンチモンゾル（ｐＨ４〜１
０．５）を陽イオン交換樹脂を充填したカラムを通すこ
とによりｐＨが１．５〜４のゾルを得ている（特開昭６
０−４１５３６号）。この方法によるゾルは安定性に優
れているもの＼、イオン交換の際の五酸化アンチモン（
Ｓｂｚｏｓ）濃度は１５重量％が限度であり、イオン交
換樹脂の再生、洗浄及び廃液処理が必要になるため製造
コストが高くなる欠点を有している。

本発明の目的は上述した従来のｐｌ（が１〜４の五酸化
アンチモンゾルの製造法の欠点を除いた、工業的な五酸
化アンチモンゾルの製造法にある。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等は上記目的にかなう五酸化アンチモンゾルの
製造法を鋭意研究を重ねた結果、アンチモン酸アルカリ
を酸処理して得た五酸化アンチモンを燐酸で解膠するこ
とにより、目的とするｐＨが１〜４の五酸化アンチモン
ゾルを得られることを見出し゛た。

即ち、本発明はアンチモン酸アルカリと無機酸を反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成させ、次いでこのゲル
を分離、水洗後、解膠し、五酸化アンチモンゾルを得る
方法において、アンチモン酸アルカリを化学量論比で０
．５〜５倍量の一価又は二価の無機酸と反応させ、反応
時及び／又は解膠時に燐酸をＰｇｏｓ／Ｓｂｇｏｓ重量
％が０．２〜５．０％になるように添加し、五酸化アン
チモンゾルのｐＨが１−４にすることを特徴とする五酸
化アンチモンゾルの製造法に関する。

本発明の出発原料であるアンチモン酸アルカリは一般式
ＭｔＯ−３ｂｚｏｓ　・、ｘ　ＨｚＯ（ｘ　＝　Ｏ〜６
）で示されるもので、ＭはＮａ、にのアルカリ金属を示
す。アルカリ金属としてはナトリウムが好ましくとりわ
けアンチモン酸ソーダ水和物Ｎａ。

０　・５ｂｔｏｓ　・６８ｚＯ（ＳｂｇＯｓ６４〜６５
重量％、ＮａｚＯ１２〜１３重量％、Ｈ！０２３〜２４
重量％）が好ましい。

本発明のアンチモン酸アルカリと酸の反応させる五酸化
アンチモンゲルの製造工程において使用可能な酸は塩酸
、硝酸、硫酸、スルファミン酸等の一価又は二価の無機
酸である。燐酸はアンチモン酸と同じく二価の酸である
ことがら五酸化アンチモンゲルを得ることができず、ｔ
ａ酸アンチモン酸アルカリの水溶液となる。また、酸強
度が弱いと例えば、蟻酸、蓚酸等では目的とする五酸化
アンチモンゲルができない。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記の酸の反応におい
てアンチモン酸アルカリの濃度は反応液中で無水五酸化
アンチモン（ＳｂｇＯｓ）として２〜４０重量％が可能
である。２重量％以下では五酸化アンチモンゲルの生産
量が少なくなるため経済的ではない。４０重量％以上で
は反応液中の固形分が６０％以上になり反応が不均一と
なるため好ましくない、好ましくは無水五酸化アンチモ
ン（ＳｂｇＯｓ）として６〜２５重量％である。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記酸の反応において
酸の濃度は化学量論比で酸／アンチモン酸アルカリが０
．５〜５の範囲であり、好ましくは１〜゛３である。こ
こで化学量論比とは一価の場合は（ＨＸ）／２　（Ｍｚ
Ｏ−Ｓｂｇｏｓ　・ＸＨｔＯ）比（〔〕はモル数）、二
価の酸の場合は［Ｈｚ　Ｘ）／　（ＭｘＯ−３ｂ　ｔｏ
ｓ　・ＸＨｚＯ）比である。化学量論比０．５以下では
反応温度、アンチモン酸アルカリ濃度を高くしても目的
とする五酸化アンチモンゲルを得ることができない。ま
た、化学量論比５以上では生成した五酸化アンチモンゲ
ルが洗浄時に部分解膠してゾルが濾液中に流失しやすく
なるため生産性が悪くなる。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記酸の反応において
反応温度は室温から１００℃であり、反応時間は０．５
時間以上が可能であり、粒子形状の良い五酸化アンチモ
ンゾルを得るためには反応温度は５０℃以下で、反応時
間は１０時間以内が好ましい。

本発明の五酸化アンチモンゲルは反応により生成した粒
子径が５ｍμ〜２０ｍμ程度の五酸化アンチモンコロイ
ドが系内の酸及びアルカリ金属塩のために著しく凝集し
、約３μ以上の凝集体粒子となって反応液中に沈降した
ものである。従うて・このゲルスラリーは加圧濾過、吸
引濾過、遠心濾過等の方法により極めて容易に分離する
ことができる。濾過後共存する酸およびアルカリ金属塩
を除去するために洗浄が必要となる。洗浄に際しては、
多量の水と接触により五酸化アンチモンゲルの部分的解
膠が起こるので洗浄は加圧濾過、吸引濾過、遠心濾過の
いずれの場合でも、反応液量の０．５〜４倍量の純水又
は蒸溜水で注水洗浄を速やかに行わなければならない。

尚、本発明の方法で濾過、洗浄により濾液中に流失する
五酸化アンチモンは３重量％以下である。

上記の濾過、洗浄で得られた五酸化アンチモンゲルのウ
ェットケーキは含水率が３０〜４０％でその約半分が結
晶水である。この五酸化アンチモンゲルのｘｖＡ回折パ
ターンは五酸化アンチモン水和物（ｓｂｚｏｓ・４Ｈｚ
Ｏ）と同じで、原料のアンチモン酸アルカリのＸ線回折
パターンは認められない、又、この五酸化アンチモンゲ
ルはアルカリ金属の残存が認められＭ　ｔ　Ｏ／　Ｓ　
ｂ　ｔ　Ｏｓモル比は０．１〜゛０．６である。

この五酸化アンチモンゲルのウェットケーキを水に分散
した後、燐酸を添加し、５０℃以上に加温し、解膠する
ことによりｐＨが１〜４の五酸化アンチモンゾルを得る
ことができる。

燐酸を添加しないとこの五酸化アンチモンゲルはほとん
ど解膠せず、少量の燐酸の添加によりこのゲルがはり完
全に解膠するということは驚くべきことである。

本発明の燐酸はオルト燐酸、ピロ燐酸、メタ燐酸、三燐
酸、四項酸等であり、市販工業製品として容易に入手で
きる。燐酸の中でもオルト燐酸が最も好ましい。

燐酸イオンはアルカリ金属イオンと結合するためアルカ
リイオンを含有する五酸化アンチモンゲルに燐酸を添加
すると、燐酸イオンは五酸化アンチモンゲルの五酸化ア
ンチモンコロイド（５ｍμ〜２０ｍμ）の表面に強く吸
着される。燐酸を添加しないとこの五酸化アンチモンコ
ロイドどうしが加温による脱水縮合により強く結合し、
解膠し。

なくなるのに対して、燐酸イオンを吸着した五酸化アン
チモンコロイドは加温によっても脱水縮合が著しく抑制
され、更に加温によりコロイド表面層に生成する燐酸ア
ンチモン酸アルカリは水に可溶であることから加温によ
り解膠する。

本発明において燐酸は五酸化アンチモンゲルに強く吸着
され、洗浄によっても除去されないことから少量の燐酸
をアンチモン酸アルカリと他の無機酸との反応時に添加
しても解膠時に添加した場合と全く同じ効果を示す。又
、同様に燐酸を反応時と解膠時の両方に添加することも
できる。

アンチモン酸アルカリと無機酸の反応時に燐酸を添加す
ることにより、生成する五酸化アンチモンゲル中に残存
するアルカリは燐酸無添加の場合よりも減少する（Ｍ　
ｔ　Ｏ／　Ｓ　ｂ　ｇ　Ｏｓモル比を小さくする。）。

これはゲルの表面に燐酸が吸着されることによりイオン
交換体である五酸化アンチモンが溶液中のアルカリイオ
ンを構造内に取り込むのが抑制されているためである。

本発明において、燐酸は解膠時に添加する場合、反応時
に添加する場合、その両方に添加する場合のいずれの場
合においても添加量は単独または合計量がＰ　Ｚ　Ｏｓ
／　Ｓ　ｂ　ｚ　Ｏｓ重量％で０．２〜５．０％であり
、好ましくは０．５〜２．０％である。

添加量が重量％で０．２％以下では解膠率が著しく低下
し凝集沈降物が増加する。又、５重量％以上では解膠は
するが五酸化アンチモンコロイドの粒子径が小さい上に
液中の燐酸が多くなるためにゾルの粘度が高くなり樹脂
エマルジョン、水溶性高分子、酸、アルカリなどとの相
溶性が悪くなるので好ましくない。

本発明において解膠の温度は６０℃〜１５０℃であり、
オートクレーブによる解膠も可能であるが、経済的では
なく６０〜１００℃が好ましい。

解膠にようする時間は解膠温度、解Ｆｔ１度によるが、
０．５〜ｌＯ時間である。

本発明における解膠濃度は無水五酸化アンチモン（Ｓｂ
ｚＯｓ）として２〜３０重量％が可能である。解膠濃度
が低い場合には解膠ゾルを蒸発法、限外濾過法、逆浸透
法等の方法で濃縮することができる。濃度２％以下では
濃縮コストが高くなり、経済的でなく、又、３０％以上
では解膠した五酸化アンチモンコロイドが再凝集して沈
降する傾向が大きくなるため好ましくない。

本発明で得た五酸化アンチモンゾルのｐＨは１〜４であ
るが、このゾルに水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミン、
モノエタノールアミン、第４級アンモニウムハイドロオ
キサイド、グアニジンハイドロオキサイド等の塩基を添
加することによりｐＨを４〜１０．５にすることができ
るし、これを濃縮して五酸化アンチモン（ＳｂｚＯｓ）
として３０〜５０重量％のゾルを得ることができる。

本発明で得た五酸化アンチモンコロイドの粒子径は電子
顕微鏡による観測では５〜４０ｍμで、粒子形状はほり
球状であり、粒子径分布も非常に小さい。

本発明で得た五酸化アンチモンゾルはそのま＼スプレー
ドライヤーにて乾燥することにより粉末にすることがで
き、塩ビ、ポリエステル樹脂等の難燃助剤として有効で
ある。また本発明の五酸化アンチモンゾルはアルコール
等との相溶性が良くアルコキシシリコーン系表面処理剤
等に添加すると皮膜の透明性が良くなる。

次ぎに実施例によって本発明を更に詳細に説明する。し
かしながら本発明はこれらの実施例によって限定される
ものでない。尚、実施例で記す％は重量％であり、使用
したアンチモン酸ソーダは５ｂｚＯｓ６４％、ＮａｚＯ
１２，５％、Ｈｚｏ２３゜５％の組成のものである。

実施例１ アンチモン酸ソーダ８００ｇを純水８３０ｇに分散させ
、これを攪拌しながら３５％塩酸４２０ｇを添加した後
、３０℃に加温し、４時間反応させた。反応液中の五酸
化アンチモン濃度は５ｂ２０、として２５．０％、塩酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．２７である。

次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、純水１８００ｇを注水し、洗浄を行っ
た。

得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ８゜３０
　ｇ（ＳｂｚＯｓ６１．７％、Ｎ　ａ　ｚ　Ｏ３、７％
ＳＨ，０３４，８％、Ｎａ　ｚ　Ｏ／　Ｓ　ｂ　ｚ　Ｏ
ｓモル比０．３１３）を純水２４９０ｇに分散させ、攪
拌しながらこれに８５％オルト燐酸８．５ｇを加え、８
０℃に加温し、２時間解膠を行った。＠酸の添加量はＰ
２Ｏ５／Ｓｂ２Ｏ５ｂｚｏｓ重量％は１．０２％で解膠
率は９８．５％であった。

得られたゾルは比重１．１６２、ｐＨ２，２０、粘度１
０ｇ　ｃｐＳＳｂｚ０５１５．４％、Ｎａ、ＯＱ、９２
％、ｐｚｏｓｏ、ｔ　６％、ＣＣ１２００１）ｐ。

粒子径２０〜２５ｍμ、粒子ばはソ゛球状であった。

又、このゾルは５０℃１ケ月保存しても粘度の増大、沈
降物の生成は認められず安定であった。

実施例２ 実施例１と同一反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
ェットケーキ（Ｓｌ）ｇｏｓ６１．０％）４１５ｇを水
６１５ｇに分散させ、攪拌しながら８５％オルト燐酸９
．０ｇを加え、７５℃に加温し、３時間解膠を行った。

ＰｔＯｓ／５ｂｚｏｓ重量％は２．１９％で解膠率は９
９％であった。

得られたゾルは比重１．２４２、ｐＨ２，１０、粘度３
０　ｃｐ、５ｂｔｏｓ２４．４％、Ｎａ、０１゜５１％
、ｐｚｏｓＯ，５３％、Ｃ１３２５１）Ｉ）ｍ。

粒子径１０〜２０ｍμであった。このゾルは５０”ＣＩ
ケ月保存しても（粘度の増大、沈降物の生成は認められ
ず）安定であった。

実施例３ アンチモン酸ソーダＩＱＯＯｇを純水８７０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸２７０ｇ、８５％オ
ルト燐酸５．４ｇを加え、４０℃に加温し、６時間反応
させた。反応液中の五酸化アンチモン濃度は５ｂｚＯｓ
として２９．８％、塩酸／アンチモン酸ソーダの化学量
論比は０．６５、Ｐ２Ｏ５／Ｓｂ２ＯＳｂ、ｏ、重量％
は０．５２％である。

次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、純水３２００ｇを注水し、洗浄を行っ
た。得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ１０
５０　ｇ　（Ｓ　ｂ、ｏｓ６１．０％、Ｎａ、０５，５
％、Ｈ，０３３，４％、Ｎ　ａ　ｔ　Ｏ／　５ｂ２ｏ、
モル比０．４８）を純水４２５０ｇに分散させ、９０℃
に加温し、５時間解膠を行った。解膠率は９７％であっ
た。

得られたゾルは比重１．１２５、ｐＨ３，１５、粘度１
．５　ｃｐ、５ｂｔｕｓ　１２．１％、Ｎａ、０１゜１
１％、ＰｚＯｓ　０．０６３％、ＣＩ！３１８０ｐｐｍ
、粒子径２５〜３０ｍμであった。このゾルは５０℃１
ケ月保存しても粘度の増大、沈降物の生成は認められず
安定であった。

このゾル５３００ｇにトリエタノールアミン６０ｇを加
えｐＨを６．５に調整した後ロータリーエバツボレータ
−にて液温７０℃で無水五酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ，
）濃度５０％まで濃縮した。

得られたゾルは比重１．９１０、ｐＨ６，５、粘度９．
５　ｃ　ｐ、５ｂｔｏｓ４９．５％であった。

実施例４ アンチモン酸ソーダ６００ｇを純水１７９０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸３５０ｇ、８５％オ
ルト燐酸３．０ｇを加え、２５℃に加温し、４時間反応
させた。反応液中の５ｂｔＯ３濃度は１４．０％、塩酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．４１、Ｐｇｏ
ｓ　／５ｂｚｏｓ重量％は０．４８％である。次いで反
応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリーを吸引
濾過し、純水４２００ｇを注水し、洗浄を行った。得ら
れた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ６５０ｇ（Ｓ
ｂｚｏｓ５９．１％、Ｎ　ａ　ｔ　Ｏ２、８％、Ｎａｔ
Ｏ／５ｂｚＯｓモ／Ｌｚ比０．２４７）を純水３３００
ｇに分散させ、攪拌しながら８５％オルト燐酸３゜５ｇ
を添加し、８０℃、２時間解膠を行った。解膠率は９８
％であった。

得られたゾルは比重１．１０５、ｐＨ１，９８、粘度１
．４　ｃ　ｐ、Ｓ　ｂｚｏｓ　９．７１％、ＰｚＯｓ　
／５ｂｔＯｓ重量％１，０４％、粒子径２５〜３５ｍμ
であった。粒子形状はほり球状であった。このゾルをエ
バポレーターにて９０℃で五酸化アンチモン（ＳｂｚＯ
ｓ）濃度２０％まで：ａ縮した。得られたゾルは比重１
．２２２、ｐＨ１，９５、粘度２５ｃｐであった。この
ゾルは保存によりチクソ性が出てくるが安定であった。

実施例５ アンチモン酸ソーダ４８０ｇを純水２４２０ｇに分散さ
せ、これを撹拌しながら４０％硫酸３８０ｇを添加した
後、４５℃に加温し、５時間反応させた。反応液中の５
ｂｚＯｓ濃度は９．３６％、硫＃１／アンチモン酸ソー
ダの化学量論比は１．　６３である。次いで反応により
生成した五酸化アンチモンゲルスラリーを吸引濾過し、
純水３５００ｇを注水し、洗浄を行った。得られた五酸
化アンチモンゲルウェットケーキ５１０　ｇ（Ｓ　ｂ、
ｏ、　６０．２％）を純水１９７０ｇに分散させ、攪拌
しながら１０％ピロ燐酸水溶液５０ｇを添加し、１００
℃、１時間解膠を行った。　Ｐ　ｇｏｓ　／　Ｓ　ｂ　
、Ｏｓ重量％は１．３０％で解膠率は９９％であった。

得られたゾルは比重１．１２Ｂ、ｐＨ２，５０゜−粘度
１．６ｃｐ１．５ｂｚＯｓ１２．１％、ｐＪａｔｏｏ。

８１％、Ｎ　ａ　ｔ　Ｏ／　Ｓ　ｂ　ｚ　ＯＢモル比０
．３４９で粒子径２０゛〜２５ｍμ、粒子形状はほり球
状であった。このゾルは５０℃１ケ月保存により増粘、
及び沈降物の生成が認められず安定であった。

比較例１ アンチ”モン酸ソーダ８００ｇを純水１６８０ｇに分散
させ、これを攪拌しながら３５％塩酸５１０ｇを添加し
た後、３０℃に加温し、４時間反応させた。反応液中の
五酸化アンチモン濃度はｓｂｇｏｓとして１７．１％、
塩酸／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．５４であ
る。次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルス
ラリーを吸引濾過し、純水２５００ｇを注水し、洗浄を
行った。得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ
８４０　ｇ（Ｓ　ｂ、Ｏｓ６１．０％、Ｎａｔ０３．４
％、ｐＪ　ａ　１０　／　Ｓ　ｂ　ｔ　Ｏｓモル比０．
２９１）を純水４１００ｇに分散させ、攪拌しながらこ
れに１０％オルト燐酸４．０ｇを加え、８０℃に加温し
、５時間解膠を行った。解膠時の五酸化アンチモン濃度
はｓｂ、ｏ、１０．４％、燐酸の添加量はＰ２Ｏ５／Ｓ
ｂ２Ｏ５ｂｘｏｓ重量％で０．０５７％、解膠率は１０
％であった。

比較例２ 比較例１と同じ反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
ェットケーキ８４０ｇを純水３３５．０　ｇに分散させ
、次いで８５％オルト燐酸４５ｇを加え、８５℃３時間
解膠を行った。解膠時の５ｂ２ｏＳ濃度１２．１％、燐
酸の添加量はｐｚｏｓ／５ｂ８０５重量％で５．４１％
、解膠率は９９％であった。しかし、得られた五酸化ア
ンチモンゾルの粘度は１１０ｃｐであり、５０℃での保
存により顕著な増粘傾向を示した。

比較例３ 比較例１と同じ反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
ェットケーキ４２０　ｇ　　（Ｓ　ｂｔｏ％６１゜０％
）を純水１４６０ｇに分散させ、次いで８５％オルト燐
酸４．０ｇを加え、４０℃で１０時間解膠を行った。し
かし、解膠は認められなかった。

解膠時の５ｂｚＯｓ濃度１３．６％、燐酸の添加量はＰ
　ｚ　Ｏｓ／　Ｓ　ｂ　ｔ　Ｏｓ重量％で０．９６％で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アンチモン酸アルカリと無機酸を反応させて五酸化アン
   チモンゲルを生成させ、次いでこのゲルを分離、水洗後
   、解膠し、五酸化アンチモンゾルを得る方法において、
   アンチモン酸アルカリを化学量論比で０．５〜５倍量の
   一価又は二価の無機酸と反応させ、反応時及び／又は解
   膠時に燐酸をＰ＿２Ｏ＿５／Ｓｂ＿２Ｏ＿５重量％が０
   ．２〜５．０％になるように添加し、五酸化アンチモン
   ゾルのｐＨが１〜４にすることを特徴とする五酸化アン
   チモンゾルの製造法。