JPS62215864A - クロマトグラフ用トランスフア−管 - Google Patents

クロマトグラフ用トランスフア−管

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JPS62215864A
JPS62215864A JP62015034A JP1503487A JPS62215864A JP S62215864 A JPS62215864 A JP S62215864A JP 62015034 A JP62015034 A JP 62015034A JP 1503487 A JP1503487 A JP 1503487A JP S62215864 A JPS62215864 A JP S62215864A
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レイモンド・デイ・ダンデニユウ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はキャピラリ・カラムあるいは開管カラムの改良
に関するものである。本発明に係るカラムはガスクロマ
トグラフにおいて用いられ、試料成分を一端から注入し
、異った時間に他端から流出するものである。
ガラス・キャピラリ・クロマトグラフ用カラムは最新の
技術として知られている。それは大きな径のガラス管か
ら、所望の寸法（通常、内径０．２５ｍｍ、外径０．８
ｍｍ）の、堅い、直線状のガラス管に延伸することによ
り作製する。この工程はアナリティカル・ケミストリ（
Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　；１９６
０年出版）の３０２ページ「長いコイル状のガラス・キ
ャピラリの作り方」に記載されている。それはガラス・
カラムを延伸し、そして冷却した後にガラスの徐冷点よ
り高い温度で作動する加熱コイル管に導入するというも
のである。この加熱コイル管は、１０から１５ｃｍの直
径を有するコイル状で１０から１００ｍの長さの延伸ガ
ラス管を形成する。それらカラムの内表面はまず酸でエ
ツチングされ、そして、分析する特定の試料に対して不
活性にするため、適確な物質の薄層で不活性化される。
そして、この不活性化処理を行った管は、固定相の薄層
のコーティングが施され、カラムを形成する。
ガラス・・キャピラリ・クロマトグラフ用カラムは、使
用上いくつかの欠点を有している。それは、こわれ易く
、過剰の応力によって簡単にこわれてしまうことである
。これらは比較的柔軟性がないことにより、従来のガス
クロマトグラフの注入口と検出器取付は具にとりつける
ために、カラム端部を軟化点まで加熱して直伸しなけれ
ばならなかった。あるいはカラムと接続可能で、さらに
ガスクロマトグラフの注入口と検出器取付は具に接続す
るトランスファー管を別に設けなければならなかった。
ガラス・カラムの最大の欠点は、たとえ表面が有機塩素
化シランあるいはポリエチレン・オキシド、ポリシロキ
サン等の酸化ポリマーで不活性化したとしても、フェノ
ール基が置換した酸性試料物質あるいは脂肪族アミン等
の塩基性試料物質あるいはメルカプタン等の反応性の高
い試料物質のピーク波形がゆがむことである。これは、
ガラス表面の化学反応性により生じる。すなわち、強酸
、強塩基、その他反応性の高い試料物質をガラス表面に
強く吸着させ、カラムからこれらの試料成分の流出を阻
害したり、または、通常の対称的な波形に比べゆがんだ
ピーク波形で流出させるからである。
［ガラス・キャピラリ・カラムの発明、発展とその可能
性」と題した論文（Ｃｈｒ　ａｍ　ａｔ　ｏｇ　ｒａ　
ｐｈ　ｉａ　　、Ｖｏｌ、８　、　Ｎｏ、　９の４８２
ページ、９月号、１９７５年）にはシリカ・カラムの可
能性が述べられている。
しかしシリカ・カラムをガラス・カラムと同（１な方法
で作製しようとしても、シリカの軟化温度が加熱コイル
管の材料の融点よりはるかに高いことから極めて困難で
ある。装行の取付は具と接読するのにカラムを一部直線
状にする必要があるため、Ｐ 該カラムを軟化させる高温度の特嘔加熱手段を必要とす
る。
また、シリカは固定相の適切な担体でないことが報告さ
れている。それはシリカが固定相の巨大分子を分解する
触媒として作用し、固定相を液体から準固体（ｑｕａｓ
ｉｓｏｌｉｄ　５ｔａｔｅ）へ除々に変化させてしまう
からであると論じられている。それは、次の報告に記し
である。「ガラス・キャピラリ・カラム作製のためのＢ
ａＣ０，処理：その情報と進展」Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ
ａｐｈｉａ、　Ｖｏｌ、１０　、ｆｌｈ４、Ａｐｒ、１
９７７年、１８１　ページ。
したがって、本発明の目的は、前述の問題を解消し、カ
ラムと検出器等の他のデバイスとの間に容易に取付ける
ことが可能なトランスファー管を提供することにある。
本発明の重要な局面の１つにトランスファー管は［液体
コア石英ファイバ中の光学的伝送］と題され、八ｐｐｌ
ｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ、　Ｖｏｌ、
２０＋　Ａｐｒ。
１１、１９７２のｐａｇｅ２３９に記載される中空の光
ファイバと同様な方法で製作可能であることを見い出し
たことである。なお、「ガラス」あるいは「ガラス・カ
ラム」は、周知のホウケイ酸ガラス・カラムまたはソー
ダ・ガラス・カラムを指示する際に用いる。「固定相」
は、気−液クロマトグラフイーに用いられる分配物質及
び気−固クロマトグラフィーに用いられる可逆的吸着物
質のどちらも含む。
トランスファー管やカラムとして用いることができるシ
リカ管は、大きなシリカ中空管を延伸させることにより
、手で簡単に取扱うことができるよう十分に小さい外径
を有するカラムを作製する。
そして、摩擦や湿気から保護するために、ただちにその
外表面に１又は２種類以上のコーティングを行う。摩擦
から保護することは必要である。というのは、どんなに
小さなひっがき傷でさえも応力がかかった際に管の破損
をもたらしてしまうがらである。また、湿気から保護す
ることも必要である。湿気は、長時間にわたり管の表面
を脆弱にしてしまい、最終的に応力がかがった時に管が
破損してしまうからである。
ガスクロマトグラフ・カラムは、３５０℃あるいはそれ
以上の温度に制御されているオーブン内で使用される。
外側を保護しているコーティング剤は、それらの温度で
分解又は酸化しない安定した物質が要求される。材質と
してはポリイミド又はシリコン・ゴム又はアルミニウム
又はニッケル等の金属が最適である。湿気防止は、シリ
カの外表面に窒化ケイ素（Ｓｉ２Ｎ３）層を堆積するこ
とによってもまた達成することができるが、窒化ケイ素
層には外部との摩擦から保護するためにポリマ一層ある
いは金属層をコーティングする。
上述の方法で作られた管は本来直伸状であることからガ
スクロマトグラフのオーブン等に設置できるよう所定の
形状に固定する手段が与えられる。
この形状が通常のコイル状である場合、針金等でコイル
の数ケ所を固定させることによってその形状を維持する
ことができる。
特に前述の知見に照したとき、驚くべき特性として本願
発明と同等な管壁を有するシリカ・カラムは、固定相の
非常に良い担体となることである。
すなわち、このシリカ・カラムでは、第５図に示される
ように、ブリード速度つまり、キャリア・ガスがカラム
中に通過する時、固定相がカラムから溶出する速度で表
わされる固定相の温度安定度は従来のホウケイ酸ガラス
またはソーダ・ガラスのキャピラリ・カラムで観測され
たものより大きく改善される。
さらに重要な事は、本発明のトランスファー管と同等な
管壁を有するシリカ・カラムの内表面に通常の不活性化
処理を行なえば、ガラス・カラムで可能なものよりはる
かに広範囲の化合物のクロマトグラムを得ることができ
、しかも極めて対称的なピークを得ることができるとい
うことである。
加えて、フェノール類、遊離脂肪酸、メルカプタン、脂
肪族アミン等、ガラス・カラムによって有効なりロマト
グラムが得られなかった特定の化合物の類においても優
れたクロマトグラムを得ることができる。
以下、図面を用いて本発明を詳述する。
第１図は本発明のトランスファー管と同等な管壁を有す
るシリカ・カラムの断面図であり、該シリカ・カラムの
外表面はポリイミドでコーティングされている。第２図
は本発明のトランスファー管と同等な管壁を有するシリ
カ・カラムの断面図であり、外表面は最初に窒化ケイ素
を、次にポリイミドをコーティングしている。第３図は
本発明のトランスファー管と同等な管壁を有するシリカ
・カラムの断面図であり、その外表面を金属でコーティ
ングしている。第４図はクロマトグラフの概略ブロック
図である。第５図は、本発明のトランスファー管と同等
な管壁を有するシリカ・カラムの温度安定度を示すグラ
フである。第６図は、本発明のトランスファー管と同等
な管壁を有するシリカ・カラム及びガラス・カラムから
得たフェノール類のクロマトグラムである。第７図は、
本発明のトランスファー管と同等な管壁を有するシリカ
・カラムから得た遊離脂肪酸のクロマトグラムである。
第１図〜第３図においては、カラムを構成するシリカ管
を“Ｔ″で示し、有機シラン化剤又はポリエチレン・オ
キシド等で管Ｔの内表面に施された不活性化処理を点線
“Ｄ”で示す。そして、不活性化された表面にコーティ
ングした固定相を破ｖＡｓｐで示す。
第１図〜第３図における違いは、摩擦やある程度の湿気
から管Ｔの外表面を保護するため、該外表面に施される
コーティングの違いである。第１図には、単層コーティ
ングであるポリイミドＰが管Ｔの外表面に直接コーティ
ングされる。ポリイミドは電気モータの電線被覆に用い
られ、３５０℃の温度まで耐えられる。さらにこれは柔
軟であるため、管が曲がったり、あるいはコイル状にな
っても折れることはない。
第２図に示したクロマトグラフ用シリカ・カラムの外表
面は、まず湿気から保護する耐水性のある窒化ケイ素コ
ーティングである第１の層ＳＮと次いで摩擦に対して高
い強度をもつポリイミドコーティングである第２の層Ｐ
を有する。
第３図に示すシリカ・カラムでは、管Ｔの外表面に直接
、金属コーティングＭを有する。いくつかの金属を用い
ることが可能であるが、アルミニウムとニッケルが好ま
しい。また、例えば、延伸時にシリカ管Ｔの外表面に銅
の層を直接形成し、無電解ニッケルを該銅層上に堆積さ
せる等、金属の組合せを用いることも可能である。この
「金属コーティング」は、アルミニウムの場合等、酸化
物層によって保護された金属をも含む。
シリカ管Ｔの内径は、クロマトグラフィーに関する諸条
件に基づいて決定され、通常、０．１〜０．４ｍｌ１１
である。その外径は、十分に細くする事で必要な柔軟性
を示す。咳管の外径は、０．１５ｍｍと２．０ｍｍの間
が適当である。ポリイミド・コーティング層Ｐは約０．
０５ｍｍの厚さ、窒化ケイ素のコーティング層ＳＮは約
２０ナノメータの厚さで十分である。しかし、ある程度
の余裕をもつ事は有効である。カラムを２５０℃のよう
な低温度で使用するならば、シリコン・ゴムあるいは同
類のものによる単一コーティングも十分に使用可能とな
る。
例として、シリカ管Ｔの内径０．２開、壁厚０．０４ｍ
ｍ、外表面に２０ナノメータの窒化ケイ素と０．０５ｍ
ｍのポリイミド層をコーティングするクロマトグラ。
フ用シリカ・カラムが挙げられる。管の内壁をポリエチ
レンオキシド　ポリマー処理又は塩化シラン処理で不活
性化し、０．５　ミクロン厚さの固定層メチルシリコン
をコーティングする。カラムの長さは１０ｍから１００
ｍである。
このようなシリカ・カラムはガラス・カラムのように熱
によって一定の形にすることを行わず、第４図に示すよ
うに例えば、しぼり線ｔのような固定手段を用いて何本
かのループを束ねて通常のコイルの形状に固定してもよ
い。
第４図に、本発明のトランスファー管と同等な管壁を有
するシリカ・カラムが用いられるクロ、マドグラフの基
本的な構成を示す。簡単にするため、実入ではない。キ
ャリア・ガス源２は、管４を介して、注入口６へのキャ
リア・ガスを送る。微量の試料はシリンダ８によって、
注入口６を径で、キャリア・ガス流に導入される。その
流れの一部は柔軟なシリカ・カラム１０に流入する。シ
リカ・カラムの出口には、検出器１２が接続される。注
入口６、シリカ・カラム１０及び検出器１２は全て温度
制御されたオーブン１４内に設置されている。検出器の
出力信号は検出器回路１６によって処理され、その結果
として、クロマトグラムが、レコーダ（積分器）１８に
表示される。
第５図は、ポリエチレンオキシドｃａｒｂｏｗａｘ　２
０Ｍで不活性化し、ポリメチルシロキサン５ｐ−２１０
０固定相をコーティングした柔軟なシリカ・カラムを用
いて得たｎ炭化水素類の昇温クロマトグラムである。こ
こでは、３００℃において、１０ピコアンペアのブリー
ド信号が水素炎イオン化検出器で観測された。これはこ
の固定相の温度限界が一般のガラス・キャピラリ・カラ
ムにおける２７０℃より極めて高い事を示している。
第６図は、従来のソーダ・ライム・ガラスと柔軟なシリ
カ・カラムを用い、同定されたピーク１からピーク７の
フェノール類のクロマトグラムを比較したものである。
両方の固定相は、ポリメチルシロキサン５Ｐ２１００で
ある。両クロマトグラムの装置条件は次の通りである。
即ち温度１　、１００℃、時間１，２分；昇温速度１０
℃／ｍｉｎ、温度２．１９０℃；時間２．５分；注入口
温度、２５０℃；検出器温度２５０℃。ソーダ・ライム
・ガラス・カラムのクロマトグラム中の厳しいピーク・
テーリングとシリカ・カラムのクロマトグラム中の十分
に改良されたピーク形状に注意されたい。
第７図は、シリカ・カラムで得られた水溶液中の遊離酸
のクロマトグラムである。使用したカラムの内径は０．
２１ｍｍであり、その内表面は加熱ポリエチレンオキシ
ド　カーボワックス２０Ｍで不活性化し、ポリエチレン
オキシドカーボワックス２０Ｍの固定相をコーティング
する。カラム温度は１４０℃である。試料成分は各々１
００ピコグラムである。
このような微量の試料成分の対称的なピークは反応性の
高い成分について、試料吸着が生じなかったことを示し
ている。発明者が知る限りでは、そのような結果はガラ
ス・カラムから得ることはできない。
クロマトグラフィーの分野において、上述のキャピラリ
・カラムとして用いられた柔軟性のあるシリカ材はトラ
ンスファー管（ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｔｕｂｅ）としても
非常に適していることはこれまでの説明からすぐに理解
できるであろう。このようなトランスファー管は、分離
カラムを簡単に接続できない検出器へ分離カラムより試
料成分を運搬するのに用いられる。例えば、質量分析器
、赤外または紫外分光器等の別個の機器あるいはカラム
の溶出成分を分割して複数の検出器に並列に運搬する場
合等に有効である。トランスファー管は、また、様々な
箇所で気体あるいは液体流のサンプリングを行なうシス
テムと一緒に使用する場合等、遠隔のサンプリング位置
から注入器へ試料流を運搬するために用いられることも
ある。
トランスファー管は分離カラムと異なり、固定相を含ま
ず、試料成分の分離を行わないが、試料成分を変化させ
ないで運搬するために不活性化しておくこともある。し
たがって、不活性化処理が施されたトランスファー管は
、例えば、第１図から第３図に示されたシリカ・カラム
と同等な管壁で構成される。あるいは、このような不活
性化処理を行わなくともよい。
尚、本発明に係るトランスファー管は、第４図において
、注入口６や検出器１２がカラム１０より遠方に設置さ
れる場合、注入口６とカラム１０、カラム１０と検出器
１２間に各々容易に接続することができるのは明らかで
ある。
上述した方法により本発明のトランスファー管の、化学
的不活性、柔軟性、強靭さは有益である。
以上、詳述したように本発明に係るトランスファー管は
、運搬する試料成分に影響を及ぼさず、また、容易にカ
ラム−検出器間等デバイス間に取り付けることができる
。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第３図は、本発明のトランスファー管と同
様な管壁を有するシリカ・カラムの断面図、第４図はク
ロマトグラフの概略ブロック図、第５図は本発明のトラ
ンスファー管と同等な管壁を有するシリカ・カラムの温
度安定度を示すグラフ、第６図は本発明のトランスファ
ー管と同等な管壁を有するシリカ・カラム及びガラス・
カラム本発明のトランスファー管と同等な管壁を有する
シリカ・カラムから得た遊離脂肪酸のクロマトグラムで
ある。 ２：キャリア・ガス源、６：試料注入口、１０ニジリカ
・カラム、１２：検出器、１６：検出器回路、１８：レ
コーダ（積分器）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、柔軟性を有する中空で薄壁のシリカ管と前記シリカ
    管の外表面を摩擦や湿気から保護 するため、前記外表面に設けられた被膜と を有することを特徴とするクロマトグラフ 用トランスファー管。 ２、特許請求の範囲第１項記載のクロマトグラフ用トラ
    ンスファー管において、前記シリ カ管は延伸シリカ管であることを特徴とす るクロマトグラフ用トランスファー管。 ３、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管はその内表面が不活性化 処理されたシリカ管であることを特徴とす るクロマトグラフ用トランスファー管。 ４、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の外表面に設けられた被 膜はポリイミドであることを特徴とするク ロマトグラフ用トランスファー管。 ５、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の外表面に設けられた被 膜はシリコン・ゴムであることを特徴とす るクロマトグラフ用トランスファー管。 ６、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の外表面に設けられた被 膜は窒化ケイ素からなる第１の層とポリイ ミドからなる第２の層で構成することを特 徴とするクロマトグラフ用トランスファー 管。 ７、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の外表面に設けられた被 膜は窒化ケイ素からなる第１の層とシリコ ン・ゴムからなる第２の層で構成すること を特徴とするクロマトグラフ用トランスフ ァー管。 ８、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の外表面に設けられた被 膜は金属であることを特徴とするクロマト グラフ用トランスファー管。 ９、特許請求の範囲第１項または第２項記載のクロマト
    グラフ用トランスファー管におい て、前記シリカ管の内径は０．１ｍｍから０．４ｍｍで
    、外径は０．１５ｍｍから２．０ｍｍであることを特徴
    とするクロマトグラフ用トランスファー 管。
JP62015034A 1979-04-27 1987-01-23 クロマトグラフ用トランスフア−管 Granted JPS62215864A (ja)

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