JPS6232091B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6232091B2 JPS6232091B2 JP54035787A JP3578779A JPS6232091B2 JP S6232091 B2 JPS6232091 B2 JP S6232091B2 JP 54035787 A JP54035787 A JP 54035787A JP 3578779 A JP3578779 A JP 3578779A JP S6232091 B2 JPS6232091 B2 JP S6232091B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyethylene
- weight
- silane compound
- molded product
- extrusion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Specially Adapted For Manufacturing Cables (AREA)
Description
本発明は、架橋ポリエチレン押出成形品の製造
方法に関し、さらに詳しくは、加水分解可能な有
機基を有するエチレン性不飽和シラン化合物を共
重合してなるポリエチレンを架橋させてなる押出
成形品の製造方法に関する。 加水分解可能な有機基を有するエチレン性不飽
和シラン化合物を共重合してなるポリエチレン
は、従来の化学架橋剤または電子線照射による方
法に比して水分との接触という極めて簡易な方法
にて架橋できるという特徴を生かして、電線被
覆、パイプ、フイルム等の押出成形分野での使用
が注目され始めている。 しかしながら、該ポリエチレンの押出成形品に
は、概して成形品表面にあれが発生して外観不良
となる欠点があり、その傾向は特に低密度ポリエ
チレンにおいて、また高速押出において顕著にな
る。 従来より、低密度ポリエチレンの押出成形品の
外観を改良する方法として、ポリプロピレン、プ
ロピレン―エチレン共重合体等のプロピレン系重
合体を混合する方法が公知である。一方、水分と
の接触という極めて簡易な方法で架橋できるとい
う特徴をもつが、反面、それが空気中の湿気によ
つて成形中に部分的に早期に架橋が進行してしま
うこととなる、本発明におけるシラン化合物を共
重合したポリエチレンについては、特開昭52−
124041号公報および特開昭52−155385号公報に開
示されているごとく、高密度ポリエチレンを混合
する方法が知られているが、充分な改良効果を達
成し得てはいない。 本発明は、上記に鑑み、加水分解可能な有機基
を有するエチレン性不飽和シラン化合物を共重合
してなるポリエチレンの押出成形品の外観を改良
することを目的としてなされたもので、以下詳述
すれば、加水分解可能な有機基を有するエチレン
性不飽和シラン化合物を0.1〜５重量％共重合し
てなるポリエチレンに結晶性プロピレン―エチレ
ンランダム共重合体を２〜15重量％混合してなる
組成物を押出成形し、該押出成形品をシラノール
縮合触媒の存在下に水分と接触させて架橋させて
なる。 本発明における加水分解可能な有機基を有する
エチレン性不飽和シラン化合物とは、一般式
RSiR′nY3-o（ここで、Ｒはエチレン性不飽和ハ
イドロカーボン基またはハイドロカーボンオキシ
基、R′は脂肪族飽和ハイドロカーボン基、Ｙは
加水分解可能な有機基を表わし、ｎは０または１
または２を表わす。）で表わされるシラン化合物
をいい、具体的には、Ｒが例えばビニル、アリ
ル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニ
ル、R′がメチル、エチル、プロピル、デシル、
フエニル、Ｙがメトキシ、エトキシ、ホルミルオ
キシ、アセトキシ、プロピオノキシ、アルキルな
いしアリールアミノであるものである。特に好ま
しくは、CH2＝CHSi（OA）3（ここで、Ａは炭素
数１〜８のハイドロカーボン基である。）で表わ
される化合物であり、具体的には、ビニルトリメ
トキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリアセトキシシランである。 前記シラン化合物を共重合してなるポリエチレ
ンとは、前記シラン化合物を側鎖ないし主鎖に有
するポリエチレンをいう。例えば、特公昭48−
1711号および前述の公開公報等に開示されている
ごとく、前記シラン化合物を、ジクミルパーオキ
サイド、ベンゾイルパーオキサイド等のラジカル
発生剤の存在下に、グラフト共重合してなるポリ
エチレンであり、例えば、ポリエチレンに前記シ
ラン化合物および前記のごときラジカル発生剤を
0.01〜２重量％配合して、150℃〜250℃で押出機
等で混練することにより得られる。また、米国特
許第3225018号明細書に開示されているごとく、
前記シラン化合物とエチレンとの通常の共重合体
であり、低密度ポリエチレンにおける通常の高圧
重合条件下にラジカル共重合することにより得ら
れる。この場合、酢酸ビニル、アクリル酸、メタ
クリル酸およびそれらのエステル等をさらに共重
合してもよい。これら共重合体中のシラン化合物
単位の含量は、0.1〜５重量％である。 また結晶性プロピレン―エチレンランダム共重
合体のメルトインデツクスには格別の制限はない
が、本発明の効果をよりよく発現させるために
は、メルトインデツクスが１〜20程度が適当であ
る。 この結晶性プロピレン―エチレン共重合体の混
合量は、前記シラン化合物共重合ポリエチレンと
の組成物に占める割合として２〜15重量％であ
る。２重量％より少ないと押出成形品の外観の改
良効果が得られず、また、15重量％より多いと架
橋後の架橋度が不足し耐熱性等の物性に悪影響を
与え、また電線被覆分野においては導体金属との
接触による劣化が生じ易くなるからである。 前記シラン化合物共重合ポリエチレンと前記結
晶性プロピレン―エチレン共重合体は、必要に応
じて配合する補助資材と共に、例えば押出機等で
混練して、通常の押出装置を用いて単層または他
材料との積層状態で押出すことにより成形され
る。 シラノール縮合触媒としては、前述の特許公報
に開示されているごとく、例えば、ジブチル錫ジ
ラウレート、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチ
ル錫ジラウレート等であり、前記組成物中に予め
配合するか、または、溶液または分散液として前
記押出成形品に塗布または含浸させることにより
用いられる。これらシラノール縮合触媒の使用量
は、一般的には全体量に占める割合として0.001
〜10重量％程度であり、好ましくは0.01〜５重量
％である。 なお、前記のシラン化合物共重合ポリエチレ
ン、結晶性プロピレン―エチレン共重合体および
シラノール縮合触媒の三者を調製する方法とし
て、後述する架橋を均一に行うという観点および
経済性の面から、シラノール縮合触媒を結晶性プ
ロピレン―エチレン共重合体に高濃度に配合した
マスターバツチをつくり、この所定量をシラン化
合物共重合ポリエチレンに配合するのが好まし
い。 前記シラノール縮合触媒を含んだ前記押出成形
品の架橋は、該押出成形品を水分と接触させるこ
とにより行うが、常温〜200℃程度、通常は常温
〜100℃程度の水（液状または蒸気状）と10秒〜
１週間程度、通常は１分〜１日程度にわたつて接
触させればよい。 以下、実施例によつて本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例１〜３、比較例１〜６ メルトインデツクス2.0、密度0.919の低密度ポ
リエチレン（三菱油化製、、ユカロンEH―30）
100重量部に対してビニルトリメトキシシラン２
重量部とジクミルパーオキサイド0.06重量部配合
したものをヘンシエルミキサーにて充分混合した
後、口径100mm、Ｌ／D28の押出機にて220℃の温
度条件で押出してペレツト化した。一方、前記低
密度ポリエチレンにジブチル錫ジラウレート１重
量％を配合したポリエチレンマスターバツチを前
述と同一条件で押出してペレツト化した。このグ
ラフト共重合ポリエチレンおよびマスターバツチ
を、次表に示した各種樹脂と、次表に示した割合
で配合し、Ｌ／D25の50mm径電線被覆装置を用い
て押出温度190℃、押出線速300m／分で、0.4mm
径の導体上に被覆厚み0.2mmの被覆層を成形した
後、該成形品を80℃の温水中に５時間浸漬して架
橋処理を施した。得られた成形品表面の凹凸幅の
最大値を触針式表面凹凸計で測定した結果を、ゲ
ル分率と併せ次表に示す。
方法に関し、さらに詳しくは、加水分解可能な有
機基を有するエチレン性不飽和シラン化合物を共
重合してなるポリエチレンを架橋させてなる押出
成形品の製造方法に関する。 加水分解可能な有機基を有するエチレン性不飽
和シラン化合物を共重合してなるポリエチレン
は、従来の化学架橋剤または電子線照射による方
法に比して水分との接触という極めて簡易な方法
にて架橋できるという特徴を生かして、電線被
覆、パイプ、フイルム等の押出成形分野での使用
が注目され始めている。 しかしながら、該ポリエチレンの押出成形品に
は、概して成形品表面にあれが発生して外観不良
となる欠点があり、その傾向は特に低密度ポリエ
チレンにおいて、また高速押出において顕著にな
る。 従来より、低密度ポリエチレンの押出成形品の
外観を改良する方法として、ポリプロピレン、プ
ロピレン―エチレン共重合体等のプロピレン系重
合体を混合する方法が公知である。一方、水分と
の接触という極めて簡易な方法で架橋できるとい
う特徴をもつが、反面、それが空気中の湿気によ
つて成形中に部分的に早期に架橋が進行してしま
うこととなる、本発明におけるシラン化合物を共
重合したポリエチレンについては、特開昭52−
124041号公報および特開昭52−155385号公報に開
示されているごとく、高密度ポリエチレンを混合
する方法が知られているが、充分な改良効果を達
成し得てはいない。 本発明は、上記に鑑み、加水分解可能な有機基
を有するエチレン性不飽和シラン化合物を共重合
してなるポリエチレンの押出成形品の外観を改良
することを目的としてなされたもので、以下詳述
すれば、加水分解可能な有機基を有するエチレン
性不飽和シラン化合物を0.1〜５重量％共重合し
てなるポリエチレンに結晶性プロピレン―エチレ
ンランダム共重合体を２〜15重量％混合してなる
組成物を押出成形し、該押出成形品をシラノール
縮合触媒の存在下に水分と接触させて架橋させて
なる。 本発明における加水分解可能な有機基を有する
エチレン性不飽和シラン化合物とは、一般式
RSiR′nY3-o（ここで、Ｒはエチレン性不飽和ハ
イドロカーボン基またはハイドロカーボンオキシ
基、R′は脂肪族飽和ハイドロカーボン基、Ｙは
加水分解可能な有機基を表わし、ｎは０または１
または２を表わす。）で表わされるシラン化合物
をいい、具体的には、Ｒが例えばビニル、アリ
ル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニ
ル、R′がメチル、エチル、プロピル、デシル、
フエニル、Ｙがメトキシ、エトキシ、ホルミルオ
キシ、アセトキシ、プロピオノキシ、アルキルな
いしアリールアミノであるものである。特に好ま
しくは、CH2＝CHSi（OA）3（ここで、Ａは炭素
数１〜８のハイドロカーボン基である。）で表わ
される化合物であり、具体的には、ビニルトリメ
トキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリアセトキシシランである。 前記シラン化合物を共重合してなるポリエチレ
ンとは、前記シラン化合物を側鎖ないし主鎖に有
するポリエチレンをいう。例えば、特公昭48−
1711号および前述の公開公報等に開示されている
ごとく、前記シラン化合物を、ジクミルパーオキ
サイド、ベンゾイルパーオキサイド等のラジカル
発生剤の存在下に、グラフト共重合してなるポリ
エチレンであり、例えば、ポリエチレンに前記シ
ラン化合物および前記のごときラジカル発生剤を
0.01〜２重量％配合して、150℃〜250℃で押出機
等で混練することにより得られる。また、米国特
許第3225018号明細書に開示されているごとく、
前記シラン化合物とエチレンとの通常の共重合体
であり、低密度ポリエチレンにおける通常の高圧
重合条件下にラジカル共重合することにより得ら
れる。この場合、酢酸ビニル、アクリル酸、メタ
クリル酸およびそれらのエステル等をさらに共重
合してもよい。これら共重合体中のシラン化合物
単位の含量は、0.1〜５重量％である。 また結晶性プロピレン―エチレンランダム共重
合体のメルトインデツクスには格別の制限はない
が、本発明の効果をよりよく発現させるために
は、メルトインデツクスが１〜20程度が適当であ
る。 この結晶性プロピレン―エチレン共重合体の混
合量は、前記シラン化合物共重合ポリエチレンと
の組成物に占める割合として２〜15重量％であ
る。２重量％より少ないと押出成形品の外観の改
良効果が得られず、また、15重量％より多いと架
橋後の架橋度が不足し耐熱性等の物性に悪影響を
与え、また電線被覆分野においては導体金属との
接触による劣化が生じ易くなるからである。 前記シラン化合物共重合ポリエチレンと前記結
晶性プロピレン―エチレン共重合体は、必要に応
じて配合する補助資材と共に、例えば押出機等で
混練して、通常の押出装置を用いて単層または他
材料との積層状態で押出すことにより成形され
る。 シラノール縮合触媒としては、前述の特許公報
に開示されているごとく、例えば、ジブチル錫ジ
ラウレート、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチ
ル錫ジラウレート等であり、前記組成物中に予め
配合するか、または、溶液または分散液として前
記押出成形品に塗布または含浸させることにより
用いられる。これらシラノール縮合触媒の使用量
は、一般的には全体量に占める割合として0.001
〜10重量％程度であり、好ましくは0.01〜５重量
％である。 なお、前記のシラン化合物共重合ポリエチレ
ン、結晶性プロピレン―エチレン共重合体および
シラノール縮合触媒の三者を調製する方法とし
て、後述する架橋を均一に行うという観点および
経済性の面から、シラノール縮合触媒を結晶性プ
ロピレン―エチレン共重合体に高濃度に配合した
マスターバツチをつくり、この所定量をシラン化
合物共重合ポリエチレンに配合するのが好まし
い。 前記シラノール縮合触媒を含んだ前記押出成形
品の架橋は、該押出成形品を水分と接触させるこ
とにより行うが、常温〜200℃程度、通常は常温
〜100℃程度の水（液状または蒸気状）と10秒〜
１週間程度、通常は１分〜１日程度にわたつて接
触させればよい。 以下、実施例によつて本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例１〜３、比較例１〜６ メルトインデツクス2.0、密度0.919の低密度ポ
リエチレン（三菱油化製、、ユカロンEH―30）
100重量部に対してビニルトリメトキシシラン２
重量部とジクミルパーオキサイド0.06重量部配合
したものをヘンシエルミキサーにて充分混合した
後、口径100mm、Ｌ／D28の押出機にて220℃の温
度条件で押出してペレツト化した。一方、前記低
密度ポリエチレンにジブチル錫ジラウレート１重
量％を配合したポリエチレンマスターバツチを前
述と同一条件で押出してペレツト化した。このグ
ラフト共重合ポリエチレンおよびマスターバツチ
を、次表に示した各種樹脂と、次表に示した割合
で配合し、Ｌ／D25の50mm径電線被覆装置を用い
て押出温度190℃、押出線速300m／分で、0.4mm
径の導体上に被覆厚み0.2mmの被覆層を成形した
後、該成形品を80℃の温水中に５時間浸漬して架
橋処理を施した。得られた成形品表面の凹凸幅の
最大値を触針式表面凹凸計で測定した結果を、ゲ
ル分率と併せ次表に示す。
【表】
実施例 ４
比較例６で用いたのと同じ変性グラフト共重合
ポリエチレン96重量％および、ジブチル錫ジラウ
レート１重量％を配合したプロピレン―エチレン
ランダム共重合体（三菱ノーブレンFX―４）４
重量％を配合した混合物を比較例６と同様にして
押出しし、架橋成形品を製造した。得られた成形
品表面の凹凸幅の最大値は4.0μ、ゲル分率は73
重量％であつた。 実施例５〜８、比較例７ 電線被覆時の押出線速を100m、200m、
400m、800mとした他は、実施例４と同一の条件
で架橋成形品を製造した。得られた成形品表面の
凹凸幅の最大値は、各々、2.8μ、3.0μ、5.0μ、
5.5μであつた。 一方、押出線速を800mとした他は、比較例１
と同一の条件で得られた成形品においては、20μ
であつた。 上述のごとく本発明の製造方法によれば、架橋
ポリエチレン押出成形品の表面外観は大幅に改良
され、高速押出領域においても良好なる表面外観
を維持できるものである。 実施例９、比較例８及び９、 エチレンとシラン化合物との共重合体は次の高
圧重合法で製造した。 即ち、内容積1.5リツトルの撹拌機付きの反応
器にエチレン、ビニルトリメトキシシランおよび
分子量調製剤としてのプロピレンからなる混合物
と、ラジカル発生剤としてのｔ―ブチルパーオキ
シイソブチレートとを下記条件で供給しながら連
続的にエチレン―ビニルトリメトキシシラン共重
合（ビニルシラン含量1.5重量％）を得た。 供給量 エチレン 43Kg／時 ビニルシラン 0.39Kg／時 分子量調製剤 0.65Kg／時 ラジカル発生剤 2.1g／時 供給モノマー温度 65℃ 重合圧力 2000Kg／、cm2 反応最高温度 241℃ 生産量 5.8Kg／時 この共重合体、ポリエチレンマスターバツチお
よび混合樹脂を次表の割合で配合し、実施例１と
同様にして押出し成形し、架橋して成形品を得
た。この成形品の評価は次表の通りである。
ポリエチレン96重量％および、ジブチル錫ジラウ
レート１重量％を配合したプロピレン―エチレン
ランダム共重合体（三菱ノーブレンFX―４）４
重量％を配合した混合物を比較例６と同様にして
押出しし、架橋成形品を製造した。得られた成形
品表面の凹凸幅の最大値は4.0μ、ゲル分率は73
重量％であつた。 実施例５〜８、比較例７ 電線被覆時の押出線速を100m、200m、
400m、800mとした他は、実施例４と同一の条件
で架橋成形品を製造した。得られた成形品表面の
凹凸幅の最大値は、各々、2.8μ、3.0μ、5.0μ、
5.5μであつた。 一方、押出線速を800mとした他は、比較例１
と同一の条件で得られた成形品においては、20μ
であつた。 上述のごとく本発明の製造方法によれば、架橋
ポリエチレン押出成形品の表面外観は大幅に改良
され、高速押出領域においても良好なる表面外観
を維持できるものである。 実施例９、比較例８及び９、 エチレンとシラン化合物との共重合体は次の高
圧重合法で製造した。 即ち、内容積1.5リツトルの撹拌機付きの反応
器にエチレン、ビニルトリメトキシシランおよび
分子量調製剤としてのプロピレンからなる混合物
と、ラジカル発生剤としてのｔ―ブチルパーオキ
シイソブチレートとを下記条件で供給しながら連
続的にエチレン―ビニルトリメトキシシラン共重
合（ビニルシラン含量1.5重量％）を得た。 供給量 エチレン 43Kg／時 ビニルシラン 0.39Kg／時 分子量調製剤 0.65Kg／時 ラジカル発生剤 2.1g／時 供給モノマー温度 65℃ 重合圧力 2000Kg／、cm2 反応最高温度 241℃ 生産量 5.8Kg／時 この共重合体、ポリエチレンマスターバツチお
よび混合樹脂を次表の割合で配合し、実施例１と
同様にして押出し成形し、架橋して成形品を得
た。この成形品の評価は次表の通りである。
Claims (1)
- １ 加水分解可能な有機基を有するエチレン性不
飽和シラン化合物を0.1〜５重量％共重合してな
るポリエチレンに結晶性プロピレン―エチレンラ
ンダム共重合体を２〜15重量％混合してなる組成
物を押出成形し、該押出成形品をシラノール縮合
触媒の存在下に水分と接触させて架橋させること
を特徴とする架橋ポリエチレン押出成形品の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3578779A JPS55128441A (en) | 1979-03-27 | 1979-03-27 | Preparing method for cross-linked polyethylene extrudate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3578779A JPS55128441A (en) | 1979-03-27 | 1979-03-27 | Preparing method for cross-linked polyethylene extrudate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55128441A JPS55128441A (en) | 1980-10-04 |
| JPS6232091B2 true JPS6232091B2 (ja) | 1987-07-13 |
Family
ID=12451614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3578779A Granted JPS55128441A (en) | 1979-03-27 | 1979-03-27 | Preparing method for cross-linked polyethylene extrudate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55128441A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5882735A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-18 | Sekisui Chem Co Ltd | 架橋ポリオレフイン中空体の製造方法 |
| JPS60101129A (ja) * | 1983-11-07 | 1985-06-05 | Fujikura Ltd | 難燃性架橋組成物 |
| GB8418592D0 (en) * | 1984-07-20 | 1984-08-22 | Bp Chem Int Ltd | Polymer composition |
| JPH0819271B2 (ja) * | 1987-12-22 | 1996-02-28 | 鐘淵化学工業株式会社 | 電気・電子部品材料用組成物および電気・電子部品材料 |
| JP5640889B2 (ja) * | 2011-05-20 | 2014-12-17 | 日立金属株式会社 | 電線・ケーブル |
| JP5769321B2 (ja) * | 2013-02-18 | 2015-08-26 | 古河電気工業株式会社 | シラン架橋樹脂成形体の製造方法及びその方法を用いた成形体 |
| WO2016200600A1 (en) * | 2015-06-11 | 2016-12-15 | Dow Global Technologies Llc | Cable insulation comprising a blend of ldpe and polypropylene |
| CN109575496A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-04-05 | 中广核三角洲（中山）高聚物有限公司 | 耐温150℃室温自交联耐油聚丙烯无卤料及其制备方法 |
| CN111944234B (zh) * | 2019-05-17 | 2022-01-11 | 中国科学院化学研究所 | 用于制备聚烯烃釜内合金的方法及其制备的聚烯烃釜内合金 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5843420B2 (ja) * | 1975-04-21 | 1983-09-27 | 三菱油化株式会社 | ポリオレフインジユシソセイブツ |
| JPS52155385A (en) * | 1976-06-19 | 1977-12-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Production method of bridge formation polyolefin insulated wire |
| JPS5363453A (en) * | 1976-11-17 | 1978-06-06 | Dainichi Nippon Cables Ltd | Crosslinkable ethylene polymer compositions |
| JPS54148044A (en) * | 1978-04-17 | 1979-11-19 | Mitsui Polychemicals Ltd | Preparation of crosslinked polyethylene |
-
1979
- 1979-03-27 JP JP3578779A patent/JPS55128441A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55128441A (en) | 1980-10-04 |
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