JPS62256772A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPS62256772A JPS62256772A JP61096839A JP9683986A JPS62256772A JP S62256772 A JPS62256772 A JP S62256772A JP 61096839 A JP61096839 A JP 61096839A JP 9683986 A JP9683986 A JP 9683986A JP S62256772 A JPS62256772 A JP S62256772A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は窒化アルミニウム焼結体に関するものであり、
特に高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体の焼結性の改
良に関する。
特に高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体の焼結性の改
良に関する。
（従来の技術）
窒化アルミニウム（Ａｌｘ）は常温から高温まで高強度
性を保ち、又、溶融金属に窩れず、更に電気絶縁性が高
く、高熱伝導性であるなど、多くの優れた特性を有して
おり、新素材として注目されている。
性を保ち、又、溶融金属に窩れず、更に電気絶縁性が高
く、高熱伝導性であるなど、多くの優れた特性を有して
おり、新素材として注目されている。
近年、半導体基板への応用研究が活発に行なわれ、を産
可能なＡβＮ焼結体の熱伝導率は数年前まテ４０〜６０
Ｖ／ｍ４であったものが、〜２００Ｗ／ｍ−Ｋまで改
良されるに到った。
可能なＡβＮ焼結体の熱伝導率は数年前まテ４０〜６０
Ｖ／ｍ４であったものが、〜２００Ｗ／ｍ−Ｋまで改
良されるに到った。
窒化アルミニウムの焼結体高熱伝導率化は、高純度ＡＱ
Ｎ原料特に酸素含有量の少ないＯＮ粉の量産が可能にな
ったことが第１の要因である。
Ｎ原料特に酸素含有量の少ないＯＮ粉の量産が可能にな
ったことが第１の要因である。
酸素含有量の少ないＡＱＮ粉を主成分とし、焼結助剤の
最適化により、高熱伝導性のＡＱＮ焼結体が得られるよ
うになったが、一方、酸素含有量が少なくなると共に焼
結性が悪くなる傾向があり１ｔｔｖ！ｉな焼結体を得る
ためには従来に比べてより高湿での焼結が必要となって
きた。
最適化により、高熱伝導性のＡＱＮ焼結体が得られるよ
うになったが、一方、酸素含有量が少なくなると共に焼
結性が悪くなる傾向があり１ｔｔｖ！ｉな焼結体を得る
ためには従来に比べてより高湿での焼結が必要となって
きた。
すなわち、従来酸素量が多いＡＱＮ粉はその粉末から得
た焼結体の高熱伝導率は低いが焼結性においては優れて
いたと言える。
た焼結体の高熱伝導率は低いが焼結性においては優れて
いたと言える。
半導体装基板への応用を考える時、現在広く使用されて
いるアルミナ基板との代替が考えられるが、このような
状況では徹底的な低コスト化が必要であり、焼結温度の
上昇は製造コストの増加となり、好ましくないものであ
る。
いるアルミナ基板との代替が考えられるが、このような
状況では徹底的な低コスト化が必要であり、焼結温度の
上昇は製造コストの増加となり、好ましくないものであ
る。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は高純度で低酸素含有量のＡ４Ｎを用いて、その
高熱伝導性を損うことなく焼結性を改良し、低温での焼
結を可能とするものである。
高熱伝導性を損うことなく焼結性を改良し、低温での焼
結を可能とするものである。
（問題を解決するための手段と作用）
本発明者等は、各種添加物を加えたＡｌ２Ｎ焼結体の焼
結性および熱伝導率について、種々研究を行った結果、
アルカリ土類化合物および又は希土類化合物およびアル
ミニウム酸化物から成る添加物を加えることにより、高
純度ＡＱＮｗ料本来の高熱伝導率性損うことなく焼結性
が改良されることを見い出した。
結性および熱伝導率について、種々研究を行った結果、
アルカリ土類化合物および又は希土類化合物およびアル
ミニウム酸化物から成る添加物を加えることにより、高
純度ＡＱＮｗ料本来の高熱伝導率性損うことなく焼結性
が改良されることを見い出した。
すなわち本発明はＡＱＮを主成分とし、 これにアルカ
リ土類金属化合物および又は希土類化合物およびアルミ
ニウム酸化物から成る添加物を各々の酸化物に換算して
０．０５〜１５重景％添重量て焼結したことを特徴とす
る。
リ土類金属化合物および又は希土類化合物およびアルミ
ニウム酸化物から成る添加物を各々の酸化物に換算して
０．０５〜１５重景％添重量て焼結したことを特徴とす
る。
本発明においてアルカリ土類金属元素としてはＣａ、
Ｂａ、 Ｓｒが、希土類元素としてはＹ、 Ｌａ、 Ｃ
ａが特に有効であり、これらの元素から成る化物合すな
わち、Ｗ１化物、フッ化物、窒化物又は炭化物等を添加
するものである。
Ｂａ、 Ｓｒが、希土類元素としてはＹ、 Ｌａ、 Ｃ
ａが特に有効であり、これらの元素から成る化物合すな
わち、Ｗ１化物、フッ化物、窒化物又は炭化物等を添加
するものである。
従来よりアルカリ土類金属そして希土類の化合物がＡｌ
ｘの焼結助剤として、および高熱伝導率化に有効である
ことが知られていた。
ｘの焼結助剤として、および高熱伝導率化に有効である
ことが知られていた。
これらの添加物はＡｆｔＮ中に不可避的に含まれている
不純物酸素と反応し、例えば添加物がアルカリ土類金属
化合物のＣａＯである時は焼結後にＣａ０・２Ａ１！、
０．Ｊ、 ＣａＯ・Ａｇ２Ｏ３などの副相となって、不
純物＃素を取り込んだ生成物となり、焼結体を高熱伝導
率化するものと考えられている。
不純物酸素と反応し、例えば添加物がアルカリ土類金属
化合物のＣａＯである時は焼結後にＣａ０・２Ａ１！、
０．Ｊ、 ＣａＯ・Ａｇ２Ｏ３などの副相となって、不
純物＃素を取り込んだ生成物となり、焼結体を高熱伝導
率化するものと考えられている。
又、このような添加物を全く含まずにＡＩ！Ｎ単味ドブ
レス焼結により緻密化したとしても熱伝導率を大幅に低
下させることが知られている。
レス焼結により緻密化したとしても熱伝導率を大幅に低
下させることが知られている。
一般に高熱伝導率なＡＱＮ焼結体を得るためにはアルミ
ニウム酸化物は有害な不純物として極力混入しないよう
にするのが常道的な考え方である。
ニウム酸化物は有害な不純物として極力混入しないよう
にするのが常道的な考え方である。
しかしながら、本発明者等の研究結果では、アルカリ土
類金属化合物および又は希よ類化合物と共にアルミニウ
ム酸化物と添加すると何ら熱伝導率を損うことなく、か
えって焼結性を向上させることが判明したものである。
類金属化合物および又は希よ類化合物と共にアルミニウ
ム酸化物と添加すると何ら熱伝導率を損うことなく、か
えって焼結性を向上させることが判明したものである。
一般にアルカリ土類金属化合物、希土類化合物が焼結助
剤として、ｔａ密化に有効であるのは、焼結温度におい
て主にＡＱＮＱ料中の不純物酸素と反応して液相を生じ
、ＡＱＮの液相焼結を進行させると考えられている。
剤として、ｔａ密化に有効であるのは、焼結温度におい
て主にＡＱＮＱ料中の不純物酸素と反応して液相を生じ
、ＡＱＮの液相焼結を進行させると考えられている。
な焼結助剤と反応して焼結時に生じる液相量が少なくな
るため、焼結が進行し難なるためであろうと推測される
。
るため、焼結が進行し難なるためであろうと推測される
。
すなわち、低酸素含有なＡＩＩＩＮ原料においては。
アルミニウム酸化物およびアルカリ土類金属および又は
希土類化合物を添加することによって、焼結に充分な液
相量が生じ、便モ添加したアルミニウム酸化物は、ＡＱ
Ｎと反応してＡＩｌのｍ窒化物、スピネル又はα−ＡＱ
、Ｏ，などを生成することなく、アルカリ土類金属アル
ミネート化合物又は希土類本発明においてアルカリ土類
金属化合物および又は希土類化合物およびアルミニウム
酸化物の合計量を０．０５〜１５重量％としたのは０．
０５重重景未満では、目的とする効果が得られないため
であり、１５重量％を超えると、耐熱性２機械的強度が
損なわれるばかりか、熱伝導率も低下してしまう場合が
あるためである。又、アルカリ土類金属化合物および希
土類化合物は、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物が望
ましいが、焼成途中にこれらの化合物となるものでも何
ら支障はない。
希土類化合物を添加することによって、焼結に充分な液
相量が生じ、便モ添加したアルミニウム酸化物は、ＡＱ
Ｎと反応してＡＩｌのｍ窒化物、スピネル又はα−ＡＱ
、Ｏ，などを生成することなく、アルカリ土類金属アル
ミネート化合物又は希土類本発明においてアルカリ土類
金属化合物および又は希土類化合物およびアルミニウム
酸化物の合計量を０．０５〜１５重量％としたのは０．
０５重重景未満では、目的とする効果が得られないため
であり、１５重量％を超えると、耐熱性２機械的強度が
損なわれるばかりか、熱伝導率も低下してしまう場合が
あるためである。又、アルカリ土類金属化合物および希
土類化合物は、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物が望
ましいが、焼成途中にこれらの化合物となるものでも何
ら支障はない。
更に、アルミニウム酸化物は、α−Ａら０３９γ−Ａｎ
、 ０．などのｉ、 Ｏ，又は焼成途中にこれらの酸化
物となるものを用いることができる。
、 ０．などのｉ、 Ｏ，又は焼成途中にこれらの酸化
物となるものを用いることができる。
次に、本発明のＡＱＮ焼結体を得るための一製造方法を
説明する。
説明する。
まず、Ａ４Ｎ粉末に所定量の添加物を加え、ボールミル
等を用いて混合した後、・常圧焼結の場合はバインダー
を加え、混練、造粒、整粒を行ない、金型、静水圧プレ
ス或いはシート成形により成形を行なう。つづいて、成
形体をＮ２ガス気流中で７００℃前後で加熱してバイン
ダーを除去する。次いで、成形体を黒鉛又は窒化アルミ
ニウムの容器にセットし、Ｎ２ガス雰囲気中にて１６０
０〜１８５０℃で常圧焼結を行なう。
等を用いて混合した後、・常圧焼結の場合はバインダー
を加え、混練、造粒、整粒を行ない、金型、静水圧プレ
ス或いはシート成形により成形を行なう。つづいて、成
形体をＮ２ガス気流中で７００℃前後で加熱してバイン
ダーを除去する。次いで、成形体を黒鉛又は窒化アルミ
ニウムの容器にセットし、Ｎ２ガス雰囲気中にて１６０
０〜１８５０℃で常圧焼結を行なう。
一方、ホットプレス焼結の場合は前記ボールミル等で混
合した原料を１６００〜１８００℃でホットプレスする
。
合した原料を１６００〜１８００℃でホットプレスする
。
次に１本発明の詳細な説明する。
ヌ１ｊ１２
まず、平均粒径４μ膿で不純物酸素量が１．１１１ｔ％
のＡｕＮ粉末に、同じく平均粒径１μｓのＹ２Ｏ，粉末
５重量％とα−ＡＱ□Ｏ，を０．５重量％を添加し、ボ
ールミルを用いて粉砕、混合を行ない原料を調製した。
のＡｕＮ粉末に、同じく平均粒径１μｓのＹ２Ｏ，粉末
５重量％とα−ＡＱ□Ｏ，を０．５重量％を添加し、ボ
ールミルを用いて粉砕、混合を行ない原料を調製した。
つづいて、この原料に、パラフィンを７重量％添加し、
造粒した後、 ８００ｋｇ／ｃｕｔの圧力でプレス成形
して３０ Ｘ ３０ Ｘ ８ｍ圧粉体とした。これを、
窒素ガス雰囲気で最高７００℃まで加熱してパラフィン
を除去した。
造粒した後、 ８００ｋｇ／ｃｕｔの圧力でプレス成形
して３０ Ｘ ３０ Ｘ ８ｍ圧粉体とした。これを、
窒素ガス雰囲気で最高７００℃まで加熱してパラフィン
を除去した。
次にカーボン型中にセットし、窒素ガス雰囲気下で１６
５０．１７００．１７５０．１８００．１８５０．１９
００℃の各温度で２時間加熱して常圧焼結した。
５０．１７００．１７５０．１８００．１８５０．１９
００℃の各温度で２時間加熱して常圧焼結した。
得られた各焼結体の密度を測定し、又、直径１０国、厚
さ３田の円板を切り出しレーザーフラッシュ法により熱
伝導率を測定した。この結果を表−１および第１図に示
した。
さ３田の円板を切り出しレーザーフラッシュ法により熱
伝導率を測定した。この結果を表−１および第１図に示
した。
友敗舅二よ
実施例−１で用いたＡｉＮ粉末に、同じ〈実施例−１で
用いたＹ２Ｏ３粉末５重景％を添増し、実施例−１と同
様な方法で常圧焼結体５ケ◆製造した。
用いたＹ２Ｏ３粉末５重景％を添増し、実施例−１と同
様な方法で常圧焼結体５ケ◆製造した。
各焼結体の密度と熱伝導率の測定結果を表−１に合わせ
て示した。
て示した。
叉洸魅」二Ｕ
実施例−１で用いたＡｕＮ粉末に表２に示した各種の添
加物を加え、１７５０℃、２時間で常圧焼結した。
加物を加え、１７５０℃、２時間で常圧焼結した。
又、実施例−１と同じ方法により各焼結体の密度と熱伝
導率を測定した結果を、各添加物の平均粒径と合わせて
表−２に示した。
導率を測定した結果を、各添加物の平均粒径と合わせて
表−２に示した。
実施例１４−１８
平均粒径が１−で不純物酸素量が１ 、８ｗｔ％のＡｕ
Ｎ粉末を用いて、表−３に示した各種組成の添加物を加
え、実施例−１と同様な方法で常圧焼結体を製造した。
Ｎ粉末を用いて、表−３に示した各種組成の添加物を加
え、実施例−１と同様な方法で常圧焼結体を製造した。
各焼結体の密度と熱伝導率を測定して表−３に示した。
力でプレス成形して直径１２ｍ＋＋、厚さＬｏａｎの圧
粉体とした０次いでこの圧粉体をカーボン型中に入れ窒
素雰囲気中、１７００℃、１時間、４００隨／ｄの圧力
下でホットプレス焼結した。
粉体とした０次いでこの圧粉体をカーボン型中に入れ窒
素雰囲気中、１７００℃、１時間、４００隨／ｄの圧力
下でホットプレス焼結した。
又、同じ〈実施例−１４で用いたＡｕＮ粉末に平均粒径
１虜のＹ□０．を３重量％を添加し、同様な条件下でホ
ットプレス焼結した焼結体の密度と熱伝導率を測定し、
表−４に示た。
１虜のＹ□０．を３重量％を添加し、同様な条件下でホ
ットプレス焼結した焼結体の密度と熱伝導率を測定し、
表−４に示た。
ス」１１二堕
実施例−１４で用いたＡハ粉末に、Ｙ２Ｏ，５重量％。
α−ＡＱ２０．を０．５重量％添加し、比較例−２と同
様な条件下でホットプレス焼結した。
様な条件下でホットプレス焼結した。
焼結体の密度と熱伝導率を測定し、表−４に合わせて示
した。
した。
表−１
〔発明の効果〕
以上述べた如く１本発明によれば、低酸素含有なＡβＮ
粉を用いた場合の焼結性の低下を１本来の高熱伝導性を
何ら損なうことなく抑制しうるものである。
粉を用いた場合の焼結性の低下を１本来の高熱伝導性を
何ら損なうことなく抑制しうるものである。
易焼結性で高熱伝導なＡＩＮ焼結体は、例えば半導体装
用放熱基板などの応用に適し、その工業的価値は大であ
る。
用放熱基板などの応用に適し、その工業的価値は大であ
る。
第１図は焼結温度と熱伝導率、密度の関係を示す図。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
同 竹 花 喜久男
焼結」１・Ｃ）
第１図
Claims (6)
- （１）窒化アルミニウムを主成分とし、これに、アルカ
リ土類金属化合物および又は希土類化合物およびアルミ
ニウム酸化物から成る添加物を各々の酸化物に換算して
０．０５〜１５重量％添加して焼結した窒化アルミニウ
ム焼結体。 - （２）窒化アルミニウム原料中の酸素含有量が２重量％
以下である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウ
ム焼結体。 - （３）アルカリ土類元素がＣａ、Ｂｒ、Ｂａのうち少な
くとも１種である特許請求の範囲第２項記載の窒化アル
ミニウム焼結体。 - （４）希土類元素がＹ、Ｌａ、Ｃｅのうち少なくとも１
種である特許請求の範囲第２項記載の窒化アルミニウム
焼結体。 - （５）添加物組成がアルミニウム酸化物は５重量％以下
、その他はアルカリ土類金属化合物、および又は希土類
化合物から成る特許請求の範囲第３項および第４項記載
の窒化アルミニウム焼結体。 - （６）焼結に用いる粉末の平均粒径が５μｍ以下である
特許請求の範囲第５項記載の窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096839A JPS62256772A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61096839A JPS62256772A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6218284A Division JP2535139B2 (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 放熱基板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62256772A true JPS62256772A (ja) | 1987-11-09 |
Family
ID=14175689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61096839A Pending JPS62256772A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62256772A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5540884A (en) * | 1991-09-12 | 1996-07-30 | The Dow Chemical Company | Method of making co-fired, multilayer substrates |
-
1986
- 1986-04-28 JP JP61096839A patent/JPS62256772A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5540884A (en) * | 1991-09-12 | 1996-07-30 | The Dow Chemical Company | Method of making co-fired, multilayer substrates |
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