JPS62292840A - ニトロセルロ−ス薄膜の製造方法 - Google Patents
ニトロセルロ−ス薄膜の製造方法Info
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- JPS62292840A JPS62292840A JP61137211A JP13721186A JPS62292840A JP S62292840 A JPS62292840 A JP S62292840A JP 61137211 A JP61137211 A JP 61137211A JP 13721186 A JP13721186 A JP 13721186A JP S62292840 A JPS62292840 A JP S62292840A
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Landscapes
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- Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ニトロセルロース薄膜の製造方法に係り、特
に回転製膜法による製造方法に関する。
に回転製膜法による製造方法に関する。
ニトロセルロース薄膜はＬＳＩなとのフォトマスクやレ
チクルを塵あいから保護する光学薄膜として用いられる
ため、色むらや肋等の不良筒所の無い光学特性の良いニ
トロセルロース薄膜を製造できる方法が望まれている。
チクルを塵あいから保護する光学薄膜として用いられる
ため、色むらや肋等の不良筒所の無い光学特性の良いニ
トロセルロース薄膜を製造できる方法が望まれている。
このようなニトロセルロース薄膜の製造方法としては、
有機溶媒にニトロセルロースを溶解して回転体の水平面
上に供給し、回転体の回転による遠心力で薄膜状に広げ
て成形するいわゆる回転製膜法が従来より行なわれてお
り、その従来例として、■特開昭５８−１９６５０１号
公報において、ニトロセルロースをアルコールやケトン
、１．２ダイメソキンエタンのようなポリグリコール等
に溶解して回転製膜法により製膜する例が知られ、また
、■特開昭５８−２１９０２３号公報において、セルロ
ースエステルを低級脂肪酸エステルやケトンに溶解し回
転製膜法て製膜する例、具体的にはニトロセルロース（
硝化’ｔ＝’ＮＲ８７・ダイでル化学工業株式会社製）
を酢酸ブチル、酢酸イソブチル、シクロヘキサノン等に
溶解して回転：；ソ膜法により製膜する例が知られてお
り、さらに、■特開昭５９−１８２７３０号公報におい
て、ニトロセルロースにジエチルフタレート、ジブチル
フタレート、ジオクチルフタレート等の可塑剤を添加し
た系にアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、あ
るいは、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類等の溶
解剤とキシレン、トルエン等の希釈溶剤との混合溶剤に
より溶解希釈したものを用いて回転製膜法により製膜す
る例が知られている。
有機溶媒にニトロセルロースを溶解して回転体の水平面
上に供給し、回転体の回転による遠心力で薄膜状に広げ
て成形するいわゆる回転製膜法が従来より行なわれてお
り、その従来例として、■特開昭５８−１９６５０１号
公報において、ニトロセルロースをアルコールやケトン
、１．２ダイメソキンエタンのようなポリグリコール等
に溶解して回転製膜法により製膜する例が知られ、また
、■特開昭５８−２１９０２３号公報において、セルロ
ースエステルを低級脂肪酸エステルやケトンに溶解し回
転製膜法て製膜する例、具体的にはニトロセルロース（
硝化’ｔ＝’ＮＲ８７・ダイでル化学工業株式会社製）
を酢酸ブチル、酢酸イソブチル、シクロヘキサノン等に
溶解して回転：；ソ膜法により製膜する例が知られてお
り、さらに、■特開昭５９−１８２７３０号公報におい
て、ニトロセルロースにジエチルフタレート、ジブチル
フタレート、ジオクチルフタレート等の可塑剤を添加し
た系にアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、あ
るいは、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類等の溶
解剤とキシレン、トルエン等の希釈溶剤との混合溶剤に
より溶解希釈したものを用いて回転製膜法により製膜す
る例が知られている。
しかし、このようなニトロセルロース溶液を使用して回
転製膜法によりニトロセルロース薄膜を成形したところ
、必ずしら良好な光学特性を□持った薄膜を得ることは
できなかった。
転製膜法によりニトロセルロース薄膜を成形したところ
、必ずしら良好な光学特性を□持った薄膜を得ることは
できなかった。
また、回転製膜法にあたっては、異物が膜中に混入して
膜厚の均一性を阻害したり、光線透過率を低下したりし
ないように、製膜前にニトロセルロースの溶液を濾過す
る必要があるが、先に述べた従来のニトロセルロース溶
液では濾過性に難があるという問題もある。
膜厚の均一性を阻害したり、光線透過率を低下したりし
ないように、製膜前にニトロセルロースの溶液を濾過す
る必要があるが、先に述べた従来のニトロセルロース溶
液では濾過性に難があるという問題もある。
そこで、本発明の発明者らは、ニトロセルロース薄膜の
回転製膜にあたってどのような溶媒を用いれば濾過性や
製膜性を向上させられるかについて検討し、ニトロセル
ロースの溶媒として種々のものを試用して製膜したとこ
ろ、溶媒としてメチルエチルケトンを使用した場合に限
って濾過性がよく、製膜性が良好で質の良いニトロセル
ロース薄膜を得られることを突き止め、本発明を完成さ
せるに至った。
回転製膜にあたってどのような溶媒を用いれば濾過性や
製膜性を向上させられるかについて検討し、ニトロセル
ロースの溶媒として種々のものを試用して製膜したとこ
ろ、溶媒としてメチルエチルケトンを使用した場合に限
って濾過性がよく、製膜性が良好で質の良いニトロセル
ロース薄膜を得られることを突き止め、本発明を完成さ
せるに至った。
本発明の要旨は、有機溶媒にニトロセルロースを溶解し
て回転体の水平面上に供給し、回転体の回転により生じ
る遠心力でニトロセルロース溶液を広げてニトロセルロ
ース薄膜を成形する方法において、前記有機溶媒として
メチルイソブチルケトンを使用したことにある。
て回転体の水平面上に供給し、回転体の回転により生じ
る遠心力でニトロセルロース溶液を広げてニトロセルロ
ース薄膜を成形する方法において、前記有機溶媒として
メチルイソブチルケトンを使用したことにある。
本発明で使用するニトロセルロース溶液は、メチルイソ
ブチルケトン１００ｇに対して４〜１０ｇ、好適には５
〜７ｇ溶解したものが良い。
ブチルケトン１００ｇに対して４〜１０ｇ、好適には５
〜７ｇ溶解したものが良い。
さらに、添加剤としてジイソブチルフタレート、シクロ
ヘキサノン等を添加しても良い。
ヘキサノン等を添加しても良い。
そして、製膜前にニトロセルロース溶液を濾過器で濾過
する。濾過は例えば０．２μ次のフィルタを用いた加圧
濾過方法による。
する。濾過は例えば０．２μ次のフィルタを用いた加圧
濾過方法による。
ここで、回転製膜法に使用する装置の一例について説明
する。この装置は第１図に示すように、回転駆動される
ターンテーブル１上に基板２を載置したもので、この基
板２を回転体とし、基板２の上面を水平に保って水平面
３としたものである。
する。この装置は第１図に示すように、回転駆動される
ターンテーブル１上に基板２を載置したもので、この基
板２を回転体とし、基板２の上面を水平に保って水平面
３としたものである。
そして、この水平面３にニトロセルロース溶液をノズル
４から供給してターンテーブルを回すと、基板２も回転
し、その遠心力でニトロセルロース溶液が水平面３に沿
って薄く広がり、ニトロセルロース薄膜が成形される。
４から供給してターンテーブルを回すと、基板２も回転
し、その遠心力でニトロセルロース溶液が水平面３に沿
って薄く広がり、ニトロセルロース薄膜が成形される。
基板２の回転速度は通常４００〜４０００ｒｐｍ、好ま
しくは５００〜３０００ｒｐｍがよいが、定速で回転さ
せるだけでなく、立ち上がりは低速（２００〜１０１０
００ｒｐとし、途中から高速（４００〜４０００ｒｐｍ
）としても良い。
しくは５００〜３０００ｒｐｍがよいが、定速で回転さ
せるだけでなく、立ち上がりは低速（２００〜１０１０
００ｒｐとし、途中から高速（４００〜４０００ｒｐｍ
）としても良い。
また、基板２の水平面３に離型剤を予め塗布しておくと
、ニトロセルロース薄膜を水平面から剥がしやすい。
、ニトロセルロース薄膜を水平面から剥がしやすい。
本発明によれば、ニトロセルロースを溶解させる溶媒と
してメチルイソブチルケトンを使用したので、ニトロセ
ルロース溶液の段階での濾過性がよく、また、製膜した
場合、厚さが均一で、外観も良（、光学的特性の良いニ
トロセルロース薄膜を製造できる。
してメチルイソブチルケトンを使用したので、ニトロセ
ルロース溶液の段階での濾過性がよく、また、製膜した
場合、厚さが均一で、外観も良（、光学的特性の良いニ
トロセルロース薄膜を製造できる。
以下、本発明の実施例を比較例と比較しつつ説明する。
メチルイソブチルケトンを始めとして、各種有機溶媒を
使用してニトロセルロース溶液を作ってその濾過性を調
べるとともに、回転製膜法によりニトロセルロース薄膜
を成形して、その厚さのばらつきを測定し、外観を目視
で観察した。濾過の不可能な場合は濾過せずに製膜した
。なお、濾過は直径１４２ｉｘ、０２μｍメツシュのフ
ィルタを使用して、３ ｋｇ／ｃ！”の圧力をかけて行
い、５０ｍ＆／ｍｉｎ以下の濾過速度でフィルタを通過
しなくなった場合を不可（濾過不可能）とし、濾過せず
に製膜した。
使用してニトロセルロース溶液を作ってその濾過性を調
べるとともに、回転製膜法によりニトロセルロース薄膜
を成形して、その厚さのばらつきを測定し、外観を目視
で観察した。濾過の不可能な場合は濾過せずに製膜した
。なお、濾過は直径１４２ｉｘ、０２μｍメツシュのフ
ィルタを使用して、３ ｋｇ／ｃ！”の圧力をかけて行
い、５０ｍ＆／ｍｉｎ以下の濾過速度でフィルタを通過
しなくなった場合を不可（濾過不可能）とし、濾過せず
に製膜した。
実施例、比較例の結果は第１表に示す。この表から明ら
かなように、ニトロセルロースをメチルイソブチルケト
ンに溶解させたニトロセルロース溶液を使用して製膜し
た場合に限り、膜厚が均一でしかも不透明部分やすし等
の不良部分の無いニトロセルロース薄膜を得ることがで
きる。そして、他の有機溶媒ではたとえ他のケトン類等
を使用しても、膜厚が均一である場合は外観上不良部分
を有し、不良部分が無い場合は膜厚が不均一であるとい
ったように、すべての面で良好な結果を得ることができ
るものは無い。
かなように、ニトロセルロースをメチルイソブチルケト
ンに溶解させたニトロセルロース溶液を使用して製膜し
た場合に限り、膜厚が均一でしかも不透明部分やすし等
の不良部分の無いニトロセルロース薄膜を得ることがで
きる。そして、他の有機溶媒ではたとえ他のケトン類等
を使用しても、膜厚が均一である場合は外観上不良部分
を有し、不良部分が無い場合は膜厚が不均一であるとい
ったように、すべての面で良好な結果を得ることができ
るものは無い。
（以下、余白）
第１図は本発明のニトロセルロース薄膜の製造方法に使
用する装置の斜視図である。 １・・ターンテーブル、２・・基板、 ３・・水平面、 ４・・ノズル。 出願日 昭和６１年６月１２日発明者
近 藤 正 池中 川
広 秋 特許出願人 三井石油化学工業株式会社第１図
用する装置の斜視図である。 １・・ターンテーブル、２・・基板、 ３・・水平面、 ４・・ノズル。 出願日 昭和６１年６月１２日発明者
近 藤 正 池中 川
広 秋 特許出願人 三井石油化学工業株式会社第１図
Claims (2)
- （１）有機溶媒にニトロセルロースを溶解して回転体の
水平面上に供給し、回転体の回転により生じる遠心力で
ニトロセルロース溶液を広げてニトロセルロース薄膜を
成形する方法において、前記有機溶媒としてメチルイソ
ブチルケトンを使用したことを特徴とするニトロセルロ
ース薄膜の製造方法。 - （２）ニトロセルロース溶液を濾過した後、回転体の水
平面上に供給して回転製膜する特許請求の範囲第１項記
載のニトロセルロース薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61137211A JPS62292840A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニトロセルロ−ス薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61137211A JPS62292840A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニトロセルロ−ス薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292840A true JPS62292840A (ja) | 1987-12-19 |
Family
ID=15193386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61137211A Pending JPS62292840A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニトロセルロ−ス薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62292840A (ja) |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61137211A patent/JPS62292840A/ja active Pending
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