JPS62287070A - 薄膜形成用合金タ−ゲツト及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〈産業上の利用分野〉 この発明は薄膜形成用合金ターゲットとその製造法に関
するものである。

〈従来の技術〉 例えば光磁気記録ディスク用磁性体薄膜をＰＶＤ法（物
理的蒸着法）でディスク面上に作成するには、薄膜形成
用合金ターゲットが使用される。

光磁気メモリに２、一般に使用でれるフロッピーディス
クなどの磁気メモリとは異なシ、非接触状態で使用され
、高密度配設され且つ書き替え可能に形成される。光磁
気メモリにおいては、ディスク面」二に形成をれる磁、
性体薄膜に対して、レーザ光が照射され、とのレーザ光
の熱によって記録が行なわれる。

この種の磁性体薄膜としては、一般に希土類−遷移金属
系の磁性体薄膜が用いられる。現在まで使用され或は提
案されている希土類−遷移金属系の磁性体薄膜としては
、Ｇｄ−Ｆｅ　＋　Ｔｂ−Ｆｅ　＋　Ｇｄ　−Ｃｏ　＋
Ｄｙ−Ｃｏ　＋　Ｔｂ−ＦｅＣｏ　＋　ＴｂＧｄ−Ｆｅ
　＋　Ｇｄ−ＦｅＣｏ、　ＴｂＤｙ　−Ｆｅ　＋ＧｄＴ
ｂＤｙ　−Ｆｅ　、　ＴｂＤｙ　−ＦｅＣｏなどの合金
薄膜がある。

これらの磁性体薄膜をディスク面上に形成するには、真
空槽内にディスクを配設し、このディスクに対向して薄
膜形成用ターゲットを配置し、真空槽内に例えば１Ｏ−
３Ｔｏｒｒの圧力にＡｒガスを導入し、１０数■ｔで１
〜２ＫＶの高周波を印加してプラズマを発生させる。

生じたプラズマ中のＡｒイオンが薄膜形成用ターケゝソ
トに衝突し、Ａｒイオンの衝突エネルギによジターグツ
トを構成する金属が薄膜形成用ターゲットから放出され
、ディスクに付着して磁性体薄膜が形成される。

薄膜形成用ターゲットとしては、単体の希土類元素片と
遷移金属片とを所定の配合比になるように組合せ配列し
たものが使用されていた。しかしこの方式では、所定の
配合比となるような設定が難かしく、配合位置との関係
で、ディスク面上に形成される磁性体薄膜が均一に構成
されない。

この欠点を補うために、特開昭６０−２３０９０３号公
報に薄膜形成用ターゲットを合金化する方式が提案され
ている。

この提案されている方式によると、形成される磁性体薄
膜の均一性の点では優れたものが得られる。しかし希土
類−遷移金属合金が金属間化合物を形成するため、溶融
鋳塊では割れ、欠けなどが発生するために一定形状に加
工することが困難で、大型ターゲットを作成することが
難かしい。

従って提案されている方式では、溶融鋳塊を微粉砕し焼
結するという工程が必要である。このために希土類元素
の酸化による組成ずれが生じ、所定の組成のものが得に
くいと共に、酸素が含有されるため特性が劣化するとい
う欠点がある。また微粉砕工程によって製造に長時間を
要するという難点もある。

〈発明が解決しようとする問題点〉 従来提案されている薄膜形成用ターゲットを合金化する
方式では、前述のように組成ずれが発生し易く、酸素の
含有による特性の劣化が生じ易く、微粉砕工程が必要な
ために製造に長時間を要する。

この発明は、従来提案されている薄膜形成用ターゲット
を合金化する方式の現状に鑑みてなされたものであり、
その目的は所定組成のものが得られ、製造工程も簡単で
特別の手段を要せずに得られる薄膜形成用合金ターゲッ
トとその製造法を提供することにある。

く問題点を解決するだめの手段〉 この発明の薄膜形成用合金ターゲットは、希土類元素−
遷移金属系非晶質物を含む焼結体で構成される。

この場合の焼結体は、希土類元素−遷移金属系非晶質物
を含む薄帯片が複数層重畳された構成とされるか或は、
希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む粉末の焼結物か
ら構成される。

希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む薄帯片で焼結体
が構成される薄膜形成用合金ターゲットを製造するには
、溶融工程によシ希土類−遷移金属系合金を溶融する。

次いで薄帯用生成工程によシ、溶融工程で得られた溶湯
から希土類元素−遷移金属系非晶質物の薄帯片が形成さ
れる。最後に成形焼結工程により、薄帯用生成工程で得
られた薄帯片が複数片重畳され成形焼結される。

希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む粉末の焼結物で
焼結体が構成される薄膜形成用合金ターゲットを製造す
るには、溶融工程で希土類元素−遷移金属系合金を溶融
する。

次いで粉末生成工程によシ、溶融工程で得られた溶湯か
ら希土類元素−遷移金属系非晶質物の粉末が得られる。

最後に成形焼結工程によシ粉末生成工程で得られた粉末
が成形焼結される。

〈作用〉 この発明によると所定の高精度組成を有する薄膜形成用
合金ターゲットが比較的簡単な製造工程で提供される。

〈実施例〉 以下この発明をその実施例に基づき図面を使用して詳細
に説明する。

最初に、希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む焼結体
からなり、焼結体が薄帯片が複数層重畳された構成とな
っている薄膜形成用合金ターケ９ソトを、その製造法に
沿って説明する。

第１図はこの第１の実施例の製造の一工程を示すもので
、例えばクロム鋼製の冷却ロール２１が、図示していな
い回転手段により、回転軸２２を介して例えば１２０Ｏ
ｒｐｍという回転速度で回転可能に構成される。

この冷却ロール２１の上方周面に近接して溶湯容器２３
が配設される。溶湯容器２３の冷却ロール２１との対向
面に、噴出ノズル２４が形成きれ、この噴出ノズル２４
は冷却ロール２１の周面に間隔１喘を保って配設される
。

溶湯容器２３の外周には高周波コイル２５が巻装され、
この高周波コイル２５によって溶湯容器２３内に配され
る希土類元素−遷移金属系合金原材が溶融状態となるよ
うに構成される。

溶湯容器２３を挾むようにして、放出管２７゜２８が配
され、これらの放出管２７．２８の放出口が冷却ロール
２１の周面に近接対向して配設される。これらの放出管
２７．２８内にはＡｒガスが導入される。放出管２７．
２８内に導入されたＡｒガスは、放出管２７．２８の放
出口から冷却ロール２１の周面に対して噴出される。

まだ、図示していないが溶湯容器２３には加圧手段が設
けられていて、溶湯容器２３内で溶融された希土類元素
−遷移金属系合金は、溶湯状態で噴出ノズル２４から冷
却ロール２１の周面に噴出される。

従って、溶融工程により溶湯容器２３内に所望の組成比
を有する希土類元素−遷移金属系合金が入れられ、高周
波コイル２５で加熱され溶融状態ときれる。

実施例では、溶湯容器２３に入れられる希土類元素−遷
移金属系合金として、Ｇｄ　］、　７．０原子係、Ｔｂ
１００原子チ、Ｆｅ’７３．０原子チの組成のものが選
定された。このような組成の希土類元素−遷移金属系合
金が溶湯容器２３内に配され、Ａｒガス雰囲気中で高周
波コイル２５により加熱され溶湯状態となる。

次に薄帯片生成工程により、溶融工程で得られた溶湯か
ら希土類元素−遷移金属系非晶質物の薄帯片が作成され
る。

実施例においては冷却ロール２１を１．２００　ｒｐｍ
の回転速度で回転させ、加圧手段によＶ）　３００　ｋ
ｌ？　／ｃｍ２の圧力のＡｒガスを与え、噴出ノズル２
４から溶湯を冷却ロール２１の周面に噴出させる。放出
管２７゜２８から放出されるＡｒガスは、冷却ロール２
１の周面に噴出される溶湯に対して酸化防止の働きをす
る。

冷却ロール２１０周面に噴出された溶湯は、例えば１０
℃／　Ｓｅｅという冷却速度で冷却され、例えば幅４０
ｔａｎ、厚み５０μｍのほぼ完全々非晶質の薄帯片が形
成される。

このようにして、実施例においてはＧｄ　ｉ　７．　Ｏ
原子チ、Ｔｂ　］、　Ｏ，Ｏ原子チ、Ｆｅ７３．０原子
係の組成の希土類元素−遷移金属系非晶質薄帯片が形成
され、例えば幅４０ｍｍ、厚み５０μｍの形状で冷却ロ
ール２１により送り出される。

成形焼結工程で薄帯片生成工程で得られた薄帯片が重畳
され成形焼結される。

冷却ロールにより送り出される薄帯片３ｏは所定の長さ
に切断され、切断された薄帯片が複数層に重畳される。

実施例においては、冷却ロール２１より送シ出される幅
４０咽、厚み５０μｍの薄帯片は長さ３００＋ｍｎに切
断され、１２０枚重畳されて全体の厚みがほぼ１０ｍｍ
に々るように配置される。

このようにして複数層に重畳された状態とされ、所定の
形状とされだ薄帯片体３１が、第２図に示すように熱間
静水圧プレス３５内に配される。この状態でヒータ３６
により５００〜７ｏｏ℃の温度下で１５分間加熱状態と
されながら周囲からＡｒガスなどの加圧ガスにより矢印
に示す方向に１０〜］、　４　ｔ／１Ｍ　　の圧力で加
圧される。

このような加圧状態下での成形焼結により、幅３９ｍ、
厚み５．　］、　ｍｍ、長さ２８５調の板状焼結体の薄
膜形成用合金ターゲットが得られる。

実施例においては、所定長に切断した複数の薄帯片３０
を所望の厚みに重畳して得た薄帯片体３１を用いる場合
について説明した。しかし円柱状の薄膜形成用合金ター
ゲットを形成する場合には、薄帯片３０をロール状に巻
回して所定の半径の円柱状体を形成する。

この場合も全く同様にして、円柱状に形成された薄帯片
体３１が熱間静水圧プレス３５内に配され、加熱状態下
で加圧されて薄膜形成用合金ターゲットが得られる。

発明者等の実験の結果、このようにして得られた薄膜形
成用合金ターゲットは、機械研磨等の加工手段を施すこ
となく、ス・やツタ装置などの薄膜形成用合金ターゲッ
トとして使用可能であった。

また、得られた薄膜形成用合金ターゲットを組成分析し
た所、Ｇｄ１６．９原子チ、Ｔｂ９．９原子％、Ｆｅ７
３．２原子俤なる結果が得られ、酸素の含有量は００１
重量％であった。更に、このターゲットをＸ線回折した
所、非晶質状態を示すノ・ローパターンをベースとした
結晶の回折ピークが認められた。

この発明で得られた薄膜形成用合金ターゲットを、スｉ
Ｒ７タ装置のターゲットホルダに装着し、Ａｒガス雰囲
気内でスノｅツタを行ない、基板上に付着したＧｄ　Ｔ
ｂ　−Ｆｅ膜は組成の均質な磁性体薄膜となっているこ
とが確認された。

発明者等はこの発明の薄膜形成用合金ターゲットの効果
を確認するため、実施例と同一組成の合金を溶解鋳造し
、・ショークラッシャで粗粉砕した後に、ゴールミルで
微粉砕し、熱間静水圧加圧の手段で成形焼結して得られ
る合金ターゲットとの組成の比較を行なった。その結果
、実施例と同一組成の合金を溶解鋳造し、ショークラッ
シャで粗粉砕した後にゾールミルで微粉砕し熱間静水圧
加圧の手段で成形焼結した合金ターゲットでは、Ｇｄ１
６．１原子チ、Ｔｂ８．９原子係、Ｆｅ７４．５原子係
となった。

この組成比は目標組成であるＧｄ１７．０原子チ、Ｔｂ
１Ｏ，Ｏ原子チ、Ｆｅ７３．０原子係よりずれており、
またこの場合には含有酸素量も０５重量％でか々シ酸化
していることが確認された。さらに焼結前後における収
縮率も２０チ程度認められ、所望サイズよりも小さなタ
ーゲットとなる。

この発明の薄膜形成用合金ターゲットは、完全に非晶質
である必要はなく結晶質の部分を含んだものでもよい。

発明者等の実測の結果では、薄帯片が７５μｍを超えた
厚みになると結晶質の比率が増大し、酸素濃度が増加し
もろく折れ易くなって、一定形状に切断することも困難
となる。

希土類元素−遷移金属合金は単に溶解鋳造しただけでは
割れ欠けが生じターゲットに成形し難い。

しかしこの発明の薄膜形成用合金ターゲットでは、薄帯
片間の間隙が加圧加熱により焼結されるため、高密度の
合金ターゲットが得られる。

また薄帯片が重畳された構成なので、スパッタ時に薄帯
片表面から酸素や水分などの不純物が放出されることも
なく、優れた組成特性の薄膜形成用合金ターゲットを得
ることが出来る。

従って、酸化し易い希土類金属を多量に含む光磁気磁性
薄膜を形成する場合に優れた効果を発揮Ｃ１３） する。製造の過程で粉体化する必要がないので、粉砕に
要する工数が不要で、薄帯片を切断した多巻回したりす
るだけの工程で、焼結工程に進むことが出来る。薄帯片
が重畳された構成は、粉体のつめ込み構成に比較すると
、空隙が少なく、焼結時における収縮率も小さく、寸法
精度のよい薄膜形成用合金ターゲットが得られる。

次に、希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む焼結体か
らなシ、焼結体が粉末の焼結物から構成されている薄膜
形成用合金ターゲットをその製造法に沿って説明する。

第３図は、この第２の実施例の製造の一工程を示すもの
で、筒状の密封可能な反応容器４１が設けられ、この反
応容器４１は隔壁４２によ如上下に部分される。隔壁４
２で部分された反応容器旧の上方側に湯だめ４３が配さ
れ、湯だめ４３の底部には管状の放出口４４が突出形成
される。

湯だめ４３は、この放出口４４を隔壁４２に形成された
連結口４５から反応容器４１の下方側に突出させて配設
される。湯だめ４３の内周に耐火材層４６が形成され、
湯だめ４３の外周面を被うようにして湯ため４３には高
周波コイル４７が配設される。

湯だめ４３と高周波コイル４７間には、湯だめ４３の外
周に沿ってＡｒガスの噴出路４８が形成されている。こ
の噴出路４８内には例えば噴霧圧力１、０５に’ｊ／ｌ
ｙｎ　　、流量２８０ｔ／ｍｉｎでＡｒガスが流きれ、
放出口４４から噴射される。

湯だめ４３内に、希土類元素−遷移金属系合金として、
Ｇｄ２Ｏ原子係、Ｄｙ５原子チ及びＦｅ　７５原子係を
入れ、高周波コイル４７によって溶解し、図示していな
い加圧手段によＩ）　３００ｋｇ／ｃ１ｎ２のＡｒ加圧
ガスを用いて合金溶湯面を加圧し、放出口４４よシこの
合金溶湯を噴出させる。

放出口４４より噴出される溶解状態の希土類−遷移金属
合金は、噴出路４８からの高速Ａｒガスにより引き出さ
れ、且つ高速ガスの霧吹き作用により霧状とされる。

反応容器４１の隔壁４２の下方側に、碗状の水冷回転テ
ーブル５０が細心を中心にモータ５１によって回転自在
に取り付けられている。回転テーブル５０は、例えば１
２０Ｏｒｐｍという回転速度で回転される。回転テーブ
ル５０には図示していない水冷手段に」：って水冷が施
されている。

放出′口４４から噴出された噴霧状の希土類元素−遷移
金属系合金は、回転テーブル５０に吹き４勺けられて所
謂ガスアトマイズ法によシ微粒子化され、１〜５μｍの
平均粒径の希土類元素−遷移金属系非晶質物の粉末が得
られる。この工程で得られた微粉末は、Ｘ線回折の手段
によシ非晶質であることが確認された。

この微粉末が反応容器４１の底部に集められ、ケゞ−ト
バルブ５２によって反応容器４】から容器５３内に集め
られる。第４図に示すように、容器５３内に集められた
微粉末５４が金型５５内に例えば３００ｇ採取され、熱
間静水圧加圧器５８内に配設される。金型５５にはヒー
ター５９が設けられ、ヒーター５９によって金型５５内
の微粉末５４が加熱される。

金型５５に対して油圧シリンダ６０が配され、油圧シリ
ンダ６０によシ、例えばｌｏｔ／ｌｙｎの加圧が行なわ
れ、同時にヒーター５９によって／１００℃で１時間程
度の加熱が施される。このような加熱加圧状態で、金型
５５内の微粉末５４が成形焼結される。

実施例で得られた薄膜形成用合金ターケゝノドの組成は
、Ｇｄ１９．８原子係、Ｄｙ４８原子係、Ｆｅ７５．３
原子ヂ、酸素０．０３重量％であった。まだ、この合金
ターゲットをＸ線回折した所、非晶質状態を示すハロー
・ぐターンをベースとした結晶の回折ピークが認められ
て、薄膜形成用合金ターゲットとして充分な特性を有す
ることが確認された。

実施例で得られた薄膜形成用合金ターゲットを、スパッ
タ装置のターゲットホルダーに設置してＡｒガス雰囲気
内でス・ぐツタリングを行ない、形成されだＧｄ　Ｔｂ
　−Ｆｅ薄膜を分析して均質な組成の薄膜が得られてい
ることが確認された。

この発明の効果を確認するために、発明者等は、実施例
と同一組成の合金を溶解鋳造し、ショークラッシャで粗
粉砕後にボールミルで微粉砕し、熱間静水加圧によし成
形焼結して得た合金ターゲットと、この発明の薄膜形成
用合金ターゲットとを比較した。

溶Ｍ鋳造後微粉砕過程を経て成形焼結した合金ターゲッ
トは、Ｇｄ１８．５原子係、Ｄｙ４．５原子係、Ｆｅ７
６．５原子係となり、目標組成であるＧｄ　２０原子チ
、Ｄｙ　５原子チ、Ｆｅ　７５原子チより組成がずれて
いることが確認された。また酸素の含有量も０５重量％
であり、酸化が生じていることも確認された。

第２の実施例のものも耐酸化性が優れた希土類元素−遷
移金属系非晶質物の粉末が成形焼結された構成であり、
希土類元素を多く含む光磁気用薄膜形成用合金ターゲッ
トとして優れている。製造過程で粉砕工程が存在しない
ので、短時間で製造可能であり、また、希土類元素−遷
移金属系非晶質物の粉末を使用するために、組成のばら
つきが小さく均一組成の薄膜形成用合金ターゲットが得
られる。

希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む焼結体が薄帯片
が複数層重畳された構成のもの、及び希土類元素−遷移
金属系非晶質物を含む焼結体が粉末の焼結物から構成さ
れたものいずれでも、この発明の薄膜形成用合金ターゲ
ットを識別することが可能である。

第５図は焼結体が薄帯片を重畳して構成された場合で、
５００℃で焼結を行々ったものの模式図である。光学顕
微鏡によって識別可能に重畳の層線が、互に平行に生じ
ている。

第６図は焼結体が粉末の焼結物から構成される場合で、
５００℃で焼結が行なわれたものの模式図で、光学顕微
鏡によって識別可能に粒界が認められる。

〈発明の効果〉 この発明によると簡単な製造工程によシ短かい製造時間
で製造可能であシ、高組成精度で均一性の高い組成を有
し、耐酸化性にも優れた薄膜形成用合金ターゲットが提
供される。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の、複数層に薄帯片が重畳されて焼結
体が構成された場合における、製造法の溶融工程及び薄
帯片生成工程を示す図、第２図はこの発明の、複数層に
薄帯片が重畳されて焼結体が構成された場合における、
製造法の成形焼結工程を示す図、第３図はこの発明の、
焼結体が粉末の焼結物から構成された場合における、製
造法の溶融工程及び粉末生成工程を示す図、第４図はこ
の発明の焼結体が粉末の焼結物から構成された場合にお
ける製造法の成形焼結工程を示す図、第５図は薄帯片が
複数層重畳されてなる構成のこの発明の薄膜形成用合金
ターグットの一例における模式図、第６図は焼結体が粉
末の焼結物から構成されたこの発明の薄膜形成用合金タ
ーゲットの一例における模式図である。 ２１：冷却ロール、２２：回転軸、２３：溶湯容器、２
４：噴出ノズル、２５：高周波コイル、２７　、２８　
：放出管、３１：薄帯片、３５：熱間静水圧プレス、３
６：ヒーター、４１：反応容器、４２：隔壁、４３：湯
だめ、４４：放出口、４６：耐人材層、４７：高周波コ
イル、４８：噴出路、５０：回転テーブル、５１：モー
タ、５４：微粉末、５８：熱間静水圧加圧器、５５：金
型。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素−遷移金属系非晶質物を含む焼結体か
   らなることを特徴とする薄膜形成用合金ターゲット。
2. （２）焼結体は薄帯片が複数層重畳された構成であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成用
   合金ターゲット。
3. （３）焼結体は粉末の焼結物から構成されてなることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成用合金
   ターゲット。
4. （４）希土類元素−遷移金属系合金を溶融する溶融工程
   と、この溶融工程で得られた溶湯から希土類元素−遷移
   金属系非晶質物の薄帯片を得る薄帯片生成工程と、この
   薄帯片生成工程で得られた薄帯片を重畳して成形焼結す
   る成形焼結工程とを有することを特徴とする薄膜形成用
   合金ターゲットの製造方法。
5. （５）希土類元素−遷移金属系合金を溶融する溶融工程
   と、この溶融工程で得られた溶湯から希土類元素−遷移
   金属系非晶質物の粉末を得る粉末生成工程と、この粉末
   生成工程で得られた粉末を成形焼結する成形焼結工程と
   を有することを特徴とする薄膜形成用合金ターゲットの
   製造方法。