JPS6288960A - キヤピラリ−カラム - Google Patents
キヤピラリ−カラムInfo
- Publication number
- JPS6288960A JPS6288960A JP60230438A JP23043885A JPS6288960A JP S6288960 A JPS6288960 A JP S6288960A JP 60230438 A JP60230438 A JP 60230438A JP 23043885 A JP23043885 A JP 23043885A JP S6288960 A JPS6288960 A JP S6288960A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- tube
- alumite
- capillary column
- coat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ガスクロマトグラフや液体クロマトグラフ等
の分析装置に用いられるキャピラリーカラムの改良に関
するものである。
の分析装置に用いられるキャピラリーカラムの改良に関
するものである。
〈従来の技術〉
ガラスや石英（Ｆｕｓｅｄ ５ｉｌｉｃａを含む）か
らなるキャピラリーカラムは、近年、従来のステンレス
製（ＳＵＳ）カラムに比べて、特性的に優れていること
から多用されている。特に、石英キャピラリーカラムの
場合、分離能に優れ、且つ可撓性に富み充分なフレキシ
ビリティ−を有することから多用されている。
らなるキャピラリーカラムは、近年、従来のステンレス
製（ＳＵＳ）カラムに比べて、特性的に優れていること
から多用されている。特に、石英キャピラリーカラムの
場合、分離能に優れ、且つ可撓性に富み充分なフレキシ
ビリティ−を有することから多用されている。
そして、これらのガラスや石英製のキャピラリーカラム
の場合、裸のま＼では、当然外傷に弱いため、一般には
、カラム外周に保護皮膜としてポリイミド樹脂等の皮膜
が施しである。
の場合、裸のま＼では、当然外傷に弱いため、一般には
、カラム外周に保護皮膜としてポリイミド樹脂等の皮膜
が施しである。
〈発明が解決しようとする問題点〉
ところが、樹脂皮膜の場合、強度的に弱く、外傷がカラ
ム面にまで達して、高価で貴重なカラムが折損したりす
ることがあり、長期に渡る使用には耐ええなかった。
ム面にまで達して、高価で貴重なカラムが折損したりす
ることがあり、長期に渡る使用には耐ええなかった。
一方、カラムの使用時、幾つかのカラムを、その種類や
性能等により色分けして使えると、便利なわけであるが
、ポリイミド樹脂の場合、樹脂自体が固有の色（？Ｉ色
）を有するため、種々な色の着色は困難であった。
性能等により色分けして使えると、便利なわけであるが
、ポリイミド樹脂の場合、樹脂自体が固有の色（？Ｉ色
）を有するため、種々な色の着色は困難であった。
特に、最近の使用態様を見ると、香料の香気成分の分析
や生化学における生体代謝物質の分析等の場合、又塗料
や溶剤の分析のように非常に多成分である場合が多い、
特に、香料や石油製品の場合にその傾向が著しい。従っ
て、これらの分析においては多くの場合、クロマトグラ
ムの全体のパターンについて製品々質との比較、チェッ
クを行い、その製品の良否を判定することが多く、この
ため、予め幾種類かのカラムを用意しておき、これらの
カラムを長期に渡って繰り返し使用したいと云う要望が
あり、今後、カラムのより一層の高強度化、色分は化が
望まれる傾向にある。
や生化学における生体代謝物質の分析等の場合、又塗料
や溶剤の分析のように非常に多成分である場合が多い、
特に、香料や石油製品の場合にその傾向が著しい。従っ
て、これらの分析においては多くの場合、クロマトグラ
ムの全体のパターンについて製品々質との比較、チェッ
クを行い、その製品の良否を判定することが多く、この
ため、予め幾種類かのカラムを用意しておき、これらの
カラムを長期に渡って繰り返し使用したいと云う要望が
あり、今後、カラムのより一層の高強度化、色分は化が
望まれる傾向にある。
、 このような実情のもとで、本出願人は、既にキャピ
ラリーカラムの強度強化対策として、アルミ等の金属コ
ートを施したメタルコートキャピラリーカラムを提案し
ている。
ラリーカラムの強度強化対策として、アルミ等の金属コ
ートを施したメタルコートキャピラリーカラムを提案し
ている。
本発明は、この点を更に一歩進め、より一層の強度強化
を図り、同時に又、色分は化を図ったキャピラリーカラ
ムを提供するものである。
を図り、同時に又、色分は化を図ったキャピラリーカラ
ムを提供するものである。
く問題点を解決するための手段〉
か＼る本発明の一つは、ガラス又は石英製チューブの外
周にアルミコートを施し、当該アルミコート表面をアル
マト処理によりアルマイト層としたキャピラリーカラム
にあり、又、本発明のもう一つは、ガラス製又は石英製
デユープの外周にアルミコートを施し、当該アルミコー
ト表面をアルマト処理によりアルマイト層とし、該アル
マイト層を着色剤で着色した着色キャピラリーカラムに
ある。
周にアルミコートを施し、当該アルミコート表面をアル
マト処理によりアルマイト層としたキャピラリーカラム
にあり、又、本発明のもう一つは、ガラス製又は石英製
デユープの外周にアルミコートを施し、当該アルミコー
ト表面をアルマト処理によりアルマイト層とし、該アル
マイト層を着色剤で着色した着色キャピラリーカラムに
ある。
〈作用〉
このアルマイト層の形成により、アルミコート部分の強
度が強化され、又、着色剤等がアルマイト層の微細孔中
に充填されて着色される。
度が強化され、又、着色剤等がアルマイト層の微細孔中
に充填されて着色される。
〈実施例〉
第１図〜第２図は本発明に係る各キャピラリーカラムを
示したものである。
示したものである。
図において、１はガラス又は石英（ＦｕｓｅｄＳｉｌｉ
ｃａを含む）製の長尺なチューブ、２はチューブ１外周
に施したアルミコート、３はアルミコート２の表面にア
ルマイト処理により形成したアルマイト層（酸化皮膜）
、４はアルマイトＮ３上に着色のため施した着色剤で、
例えば、種々の金属イオン、染料、塗料の塗布、塗料の
焼付等からなる。
ｃａを含む）製の長尺なチューブ、２はチューブ１外周
に施したアルミコート、３はアルミコート２の表面にア
ルマイト処理により形成したアルマイト層（酸化皮膜）
、４はアルマイトＮ３上に着色のため施した着色剤で、
例えば、種々の金属イオン、染料、塗料の塗布、塗料の
焼付等からなる。
本発明において、アルミコートの被覆に当たっては、例
えば、長尺化した上記チューブ１を溶融アルミ槽や溶融
アルミの供給される塗布部等に通して行う。ここで、コ
ート厚は特に限定されないが、数１０μｍ程度とする。
えば、長尺化した上記チューブ１を溶融アルミ槽や溶融
アルミの供給される塗布部等に通して行う。ここで、コ
ート厚は特に限定されないが、数１０μｍ程度とする。
一方、アルマイト処理は、例えば、連続処理の場合、第
３図に示すような装置系により行う。この鈎は、硫酸浴
陽極酸化アルマイト処理法の場合で、槽５には例えば１
０％Ｈ，Ｓｏ、液６を充填し、ＴＬａ７ （６０Ｖ、
５０ Ａ／ｍ” ）の陰極８はチューブｌのアルミコ
ート２部分に接触接続し、陽極９は槽中に浸漬してなり
、当該チューブ１は送出機１０から送り出され、巻取機
１１で巻き取られる間にアルマイト処理される。
３図に示すような装置系により行う。この鈎は、硫酸浴
陽極酸化アルマイト処理法の場合で、槽５には例えば１
０％Ｈ，Ｓｏ、液６を充填し、ＴＬａ７ （６０Ｖ、
５０ Ａ／ｍ” ）の陰極８はチューブｌのアルミコ
ート２部分に接触接続し、陽極９は槽中に浸漬してなり
、当該チューブ１は送出機１０から送り出され、巻取機
１１で巻き取られる間にアルマイト処理される。
又、このアルマイト処理は、バッチ処理方式で行うこと
も可能で、その場合は、例えば、第４図に示す装置系で
行う。この場合は、リング状に束ねたチューブ１を槽５
の１０％ＨｚＳＯａ：夜６中に入れ、電源７の陰極８は
チューブ１のアルミコート２部分に接続し、陽極９は液
６中に浸漬してあり、電源７からの通電により、チュー
ブ１は所定時間の経過を待ってアルマイト処理される。
も可能で、その場合は、例えば、第４図に示す装置系で
行う。この場合は、リング状に束ねたチューブ１を槽５
の１０％ＨｚＳＯａ：夜６中に入れ、電源７の陰極８は
チューブ１のアルミコート２部分に接続し、陽極９は液
６中に浸漬してあり、電源７からの通電により、チュー
ブ１は所定時間の経過を待ってアルマイト処理される。
いずれにしても、これらのアルマイト処理によりアルミ
コート表面には、数μｍ〜１０μｍ程度のアルマイト層
３が形成される。このアルマイト層３は硬く、機械的強
度が大きいことから、ア）Ｉ、＝７ミコート部分の大幅
な強度強化が達成される。
コート表面には、数μｍ〜１０μｍ程度のアルマイト層
３が形成される。このアルマイト層３は硬く、機械的強
度が大きいことから、ア）Ｉ、＝７ミコート部分の大幅
な強度強化が達成される。
因に、本アルマイト処理済のアルミコートキャピラリー
カラムと、単なるアルミコートキャピラリーカラム及び
従来のポリイミド樹脂コート、キャピラリーカラムとを
比較のため、曲げ試験したところ、本発明のキャピラリ
ーカラムは、ポリイミド樹脂コートキャピラリーカラム
に対しては、常温領域から高温領域のすべてにかけて優
れており、アルミコートのみのキャピラリーカラムに対
しては、常温領域では若干低下するものの、高温領域に
おいて勝っていることが分かった。
カラムと、単なるアルミコートキャピラリーカラム及び
従来のポリイミド樹脂コート、キャピラリーカラムとを
比較のため、曲げ試験したところ、本発明のキャピラリ
ーカラムは、ポリイミド樹脂コートキャピラリーカラム
に対しては、常温領域から高温領域のすべてにかけて優
れており、アルミコートのみのキャピラリーカラムに対
しては、常温領域では若干低下するものの、高温領域に
おいて勝っていることが分かった。
更に、本発明では、着色する場合、アルマイト層３上に
着色剤４を施すわけであるが、種々の色調を得るために
は、着色剤として、種々の金属イオンや、染料、塗料等
を用いる必要があり、その種類等は特に限定されないが
、その幾つかを挙げると、以下の如（である。
着色剤４を施すわけであるが、種々の色調を得るために
は、着色剤として、種々の金属イオンや、染料、塗料等
を用いる必要があり、その種類等は特に限定されないが
、その幾つかを挙げると、以下の如（である。
■、金色、又は黄色の着色法
蓚酸第２鉄アンモニウム（（ＮＨ４） ３ Ｆ ｅ（Ｃ
ｚ Ｏ＝ ）！・ ３ＨｚＯ）の液浸漬法により得られ
る。つまり、蓚酸第２鉄アンモニウムド５％溶液（ＰＨ
６〜８）を６０℃に保ち、この中にカラムチューブを浸
漬する。そうすると、光沢陽極酸化皮膜の場合は金色に
着色され、無光沢陽極酸化皮膜の場合は黄色に着色され
る。この着色は、水溶解した蓚酸第２鉄アンモニウムが
アマルイト皮膜の微細孔中に入り、この孔中で加水分解
して、この後、水酸化第２鉄が生成して孔中に沈着して
行われる。従って、容易に褪色等しない優れた着色が得
られる。
ｚ Ｏ＝ ）！・ ３ＨｚＯ）の液浸漬法により得られ
る。つまり、蓚酸第２鉄アンモニウムド５％溶液（ＰＨ
６〜８）を６０℃に保ち、この中にカラムチューブを浸
漬する。そうすると、光沢陽極酸化皮膜の場合は金色に
着色され、無光沢陽極酸化皮膜の場合は黄色に着色され
る。この着色は、水溶解した蓚酸第２鉄アンモニウムが
アマルイト皮膜の微細孔中に入り、この孔中で加水分解
して、この後、水酸化第２鉄が生成して孔中に沈着して
行われる。従って、容易に褪色等しない優れた着色が得
られる。
■、黄色の着色法
重クロム酸ナトリウム、クロム酸アンモニウム、硝酸第
２鉄、硫酸第２鉄、塩化第２鉄、クロム酸カリ等の液浸
漬法により得られる。
２鉄、硫酸第２鉄、塩化第２鉄、クロム酸カリ等の液浸
漬法により得られる。
■、紫色の着色法
硝酸コバルト、塩化コバルト等の液浸漬法により得られ
る。
る。
■、青色の着色法
硫酸チタン等の液浸漬法により得られる。
■、赤褐色〜紫褐色〜黒の着色法
消、銀、金の塩類を使った液浸漬法により得られる。
■、赤色の着色法
有機染料、オレンジ■の液浸漬法により得られる。つま
り、浴温６０℃で、５％オレンジ■水溶液に３０分間、
浸漬させ、水洗い後、乾燥させると着色が得られる。
り、浴温６０℃で、５％オレンジ■水溶液に３０分間、
浸漬させ、水洗い後、乾燥させると着色が得られる。
■、その他の着色法
他の色の着色としては、該当する色の染料、塗料等を適
宜用いればよい。
宜用いればよい。
いずれにしても、本発明の場合、アルマイト層の微細孔
中に、上記方法により、金属イオンや染料、塗料等を入
れて化学的又は物理的に吸着させるものであるため、耐
褪色性の高い着色が得られる。
中に、上記方法により、金属イオンや染料、塗料等を入
れて化学的又は物理的に吸着させるものであるため、耐
褪色性の高い着色が得られる。
因に、蓚酸第２鉄アンモニウムによった着色層の場合、
４００℃程度の温度でも色の褪色は見られず、長時間綺
麗な色を保持することができ、且つアルミコート部分の
強度の低下もなく、曲げ試験を行ったところ、曲げ径２
０ｍｍφまで十分耐え゛るものであった。
４００℃程度の温度でも色の褪色は見られず、長時間綺
麗な色を保持することができ、且つアルミコート部分の
強度の低下もなく、曲げ試験を行ったところ、曲げ径２
０ｍｍφまで十分耐え゛るものであった。
一方、有機染料のオレンジＨの場合は、２００゛Ｃ程度
の温度では数時間使用すると、徐々に褪色が見られたが
、１００〜１２０°Ｃ程度では十分長時間使用に耐える
ものであった。又カラム曲げ径もにおいでも、２０ｍｍ
φに十分耐えるものであった。
の温度では数時間使用すると、徐々に褪色が見られたが
、１００〜１２０°Ｃ程度では十分長時間使用に耐える
ものであった。又カラム曲げ径もにおいでも、２０ｍｍ
φに十分耐えるものであった。
〈発明の効果〉
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、アル
マイト処理により、より一層の強度強化を図ったキャピ
ラリーカラム、及び色分は使用を可能とした着色キャピ
ラリーカラム４を提供することができる。
マイト処理により、より一層の強度強化を図ったキャピ
ラリーカラム、及び色分は使用を可能とした着色キャピ
ラリーカラム４を提供することができる。
第１図は本発明に係るキャピラリーカラムの一例を示し
た縦断面図、第２図は本発明に係る着色キャピラリーカ
ラムの一例を示した縦断面図、第３図及び第４図はアル
マイト処理方法の概略を説明した各説明図である。 図中、１・・・チューブ、 ２・・・アルミコート、 ３・・・アルマイト層、 ４・・・着色剤、 第３図 手続補正言動式） ％式％ ２、発明の名称 キャピラリーカラム ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都江東区木場−丁目５番１号名称 藤 倉
電 線 株式会社 代表者 加 賀 谷 誠 − ４、代理人 〒１４１ ！！！０３ （４４
０）−６７６１住所 東京部品用区東五反田五丁目２３
番１号６、補正の対象 明細書中、第１頁の発明の詳細な説明の欄７、補正の内
容
た縦断面図、第２図は本発明に係る着色キャピラリーカ
ラムの一例を示した縦断面図、第３図及び第４図はアル
マイト処理方法の概略を説明した各説明図である。 図中、１・・・チューブ、 ２・・・アルミコート、 ３・・・アルマイト層、 ４・・・着色剤、 第３図 手続補正言動式） ％式％ ２、発明の名称 キャピラリーカラム ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都江東区木場−丁目５番１号名称 藤 倉
電 線 株式会社 代表者 加 賀 谷 誠 − ４、代理人 〒１４１ ！！！０３ （４４
０）−６７６１住所 東京部品用区東五反田五丁目２３
番１号６、補正の対象 明細書中、第１頁の発明の詳細な説明の欄７、補正の内
容
Claims (2)
- （１）、ガラス又は石英製チューブの外周にアルミコー
トを施し、当該アルミコート表面をアルマイト処理によ
りアルマイト層としたことを特徴とするキャピラリーカ
ラム。 - （２）、ガラス又は石英製チューブの外周にアルミコー
トを施し、当該アルミコート表面をアルマト処理により
アルマイト層とし、該アルマイト層を着色したことを特
徴とする着色キャピラリーカラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60230438A JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60230438A JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6288960A true JPS6288960A (ja) | 1987-04-23 |
| JPH0464587B2 JPH0464587B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16907902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60230438A Granted JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6288960A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55144544A (en) * | 1979-04-27 | 1980-11-11 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Silica column for chromatograph |
| JPS57155477U (ja) * | 1981-03-26 | 1982-09-30 |
-
1985
- 1985-10-16 JP JP60230438A patent/JPS6288960A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55144544A (en) * | 1979-04-27 | 1980-11-11 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Silica column for chromatograph |
| JPS57155477U (ja) * | 1981-03-26 | 1982-09-30 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0464587B2 (ja) | 1992-10-15 |
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