JPS62252014A - 超電導部材の製造方法 - Google Patents

超電導部材の製造方法

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JPS62252014A
JPS62252014A JP9645986A JP9645986A JPS62252014A JP S62252014 A JPS62252014 A JP S62252014A JP 9645986 A JP9645986 A JP 9645986A JP 9645986 A JP9645986 A JP 9645986A JP S62252014 A JPS62252014 A JP S62252014A
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JP
Japan
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powder
capsule
superconducting
wire
hydride
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Pending
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JP9645986A
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English (en)
Inventor
宮武 孝之
小川 陸郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、Cu −Nb又はCu−Vを主成分とする超
電導部材の製造方法に係り、特に良好な均一性、加工性
を有する超電導部材の製造方法に関する。
(従来の技術) Nb3SnあるいはV3Gaなとの化合物からなる超電
導線は、高磁界下で大きな臨界電流密度を有するので高
磁界を発生する超電導マグネット用の線材として用いら
れている。
従来、これら超電導線は、主としてブロンズ法で製造さ
れているが、この製造方法では工程が煩雑なうえ、歪に
対して超電導特性の劣化が著しい等の欠点がある。近年
、これらの欠点を克服する線材として、Cu基に不連続
繊維を形成した超電導線、いわゆるインサイチュ−超電
導線が開発されつつある。このインサイチュ−超電導線
の特徴は、Cu母材中に極細なNb3SnあるいはV3
Gaフィラメントを不連続に分散させていることである
Nb3Sn線材を例に、この種の線材の基本的な製造方
法を次に説明する。
’Nbが重量比で15〜50″′t%となるようにCu
 −Nb原料を配合し、真空あるいは不活性ガス雰囲気
中で溶解鋳造しCu −Nb超電導部材を作る。このC
u −Nb超電導部材はNbがCu基中にほとんど固溶
しないので、NbがCu中に樹枝状に析出した組織とな
る0次に、このGo −Nb超電導部材を減面加工によ
り長尺線化すると、Nb1M技状析山状析出物ばされ、
不連続な繊維状としてCu母材中に分散された構造とな
る。次いで伸線の表面にSnメッキを施した後、500
〜750℃の温度で拡散熱処理を行うと、SnはCu基
中に拡散して、Nbと反応してNb3Sn化合物が形成
される。
しかし、この方法では、Cu −Nb超電導部材のNb
樹技状品の形状、大きさが溶解鋳造時の冷却速度に敏感
であるため、長さ方向及び径方向で均一性の良好なイン
ゴットを製造するのが難しい。Cu −Nbl電導部材
のNb樹樹状状組織不均一であると、最終的な超電導線
の臨界電流密度特性が長さ方向で不均一になるので好ま
しくない。
上述のようなCu −NJI電導部材の不均一性を解決
する方法として、CuとNbの粉末を使用する方法があ
る。
この方法を次に説明する。
まず、Cu粉末とNb粉末を配合し圧縮成形した後焼成
してCu −Nb超電導部材を作る。このCu −Nb
超電導部材を減面加工により長尺線化し、表面にSnメ
ッキを施した後、拡散熱処理をするとNb3Sn超電導
線が得られる。
この方法では、使用する原料粉末の粒径を調整し、Cu
及びNb両粉末を十分に撹拌混合すれば、はぼ均一なC
u −Nb超電導部材を得ることができる。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、この従来方法の最大の欠点は、Nbが活
性のため、Nb原料粉末が酸素に汚染されやすいことに
起因する。一般に市販されているNb原料粉末では、酸
素濃度が0.1〜0.5wt%と高く、このNb原料粉
末をそのままCu粉末に混合し、成形−焼結してインゴ
ットを作成し、次いでこのインゴットを伸線化する際に
減面加工性が阻害され、長尺線化が困難となる。これは
Cu基に分散するNb粒子が酸素に汚染されているため
に晩化し、インゴットを伸線化する際に、Nb粒子が塑
性変形を起し難いのでNb粒子を起点として応力集中が
生じて割れ発生の原因となるからである。一方、このよ
うに酸素に汚染されたNb粒子がCu基中に分散したC
u −Nb超電導部材では、所望の超電導特性が得られ
ないという問題点を有していた。
以上、Nb3Sn超電導線を例として従来方法を説明し
たが、VxGaMA電導線においても状況は類似してい
る。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、Cu基中に分散させるNb粒子の酸素汚染を
防止し、減面加工性に優れ、且つ超電導特性の優れたC
u −Nb又はCu−Vを主成分とする超電導部材の製
造方法を提供することを目的とし、この目的を達成する
ための手段として、原粉末としてCu及びNb水素化物
またはV水素化物粉末を使用し、該粉末の混合粉をHI
P処理用カプセルにタップ密度に充填し、該カプセルを
真空排気しつつ加熱することによって水素化物の脱水素
を起こない、その後カプセル内の真空状態を維持したま
ま、カプセルを封入する工程と該カプセルをNbまたは
Vの再結晶温度以下でHI P処理する工程からなる構
成を採用したのである。
(実施例) 以下、本発明の実施例を第1図及び第2図を参照しつつ
説明する。
本発明は原粉末としてCu及びNb水素化物(N b 
II)またはV水素化物(Vll)の粉末を使用する。
前記Cu粉末は酸素濃度が可及的低い球核の市販粉末を
用いるが、これを水素焼鈍により精製した粉末を用いて
も良い、なお、超電導性向上のために、CuあるいはN
b)l SVH素材に、Ti、Tas Zrs Ill
  61Mg等を数%の範囲で添加することが望ましい
本発明は上記Cu及びNb1l又はV11粉末の各所定
量を先ず適宜混合器を用いて混合し、Cu + Nb1
1またはCu+VH混合粉末となし、第1図に1例を示
す如きHTP(熱間静水圧加圧)処理用カプセル内にタ
ップ密度で充填するのである。同図において1は粉末充
填カプセルであり、2は脱気用パイプを示す、なお、原
粉末の混合雰囲気は、Ar等の不活性雰囲気であること
が望ましい。
次いで第2図に示すようにこの処理用カプセル内の気体
を適宜排気手段、例えば油拡散ポンプで排気しながら適
宜手段により加熱する脱水素処理を行う、第2図は該処
理の説明図であり、3は粉未充填カプセル、4は脱気用
パイプ、5は加熱部材、6は排気を示す。
かくして脱水素処理が所定時間後に終わり、略加熱前の
真空度に戻った頃、排気を続行しつつ脱気パイプ部分を
圧縮成形し、成形上部を切断し溶接手段により封入する
0次にこのようにして得られたカプセルをNb又はVの
それぞれの再結晶温度以下の温度で1000kg f 
/aj以上の加圧によるHIP処理を施し、カプセル材
を研削等で除去することによって、Cu基に一様にNb
又はV粒子が分散したCu  Nbs又はCu−V超電
導部材が得られる。なお、本発明でいうHIP処理には
熱間静水圧押出も包含されることは勿論である。
次に本発明の具体的実施例を比較例と共に例示する。
く具体的実施例〉 75〜150μ−の球状Cu粉末(酸素濃度520 p
pm+)と125〜149μ割のNb1l粉末をCu 
+ 22.5+JJt%Nb11の組成に配合し、■型
混合器(回転数30 rpm )で10分間の混合を行
った。得られた混合粉末を外径50■會−×長さ60會
lp×肉厚2.5 ±■謹のカプセルに外径10.5龍
す×肉厚1.O 士龍の脱気パイプを設けた第1図の如
きHIPカプセルにタップ密度で充填した。
これを油拡散ポンプで排気しながら、850℃に加熱し
たところ、加熱途中より水素が発生し、3時間経過後、
加熱前の真密度10−5torrに戻った。
排気を続行しつつ、脱気パイプ部を圧着成形し、成形上
部を切断し、TIG溶接により封入した。
該カプセルにHIP処理(600℃X 1500kg 
f /cjX2hr)を行ったところ、カプセル外径は
最小部で44mm’まで減少した.カプセル材の軟鋼を
機械加工によって除去し、直径36wす×長さ40■會
gのCu − Nb超電導部材(酸素濃度480 pp
m )を得た。
本発明で得られたCu − Nb部材の密度は理論密度
の99、86%を有していた。
該Cu − Nb材を外径428−す×内径36m’の
Cu管に挿入後、真空封入して押出ビレットとした.該
ビレットを600℃で熱間静水圧押出により3 m ’
まで減面後、溝ロールにより5.0龍すまで加工した。
続いて線引きダイスによって0.25鶴−まで伸線加工
を行った。
この間一度の断線もなく、加工性は非常と良好であるこ
とが確認できた。得られた長尺線の長さは約1.1 k
mであった.この長尺線に約6μ−のSnをメンキし、
真空中で450℃X5hrの前熱処理を行った後、60
0℃X72hrの拡散熱処理を行い、Nb3Sn超電導
線を得た。
Nb3Sn超電導線から約100 m毎に約15cmの
試料を切りとり、8Tの磁場中で臨界電流(以下Icと
記す)の測定を行ったところ、Ic=22A±3Aの範
囲にあり、非常に均一性が良好なことが確かめられた。
〈比較例〉 本発明の効果を確認するために、実施例と同粉末を同量
arpにより200 MPaで円柱状に成形し、これを
真空熱処理によって850℃で脱水素したところ、完全
な脱水素には10hrという長時間の処理を要した。ま
た得られたCu − Nb部材の酸素濃度が830 p
pmである分析結果を得た。
Nb粒子の硬度測定結果を下記表−1に示す。本発明に
よるものが、明らかに硬度が低(、かつバラツキも小さ
いことから、加工性に富んでいることがわかる。
表−I  Nb粒子のビンカーズ硬度 HIP条件  600℃X 1500kg r / c
d X 2 hr雰囲気 ^r 本発明の具体的実施例及び比較例から判るように、比較
例のものは成形体を脱水素する場合、非常に長時間の真
空加熱熱処理が必要であり、また得られたCu − N
b成形体の密度は80〜90%であるため、Nb粒子は
再び酸素による汚染を受けるが、本発明では処理時間を
1/3以下に短縮することができ、また得られた成形体
は99%以上であるため、後工程で特別な雰囲気を必要
としない。
(発明の効果) 以上の説明から明らかなように、本発明に係る超it導
部材の製造方法によれば、超電導部材のCu基中に分散
するNb粒子又はV粒子の汚染を防止することができ、
減面加工性にすぐれ、且つ超電導特性にずぐれたCu 
−Nb及びCu−V超電導部材を提供することができる
という顕著な効果ををする。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法で使用するHIPカプセルの1例を
示す外観正面図、第2図は粉末充填カプセルに対し脱水
素処理をしている際の説明図である。 1.3・・・粉末充填カプセル、2.4・・・脱気バイ
ブ、5・・・加熱装置、6・・・排気。 特 許 出 願 人  株式会社神戸製鋼所第1図  
      第2図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)原粉末としてCu及びNb水素化物またはV水素
    化物粉末を使用し、該粉末の混合粉をHIP処理用カプ
    セルにタップ密度に充填し、該カプセルを真空排気しつ
    つ加熱することによって水素化物の脱水素を起こない、
    その後カプセル内の真空状態を維持したまま、カプセル
    を封入する工程と該カプセルをNbまたはVの再結晶温
    度以下でHIP処理する工程からなることを特徴とする
    超電導部材の製造方法。
JP9645986A 1986-04-24 1986-04-24 超電導部材の製造方法 Pending JPS62252014A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1989009198A1 (en) * 1988-03-22 1989-10-05 Regents Of The University Of California Fully dense and anisotropic polycrystalline material
US5045525A (en) * 1987-05-21 1991-09-03 Battelle Institut E.V. Method for the synthesis of a high-temperature superconductor of a defined composition

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JPS5769618A (en) * 1980-10-20 1982-04-28 Kobe Steel Ltd Method of producing molded unit for superconductor
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