JPS63247322A

JPS63247322A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法

Info

Publication number: JPS63247322A
Application number: JP62083456A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Shibue; 渋江　和久; Shigenori Yamauchi; 重徳山内
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1987-04-03
Filing date: 1987-04-03
Publication date: 1988-10-14
Anticipated expiration: 2012-03-12
Also published as: JP2588890B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は、粉末冶金法によるＴｉ−ｋＱ系金金属間化合
物部材成形法に関するもので、特に緻密なＴｉ−ＡＣ２
系金属間化合物部材の成形法に関する。

［従来の技術およびその問題点］従来、Ｔｉ−Ａ（ｌ系金属間化合物（Ｔｉ３Ａｌ、Ｔ　
ｉＡ　ＱＳＴ　ｔ　Ａ　Ｑ　３等）は、優れた高温強゛
度及び耐酸化性を有することが知られている。しかし、
この部材は、常温および高温で展延性に乏しいので、従
来の加工技術では成形することが困難であり、実用材料
に供す□ることができないという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔｉ−３７％Ａ
ｌ合金部材（以下、％は重量％を示す。）を側圧付加押
出法等の特別な押出加工方法により実現しようとする試
みがなされているが、実用化に至っていない。

また、他の手段として、特願昭６０−２１３３８６号に
記載されているような、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材成形法が本発明者らにより提案され
ている。

本発明は、上記した先の出願発明の改良および検討の結
果なされたもので、より一層成形性の優れたＴｉ−ＡＧ
！系金属間化合物部材の成形法を提供することを目的と
する。

［問題点を解決するための手段および作用コ上記問題点
を解決するためになされた本発明は、粉末冶金法におい
て、原料粉末の粒度と押出工程の押出比との関係を調整
することにより、被加工部材をカプセルに封入すること
なく熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰという）処理を行
って、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材成形することを
特徴とするものであり、本発明の主たる工程を、第１図
、さらに、その変形例を第２図に示す。

（Ｔｉ粉末の製造工程Ｉ）第１図において、Ｔｉ粉末は、常法の粉末製造法や、鋳
塊等の切削で製作されたものを用いることができ、その
粒度を１１０００ｕ以下に調整したものを用いる。尚、
ここで粒度とは、その太きさ以下の粒子のＶ」合が８０
重量％以上となる大きさのことである。例えば、粒径が
１１０５ｕ以下の粒子が全体の８０重量％以上である粉
末の粒度は１１０５ｕとなる。

この場合、必要に応じて、Ｔｉと、Ａ２．Ｍｏ。

Ｖ、　　Ｚｒ、　　Ｂ、　　Ｎｂ、　　Ｙ、　Ｍｎ、　
　Ｓｉ、　Ｗなどとの合金粉末を用いてもよい。

（ＡＣ！粉末の製造工程■）Ａｌ扮末は、常法の粉末製造法により作られ、望ましく
は、価格の点からガスアトマイズ法がよい。粒度は１１
０００ＬＬ以下に調整し、必要に応じて、Ａｌと、Ｔｉ
、Ｍｏ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ。

Ｙ、　Ｍｎ、　　Ｓ　ｉ、　Ｗなどとの合金粉末を用い
てもよい。

（混合工程■）つぎに、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とを、Ａｌ１４〜６３
％、Ｔｉ３７〜８６％の割合にて混合機で混合する。

上記のような混合割合にするのは、ＡＯが１４％より少
、およびＴｉが８６％より多では、所定の金属間化合物
とならず、耐熱性が不十分であり、一方、Ａｌが６３％
より多、およびＴｉが３７％より少でも、Ａｌ−Ｔｉ系
の金属間化合物とならないからである。

（脱気工程■）つぎに、混合物を容器に収納して真空ポンプ等により脱
気処理を行う。これは、粉末表面の吸着ガス、吸着水を
除去するとともに、後の工程における酸化を防止するこ
とにある。この脱気処理は、粉末の酸化を防止するため
に真空度１０Ｔｏｒｒ以下で行われることが好ましい。

また、この脱気処理を常温〜５５０℃、さらに望ましく
は４００〜５５０℃で行うと、吸着水、吸着ガスの除去
がより容易となり好ましい。５５０℃を越える場合には
、ＴｉとＡＲとの合金化反応が生じることがあり、好ま
しくない。

（押出工程Ｖ）つぎに、上記脱気された混合物を、押出により相対密度
を９５％以上に圧縮し、粉末圧縮体とする。ここで相対
密度とは、混合物の密度を、完全に緻密化した場合の密
度に対する割合（％）として、衷したものである。

この押出工程は、上記混合物をコンテナ中にいれダイス
あるいはポンチを移動させることによって、ダイスに設
けられた押出孔より所望の断面形状となった粉末圧縮体
を押出すものである。

この押出工程における押出比Ｒ（加工前の混合物の断面
積と、加工後の粉末圧縮体の断面積、即ち上記押出孔の
開口面積との比Ｒ）は、上記混合物の粉末粒度ｄ（Ｊｌ
ｍ）との間に下記式１の関係を有するよう設定する。

Ｒ≧（ｄ／４４）２・・・（１）押出比Ｒがこの範囲外であると、続く高温高圧工程でカ
プセルに封入することなく、十分緻密なＴｉ−ｋＱ系金
金属間化合物部材することができない。この押出による
緻密化処理は、続く高温高圧工程において、合金化反応
をより容易とするために行われる。この押出工程は、Ｔ
ｉとＡｌとの合金化反応を発生させないように５５０℃
以下で行われる。そのため、上記粉末圧縮体は緻密化し
ているが、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成されていな
い。

（高温高圧工程■）粉末圧縮体をＨＩ　Ｐ処理する。

Ｅ（ＩＰ処理圧力は、少なくとも、２００　ａｔｍ以上
に、望ましくは５００〜７０００ａｔｍに設定する。

ＨＩＰ処理温度は、５５０℃〜Ｔｉ−Ａｌ系金泥間化合
物の同相線温度で、望ましくは１０００〜１４００’Ｃ
で行う。これは、５５０℃未満であると、ＴｉとＡｌの
合金化反応が進行せず、一方、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化
合物同相線温度より高いと、材料が一部溶解し、部材と
しての形状が保てないからである。

上記Ｉ（Ｉ　Ｐ処理により、Ｔｉ中にＡｌを拡散させる
ことによりＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成する。この
とき、カーケンドル効果、即ち、Ａｌの拡散により多数
の空孔が発生し、空洞となるが、これらの空洞はＨＩＰ
ＩＰ処理いられる高圧によりつぶされる。

上記したＩから■の処理工程により、Ｔ　１３Ａ　Ｑ　
−Ｔ　ｉＡｌ及びＴ　ｉ　Ａ　Ｑ　３等の金属間化合物
が形成される。

前述のように、本発明は、原料粉末の粒度ｄと押出工程
における押出比Ｒを一定の関係としているために、上記
粉末圧縮体は、カプセルに封入せずにｆ（ＩＰ処理を行
うことができる。そして、得られたＴｉ−Ａに！系金金
属間化合物部材カーケンドール効果による空孔の発生が
抑制され緻密となっている。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要ζこ応じて、
第２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■）Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材必要な添加元素、たと
えは、延性改良に効果のある、Ｍｏ、Ｖ。

Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂなどを単体または合金粉末としてＴ１粉
末およびＡｌ粉末と同時に混合する。このとき、各元素
の添加量は、最終金属間化合物の組成でＭＯ１〜５％、
■１〜５％、Ｚｒ１〜５％、ＢＯ，００５〜３％、Ｎｂ
　　１〜３０％であり、いずれの元素においても下限値
以下では延性改良の効果がみられず、上限値以上では、
延性改良の効果がほぼ飽和し、強度特性も低下する。ま
た、上記元素の他にＹｏ。

１〜５％を加えると上記カーケンドール効果による空孔
の発生を抑制し、ＭｎＯ，１〜５％を加えると上記カー
ケンドール効果による空孔の発生を抑制すると共に延性
を改良し、ＳｉＯ，０５〜５％、Ｗｌ、０〜１０％を加
えると耐酸化性が向上する。

（圧縮工程■）混合工程ｍ後の混合体を冷間静水圧プレスや一部ブレス
を行い、相対密度を６０％〜９５％にする。このとき、
相対密度が６０％以下では、圧縮後に圧縮体としての形
状が保てなく、また、９５％以上では、脱気処理の実効
を得られない。

（真空封入工程■）脱気処理■後の圧縮体を缶などの容器に真空状態で封入
する。

（鍛造素加工工程Ｘ）押出工程Ｖを経た圧縮体を所望の部品形状又はそれに近
い形状に、）合間または熱間鍛造、あるいは、機械加工
にて成形する。この工程は、Ｔ１とＡｌとの合金化反応
が生じないように５５０℃未満で行われる。この段階で
は、未だＴｉ−ＡｌＱ属間化合物を形成していないため
に、容易に加工が行えるのである。

この処理は、脱気工程後に、所望により、粉末鍛造等で
Ｎｅａｒ　　Ｎｅｔ　　５ｈａｐｅにしてもよい。

（熱処理工程ＸＩ）高温高圧工程■後に、得られたＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物部材中に存在する合金元素の潤度分布をより均一にす
ること、相対密度をより向上させること、あるいはＴｉ
−Ａｌ系金金属間化合物部材疲労特性等の機械的性質を
悪化させる該部材中のＣＱ、ＭｇあるいはＮａの濃度を
減少させることを目的として、上記Ｔｉ−Ａｌ系金金属
間化合物、８００℃〜Ｔｉ−Ａに！系金金属間化合物同
相線温度に加熱する。この加熱時に、周囲雰囲気の圧力
を調整してもよい。たとえば、雰囲気圧力を１０−”　
〜０．５ＴｏｒｒとするとＣＱ、Ｍｇ、Ｎａの減少に有
効であり、２００〜７０００　ａｔｍとするとＴｉ−Ａ
Ｃ２系金属間化合物の相対密度を９７％以上とするのに
有効である。

（仕上成形工程ＸＩ［）高温、高圧処理工程後に、機械加工等により最終製品の
形状に仕上げる。

［発明の効果］以上説明したように、原料粉末の粒度と押出工程におけ
る押出比とを所定の関係とする本発明によれば、Ｔｉ−
Ａｌ系金属間化合物部材の優れた高温強度および耐酸化
性を活かすとともに、粉末冶金法により所望の形状に容
易に成形することができる。

しかも、ＨＩＰ処理にてカプセルを用いないので、Ｔｉ
−Ａｌ系金属間化合物部材の製造がより容易となる。

［実施例］以下、本発明の一実施例について説明する。

まず、第１表に示す粒度のＴｉ粉宋とＡｌ扮末あるいは
Ａｌ合金粉末とを第１表に示す組成となるように、Ｖ型
混合機を用いて混合した。この混合粉末を冷間静水圧プ
レスにて圧縮成形し、その相対密度を６８％にした。

つぎに、第３図に示すように、圧縮成形体１０をアルミ
ニウム製の缶１１に装入し、缶端部１１ａに脱気用パイ
プ１２を溶接した。この後、バイブ１２に真空ポンプ（
図示省略）を接続し、４５０℃で１時間加熱した状態で
、１０−３Ｔｏｒｒ以下の真空度まで脱気処理を行った
。

つぎに、上記脱気用パイプ１２を圧着することにより圧
縮成形体１０を缶１１内で真空封入した。

この封入後の圧縮成形体１１を、第１表の押出比、押出
温度４５０℃、押出ラム速度８．　３ｃｍ／分で押出加
工を行い、押出棒を得た。この押出棒は、Ｔｉ相とＡＣ
！相とが混合状態にあり、Ｔｉ−Ａｌ系の金属間化合物
相が殆どみあたらず、また、組織中に空洞は観察されな
かった。

つぎに、押出棒の外周部を被覆しているアルミニウム部
材を切削除去し、直径５ｍｍφ×長さ３０ｍｍの棒状部
材とした。

続いて、この棒状部材に対し、温度１２００℃、圧力１
５００ａｔｍの条件で３時間ＨＩＰ処理を行い、焼結部
材を得た。

尚、試料Ｎα２０．２１．２２においては、ＨＩＰ処理
の後に以下の熱処理（イ）（ロ）（ハ）を行った。

（イ）真空度１０−３Ｔｏｒｒ、　１０００℃に１０時
間保持した。

（ロ）ＩａｔｍのＡｒガス中、１３００℃に３時間保持
した。

（ハ）真空度１０３Ｔｏｒｒ、　１３００℃に３時間保
持した。

このようにして、得られた焼結部材について相対密度を
測定し、得られた焼結部材がＴｉ−Ａｌ系金金属間化合
物部材して適当なものであるか否か判定し、その結果を
前述の第１表に示す。第１表中で◎がついているものは
カーケンダール効果による空孔がなく相対密度が９８％
以上であり特に好ましいもの、○が付いているものはカ
ーケンダール効果による空孔がなく相対密度が９５％以
上のものである。また、×が付いているものは空孔が観
察され相対密度が９５％未満のものであり、Ｔｉ−Ａｌ
系金金属間化合物部材して不適当なものである。

第１表また、この粒度ｄと押出比Ｒとの関係を第４図に示す。

図中の◎、○及び×は第１表と同様であり、この印の横
にふられた番号は試料Ｎαである。

第１表および第４図から、カプセルに封入することなく
相対密度が９５％以上の好ましいＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物訃材を得るためには、粒度ｄ（１１ｍ）と押出比Ｒ
との間に、図中に斜線で示されるＲ≧（ｄ／４４）２の
関係が成立することが必要であることが分かる。また、
カプセルに封入することなく、特に好ましい相対密度が
９８％以上のＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材得るため
には、粒度ｄ　（μｍ）と押出比Ｒとの間に、Ｒ≧（ｄ
／１３．９）２で示される関係が成立することが必要で
あることが分かる。

第１表では、Ｔｉ粉末の粒度とＡｌ扮末あるいはＡｌ合
金粉末の粒度とが同じとしてＴｉ−Ａｌ系金金属間化合
物部材成形している。第２衷は、Ｔｉ粉末の粒度とＡｌ
粉末の粒度とを変えてＴｉ　　　゛−Ａｌ系金属間化合
物部材を成形した場合である。

第２表に示される粒度のＴｉ粉末とＡｌ粉末とを第１表
の場合と同様の方法で、混合し、圧縮成形体とし、第２
表に示す押出比で第１表の場合と同様に押出棒とした。

この押出棒を第１表の場合と同様にして棒状部材とし、
ＨＩＰ処理を行った。

このようにして得られた焼結部材について第１表の場合
と同様に相対密度を測定し、その結果を判定した。判定
結果は第１表の場合と同様の意味である。

第２表第２表から、原料粉末の粒度が種々ある場合には、最大
の粒度ｄと押出比Ｒとの間に上記関係が成立していれは
、第１表の場合と同じく、カプセルに封入することなく
Ｅ（ＩＰ処理で好ましいＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物部
材得ることができることが確認された。

第３表及び第４表は、押出比を６と一定にしたときに、
原料粉末中の上記粒度と押出比との関係を満たさない粉
末の量と、得られた焼結部材の判定結果との関係を示す
ものである。

第３表および第４表では、何れも押出比が６であるので
、上記粒度と押出比との関係より、原料粉末の粒度が１
１０５１Ｌ以下のときにカプセルに封入せずにＨＩＰＩ
Ｐ処理能となる。

そこで、各原料粉末にしめる１１０５ＬＬより大きい粉
末量を調整し、原料粉末全体にしめる１１０５ｕより大
きい粉末量の割合（重量％）を算出し、該原料粉末によ
り上記第１表の場合と同様にして焼結処理を行った。

第８表第４表その結果、第３表に示す組成及び第４表に示す組成の場
合にも１０５１１ｍより大きい粒子が全体で２０重量％
以下のときに、即ち、１１０５ＬＬ以下の粒子が８０重
量％以上のときにカプセルに封入せずにＨＩＰＩＰ処理
能となることが確認された。

したがって、個々の原料粉末において粒度が上記関係を
満たさなくても全体としての粒度が上記粒度と押出比と
の関係を満たしていれば、カプセルに封入することなく
、ＨＩＰＩＰ処理り緻密なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部
材を得ることができる。

以上のように、第１表ないし第４表及び第４図より、原
料粉末の粒度ｄと押出工程における押出比Ｒとの間に所
定の関係が成立するときには、該粉末による圧縮体をカ
プセルに封入せずにＨＩＰＩＰ処理うことにより得られ
たＴｉ−Ａｌ系金属間１ヒ台物部材は、カーケンドール
効果による空孔の発生が抑制され、緻密となることが確
認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の成形法を示す工程図、第２図は第１図
の変形例を示す工程図、第３図は本発明の一実施例によ
る工程を説明する説明図、第４図は粒度と押出比との関
係を説明する説明図である。

Claims

【特許請求の範囲】Ａｌ１４〜６３重量％、Ｔｉ３７〜８６重量％の割合で
、ＡｌおよびＴｉの粉末を混合し、該混合物を脱気し、該脱気された混合物の相対密度を押出加工により９５％
以上に圧縮して粉末圧縮体を形成し、該粉末圧縮体を、
２００気圧以上の圧力下で、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物
を形成する温度条件において加熱するＴｉ−Ａｌ系金属
間化合物部材の成形法であって、上記押出加工における加工前の混合物と加工後の粉末圧
縮体との断面積比Ｒが、上記混合物の粉末粒度ｄ（μｍ
）との間に下記式１の関係を有することを特徴とするＴ
ｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法。Ｒ≧（ｄ／４４）＾２・・・（１）