JP3489173B2 - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基合金の製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基合金の製造方法Info
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- JP3489173B2 JP3489173B2 JP01058894A JP1058894A JP3489173B2 JP 3489173 B2 JP3489173 B2 JP 3489173B2 JP 01058894 A JP01058894 A JP 01058894A JP 1058894 A JP1058894 A JP 1058894A JP 3489173 B2 JP3489173 B2 JP 3489173B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ti−Al系金属間化合物
基合金の製造方法、特にTiAlおよびTi3 Alの金属間化合
物を含むTi−Al系金属間化合物基合金の製造方法に関す
る。本発明によれば、得られるTi−Al系金属間化合物基
合金は、加工熱処理によって常温延性、強度、破壊靱性
が著しく改善され、さらに所望により高温クリープ強度
も改善され、軽量耐熱材料として、ジェットエンジンの
エンジンケース、コンプレッサブレードおよびべーン、
自動車エンジンの排気バルブおよびピストンピンならび
にスペースプレーンや超音速航空機の外板、さらにボイ
ラーの耐熱管、タービンブレードにも使用が考えられ
る。
基合金の製造方法、特にTiAlおよびTi3 Alの金属間化合
物を含むTi−Al系金属間化合物基合金の製造方法に関す
る。本発明によれば、得られるTi−Al系金属間化合物基
合金は、加工熱処理によって常温延性、強度、破壊靱性
が著しく改善され、さらに所望により高温クリープ強度
も改善され、軽量耐熱材料として、ジェットエンジンの
エンジンケース、コンプレッサブレードおよびべーン、
自動車エンジンの排気バルブおよびピストンピンならび
にスペースプレーンや超音速航空機の外板、さらにボイ
ラーの耐熱管、タービンブレードにも使用が考えられ
る。
【０００２】
【従来の技術】Ti−Al系金属間化合物基合金は、金属間
化合物であるTiAl (以下、γ相という) およびTi3Al(以
下、α2 相という) を含有するとともに、その他、必要
によりMn、Mo、Ｖ等を含有する合金であるが、α2 ＋γ
の２相組織を有し軽量かつ耐熱性に優れているといわれ
ている。以下、かかるTi−Al系金属間化合物基合金をTi
Al基合金と称する。
化合物であるTiAl (以下、γ相という) およびTi3Al(以
下、α2 相という) を含有するとともに、その他、必要
によりMn、Mo、Ｖ等を含有する合金であるが、α2 ＋γ
の２相組織を有し軽量かつ耐熱性に優れているといわれ
ている。以下、かかるTi−Al系金属間化合物基合金をTi
Al基合金と称する。
【０００３】特開昭63−171862号公報には、800 ℃以上
で恒温鍛造を行い、焼鈍後、700 〜1100℃でさらに１段
以上の恒温鍛造を行う加工法が開示されている。特開平
２−274307号公報には、原子％で、48.4％Al (重量％で
34.5％Al) のTiAl基合金を1200℃での熱間押出し加工
後、同じく1200℃で１時間焼鈍することによりラメラ粒
組織のTiAl基合金から、ラメラ粒組織の消滅した等軸微
細粒のTiAl基合金に変化することが示されている。
で恒温鍛造を行い、焼鈍後、700 〜1100℃でさらに１段
以上の恒温鍛造を行う加工法が開示されている。特開平
２−274307号公報には、原子％で、48.4％Al (重量％で
34.5％Al) のTiAl基合金を1200℃での熱間押出し加工
後、同じく1200℃で１時間焼鈍することによりラメラ粒
組織のTiAl基合金から、ラメラ粒組織の消滅した等軸微
細粒のTiAl基合金に変化することが示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来にあ
っては鋳造凝固時にTiAl (γ相) とTi3Al(α2 相) のラ
メラ組織を有する材料 (α2 ＋γ) は常温延性が十分で
ないため改善する必要があるとして上記のような方法が
提案されている。しかし、熱間加工によりラメラ粒組織
から等軸微細粒組織を得ることにより常温延性が改善さ
れるとしても (特開平２−274307号公報参照) 、十分な
高温強度、破壊靱性は得られない。
っては鋳造凝固時にTiAl (γ相) とTi3Al(α2 相) のラ
メラ組織を有する材料 (α2 ＋γ) は常温延性が十分で
ないため改善する必要があるとして上記のような方法が
提案されている。しかし、熱間加工によりラメラ粒組織
から等軸微細粒組織を得ることにより常温延性が改善さ
れるとしても (特開平２−274307号公報参照) 、十分な
高温強度、破壊靱性は得られない。
【０００５】今日、その実用上の観点からTiAl基合金と
しては、常温伸び2.0 ％以上、800℃における0.2 ％耐
力30kgf/mm2 以上、破壊靱性値50kgf/mm3/2 以上の特性
を有することが望まれる。
しては、常温伸び2.0 ％以上、800℃における0.2 ％耐
力30kgf/mm2 以上、破壊靱性値50kgf/mm3/2 以上の特性
を有することが望まれる。
【０００６】あるいは、常温伸び1.5 ％以上、800 ℃に
おける0.2 ％耐力30kgf/mm2 以上、750 ℃で20kgf/mm2
のクリープ破断時間1000時間以上、破壊靱性値50kgf/mm
3/2以上が望まれる。
おける0.2 ％耐力30kgf/mm2 以上、750 ℃で20kgf/mm2
のクリープ破断時間1000時間以上、破壊靱性値50kgf/mm
3/2以上が望まれる。
【０００７】したがって、本発明の目的は、Ti−Al系金
属間化合物であるTiAlとTi3 Alにより構成される合金
(TiAl基合金) において常温延性、高温強度、破壊靱
性、さらには場合によりクリープ強度の各特性のバラン
スを改善したTi−Al系金属間化合物基合金の製造方法を
提供することある。
属間化合物であるTiAlとTi3 Alにより構成される合金
(TiAl基合金) において常温延性、高温強度、破壊靱
性、さらには場合によりクリープ強度の各特性のバラン
スを改善したTi−Al系金属間化合物基合金の製造方法を
提供することある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１はTi−Al系合金の状
態図の一部拡大図であって、これからもわかるように、
本発明範囲のTiAl基合金 (Al:46.0 〜51.0％) では、11
25℃ (1398Ｋ) 以上でTi固溶体であるα相 (α−Ti) が
存在し、冷却するにしたがって、α→α2 ＋γの反応が
起こり、常温ではα2 ＋γの二相組織を有する。
態図の一部拡大図であって、これからもわかるように、
本発明範囲のTiAl基合金 (Al:46.0 〜51.0％) では、11
25℃ (1398Ｋ) 以上でTi固溶体であるα相 (α−Ti) が
存在し、冷却するにしたがって、α→α2 ＋γの反応が
起こり、常温ではα2 ＋γの二相組織を有する。
【０００９】このような成分系における鋳造凝固時の組
織、つまり、水冷、油冷、空冷の冷却速度で冷却して得
られる組織は全面にγ相とα2 相が層状になったラメラ
組織を呈しており、延性は不十分である。
織、つまり、水冷、油冷、空冷の冷却速度で冷却して得
られる組織は全面にγ相とα2 相が層状になったラメラ
組織を呈しており、延性は不十分である。
【００１０】本発明者らは、特願平４−169278号におい
て、Ti−Al系金属間化合物基合金の製造法を提案した。
それによれば、加工と熱処理を組み合わせた加工熱処
理を行い、その際に、加工温度と熱処理温度との温度
差を小さくし、かつその熱処理を (α＋γ) 二相域の
α相とγ相の量比が等しくなる温度で、所定時間以上行
うことにより、ラメラ粒と等軸γ粒とが極めて均一に分
散した組織が得られ、その結果、常温延性に優れたTiAl
基合金を製造することができる。しかし、その後の研究
開発の結果、次のような知見がさらに得られた。
て、Ti−Al系金属間化合物基合金の製造法を提案した。
それによれば、加工と熱処理を組み合わせた加工熱処
理を行い、その際に、加工温度と熱処理温度との温度
差を小さくし、かつその熱処理を (α＋γ) 二相域の
α相とγ相の量比が等しくなる温度で、所定時間以上行
うことにより、ラメラ粒と等軸γ粒とが極めて均一に分
散した組織が得られ、その結果、常温延性に優れたTiAl
基合金を製造することができる。しかし、その後の研究
開発の結果、次のような知見がさらに得られた。
【００１１】(i) 上記方法で常温延性、高温強度のバラ
ンスが優れたパンケーキ状の製品が得られるが、条件と
して圧下率を50％以上必要とする。ニアネットシェイプ
化のため金型を用いた製品形状付与と組織制御のための
加工を同時に行う場合のことを想定すると、金型形状に
よっては必ずしも加工度は素材全体に均一には与えられ
ず、また素材全体に50％以上の加工度を与えることも困
難である。
ンスが優れたパンケーキ状の製品が得られるが、条件と
して圧下率を50％以上必要とする。ニアネットシェイプ
化のため金型を用いた製品形状付与と組織制御のための
加工を同時に行う場合のことを想定すると、金型形状に
よっては必ずしも加工度は素材全体に均一には与えられ
ず、また素材全体に50％以上の加工度を与えることも困
難である。
【００１２】そこで種々の検討を重ねた結果、鋳塊にあ
らかじめ、圧延、押出、鍛造等により減面率30％以上の
加工を加えておくと、その後プレス加工により30％以上
50％未満の圧下率の加工を与えるだけで、一度に加工度
50％以上のプレス加工を行うことと同等の再結晶粒形成
能があることが判明した。したがって、そのような方法
によれば、製造可能な製品形状範囲が広がり、またプレ
ス加工も容易になる。
らかじめ、圧延、押出、鍛造等により減面率30％以上の
加工を加えておくと、その後プレス加工により30％以上
50％未満の圧下率の加工を与えるだけで、一度に加工度
50％以上のプレス加工を行うことと同等の再結晶粒形成
能があることが判明した。したがって、そのような方法
によれば、製造可能な製品形状範囲が広がり、またプレ
ス加工も容易になる。
【００１３】(ii)また、上記出願にかかる方法では、常
温延性、高温強度( 短時間強度) のバランスは優れてい
るが、この材料の本来の開発目標である高温長時間強
度、つまりクリープ強度については十分に検討が加えら
れていなかった。そこでその後、この材料の種々の組織
におけるクリープ強度を評価した結果、ラメラ粒の体積
率増加とともにクリープ強度が著しく向上することが判
明した。ところが、従来の加工熱処理方法では、ラメラ
粒体積率が増加するとラメラ粒の成長および組織の不均
質化が著しく、常温延性の低下を招く結果となる。
温延性、高温強度( 短時間強度) のバランスは優れてい
るが、この材料の本来の開発目標である高温長時間強
度、つまりクリープ強度については十分に検討が加えら
れていなかった。そこでその後、この材料の種々の組織
におけるクリープ強度を評価した結果、ラメラ粒の体積
率増加とともにクリープ強度が著しく向上することが判
明した。ところが、従来の加工熱処理方法では、ラメラ
粒体積率が増加するとラメラ粒の成長および組織の不均
質化が著しく、常温延性の低下を招く結果となる。
【００１４】そこで、さらに検討を重ねた結果、２段階
の熱処理を施すことにより、不均質組織の形成および常
温延性の大きな低下をもたらすことなく、クリープ強度
が改善されることが判明した。本発明は、上記のような
知見(i) 、(ii)に基づいて完成されたもので、その要旨
とするところは、次の通りである。
の熱処理を施すことにより、不均質組織の形成および常
温延性の大きな低下をもたらすことなく、クリープ強度
が改善されることが判明した。本発明は、上記のような
知見(i) 、(ii)に基づいて完成されたもので、その要旨
とするところは、次の通りである。
【００１５】(I) 原子％で、Al：46.0〜51.0％、残部Ti
のTi−Al系金属間化合物基合金、または、Mo、Mn、Ｖ、
Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または２種以上を合
計量で5.0 ％以下、Al：46.0〜51.0％、残部TiのTi−Al
系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以上、下記(1) 式
のT1 (℃) 未満の温度範囲で減面率30％以上の加工を施
した後、850 ℃以上、下記(1) 式のT1 (℃) 未満の温度
範囲で圧下率30％以上50％未満のプレス加工を施し、次
いで下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範囲で0.3 時間以上８
時間以下保持することを特徴とする、Ti−Al系金属間化
合物基合金の製造方法。・・・第１の態様という。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) ただし、Ｘ：Al原子％。
のTi−Al系金属間化合物基合金、または、Mo、Mn、Ｖ、
Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または２種以上を合
計量で5.0 ％以下、Al：46.0〜51.0％、残部TiのTi−Al
系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以上、下記(1) 式
のT1 (℃) 未満の温度範囲で減面率30％以上の加工を施
した後、850 ℃以上、下記(1) 式のT1 (℃) 未満の温度
範囲で圧下率30％以上50％未満のプレス加工を施し、次
いで下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範囲で0.3 時間以上８
時間以下保持することを特徴とする、Ti−Al系金属間化
合物基合金の製造方法。・・・第１の態様という。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) ただし、Ｘ：Al原子％。
【００１６】(II)原子％で、Al：46.0〜51.0％、残部Ti
のTi−Al系金属間化合物基合金、または、Mo、Mn、Ｖ、
Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または２種以上を合
計量で5.0 ％以下、Al：46.0〜51.0％、残部TiのTi−Al
系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以上、下記(1) 式
のT1 (℃) 未満の温度範囲で加工率50％以上の加工を施
した後、下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範囲で0.3 時間以
上８時間以下保持し、次いで下記(3) 式のT3( ℃) の温
度範囲で0.3 時間以上４時間以下保持することを特徴と
する、Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法。・・・
第２の態様という。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) T1≦T3≦T1＋70 (T2＜T3) ・・・(3) ただし、Ｘ：Al原子％
のTi−Al系金属間化合物基合金、または、Mo、Mn、Ｖ、
Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または２種以上を合
計量で5.0 ％以下、Al：46.0〜51.0％、残部TiのTi−Al
系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以上、下記(1) 式
のT1 (℃) 未満の温度範囲で加工率50％以上の加工を施
した後、下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範囲で0.3 時間以
上８時間以下保持し、次いで下記(3) 式のT3( ℃) の温
度範囲で0.3 時間以上４時間以下保持することを特徴と
する、Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法。・・・
第２の態様という。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) T1≦T3≦T1＋70 (T2＜T3) ・・・(3) ただし、Ｘ：Al原子％
【００１７】
【作用】次に、添付図面を参照して本発明をさらに説明
する。図２(a) 、(b) は、本発明方法の第１の態様での
ヒートパターンをそれぞれ示す線図であり、図中、前述
の組成のTiAl基合金を、850 ℃以上 T1(℃) 未満で減面
率30％以上の加工 (例えば圧延) を施してから、再度加
熱し、850 ℃以上T1 (℃) 未満で圧下率30％以上50％未
満のプレス加工を施す。
する。図２(a) 、(b) は、本発明方法の第１の態様での
ヒートパターンをそれぞれ示す線図であり、図中、前述
の組成のTiAl基合金を、850 ℃以上 T1(℃) 未満で減面
率30％以上の加工 (例えば圧延) を施してから、再度加
熱し、850 ℃以上T1 (℃) 未満で圧下率30％以上50％未
満のプレス加工を施す。
【００１８】次いで、図２(a) のパターンＩの場合には
一旦850 ℃以下、例えば室温にまで冷却してから再びＴ
2(℃) に加熱して、あるいは図２(b) のパターンIIの場
合には、引き続いてＴ2(℃) に加熱して、0.3 時間以上
８時間以下保持するものである。
一旦850 ℃以下、例えば室温にまで冷却してから再びＴ
2(℃) に加熱して、あるいは図２(b) のパターンIIの場
合には、引き続いてＴ2(℃) に加熱して、0.3 時間以上
８時間以下保持するものである。
【００１９】本発明におけるこのような加工熱処理方法
から製造可能な製品形状範囲が広がり、またニアネット
シェイプ加工が可能になった。ここで、本発明において
合金組成、加工条件および熱処理条件を前述のように限
定した理由を説明する。なお、本明細書において、特に
ことわりのない限り、「％」は「原子％」である。
から製造可能な製品形状範囲が広がり、またニアネット
シェイプ加工が可能になった。ここで、本発明において
合金組成、加工条件および熱処理条件を前述のように限
定した理由を説明する。なお、本明細書において、特に
ことわりのない限り、「％」は「原子％」である。
【００２０】本発明において対象とするのは、Al：46.0
〜51.0％Al (重量％でほぼ32.4〜37.0％に相当) 、残部
Tiから構成されるTi−Al２元系金属間化合物基合金であ
る。Alを46.0〜51.0％に限定するのは、本発明方法を適
用したときに、Alが46.0％未満あるいは51.0％超である
と、冷却したときにα2 相あるいはγ相の量が過多にな
り、本発明の目的とする組織が形成されないためであ
る。
〜51.0％Al (重量％でほぼ32.4〜37.0％に相当) 、残部
Tiから構成されるTi−Al２元系金属間化合物基合金であ
る。Alを46.0〜51.0％に限定するのは、本発明方法を適
用したときに、Alが46.0％未満あるいは51.0％超である
と、冷却したときにα2 相あるいはγ相の量が過多にな
り、本発明の目的とする組織が形成されないためであ
る。
【００２１】TiAl 基合金の機械的特性をさらに改善す
るために、Tiの一部は、Mo、Mn、Ｖ、Cr、Nb、Ｗ、Siお
よびTaのうち１種または２種以上によって合計量5.0 原
子％まで置換されてもよいが、これらの合計量が5.0 原
子％を越えると、得られる合金の機械的特性が損なわれ
ることになる。
るために、Tiの一部は、Mo、Mn、Ｖ、Cr、Nb、Ｗ、Siお
よびTaのうち１種または２種以上によって合計量5.0 原
子％まで置換されてもよいが、これらの合計量が5.0 原
子％を越えると、得られる合金の機械的特性が損なわれ
ることになる。
【００２２】本発明における加工温度の下限850 ℃は、
この温度より低温では塑性加工が材質上不可能になるこ
と、歪速度が１×10-5／ｓ以下でないと加工できないと
いう生産上の点から設定した。
この温度より低温では塑性加工が材質上不可能になるこ
と、歪速度が１×10-5／ｓ以下でないと加工できないと
いう生産上の点から設定した。
【００２３】加工温度の上限温度 T1(℃) は、この温度
を越えると、加工後の再結晶粒が等軸粒とはならず、ラ
メラ粒となり、その後の熱処理により均質組織が形成さ
れないために制限される。
を越えると、加工後の再結晶粒が等軸粒とはならず、ラ
メラ粒となり、その後の熱処理により均質組織が形成さ
れないために制限される。
【００２４】加工温度に加熱してから減面率30％以上の
第１段目の加工を施すが、そのときの加工手段は特に制
限されず、例えば、圧延、押出、あるいは鍛造のいずれ
であってもよい。減面率30％未満ではその後の熱処理に
よって均質微細組織を得ることはできない。好ましくは
50％以上の減面率の加工を行う。
第１段目の加工を施すが、そのときの加工手段は特に制
限されず、例えば、圧延、押出、あるいは鍛造のいずれ
であってもよい。減面率30％未満ではその後の熱処理に
よって均質微細組織を得ることはできない。好ましくは
50％以上の減面率の加工を行う。
【００２５】第１段目の加工に続いて、一旦850 ℃以下
に冷却してから再び前述の加工温度に加熱し、今度は圧
下率で30％以上50％未満のプレス加工を２段目の加工と
して加える。この２段目の加工であるプレス加工時に30
％以上の圧下率の加工を加えるのは加工後に熱処理した
ときに再結晶により均質微細組織を形成するためであ
る。また、加工度は高いほど熱処理後の再結晶粒が微細
になるため延性に優れるからである。本発明において
は、プレス加工の圧下率を小さくしても、素材全体を均
一に再結晶させることができる方法として、プレス加工
の前にあらかじめ、圧延、押出、鍛造等により加工を与
えることを特徴とするものである。したがって、二段目
の加工であるプレス加工にあっては圧下率は50％以上で
あっても同等の効果が得られることは言うまでもない。
に冷却してから再び前述の加工温度に加熱し、今度は圧
下率で30％以上50％未満のプレス加工を２段目の加工と
して加える。この２段目の加工であるプレス加工時に30
％以上の圧下率の加工を加えるのは加工後に熱処理した
ときに再結晶により均質微細組織を形成するためであ
る。また、加工度は高いほど熱処理後の再結晶粒が微細
になるため延性に優れるからである。本発明において
は、プレス加工の圧下率を小さくしても、素材全体を均
一に再結晶させることができる方法として、プレス加工
の前にあらかじめ、圧延、押出、鍛造等により加工を与
えることを特徴とするものである。したがって、二段目
の加工であるプレス加工にあっては圧下率は50％以上で
あっても同等の効果が得られることは言うまでもない。
【００２６】なお、２段目の加工後熱処理前に、図２
(a) に示すパターンＩのように、素材は一旦冷却して
も、あるいは図２(b) に示すパターンIIのように、その
まま昇温して、続く熱処理を行ってもよく、いずれの場
合であっても同じ組織が得られる。
(a) に示すパターンＩのように、素材は一旦冷却して
も、あるいは図２(b) に示すパターンIIのように、その
まま昇温して、続く熱処理を行ってもよく、いずれの場
合であっても同じ組織が得られる。
【００２７】熱処理温度 (Ｔ2 ) は、次式であらわされ
る臨界温度T1の上側、下側に40℃の範囲内に設定した。 臨界温度：Ｔ1 ＝1226＋37 (Ｘ−46) (Ｘ：Al原子％) 熱処理温度：Ｔ1 −40≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋40 臨界温度Ｔ1(℃) は、熱処理時に平衡するα相、γ相の
体積率がほぼ等しく、お互いの結晶粒成長を抑制し、冷
却に際して局部的に粗大なα2 粒、γ粒の形成を防止す
るために上記のように規定するのである。
る臨界温度T1の上側、下側に40℃の範囲内に設定した。 臨界温度：Ｔ1 ＝1226＋37 (Ｘ−46) (Ｘ：Al原子％) 熱処理温度：Ｔ1 −40≦Ｔ2 ≦Ｔ1 ＋40 臨界温度Ｔ1(℃) は、熱処理時に平衡するα相、γ相の
体積率がほぼ等しく、お互いの結晶粒成長を抑制し、冷
却に際して局部的に粗大なα2 粒、γ粒の形成を防止す
るために上記のように規定するのである。
【００２８】熱処理温度Ｔ2 はできるだけ臨界温度Ｔ1
と等しいことが望ましい。したがって、本発明において
熱処理温度Ｔ2 はＴ1 ±40℃、好ましくはＴ1 ±20℃の
範囲内で規定される。熱処理温度Ｔ2 が上記設定範囲を
はずれるとα相、γ相の体積比が１から大きくはずれる
ため、組織の均質性が失われてしまう。
と等しいことが望ましい。したがって、本発明において
熱処理温度Ｔ2 はＴ1 ±40℃、好ましくはＴ1 ±20℃の
範囲内で規定される。熱処理温度Ｔ2 が上記設定範囲を
はずれるとα相、γ相の体積比が１から大きくはずれる
ため、組織の均質性が失われてしまう。
【００２９】Ｔ2(℃) での熱処理時間は、0.3 時間未満
であると均質組織が得られない。よって、熱処理時間の
下限は0.3 時間とした。前述の式(2) で規定される温度
の範囲内であれば、熱処理温度が長くともγ／α＝１近
傍であるため、粒成長速度は遅いが、それでも８時間を
超えると粒成長が進行する。したがって、熱処理時間は
８時間以内に制限する。好ましくは 0.5〜４時間であ
る。
であると均質組織が得られない。よって、熱処理時間の
下限は0.3 時間とした。前述の式(2) で規定される温度
の範囲内であれば、熱処理温度が長くともγ／α＝１近
傍であるため、粒成長速度は遅いが、それでも８時間を
超えると粒成長が進行する。したがって、熱処理時間は
８時間以内に制限する。好ましくは 0.5〜４時間であ
る。
【００３０】熱処理後の冷却は、方法については特に規
定するものではないが、高温固溶相であるα相から冷却
中にγ相およびα2 相が十分に析出し、 (α2 ＋γ) の
変態ラメラ粒を形成させるという点からは、水冷よりは
油冷、油冷よりは徐冷 (空冷、炉冷) が望ましい。また
空冷にあたり、断熱材に包んで冷却してもよい。次に、
本発明の第２の態様について説明する。
定するものではないが、高温固溶相であるα相から冷却
中にγ相およびα2 相が十分に析出し、 (α2 ＋γ) の
変態ラメラ粒を形成させるという点からは、水冷よりは
油冷、油冷よりは徐冷 (空冷、炉冷) が望ましい。また
空冷にあたり、断熱材に包んで冷却してもよい。次に、
本発明の第２の態様について説明する。
【００３１】図３(a) 、(b) は、本発明の第２の態様で
のヒートパターンをそれぞれ示す線図であり、図中、前
述の組成のTiAl基合金を850 ℃以上T1 (℃) 未満で加工
率５０％以上加工してから、図３（ａ） 、(b) のパタ
ーンＩ、IIの場合には一旦850 ℃以下、例えば室温にま
で冷却してから再びＴ2(℃) に加熱して、0.3 時間以上
８時間以下保持し、その後、パターンＩでは再び一旦85
0 ℃以下に冷却し、さらにT3(℃) に加熱し、0.3 時間
以上４時間以下保持する。パターンIIの場合は、T2
(℃) での熱処理後、引き続いてＴ3(℃) に加熱して、
0.3 時間以上４時間以下保持する。
のヒートパターンをそれぞれ示す線図であり、図中、前
述の組成のTiAl基合金を850 ℃以上T1 (℃) 未満で加工
率５０％以上加工してから、図３（ａ） 、(b) のパタ
ーンＩ、IIの場合には一旦850 ℃以下、例えば室温にま
で冷却してから再びＴ2(℃) に加熱して、0.3 時間以上
８時間以下保持し、その後、パターンＩでは再び一旦85
0 ℃以下に冷却し、さらにT3(℃) に加熱し、0.3 時間
以上４時間以下保持する。パターンIIの場合は、T2
(℃) での熱処理後、引き続いてＴ3(℃) に加熱して、
0.3 時間以上４時間以下保持する。
【００３２】なお、図３の場合もＴ1 、Ｔ2 は図２の場
合に同じである。また、図３(c) 、(d) のパターンIII
、IVの場合には、850 ℃以上、T1( ℃)未満で加工率50
％以上の加工の後、T2 (℃) に加熱する。その後、図３
(c) のパターンIII では一旦850 ℃以下に冷却してから
T3 (℃) に加熱し、0.3 時間以上４時間以下保持する。
図３(d) のパターンIVの場合には、T2 (℃) での熱処理
後、引き続いてT3 (℃) に加熱し、0.3 時間以上４時間
以下保持し、空冷または徐冷するものである。
合に同じである。また、図３(c) 、(d) のパターンIII
、IVの場合には、850 ℃以上、T1( ℃)未満で加工率50
％以上の加工の後、T2 (℃) に加熱する。その後、図３
(c) のパターンIII では一旦850 ℃以下に冷却してから
T3 (℃) に加熱し、0.3 時間以上４時間以下保持する。
図３(d) のパターンIVの場合には、T2 (℃) での熱処理
後、引き続いてT3 (℃) に加熱し、0.3 時間以上４時間
以下保持し、空冷または徐冷するものである。
【００３３】本発明におけるこのような加工熱処理方法
から、いままで不可能とされていた組織の微調整が可能
となり、均質でラメラ粒の比率の高い組織が得られる。
ここで、本発明の上記態様における加工条件および熱処
理条件を前述のように限定した理由を説明する。
から、いままで不可能とされていた組織の微調整が可能
となり、均質でラメラ粒の比率の高い組織が得られる。
ここで、本発明の上記態様における加工条件および熱処
理条件を前述のように限定した理由を説明する。
【００３４】すなわち、前述の組成のTiAl基合金はT1
(℃) での加工後、直接T3 (℃) まで加熱、保持する
と、T2 (℃) を経てT3 (℃) に加熱された場合に比べ、
ラメラ粒の比率は等しくなるが、その粒径は不均質なも
のになり、常温延性が著しく低下する。T2 (℃) を経て
T3 (℃) に加熱することにより、常温延性の低下を許容
範囲内に抑え、高温強度、クリープ強度を向上させ得
る。このときの加工温度の下限850 ℃の限定理由は前述
の通りである。
(℃) での加工後、直接T3 (℃) まで加熱、保持する
と、T2 (℃) を経てT3 (℃) に加熱された場合に比べ、
ラメラ粒の比率は等しくなるが、その粒径は不均質なも
のになり、常温延性が著しく低下する。T2 (℃) を経て
T3 (℃) に加熱することにより、常温延性の低下を許容
範囲内に抑え、高温強度、クリープ強度を向上させ得
る。このときの加工温度の下限850 ℃の限定理由は前述
の通りである。
【００３５】さらに、加工は加工率50％以上の加工度で
行うが、これは加工後に熱処理したときに再結晶により
均質微細組織を形成するためである。加工度は合計量で
あるが、１回の加工で加工率30％以上の加工度を実現す
るのが望ましい。また加工度は高いほど熱処理後の再結
晶粒が微細になるため延性に優れる。
行うが、これは加工後に熱処理したときに再結晶により
均質微細組織を形成するためである。加工度は合計量で
あるが、１回の加工で加工率30％以上の加工度を実現す
るのが望ましい。また加工度は高いほど熱処理後の再結
晶粒が微細になるため延性に優れる。
【００３６】なお、この場合の加工手段は特に制限され
ず、圧延、押出、鍛造あるいはプレス加工のいずれであ
ってもよい。またここでの加工率とは、減面率、圧下率
をともに意味するものである。
ず、圧延、押出、鍛造あるいはプレス加工のいずれであ
ってもよい。またここでの加工率とは、減面率、圧下率
をともに意味するものである。
【００３７】また、加工後あるいは１段目の熱処理前に
図３(a) に示すパターンI のように素材は一旦冷却して
も、あるいは図３(c) に示すパターンIII のようにその
まま昇温して続く熱処理を行ってもよく、いずれの場合
にあっても同じ組織が得られる。
図３(a) に示すパターンI のように素材は一旦冷却して
も、あるいは図３(c) に示すパターンIII のようにその
まま昇温して続く熱処理を行ってもよく、いずれの場合
にあっても同じ組織が得られる。
【００３８】１段目の熱処理温度T2 (℃) およびT1の限
定理由もすでに述べた通りである。また、第２態様の場
合も、Ｔ2(℃) での熱処理時間は、第１の態様の場合と
同様の理由から規定される。
定理由もすでに述べた通りである。また、第２態様の場
合も、Ｔ2(℃) での熱処理時間は、第１の態様の場合と
同様の理由から規定される。
【００３９】次いで、下記式のT3 (℃) の温度範囲で0.
3 時間以上４時間以下保持する。この範囲を外れる熱処
理温度では結晶粒の微細化が十分でない。そして下記式
で規定する T3(℃) ではこの時間範囲を外れるとγ／α
＝1 からのずれがより大きくなるため、熱処理時間を0.
3 時間以上４時間以下に制限する。好ましくは 0.5〜２
時間である。 T1≦T3≦T1＋70 (T2＜T3) 。
3 時間以上４時間以下保持する。この範囲を外れる熱処
理温度では結晶粒の微細化が十分でない。そして下記式
で規定する T3(℃) ではこの時間範囲を外れるとγ／α
＝1 からのずれがより大きくなるため、熱処理時間を0.
3 時間以上４時間以下に制限する。好ましくは 0.5〜２
時間である。 T1≦T3≦T1＋70 (T2＜T3) 。
【００４０】第２の態様の場合も、熱処理後の冷却方法
については特に規定するものではないが、高温固溶相で
あるα相から冷却中にγ相およびα2 相が十分に析出
し、 (α2 ＋γ) の変態ラメラ粒を形成させるという点
からは、水冷よりは油冷、油冷よりは徐冷 (空冷、炉
冷) が望ましい。また空冷にあたり、断熱材に包んで冷
却してもよい。
については特に規定するものではないが、高温固溶相で
あるα相から冷却中にγ相およびα2 相が十分に析出
し、 (α2 ＋γ) の変態ラメラ粒を形成させるという点
からは、水冷よりは油冷、油冷よりは徐冷 (空冷、炉
冷) が望ましい。また空冷にあたり、断熱材に包んで冷
却してもよい。
【００４１】かくして、本発明によれば、高温強度、破
壊靱性、常温延性、そして後者の態様によればさらに高
温クリープ強度のバランスに優れた特性を有するTiAl基
合金が製造される。次に、実施例によって本発明をさら
に具体的に説明する。
壊靱性、常温延性、そして後者の態様によればさらに高
温クリープ強度のバランスに優れた特性を有するTiAl基
合金が製造される。次に、実施例によって本発明をさら
に具体的に説明する。
【００４２】
実施例１
消耗電極式真空アーク溶解法で表１に示す成分の各合金
を溶製した。インゴットのサイズは直径140 mm、長さ25
0 mmであった。次いで、このインゴットの表面を直径13
5 mmまで外削し、厚さ５mm、内径135mmのTi−６Al−４
Ｖ合金製のパイプ内に挿入し、両側を厚さ５mmのチタン
板によりTIG 溶接し、素材を外気と接触しないよう封じ
込めた。
を溶製した。インゴットのサイズは直径140 mm、長さ25
0 mmであった。次いで、このインゴットの表面を直径13
5 mmまで外削し、厚さ５mm、内径135mmのTi−６Al−４
Ｖ合金製のパイプ内に挿入し、両側を厚さ５mmのチタン
板によりTIG 溶接し、素材を外気と接触しないよう封じ
込めた。
【００４３】このようにして用意したシース材を 850℃
以上、前述の式(1) に示した温度Ｔ1(℃) 未満に加熱
し、リバース圧延機により圧延した。その後、円柱状の
圧延材の長さが60mm〜100 mmになるよう切断してから、
上記範囲の850 ℃以上Ｔ1(℃)未満の温度に再加熱し、
プレス機により切断面に垂直に圧縮変形を加えた。
以上、前述の式(1) に示した温度Ｔ1(℃) 未満に加熱
し、リバース圧延機により圧延した。その後、円柱状の
圧延材の長さが60mm〜100 mmになるよう切断してから、
上記範囲の850 ℃以上Ｔ1(℃)未満の温度に再加熱し、
プレス機により切断面に垂直に圧縮変形を加えた。
【００４４】得られた成形材を適当な大きさに切断し、
前述の式(2) に示した温度Ｔ2(℃)において熱処理を施
した。
前述の式(2) に示した温度Ｔ2(℃)において熱処理を施
した。
【００４５】熱処理後、各供試材について下記要領で高
温強度、破壊靱性、常温引張伸びを求めた。採用した加
工熱処理条件と得られた高温強度、破壊靱性、常温引張
伸びの値を表２にまとめて示す。
温強度、破壊靱性、常温引張伸びを求めた。採用した加
工熱処理条件と得られた高温強度、破壊靱性、常温引張
伸びの値を表２にまとめて示す。
【００４６】なお、α2 はTi3Al を、αはα−Tiを、そ
してγはTiAlをそれぞれ示す。加工度はシース材を含ま
ないTiAl＋Ti3Al 基合金のみの値であり、熱処理後の冷
却は空冷とした。
してγはTiAlをそれぞれ示す。加工度はシース材を含ま
ないTiAl＋Ti3Al 基合金のみの値であり、熱処理後の冷
却は空冷とした。
【００４７】その他の試験条件は次の通りであった。
引張試験：常温および800 ℃の試験温度で直径４mmの丸
棒をε＝１×10-4／ｓの歪速度で引張試験を実施した。 破壊靱性試験：CT試験片 (ハーフサイズ) を用いた。
棒をε＝１×10-4／ｓの歪速度で引張試験を実施した。 破壊靱性試験：CT試験片 (ハーフサイズ) を用いた。
【００４８】表２に示す結果からも、本発明によれば80
0 ℃での0.2 ％耐力 (高温強度) は30kgf/mm2 以上、破
壊靱性値50kgf/mm3/2 以上、常温伸び2.0 ％以上の特性
が得られることが分かる。
0 ℃での0.2 ％耐力 (高温強度) は30kgf/mm2 以上、破
壊靱性値50kgf/mm3/2 以上、常温伸び2.0 ％以上の特性
が得られることが分かる。
【００４９】図４は試験No. ７の本発明にかかる方法に
より製造された合金の光学顕微鏡組織写真のスケッチで
ある。本発明によれば、均質微細混合組織 (等軸γ粒、
変態ラメラ粒) が生成しているのがわかる。
より製造された合金の光学顕微鏡組織写真のスケッチで
ある。本発明によれば、均質微細混合組織 (等軸γ粒、
変態ラメラ粒) が生成しているのがわかる。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【表２】
【００５２】実施例２
消耗電極式真空アーク溶解法で表３に示す成分の各合金
を溶製した。各インゴットより40×40×80(mm)のブロッ
クを切り出し、厚さ10mmのTi−６Al−４Ｖ合金製の板に
包んで封じたシース材をそれぞれの合金につき数個づつ
作製した。
を溶製した。各インゴットより40×40×80(mm)のブロッ
クを切り出し、厚さ10mmのTi−６Al−４Ｖ合金製の板に
包んで封じたシース材をそれぞれの合金につき数個づつ
作製した。
【００５３】このようにして用意したシース材を前述の
式(1) に示した温度Ｔ1(℃) 未満850 ℃以上に加熱し、
プレス機により圧縮変形を加えた。
式(1) に示した温度Ｔ1(℃) 未満850 ℃以上に加熱し、
プレス機により圧縮変形を加えた。
【００５４】次いで、得られた成形材を適当な大きさに
切断し、温度Ｔ2 、Ｔ3(℃) でそれぞれ２段の熱処理を
行い、空冷した。このときの加工熱処理条件と得られた
高温強度、クリープ強度、破壊靱性、常温引張伸びの値
を表４〜５にまとめて示す。なお、α2 はTi3 Alを、α
はα−Tiを、そしてγはTiAlをそれぞれ示す。加工度は
シース材を含まないTiAl＋Ti3 Al基合金のみの値であ
る。
切断し、温度Ｔ2 、Ｔ3(℃) でそれぞれ２段の熱処理を
行い、空冷した。このときの加工熱処理条件と得られた
高温強度、クリープ強度、破壊靱性、常温引張伸びの値
を表４〜５にまとめて示す。なお、α2 はTi3 Alを、α
はα−Tiを、そしてγはTiAlをそれぞれ示す。加工度は
シース材を含まないTiAl＋Ti3 Al基合金のみの値であ
る。
【００５５】その他の試験条件は次の通りであった。な
お、引張試験および破壊靱性試験は実施例１のそれらに
準じて行った。 クリープ試験: 750 ℃、20kgf/mm2 の負荷状態で試験開
始から100 時間後の塑性歪量を測定した。
お、引張試験および破壊靱性試験は実施例１のそれらに
準じて行った。 クリープ試験: 750 ℃、20kgf/mm2 の負荷状態で試験開
始から100 時間後の塑性歪量を測定した。
【００５６】表４〜５に示す結果からも、本発明によれ
ば800 ℃での0.2 ％耐力 (高温強度) は30kgf/mm2 以
上、破壊靱性値50kgf/mm3/2 以上、750 ℃、20kgf/mm2
でのクリープ破断強度1000時間以上、常温伸び1.5 ％以
上の特性が得られることがわかる。
ば800 ℃での0.2 ％耐力 (高温強度) は30kgf/mm2 以
上、破壊靱性値50kgf/mm3/2 以上、750 ℃、20kgf/mm2
でのクリープ破断強度1000時間以上、常温伸び1.5 ％以
上の特性が得られることがわかる。
【００５７】図５は試験No.7の本発明にかかる方法によ
り製造された合金の光学顕微鏡組織写真のスケッチであ
る。この模式図からも明らかなように、本発明によれ
ば、均質微細混合組織 (等軸γ粒、変態ラメラ粒) が生
成しているのが分かる。
り製造された合金の光学顕微鏡組織写真のスケッチであ
る。この模式図からも明らかなように、本発明によれ
ば、均質微細混合組織 (等軸γ粒、変態ラメラ粒) が生
成しているのが分かる。
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
【００６０】
【表５】
【００６１】
【発明の効果】本発明により、目標とする機械的性質が
バランスよく得られるTi−Al基合金の製造が可能にな
り、Ti−Al系合金の産業上の利用分野が広がる。
バランスよく得られるTi−Al基合金の製造が可能にな
り、Ti−Al系合金の産業上の利用分野が広がる。
【図１】臨界温度Ｔ1(℃) とTi−Al２元系状態図との関
係を示す図である。
係を示す図である。
【図２】図２(a) 、(b) は、いずれも本発明の第１の態
様における加工熱処理ヒートパターンを示す線図であ
る。
様における加工熱処理ヒートパターンを示す線図であ
る。
【図３】図３(a) ないし(d) は、いずれも本発明の第２
の態様における加工熱処理ヒートパターンを示す線図で
ある。
の態様における加工熱処理ヒートパターンを示す線図で
ある。
【図４】実施例における本発明方法により製造されたTi
−Al基合金材のミクロ組織を示した光学顕微鏡組織写真
の模式図である。
−Al基合金材のミクロ組織を示した光学顕微鏡組織写真
の模式図である。
【図５】実施例における本発明方法により製造されたTi
−Al基合金材のミクロ組織を示した模式図である。
−Al基合金材のミクロ組織を示した模式図である。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ２２Ｃ 21/00 Ｃ２２Ｃ 21/00 Ｎ
(56)参考文献 特開 平５−255827（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−70912（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−41655（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−274307（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−65563（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C22F 1/00 - 3/02
C22C 1/00 - 49/14
B21J 1/02
B22D 27/09
Claims (2)
- 【請求項１】 原子％で、 Al：46.0〜51.0％、残部Ti、または、 Mo、Mn、Ｖ、Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または
２種以上を合計量で5.0％以下、Al：46.0〜51.0％、残
部TiのTi−Al系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以
上、下記(1) 式のT1 (℃) 未満の温度範囲で減面率30％
以上の加工を施した後、850 ℃以上、下記(1) 式のT1
(℃) 未満の温度範囲で圧下率30％以上50％未満のプレ
ス加工を施し、次いで下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範囲
で0.3 時間以上８時間以下保持することを特徴とする、
Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) ただし、Ｘ：Al原子％ - 【請求項２】 原子％で、 Al：46.0〜51.0％、残部Ti、または、 Mo、Mn、Ｖ、Cr、Nb、Ｗ、SiおよびTaのうち１種または
２種以上を合計量で5.0 ％以下、Al：46.0〜51.0％、残
部TiのTi−Al系金属間化合物基合金に対し、850 ℃以
上、下記(1) 式のT1 (℃) 未満の温度範囲で加工率50％
以上の加工を施した後、下記(2) 式のＴ2(℃) の温度範
囲で0.3 時間以上８時間以下保持し、次いで下記(3) 式
のT3( ℃) の温度範囲で0.3 時間以上４時間以下保持す
ることを特徴とする、Ti−Al系金属間化合物基合金の製
造方法。 T1＝1226＋37 (Ｘ−46) ・・・・・・(1) T1−40≦T2≦T1＋40 ・・・・・・・(2) T1≦T3≦T1＋70 (T2＜T3) ・・・(3) ただし、Ｘ：Al原子％
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01058894A JP3489173B2 (ja) | 1994-02-01 | 1994-02-01 | Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基合金の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01058894A JP3489173B2 (ja) | 1994-02-01 | 1994-02-01 | Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07216521A JPH07216521A (ja) | 1995-08-15 |
| JP3489173B2 true JP3489173B2 (ja) | 2004-01-19 |
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| JP01058894A Expired - Fee Related JP3489173B2 (ja) | 1994-02-01 | 1994-02-01 | Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基合金の製造方法 |
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| US6174387B1 (en) * | 1998-09-14 | 2001-01-16 | Alliedsignal, Inc. | Creep resistant gamma titanium aluminide alloy |
| WO2002048420A2 (de) * | 2000-12-15 | 2002-06-20 | Thyssenkrupp Automotive Ag | Verfahren zur herstellung von hochbelastbaren bauteilen aus tiai-legierungen |
| JP6792837B2 (ja) * | 2016-02-17 | 2020-12-02 | 国立大学法人大阪大学 | チタン‐アルミニウム合金 |
-
1994
- 1994-02-01 JP JP01058894A patent/JP3489173B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH07216521A (ja) | 1995-08-15 |
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