JP2684891B2 - Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法 - Google Patents

Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Ti−Al系金属間化合物
基合金の製造方法、特に軽量耐熱材料としてジェットエ
ンジンや自動車部品への使用が期待されるTiAlおよびTi
3Al の金属間化合物を含む合金の製造方法に関する。本
発明によれば、常温延性、強度および靱性を改善するた
めに加工熱処理が行われる。
【0002】
【従来の技術】Ti−Al系金属間化合物基合金は、金属間
化合物であるTiAlとTi3Al を含有するとともにその他必
要によりMn、Mo、V等を含有するである合金であるが、
α+γの2相組織を有し軽量かつ耐熱性にすぐれている
と言われている。以下、これをTiAl基合金と称する。
【0003】しかしながら、かかるTiAl基合金において
は、α相からγ相が析出する速度に対する検討は行なわ
れておらず、比較的速い冷却速度条件の材料でしか機械
的特性は調査されていない。例えば50℃/secというこの
比較的速い冷却条件で、47〜50 at%Al−Tiの範囲におい
て常温延性が出現するといわれている。このような成分
における鋳造凝固時の組織はTiAl相とTi3Al 相が層状に
なったラメラ組織を呈している。
【0004】一方、TiAl基合金の加工や熱処理に関する
技術については情報が少ない。特開昭63−171862号公報
には製造方法として 700〜1100℃での2段階の恒温鍛造
法が開示されている。また、特開平2−274307号公報に
は1100℃の熱間押出加工によりラメラ粒組織がラメラ組
織の消滅した等軸微細粒のTiAl基合金に変化することが
示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】鋳造凝固時にTiAl (γ
相) とTi3Al(α2 相) のラメラ組織を有する材料 (α2
+γ) は常温延性が高くなく改善する必要がある。前述
のように、熱間加工により等軸微細粒組織を得ることに
より常温延性が改善することは報告されているが(特開
平2−274307号公報) 、この組織では十分な破壊靱性、
高温強度は得られていない。実用合金としては、常温延
性 1.5%以上、800 ℃における0.2 %耐力30kgf/mm2
上、破壊靱性値60kgf/mm2以上の特性を有することが望
まれる。
【0006】したがって、本発明の一般的な目的は、Ti
−Al系金属間化合物であるTiAlとTi3Al を基とする合金
において常温延性、高温強度、破壊靱性の各特性のバラ
ンスを改善したTi−Al系金属間化合物基合金の製造方法
を提供することである。本発明のより具体的な目的は、
常温延性 1.5%以上、800 ℃における0.2 %耐力30kgf/
mm2 以上、破壊靱性値60kgf/mm2 以上の特性を有するTi
−Al系金属間化合物基合金の製造方法を提供することで
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】これまでにも、鋳造凝固
組織であるラメラ組織については、耐熱構造用材料とし
て900 ℃までは十分な高温強度が得られるが、常温延性
がほとんど得られないことが知られている。つまり、鋳
造組織は( α2 +γ) のラメラ組織であり、これは高温
強度は高いが、常温延性が低い。また結晶粒は粗大であ
る。
【0008】このようなラメラ組織を有する材料を例え
ば1100℃という熱間で押出加工することにより、ラメラ
組織が消滅し、微細な等軸粒が得られ、常温延性が改善
される。しかし、今度は、高温強度、破壊靱性が損なわ
れてしまう。つまり、ラメラ組織は高温強度が高く、微
細結晶粒は常温延性が高いという傾向があるのである。
【0009】そこで、本発明者らは、ラメラ組織を有し
ながら細粒化することで、常温延性、高温強度、破壊靱
性の特性バランスの優れたTi−Al系金属間化合物基合金
が得られると考え、種々の試行錯誤のうえにラメラ微細
粒組織の形成方法に関して次のような知見を得て本発明
を完成した。
【0010】(1) Al: 40〜52原子%、残部TiのTiAl合金
においてはラメラ粗大粒からなる鋳造組織を、同じ1100
℃以下という低い温度で加工すると、再結晶により等軸
粒のTiAl相とTi3Al 相から成る組織、元のラメラ相を保
持したまま変形された組織、あるいはそれら2種類の組
織が混合した組織となり、微細なラメラ粒組織は得られ
ない。すなわち、加工温度が1100℃では、α相は存在せ
ず、その温度で加工しても等軸再結晶するのはγ粒であ
り、α相が等軸化することはない。α相を再結晶させて
微細等軸化するには、( α+γ) 2相域で加工すること
が必要である。
【0011】(2) したがって、上記成分範囲の合金を
(α+γ) 2相域の範囲内の温度で加工しγ粒と同時に
存在するα粒自体の結晶粒を微細化する。 (3) 次いで、これに冷却中あるいは加工後の時効処理に
よりα相はα2(Ti3Al)相に変態し、γ相を生成させるこ
とにより目的とする等軸微細粒+ラメラ微細粒組織が得
られる。
【0012】つまり、 (α+γ) 2相域で加工して微細
等軸化したα粒からγ相を析出させるには、α相とγ相
との量比の温度依存性の大きくなる( α+γ) 2相域の
高温域から徐冷するか、急冷した後、時効処理すること
で可能となり、後者の場合には、その時効温度に限界が
あり、上記合金組成範囲では800 ℃以上である。図1
は、Ti−Al2元合金の状態図の一部を示すもので、斜線
領域は (α+γ)2相域での加工後、冷却を開始する温
度領域である。
【0013】ここに、本発明は、その1態様では、原子
%で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物、
または、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、およびSiのうちの1
種または2種以上、合計量で、5%以下、Al: 40〜52
%、残部TiのTi−Al系金属間化合物に対し、 (α+γ)
2相域で30%以上の加工を施し、次いで下記(1) 式また
は(2) 式で規定する臨界温度Tth (℃) 以上の (α+
γ) 2相域から、下記(3)式で規定する臨界冷却速度R
th (℃/秒) と同じか、またはそれより遅い冷却速度で
800 ℃未満の温度まで冷却することを特徴とするTi−Al
系金属間化合物基合金の製造方法である。
【0014】 Tth =1125 + 18 ×(X−40) ただし、40≦X<47 ・・・(1) Tth =1250 ただし、47≦X≦52 ・・・(2) log (Rth) = 0.0139 ×Tc − 16.875 ・・・(3) ここに、Tth : 臨界温度 (℃) Rth : 臨界冷却速度 (℃/秒) X : Al含有量 (原子%) Tc : 冷却開始温度 (℃) である。
【0015】また、本発明は、別の態様では、原子%
で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物、ま
たは、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、およびSiのうちの1種
または2種以上、合計量で、5%以下、Al: 40〜52%、
残部TiのTi−Al系金属間化合物に対し、 (α+γ) 2相
域で30%以上の加工を施し、次いで前記(1) 式または
(2) 式で規定する臨界温度Tth (℃) 以上の (α+γ)
2相域から、同じく前記(3) 式で規定する臨界冷却速度
Rth (℃/秒) より速い冷却速度で800 ℃未満の温度ま
で冷却し、さらに、800 ℃以上、前記臨界温度Tth
(℃) 未満の温度に、再加熱して30分以上保持してから8
00 ℃未満の温度に冷却することを特徴とするTi−Al系
金属間化合物基合金の製造方法である。
【0016】さらに、本発明は、さらに別の態様では、
原子%で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合
物、または、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、およびSiのうち
の1種または2種以上、合計量で、5%以下、Al: 40〜
52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物に対して、 (α+
γ)2相域で30%以上の加工を施し、次いで前記(1)式ま
たは(2) 式で規定した臨界温度Tth (℃) 以上の (α+
γ) 2相域から、同じく前記(3) 式で規定した臨界冷却
速度Rth(℃/秒) より速い冷却速度で、800 ℃以上、
前記臨界温度未満の温度まで冷却し、さらに該温度にお
いて、30分以上保持してから、800 ℃未満の温度に冷却
することを特徴とするTi−Al系金属間化合物基合金の製
造方法である。
【0017】
【作用】次に、添付図面を参照して本発明をさらに説明
する。図2は、本発明の方法のヒートパターン(以下、
パターンIと呼ぶ)を示す線図であり、図中、所定組成
のTi−Al系金属間化合物基合金を、 (α+γ)2相域で3
0%以上加工してから前記(1) 式または(2) 式で規定さ
れる臨界温度 (Tth)以上の (α+γ) 2相域から同じ
く前述の(3) 式の臨界冷却速度以下の冷却速度で800 ℃
未満、例えば室温にまで冷却するのである。
【0018】図3は本発明の別の態様を示すヒートパタ
ーン(以下、パターンIIと呼ぶ)線図であり、図中、図
2の場合と同様にして、一旦800 ℃未満にまで冷却して
から、再び800 ℃以上の (α+γ) 2相域あるいは (α
2 +γ) 2相域に加熱し、その温度に30分以上保持して
から冷却するのである。図4は、さらに別の態様を示す
ヒートパターン(以下、パターンIII と呼ぶ)線図であ
り、図中、図2の場合と同様にして加工後、800 ℃以上
であって、 (α+γ) 2相域あるいは (α2 +γ) 2相
域の温度に冷却し、その温度に30分以上保持してから、
800 ℃未満に冷却するのである。
【0019】ここで、本発明において合金組成および加
工条件を前述のように限定した理由を説明する。なお、
本明細書において、特にことわりがない限り、「%」は
「原子%」である。本発明において対象とするのは、A
l: 40〜52原子% (重量%でほゞ27.3〜37.9%に相当)
、残部TiのTi−Al2元系合金またはこのTiの一部をM
o、Mn、V、Cr、Nb、W、Siの第3およびそれ以上の元
素合計5原子%までで置換したTi−Al元系合金である。
【0020】Alを40〜52原子%に限定するのは、Alが40
%未満あるいは52%超であるとラメラ組織が形成されな
いからである。好ましくは、Al: 46〜50%である。Tiの
一部はMo、Mn、V、Cr、Nb、W、Siのうちの一種または
2種以上によって合計量5原子%まで置換されてもよい
が、これらの合計量が5原子%を超えると機械加工性が
劣化する。
【0021】このようにして用意したTi−Al系金属間化
合物合金は (α+γ) 2相域内で加工するが、これはα
相を再結晶で微細等軸化するためである。 (α2 +γ)
域ではα相は存在せず、再結晶α粒は得られない。本発
明によれば (α+γ) 2相域で加工を施して、微細な
(α+γ) 粒再結晶粒を生成させる。このときの (α+
γ) 2相域での加工は30%以上の加工度で行うが、これ
が30%未満では再結晶しないからである。このときの加
工度は減面率で表わす。1回の加工で30%以上の減面率
を実現するのが好ましいが、合計量であってもよい。な
お、加工手段は特に制限ないが、例えば慣用の恒温鍛造
を行なえばよい。
【0022】図1は、Ti−Alの二元合金の状態図の一部
であるが、Tを加工温度 (℃) 、XをAl含有量(at%Al)
としたとき、 T≧1125+18(X−40)(40≦X<47) ・・・(1) T≧1250 (47≦X≦52) ・・・(2) を満たす領域 (図1の斜線領域部分) は、加工後の冷却
開始温度領域を表わす。
【0023】このように前記臨界温度Tth (℃) 以上の
(α+γ) 2相域から、前記臨界冷却速度Rth (℃/
秒) と同じか、またはそれより遅い冷却速度で800 ℃未
満の温度、通常は常温まで冷却する。これは、α粒の結
晶粒内にTiAlとTi3Al のラメラ組織を形成させるためで
あり、冷却時の温度がTth未満であると、冷却に伴うγ
相の量の温度依存性が小さく、γ相が析出せずラメラ相
が形成されない。また、Rthより速い冷却速度では、非
平衡となり、冷却中にγ相が析出せず、ラメラ相が形成
されない。なお、上記臨界冷却速度は、合金組成によっ
て異なるが、例えば0.5 〜100 ℃/sの範囲内であり、こ
こでの冷却速度とは、400 ℃以上の温度での冷却速度の
ことを言う。
【0024】本発明の別の態様によれば、上述のような
800 ℃未満への冷却後、再び800 ℃以上、前記臨界温度
未満の温度に加熱し、その温度に30分以上保持するが、
これはラメラ相の形成を促進するためである。800 ℃未
満への再加熱ではγ相の析出駆動力が小さくラメラ相が
十分に形成されない。また30分未満という短時間でもγ
相は析出せず、ラメラ相が形成されない。保持時間の上
限は特に制限はないが、経済性を考えて6時間以内とす
るのが好ましい。
【0025】さらに別の態様によれば前述の加工後の冷
却は800 ℃以上までとし、その温度に同様に30分以上保
持する。これもラメラ相の形成を促進するためである。
かくして、本発明によれば、常温延性、高温強度、破壊
靱性のバランスに優れた特性を有するTi−Al系金属間化
合物基合金が製造される。
【0026】なお、微細等軸粒の粒径は200 μm 以下で
あることが望ましく、加工温度および冷却開始温度は前
述の範囲においてもできるだけ低温域が好ましい。高温
域では結晶粒の成長が起こってしまうからである。次
に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
【0027】
【実施例】消耗式Arアークスカル溶解法で表1〜2に示
す成分の合金を溶製した。各インゴットより40×40×80
(mm)のブロックを切り出し、厚さ10mmのTi−6Al−4V合
金製の板により包んで封じたシース材をそれぞれの合金
につき数個ずつ作製した。
【0028】このようにして用意したシース材を1300℃
で均質化処理後、水冷してからこれにセラミックス製の
金型を用いて恒温鍛造を実施した。このときの恒温鍛造
条件と鍛造材の常温引張伸び、800 ℃における0.2 %耐
力、常温の破壊靱性値を表3〜9にまとめて示す。加工
時の合金相は試験No.5、159 を除いていずれの場合も
(α+γ) 2相であった。
【0029】なお、α2 はTi3Al を、αはα−Tiを、そ
してγはTiAlをそれぞれ表す。加工度はシース材を含ま
ないTiAl+Ti3Al 基合金のみの値であり、冷却速度は炉
冷、空冷、送風冷却、油冷、水冷等により調整した。
【0030】その他の試験条件は次の通りであった。 引張試験 : 常温および800 ℃の試験温度で直径4mmの
丸棒をε=10-4 1/Sの歪み速度で引張試験を実施した。 破壊靱性試験 : CT試験片 (ハーフサイズ) を用い
た。 表3〜9に示す結果からも、本発明によれば常温引張伸
び1.5 %以上、800 ℃の0.2 %耐力30kgf/mm2 以上、常
温破壊靱性60kgf/mm2 以上の特性がバランスよく得られ
ることがわかる。
【0031】図5は試験No.156の従来例で得た供試材の
金属顕微鏡組織写真であり、図6は試験No.21 の本発明
にかかる方法により製造された合金の同じく金属顕微鏡
組織写真である。本発明によれば微細ラメラ組織が生成
しているのがわかる。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】
【0036】
【表5】
【0037】
【表6】
【0038】
【表7】
【0039】
【表8】
【0040】
【表9】
【0041】
【発明の効果】本発明により目標とする機械的性質が得
られるTi−Al系金属間化合物基合金の製造が可能にな
り、本合金の産業上の利用分野が広がる。
【図面の簡単な説明】
【図1】斜線領域で冷却開始温度領域を示すTi−Alの二
元系状態図の部分図である。
【図2】本発明における加工熱処理ヒートパターン(パ
ターンI)を示す線図である。
【図3】本発明における別の加工熱処理ヒートパターン
(パターンII) を示す線図である。
【図4】本発明におけるさらに別の加工熱処理ヒータパ
ターン (パターンIII)を示す線図である。
【図5】実施例における比較材の光学金属顕微鏡組織写
真である。
【図6】実施例における本発明による合金材の光学金属
顕微鏡組織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22F 1/00 691 8719−4K C22F 1/00 691B 8719−4K 691C 692 8719−4K 692A 694 8719−4K 694A 8719−4K 694B (56)参考文献 特開 平6−41661(JP,A) 特開 平3−193852(JP,A) 特開 平2−274307(JP,A) 特開 平3−53049(JP,A)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原子%で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−
    Al系金属間化合物、または、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、
    およびSiのうちの1種または2種以上、合計量で、5%
    以下、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物に
    対し、 (α+γ) 2相域で30%以上の加工を施し、次い
    で下記臨界温度Tth (℃) 以上の (α+γ) 2相域か
    ら、下記臨界冷却速度Rth (℃/秒) と同じか、または
    それより遅い冷却速度で800 ℃未満の温度まで冷却する
    ことを特徴とするTi−Al系金属間化合物基合金の製造方
    法。 Tth =1125 + 18 ×(X−40)ただし、40≦X<47 Tth =1250
    ただし、47≦X≦52 log (Rth) = 0.0139 ×Tc − 16.875 ここに、Tth : 臨界温度 (℃) Rth : 臨界冷却速度 (℃/秒) X : Al含有量 (原子%) Tc : 冷却開始温度 (℃)
  2. 【請求項2】 原子%で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−
    Al系金属間化合物、または、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、
    およびSiのうちの1種または2種以上、合計量で、5%
    以下、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物に
    対し、 (α+γ) 2相域で30%以上の加工を施し、次い
    で請求項1で規定する臨界温度Tth (℃) 以上の (α+
    γ) 2相域から、同じく請求項1で規定する臨界冷却速
    度Rth(℃/秒) より速い冷却速度で800 ℃未満の温度
    まで冷却し、さらに、800 ℃以上、前記臨界温度Tth
    (℃) 未満の温度に、再加熱して30分以上保持してから8
    00 ℃未満の温度に冷却することを特徴とするTi−Al系
    金属間化合物基合金の製造方法。
  3. 【請求項3】 原子%で、Al: 40〜52%、残部TiのTi−
    Al系金属間化合物、または、Mo、Mn、V、Cr、Nb、W、
    およびSiのうちの1種または2種以上、合計量で、5%
    以下、Al: 40〜52%、残部TiのTi−Al系金属間化合物に
    対して、 (α+γ) 2相域で30%以上の加工を施し、次
    いで請求項1で規定した臨界温度Tth(℃) 以上の(α+
    γ) 2相域から、同じく請求項1で規定した臨界冷却速
    度Rth (℃/秒) より速い冷却速度で、800 ℃以上、前
    記臨界温度未満の温度まで冷却し、さらに該温度におい
    て、30分以上保持してから、800 ℃未満の温度に冷却す
    ることを特徴とするTi−Al系金属間化合物基合金の製造
    方法。
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