JPS6222960B2 - - Google Patents
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- JPS6222960B2 JPS6222960B2 JP5454776A JP5454776A JPS6222960B2 JP S6222960 B2 JPS6222960 B2 JP S6222960B2 JP 5454776 A JP5454776 A JP 5454776A JP 5454776 A JP5454776 A JP 5454776A JP S6222960 B2 JPS6222960 B2 JP S6222960B2
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- copper phthalocyanine
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- JVTCNOASZYIKTG-UHFFFAOYSA-N stk329495 Chemical compound [Cu].[N-]1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)[N-]3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 JVTCNOASZYIKTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、有機半導体であるβ−銅フタロシア
ニンの昇華精製並びに単結晶育成に適用して好適
なβ−銅フタロシアニンの精製装置に係わる。
ニンの昇華精製並びに単結晶育成に適用して好適
なβ−銅フタロシアニンの精製装置に係わる。
従来、β−銅フタロシアニンの単結晶育成方法
としては、例えば育成管内に石英棒を挿入して過
冷却部を形成し、時間と共に育成炉を下降させ、
過冷却部を相対的に移動させて単結晶を育成する
方法がある。しかしこのような単結晶育成は手数
を要するために量産性に欠けるものであつた。
としては、例えば育成管内に石英棒を挿入して過
冷却部を形成し、時間と共に育成炉を下降させ、
過冷却部を相対的に移動させて単結晶を育成する
方法がある。しかしこのような単結晶育成は手数
を要するために量産性に欠けるものであつた。
本発明は、上述の点を考慮し、簡単な装置にて
銅フタロシアニンの昇華精製並びに単結晶の育成
を確実に行えるようにし、量産性に富んだ斯種の
β−銅フタロシアニンの精製装置を提供するもの
である。
銅フタロシアニンの昇華精製並びに単結晶の育成
を確実に行えるようにし、量産性に富んだ斯種の
β−銅フタロシアニンの精製装置を提供するもの
である。
以下、第１図を用いて本発明によるβ−銅フタ
ロシアニンの精製装置を詳細説明しよう。
ロシアニンの精製装置を詳細説明しよう。
本発明に於ては第１図に示すように例えば互に
連続する２つの炉１及び２と、この炉１及び２内
に共通して挿入された炉心管３と、炉心管３内に
キヤリアガス即ちアルゴン等の不活性ガスを導入
するキヤリアガス導入部４とを有して成る。銅フ
タロシアニンの原料５は炉心管３内の第１炉１に
対応する第１領域３Ａの端部に載置する。炉心管
３には、炉１及び２を介してその第１領域３Ａで
銅フタロシアニン原料５が昇華し、第１領域３Ａ
に連続する第２領域即ち第２炉２に対応する領域
３Ｂでその昇華した銅フタロシアニンがβ−銅フ
タロシアニンとして凝縮するような温度分布を与
えるようになす。すなわち、炉心管３の第１領域
３Ａは銅フタロシアニンを昇華するに充分な温度
を有する高温域に設定し、第２領域３Ｂは300℃
以上のβ−銅フタロシアニンが析出する温度を有
する中温域に設定するようになす。
連続する２つの炉１及び２と、この炉１及び２内
に共通して挿入された炉心管３と、炉心管３内に
キヤリアガス即ちアルゴン等の不活性ガスを導入
するキヤリアガス導入部４とを有して成る。銅フ
タロシアニンの原料５は炉心管３内の第１炉１に
対応する第１領域３Ａの端部に載置する。炉心管
３には、炉１及び２を介してその第１領域３Ａで
銅フタロシアニン原料５が昇華し、第１領域３Ａ
に連続する第２領域即ち第２炉２に対応する領域
３Ｂでその昇華した銅フタロシアニンがβ−銅フ
タロシアニンとして凝縮するような温度分布を与
えるようになす。すなわち、炉心管３の第１領域
３Ａは銅フタロシアニンを昇華するに充分な温度
を有する高温域に設定し、第２領域３Ｂは300℃
以上のβ−銅フタロシアニンが析出する温度を有
する中温域に設定するようになす。
キヤリアガス導入部４は、キヤリアガスを収容
したボンベ６と、之よりのキヤリアガスを炉心管
３に導入するためのキヤリアガス導入管７とより
成る。導入管７は炉心管３内の第２領域３Ｂを通
じて第１領域３Ａ内に延長し、そのガス供給口７
ａが丁度銅フタロシアニン原料５の載置部に対応
する部分に位置するように形成し、導入管７内を
通してキヤリアガスが供給されるときに第２領域
３Ｂに対応する部分の導入管の近傍域が過冷却部
８となるように構成する。この過冷却部８は特に
単結晶育成において必要となるものである。キヤ
リアガスは、分圧0.5〜4.0Torrの一定圧で炉心管
３内に供給するようになす。キヤリアガスの分圧
が0.5Torrより少ないと第１領域３Ａで昇華した
銅フタロシアニンをβ−銅フタロシアニン析出領
域である第２領域３Ｂに運ぶ能率が劣化し、逆に
キヤリアガスの分圧が4.0Torrを越えると銅フタ
ロシアニン原料５自体を吹き飛ばすことにもな
り、β−銅フタロシアニンの純度が劣化する。な
お、コツク９の開き具合いに拘らず、供給口７ａ
よりのキヤリアガスの圧力を上記の範囲に於て一
定とするために、例えば導入管７内の途中に供給
方向に向つて先細の内部細管部１０を設けるを可
とする。この内部細管部１０によつて、之から噴
出するキヤリアガスはコツク９の開き具合に依ら
ず常に一定圧となり、供給口７ａから常時一定圧
のキヤリアガスが供給される。一方、炉心管３の
第２領域３Ｂ側の端部には排気管１１を導出し、
之を炉２外の低温域に設けられた排気溜部１２に
連通し、排気溜部１２を通して炉心管３内の原料
５に含まれた不純物ガス等を真空排気するように
構成する。尚、１３は第１炉１及び第２炉２に設
けられた熱電対である。
したボンベ６と、之よりのキヤリアガスを炉心管
３に導入するためのキヤリアガス導入管７とより
成る。導入管７は炉心管３内の第２領域３Ｂを通
じて第１領域３Ａ内に延長し、そのガス供給口７
ａが丁度銅フタロシアニン原料５の載置部に対応
する部分に位置するように形成し、導入管７内を
通してキヤリアガスが供給されるときに第２領域
３Ｂに対応する部分の導入管の近傍域が過冷却部
８となるように構成する。この過冷却部８は特に
単結晶育成において必要となるものである。キヤ
リアガスは、分圧0.5〜4.0Torrの一定圧で炉心管
３内に供給するようになす。キヤリアガスの分圧
が0.5Torrより少ないと第１領域３Ａで昇華した
銅フタロシアニンをβ−銅フタロシアニン析出領
域である第２領域３Ｂに運ぶ能率が劣化し、逆に
キヤリアガスの分圧が4.0Torrを越えると銅フタ
ロシアニン原料５自体を吹き飛ばすことにもな
り、β−銅フタロシアニンの純度が劣化する。な
お、コツク９の開き具合いに拘らず、供給口７ａ
よりのキヤリアガスの圧力を上記の範囲に於て一
定とするために、例えば導入管７内の途中に供給
方向に向つて先細の内部細管部１０を設けるを可
とする。この内部細管部１０によつて、之から噴
出するキヤリアガスはコツク９の開き具合に依ら
ず常に一定圧となり、供給口７ａから常時一定圧
のキヤリアガスが供給される。一方、炉心管３の
第２領域３Ｂ側の端部には排気管１１を導出し、
之を炉２外の低温域に設けられた排気溜部１２に
連通し、排気溜部１２を通して炉心管３内の原料
５に含まれた不純物ガス等を真空排気するように
構成する。尚、１３は第１炉１及び第２炉２に設
けられた熱電対である。
次に、かかる構成の装置を用いてβ−銅フタロ
シアニンを昇華精製する場合、及びβ−銅フタロ
シアニンの単結晶を育成する場合につき述べる。
シアニンを昇華精製する場合、及びβ−銅フタロ
シアニンの単結晶を育成する場合につき述べる。
先ず、昇華精製の場合には、炉心管３の第１領
域３Ａに銅フタロシアニン原料、即ち未精製の銅
フタロシアニン５を載置する。銅フタロシアニン
には良く知られているようにα、β及びγ変態が
あるが、昇華精製の際の第２領域３Ｂの析出温度
を300℃以上に設定することによつてβ変態の銅
フタロシアニンが選択的に析出される。従つて未
精製銅フタロシアニン５としてはいずれの銅フタ
ロシアニンでもよい。この未精製銅フタロシアニ
ン５には有機不純物及び少量の無機不純物が含有
している。炉心管４の温度分布としては、第１領
域３Ａが420℃〜500℃、好ましくは480℃とな
り、第２領域３Ｂが300℃以上のβ−銅フタロシ
アニンの析出される温度例えば300℃〜400℃とな
るように設定する。キヤリアガスは例えばアルゴ
ンガス（99.9995％）を用い、之を導入管７を通
して0.5〜4.0Torr、好ましくは1.0Torrの一定圧
で炉心管３内に供給する。
域３Ａに銅フタロシアニン原料、即ち未精製の銅
フタロシアニン５を載置する。銅フタロシアニン
には良く知られているようにα、β及びγ変態が
あるが、昇華精製の際の第２領域３Ｂの析出温度
を300℃以上に設定することによつてβ変態の銅
フタロシアニンが選択的に析出される。従つて未
精製銅フタロシアニン５としてはいずれの銅フタ
ロシアニンでもよい。この未精製銅フタロシアニ
ン５には有機不純物及び少量の無機不純物が含有
している。炉心管４の温度分布としては、第１領
域３Ａが420℃〜500℃、好ましくは480℃とな
り、第２領域３Ｂが300℃以上のβ−銅フタロシ
アニンの析出される温度例えば300℃〜400℃とな
るように設定する。キヤリアガスは例えばアルゴ
ンガス（99.9995％）を用い、之を導入管７を通
して0.5〜4.0Torr、好ましくは1.0Torrの一定圧
で炉心管３内に供給する。
このような設定条件によれば、未精製銅フタロ
シアニン５は高温の第１領域３Ａにおいて昇華
し、この昇華した銅フタロシアニンがアルゴンガ
スによつて中温の第２領域３Ｂに運ばれ、第２領
域３Ｂにおいて凝縮しβ−銅フタロシアニンが析
出される。昇華に際しては無機不純物は昇華され
ず、銅フタロシアニンと有機不純物が昇華され
る。そして、昇華した有機不純物は300℃〜400℃
では凝縮されず、真空排気によつて低温域の排気
溜部１２に導かれてここに於て凝縮される。なお
無機不純物は最終的に第１領域３Ａの原料載置部
に残存する。実験によれば１回の未精製銅フタロ
シアニンの載置量を４ｇとした場合の昇華精製条
件としてはアルゴン分圧ＰAr＝1.0Torr、昇華温
度480℃、昇華時間10時間が最適であつた。
シアニン５は高温の第１領域３Ａにおいて昇華
し、この昇華した銅フタロシアニンがアルゴンガ
スによつて中温の第２領域３Ｂに運ばれ、第２領
域３Ｂにおいて凝縮しβ−銅フタロシアニンが析
出される。昇華に際しては無機不純物は昇華され
ず、銅フタロシアニンと有機不純物が昇華され
る。そして、昇華した有機不純物は300℃〜400℃
では凝縮されず、真空排気によつて低温域の排気
溜部１２に導かれてここに於て凝縮される。なお
無機不純物は最終的に第１領域３Ａの原料載置部
に残存する。実験によれば１回の未精製銅フタロ
シアニンの載置量を４ｇとした場合の昇華精製条
件としてはアルゴン分圧ＰAr＝1.0Torr、昇華温
度480℃、昇華時間10時間が最適であつた。
尚、300℃以上の温度で凝縮した銅フタロシア
ニンはβ変態であることがＸ線回折で確認され
た。析出されβ−銅フタロシアニンの純度の検査
として発光分光分析で無機不純物を検査したとこ
ろ、痕跡程度のSi、Mgが存在するにすぎないこ
とが明らかとなつた。また、β−銅フタロシアニ
ンの銅の量をキレート滴定法で分析した結果、１
回の昇華精製により99.9％以上の純度が得られる
を認めた。更に昇華精製の回数を重ねるごとに精
製が進み、より高い純度が得られるを認めた。
ニンはβ変態であることがＸ線回折で確認され
た。析出されβ−銅フタロシアニンの純度の検査
として発光分光分析で無機不純物を検査したとこ
ろ、痕跡程度のSi、Mgが存在するにすぎないこ
とが明らかとなつた。また、β−銅フタロシアニ
ンの銅の量をキレート滴定法で分析した結果、１
回の昇華精製により99.9％以上の純度が得られる
を認めた。更に昇華精製の回数を重ねるごとに精
製が進み、より高い純度が得られるを認めた。
なお、この昇華精製の場合には過冷却部を特に
必要としないのでキヤリアガス導入管７を第２領
域３Ｂ内を通すことなく、直接供給口７ａが第１
領域３Ａの原料載置部に対応する位置に臨むよう
に配置するようにしてもよい。
必要としないのでキヤリアガス導入管７を第２領
域３Ｂ内を通すことなく、直接供給口７ａが第１
領域３Ａの原料載置部に対応する位置に臨むよう
に配置するようにしてもよい。
次に、単結晶の育成を行う場合には、銅フタロ
シアニンの原料５として昇華精製したβ−銅フタ
ロシアニン、例えば６回繰返昇華精製したβ−銅
フタロシアニンを用い、之を炉心管３の第１領域
３Ａに載置する。炉心管３に対する温度分布は、
第１領域３Ａが430℃〜470℃、好ましくは450℃
となり、第２領域３Ｂが300℃以上のβ−銅フタ
ロシアニンが凝縮する温度、例えば300℃〜400℃
となるように設定する。第２図は、この単結晶育
成に際しての温度分布の一例を示すもので、縦軸
に温度（℃）、横軸に炉の長さ（cm）をとつて示
す。キヤリアガスは、例えばアルゴンガス
（99.9995％）を用い、之を導入管７を通して第１
領域３Ａに供給する。ガス圧は昇華精製の場合と
同様に0.5〜4.0Torr、好ましくは1.0Torrの一定
圧とする。そしてこの場合、アルゴンガスの供給
によつて第２領域３Ｂに対応する部分の導入管の
外側を含む近傍域は過冷却部８として構成され
る。
シアニンの原料５として昇華精製したβ−銅フタ
ロシアニン、例えば６回繰返昇華精製したβ−銅
フタロシアニンを用い、之を炉心管３の第１領域
３Ａに載置する。炉心管３に対する温度分布は、
第１領域３Ａが430℃〜470℃、好ましくは450℃
となり、第２領域３Ｂが300℃以上のβ−銅フタ
ロシアニンが凝縮する温度、例えば300℃〜400℃
となるように設定する。第２図は、この単結晶育
成に際しての温度分布の一例を示すもので、縦軸
に温度（℃）、横軸に炉の長さ（cm）をとつて示
す。キヤリアガスは、例えばアルゴンガス
（99.9995％）を用い、之を導入管７を通して第１
領域３Ａに供給する。ガス圧は昇華精製の場合と
同様に0.5〜4.0Torr、好ましくは1.0Torrの一定
圧とする。そしてこの場合、アルゴンガスの供給
によつて第２領域３Ｂに対応する部分の導入管の
外側を含む近傍域は過冷却部８として構成され
る。
このような設定条件によれば、β−銅フタロシ
アニン原料５が高温の第１領域３Ａにおいて昇華
し、アルゴンガスによつて中温の第２領域３Ｂに
運ばれ、第２領域３Ｂにおいて凝縮しその導入管
７の過冷却部８上にβ−銅フタロシアニンの単結
晶が成長する。育成条件としては、アルゴンガス
分圧ＰAr＝1.0Torr、昇華温度450℃、育成時間20
時間が最良であり、特に単結晶成長時のアルゴン
ガス圧を一定に保つことが要諦である。昇華速度
が速い場合には幅の広い結晶、（例えば3.1×2.0
×18mm３）となり、昇華速度が遅い場合には比較
的細長い針状（例えば0.1×2.0×18mm３）に成長
する。第３図は、本装置で得られたβ−銅フタロ
シアニンを成長軸に垂直に切つたときの断面図で
ある。
アニン原料５が高温の第１領域３Ａにおいて昇華
し、アルゴンガスによつて中温の第２領域３Ｂに
運ばれ、第２領域３Ｂにおいて凝縮しその導入管
７の過冷却部８上にβ−銅フタロシアニンの単結
晶が成長する。育成条件としては、アルゴンガス
分圧ＰAr＝1.0Torr、昇華温度450℃、育成時間20
時間が最良であり、特に単結晶成長時のアルゴン
ガス圧を一定に保つことが要諦である。昇華速度
が速い場合には幅の広い結晶、（例えば3.1×2.0
×18mm３）となり、昇華速度が遅い場合には比較
的細長い針状（例えば0.1×2.0×18mm３）に成長
する。第３図は、本装置で得られたβ−銅フタロ
シアニンを成長軸に垂直に切つたときの断面図で
ある。
なお、単結晶の育成に際して、上例では銅フタ
ロシアニン原料として昇華精製した純度の高いβ
−銅フタロシアニンを用いたが、未精製の銅フタ
ロシアニンを用いても、過冷却部８においてβ−
銅フタロシアニンの単結晶が成長する。
ロシアニン原料として昇華精製した純度の高いβ
−銅フタロシアニンを用いたが、未精製の銅フタ
ロシアニンを用いても、過冷却部８においてβ−
銅フタロシアニンの単結晶が成長する。
このように上述せる本発明によれば、構成簡単
な精製装置によつて、又同一の装置によつてβ−
銅フタロシアニンの昇華精製並びに単結晶の育成
を行うことができ、特に単結晶の育成については
キヤリアガスの供給によつて導入管７の近傍域に
自動的に過冷却部８が形成され、育成開始時に一
度だけ温度分布及びキヤリアガス量を設定し、原
料を載置するのみで簡単に単結晶育成ができる。
従つて本発明装置は工業的にβ−銅フタロシアニ
ンの単結晶の量産化を可能ならしめるものであ
る。
な精製装置によつて、又同一の装置によつてβ−
銅フタロシアニンの昇華精製並びに単結晶の育成
を行うことができ、特に単結晶の育成については
キヤリアガスの供給によつて導入管７の近傍域に
自動的に過冷却部８が形成され、育成開始時に一
度だけ温度分布及びキヤリアガス量を設定し、原
料を載置するのみで簡単に単結晶育成ができる。
従つて本発明装置は工業的にβ−銅フタロシアニ
ンの単結晶の量産化を可能ならしめるものであ
る。
第１図は本発明装置の一例を示す配置図、第２
図は本発明装置におけるβ−銅フタロシアニン単
結晶育成時の温度分布の一例を示す線図、第３図
はβ−銅フタロシアニン単結晶の断面図である。 １，２は炉、３は炉心管、３Ａ及び３Ｂは夫々
第１領域及び第２領域、４はキヤリアガス導入
部、５は銅フタロシアニン原料、６はキヤリアガ
スボンベ、７はキヤリアガス導入管、１２は排気
溜部である。
図は本発明装置におけるβ−銅フタロシアニン単
結晶育成時の温度分布の一例を示す線図、第３図
はβ−銅フタロシアニン単結晶の断面図である。 １，２は炉、３は炉心管、３Ａ及び３Ｂは夫々
第１領域及び第２領域、４はキヤリアガス導入
部、５は銅フタロシアニン原料、６はキヤリアガ
スボンベ、７はキヤリアガス導入管、１２は排気
溜部である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅フタロシアニンの原料を載置し該銅フタロ
シアニンを昇華させるに充分な温度に設定された
第１領域と、該第１領域に連続し300℃以上のβ
−銅フタロシアニンを析出する温度に設定された
第２領域と、分圧0.5〜4.0Torrのキヤリアガスを
上記第１領域に導入するキヤリアガス導入部とを
有し、上記第１領域から昇華した銅フタロシアニ
ンを上記キヤリアガスで上記第２領域に運び上記
第２領域においてβ−銅フタロシアニンを析出す
るようにして成るβ−銅フタロシアニンの精製装
置。 ２ 銅フタロシアニンの原料を載置し該銅フタロ
シアニンを昇華させるに充分な温度に設定された
第１領域と、該第１領域に連続し、300℃以上の
β−銅フタロシアニンを析出する温度に設定され
た第２領域とを有し、上記第１領域に分圧0.5〜
4.0Torrのキヤリアガスを導入するためのキヤリ
アガス導入管を上記第２領域を通じて配置し、上
記第２領域に対応するキヤリアガス導入管の近傍
域に過冷却部を形成し、上記第１領域から昇華し
た銅フタロシアニンを上記キヤリアガスで上記第
２領域に運び上記過冷却部において単結晶として
のβ−銅フタロシアニンを析出するようにして成
るβ−銅フタロシアニンの精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5454776A JPS52137432A (en) | 1976-05-13 | 1976-05-13 | Purification apparatus for beta-copper phthalocyanine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5454776A JPS52137432A (en) | 1976-05-13 | 1976-05-13 | Purification apparatus for beta-copper phthalocyanine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52137432A JPS52137432A (en) | 1977-11-16 |
| JPS6222960B2 true JPS6222960B2 (ja) | 1987-05-20 |
Family
ID=12973696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5454776A Granted JPS52137432A (en) | 1976-05-13 | 1976-05-13 | Purification apparatus for beta-copper phthalocyanine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS52137432A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003032405A1 (fr) | 2001-09-28 | 2003-04-17 | Japan Science And Technology Corporation | Multiplicateur de courant photoelectrique mettant en oeuvre un cristal moleculaire et procede de production de celui-ci |
| JP5525677B2 (ja) * | 2006-07-07 | 2014-06-18 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 精製装置 |
-
1976
- 1976-05-13 JP JP5454776A patent/JPS52137432A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52137432A (en) | 1977-11-16 |
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