JPS62211333A - 粉末製Ｎｉ基超耐熱合金の鍛造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスタービンなどの耐熱高強度部材に使用され
る粉末製Ｎｉ基超耐熱合金の鍛造方法に関する。

（従来の技術） ガスタービンのブレードやディスクなどには従来鋳造あ
るいは鋳鍛造材が用いられてきた。しかし高効率化を図
るために高温燃焼化が進められ、タービンディスク材料
などは非常に高合金化されるようになって、その結果従
来の鋳鍛造方法では合金元素の偏析により所定の特性が
得られぬばかりか、加工時に割れの発生を見ることさえ
あった。

そこで最近は合金元素の偏析の生じない粉末冶金の手段
が用いられるようになってきたのである。

一方、上記の鋳造材たとえば高強度Ｎｉ基合金のｌＮ１
００のように鍛造不可能と見なされてきた合金を、超塑
性を利用することによって鍛造可能とする方法も開発さ
れている（特公昭５１−３８６６５号）。

同方法によるｌＮ１００合金の鍛造は、先ず１０９３〜
１１４９℃（再結晶温度以下でそれより２５０℃以内の
範囲）で絞り比５：１以上の圧縮加工を施して結晶粒の
微細化を図って高延性を付与し、次いで恒温鍛造（ダイ
ス及び材料温度を同一温度に加熱し素材の温度低下を防
止しつつ超塑性を利用する鍛造）を１０３８〜１０９３
℃　（再結晶温度以下でそれより１９４℃までの範囲）
で歪速度０．５ｃｍ／ａｍ／ｗｉｎで行って後、該鍛造
品を高強度状態に復帰させる熱処理として１１９０℃の
溶体化処理に次いで安定化及び析出処理あるいは時効硬
化処理を行うのである。

又粉末冶金材料においても同様の鍛造方法が開発されて
おり　（特開昭５４−２２２０号参照）、同方法による
粉末製改良ｌＮ１００合金の鍛造方法は、原料粉末を熱
間静水圧処理（ＨＩ　Ｐ処理）して得た合金を、再結晶
温度以下でかつそれより１９５℃以内の温度で、厚さ低
減率が少なくとも１０％以上（約１５〜３５％）の加工
を０．１　ｃｍ／ｃｍ／ｍｉｎ以下の歪速度で行う第１
段階の恒温鍛造を施して高延性を付与し、引続いて上記
第１段階と同様温度で歪速度０．１　ａｍ　／　ｃｍ　
／　ｍｉｎ以上（０，３〜０．７５ｃｍ／ａｍ／ｍ１ｎ
）の第２段階恒温鍛造を行うのであり、これによって厚
さ低減率５０％あるいはそれ以上の加工とすることがで
きるのである。鍛造品は１１２１℃の溶体化処理と安定
化及び析出処理によって強度を回復し製品とされるので
ある。

（発明が解決しようとする問題点） 上記の恒温鍛造では最終製品に非常に近い形状に成形す
ることができる利点がある。しかし一般的に超塑性は歪
速度が最大で０．５〜１．２５％／秒程度の領域で発現
し、それを超えると発現しない特徴がある。

従って鍛造に長時間を要し、また温度も１０００〜１１
００℃の高温が必要であり、それに伴って門。合金など
の高価な型材料を必要とするなどの問題点があった。

本発明は以上の問題点に鑑みてなされたものであり、Ｎ
ｉ≧３０％含有の粉末層Ｎｉ基超耐熱合金においてその
熱間加工性に関わるミクロ組織と加工条件（歪速度と温
度）との関係を調査、検討し、高歪速度下の型鍛造可能
な同合金の製造方法及び鍛造条件を明らかにし同鍛造方
法の確立を目的とする。

（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するための本発明の手段とするところは
、重量百分率で、Ｎｉ２３０％を含む粉末層Ｎｉ基超耐
熱合金の製造において、原料粉末を熱間静水圧処理によ
って固化して後、該合金をその再結晶温度以下でかつ同
温度より２５０℃以内で、押出し比１．５以上の押出し
加工を施し、次いでＴ”相の完全固溶体化温度以下でか
つ同温度より２００℃以内で高速型鍛造を行うとした点
にある。

（実施例） 下記第１表に示す組成を有する粉末層Ｎｉ基超耐熱合金
を例とし、種々の調査結果を検討しながら本発明を詳述
する。

第１表 先ずＨＩＰ処理について述べる。ＨＩＰ処理は充分混合
した原料粉末を、９５０〜ｂ ００ｋｇｆ　／ｃｔＡ　　ｘ　１〜５時間のＨＩＰ処理
を施し固化するのであり、上記処理条件は通常の条件で
あって、第１表に例示の合金の固化は１１８０℃ｘ　ｔ
ｏｏ。

ｋｇｆ　／ｃｎＸ　２ｈで行った。

第１図は上記合金のミクロ組織写真で元の粉末の界面が
炭化物の析出によって浮彫りされている。

同炭化物はＰＰＢといわれるＭＣ炭化物である。

一般に原料粉末の表面には酸化被膜があり、またＨＩＰ
材によっては上記のようにＰＰＢが粒界面に析出し靭性
や延性を低下させ、熱間加工性にも大きな影響を及ぼす
もので、鍛造時の割れの一因でもあった。

従って前記ＨＩＰ処理の条件では、ＭＣ炭化物の生成を
抑えた条件が望ましいのである。

第２図は第１図の組織をもつ試験片を１０７５℃におい
てε＝２００％／秒の高速引張によって破断した状態を
示す写真で破断後絞りは殆ど零である。

しかしこのような材料であっても押出し加工を行うと第
３図の押出し加工材の組織写真に示すように微細組織と
なると共にＰＰＢは離散し同押出し材の試験片を高速引
張りで破断したものは第４図に示すように８５％を越え
る絞りが得られている。

なお上記の押出しは１１００℃で押出し比７．２で行っ
たものである。また高速引張りは１０７５℃で歪速度２
００％／秒で行っている。

もっとも上記のような押出し材でなくとも再結晶温度以
下の適切な条件下では、ＨＩＰ固化の粉末製材料は歪速
度が０．１％／秒程度であれば超塑性を示すことが知ら
れており、第１図に示したＨＩＰ材を１０５０℃、ε＝
０．１％／秒で引張ると粒界すベリによる超塑性が現わ
れ、９９％の絞り　（伸び６６０％）が得られた。この
ような条件下ではいわゆる恒温鍛造が可能となる。

そこで以下に示すようにＨＩＰ材の押出し条件（温度、
押出し比）及び押出し材の加工条件（温度、歪速度）を
引張試験の絞り値に着目して評価し前記粉末製Ｎｉ基超
耐熱合金の高能率鍛造方法について調査検討した。

先ず押出し比を７．２に一定して押出し温度を種々変化
させた場合の熱間加工性の調査結果、すなわち破断絞り
に及ぼす押出温度の影響を第５図に示す。

引張試験は、各押出し材より平行部６φ×１５１の引張
り試験片を切り出し、これを１０７５℃、歪速度ε＝２
００％／秒の一定条件下で引張り、そのときの絞り値で
熱間加工性を評価した。

第５図において、押出し温度が１０２５〜１１２５℃の
範囲においては７０％を越える絞り値が得られている。

これは押出しにより微細な再結晶組織が得られるためで
ある。

１１５０°Ｃ以上の押出しで絞りは急激に低下している
。これは再結晶が進みかつ析出相のＴ”の一部が固溶し
て結晶粗大化が進むためである。

１０００℃以下の押出しでも絞りは低下している。

これは押出し時の加工熱だけでは再結晶せず比較的粗大
な結晶粒が存在しているためである。この場合には１１
００℃付近に再加熱することによって微細な再結晶粒組
織を得ることが可能である。また押出し温度の低下は、
押出し時の変形抵抗の増大を招き、所定の押出し比を確
保することが不可能となる。

従ってプレス能力にもよるが、押出し温度は材料によっ
て定まる再結晶温度を基準にし、押出しによって微細な
再結晶組織の得られる温度範囲を選ぶべきであり、その
範囲として再結晶温度から２５０℃低い温度までを適切
と認めたのである。

次に押出し比と、押出し材引張試験時の歪速度が破断絞
り値に及ぼす影響について調査した結果を第６図に示す
。但し押出し材の押出し温度は１０７０℃である。

同図について検討すると、歪速度が０．２％／秒と小さ
い場合は押出し比に関係なく１００％近い絞りが得られ
ている。これは歪速度が超塑性発現領域内にあるためで
ある。

歪速度が大きい２０％／秒、２００％／秒ではもはや超
塑性は発現せず、歪速度によって、あるいはミクロ組織
を決める押出し比によって絞り値は大きく変化すること
が示されている。

第７図及び第８図はそれぞれ押出し比１．６と３゜６の
押出し材（押出し温度１０７０℃）のミクロ組織を示し
た写真であり、押出し比１．６の場合の第７図では原料
粉末のデンドライト組織が一部残っているのに対し、押
出し比３．６の場合の第８図では完全な再結晶組織が得
られている。

第９図は引張試験温度の破断絞り値に及ぼす影響を調査
した結果のグラフである。

すなわち押出し比一定の試験片をそれぞれ異なる試験温
度で歪速度を一定にして引張った場合の絞りの変化を求
めてグラフとしたもので、同図によれば押出し比Ｒ＝３
．６の場合、ε＝２００％／秒の大きい歪速度であって
も、引張試験温度１０００〜１１００℃間のいずれの試
験においても絞り８０％以上を示し、Ｒ−１，６の場合
、ε＝２０％／秒の引張りでは１０００〜１１００℃間
のいずれの試験においても絞り７５％以上を示している
。しかしＲ＝１．６、ε＝２００％／秒では１０５０℃
で絞り７０％を示すのみである。

すなわち押出し比が大きくなる程絞りの大きくなる温度
領域が広くなっているのである。

このことは押出し比を高めて組織を微細化する程高歪速
度下での適正鍛造温度領域が広くなり、その結果恒温鍛
造の必要がなくなることを意味している。

以上の点を考慮し、また上記の調査結果からも押出し比
は１．５以上が必要と認められる。

更に高速型鍛造については、Ｔ゛相の完全溶体化温度以
上では結晶粒が急激に粗大化することから同温度以下で
行うことが必要であるが、第１０図の最大変形抵抗に及
ぼす引張試験温度の影響からも判るように鍛造温度が低
ければ最大変形抵抗も大きく、以上のことから高速型鍛
造は鍛造プレスの能力にもよるがＴ°相の完全溶体化温
度以下で同温度より２００℃以内が適切と認めたのであ
る。

なお第１０図は押出し比３．６の試験片をそれぞれの試
験温度で引張歪速度２００％／秒で引張った場合の最大
変形抵抗を求めグラフとしたものである。

（発明の効果） 本発明は第１表に例示した組成の粉末製Ｎｔ基合金につ
いて種々の実験を重ね、素材の熱間加工性を向上させる
条件と適正な鍛造条件を見出し、同条件に沿う処理によ
って高能率（高歪速度）の鍛造を可能としたものであり
、本発明の鍛造方法は上記例示の合金のみならず、Ｎｉ
２３０％を含む他の粉末層Ｎｉ基超耐熱合金に対しても
適用可能であり、本発明によってこれら鍛造困難な素材
による部材の品質向上、あるいはこれら素材の新たな部
材への通用等も考えられ、本発明の工業的価値は著大で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例素材（ＨＩ　Ｐ材以下同じ）のミ
クロ金属顕微鏡組織写真、第２図は本発明実施例素材試
験片の引張試験による破断状態を示す図面、第３図は本
発明実施例素材の押出し加工後のミクロ金属顕微鏡組織
写真、第４図は本発明実施例素材押出し材試験片の引張
試験にょる破断状態を示す図面。第５図は本発明実施例
素材における破断絞りに及ぼす押出温度の影響を示すグ
ラフ。第６図は本発明実施例素材における破断絞り値に
及ぼす押出し比と歪速度の影響を示すグラフ。 第７図は本発明実施例押出し材（押出し比１．６）のミ
クロ金属顕微鏡組織写真、第８図は同押出し材（押出し
比３．６）のミクロ金属顕微鏡組織写真、第９図は本発
明実施例押出し材における破断絞り値に及ぼす引張試験
温度の影響を示すグラフ、第１゜図は本発明実施例押出
し材における最大変形抵抗に及ぼす引張試験温度の影響
を示すグラフ。 特　許　出　願　人　　株式会社神戸製鋼所代　理　人
　弁理士　　安　１）敏　雄第　１　図 第３図 第　２図 歴冒：コロ＝癖コ ｉＪ４図 冊ｆｆ１（ご！コ 第５図 ＰＰｔｔ壜度（１り 第６図 丁Ｉｆ±Ｉこ 第７図 第９図 ３／賢Ｊ氏駿；１１１（’り 第８因 ｊ／墓１に、健５１厳（−）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量百分率で、Ｎｉ≧３０％を含む粉末製Ｎｉ基
   超耐熱合金の製造において、原料粉末を熱間静水圧処理
   によって固化して後、該合金をその再結晶温度以下でか
   つ同温度より２５０℃以内で、押出し比１．５以上の押
   出し加工を施し、次いでγ’相の完全固溶体化温度以下
   でかつ同温度より２００℃以内で高速型鍛造を行うこと
   を特徴とする粉末製Ｎｉ基超耐熱合金の鍛造方法。