CN110116203A - 一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，该方法包括：一、将镍基高温合金粉末装填入无缝管包套中依次进行真空脱气与焊封，得粉末装管体；二、将粉末装管体加热后锻造成型，得预成型件；三、将预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，去除无缝管包套得到镍基粉末高温合金。本发明将粉末直接锻造与热等静压相结合，使镍基粉末高温合金颗粒间接触区域发生局部大塑性变形及动态再结晶，破坏了富含O、C、Al、Ti的粉末颗粒表面的完整性，促进了镍基粉末高温合金颗粒间的扩散与连接，避免了在后续的热等静压处理致密化过程中碳(碳氧)化物、氧化物或γ′相的形成，进而消除了镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷。

Description

一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法。
背景技术
航空发动机作为高端制造业的明珠，是影响飞机性能的关键因素之一。现代先进航空发动机始终追求高推重比、较长的服役寿命及可靠性，对涡轮盘、涡轮叶片、篦齿盘等关键热端部件提出了严苛的要求。由于粉末高温合金有效地解决了传统铸造高温合金成分偏析和组织均匀性差的问题，成为高性能涡轮盘等关键部件的首选材料。高温合金粉末主要制备方法有旋转电极法、氩气雾化法以及溶氢雾化法。制粉过程中合金熔液被破碎成液滴，冷却速率达102～104℃/s，结晶速度快，没有明显的偏析。相比于传统铸锻件，粉末冶金产品力学性能优异，材料利用率高，综合成本低。随着航空技术的发展，粉末高温合金在航空发动机中的需求量逐渐增加，性能要求也越来越高。
虽然高温合金粉末制备中常用高纯氩气作为雾化气体或者保护气氛，但是原料及雾化气体中不可避免的存在一定含量的氧。粉末颗粒表面因而会富集一层O及C、Ti、Al等元素，甚至是形成一层氧化物薄膜。后续热等静压过程中，在原始颗粒表面位置常形成碳(碳氧)化物、氧化物或γ′相，阻碍金属粉末颗粒间的扩散与连接，形成原始颗粒边界。作为粉末高温合金常见的主要缺陷之一，原始颗粒边界对力学性能有着至关重要的影响，在力学性能试样断口上常表现为颗粒间断裂，降低材料的疲劳寿命、冲击、持久、拉伸、韧性等力学性能。在热处理淬火过程中，原始颗粒边界也会促进裂纹萌生和裂纹扩展，造成淬火开裂。
为消除或者减少原始颗粒边界缺陷，国内外学者开发了一些工艺方法，主要包括：控制氧含量的方法，如雾化过程中使用高纯气体，高温脱气等；添加Hf、Ce等强碳化物形成元素，如中国专利CN102676881A、美国专利US4030946；高温固溶热处理，如中国专利CN102409276A；采用特殊热等静压工艺，如中国专利CN103551573A；粉末表面活化，如中国专利CN106032554A；大塑性变形，如中国专利CN102392147B、欧洲专利EP2019150A1等。
然而，上述技术方案中，控制氧含量及添加Hf、Ce等强碳化物形成元素的方法难以完全消除原始颗粒边界缺陷；进行高温固溶热处理、特殊热等静压处理，加工过程温度过高，造成晶粒粗大，引起性能下降；大塑性变形、粉末表面活化设备要求高，增加制造工序复杂性及生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法。该方法将粉末直接锻造与热等静压相结合，使镍基粉末高温合金颗粒间接触区域发生局部大塑性变形及动态再结晶，破坏了富含O、C、Al、Ti的粉末颗粒表面的完整性，促进了镍基粉末高温合金颗粒间的扩散与连接，避免了在后续的热等静压处理致密化过程中碳(碳氧)化物、氧化物或γ′相的形成，进而消除了镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将镍基高温合金粉末装填入无缝管包套中，然后依次进行真空脱气与焊封，得到粉末装管体；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入加热炉中加热，然后放入锻压设备锻造成型，得到预成型件；所述加热的温度为(Tγ′-50℃)～(Tγ′+50℃)，其中，Tγ′为镍基高温合金γ′相完全溶解的温度；
步骤三、将步骤二中得到的预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，去除无缝管包套得到镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的温度为(Tγ′-50℃)～(Tγ′+50℃)，所述热等静压处理的压力为80MPa～200MPa，时间为2h～8h。
本发明先将镍基高温合金粉末装填入无缝管包套中后依次进行真空脱气与焊封，减少了镍基高温合金粉末中的氧含量，然后进行加热高温锻造，利用非等静压条件下粉末颗粒间的相互剪切作用，使镍基粉末高温合金颗粒间接触区域发生局部大塑性变形及动态再结晶，破坏了富含O、C、Al、Ti的粉末颗粒表面的完整性，促进了镍基粉末高温合金颗粒间的扩散与连接，避免了在后续的热等静压处理致密化过程中碳(碳氧)化物、氧化物或γ′相形成链状组织，进而消除了镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷。
上述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的材质为不锈钢。采用常见的不锈钢无缝管包套即可对镍基高温合金粉末进行包套，扩大了本发明方法的适用范围。
上述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的长度与外径之比不大于1。
上述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的长度与外径之比不大于0.8。
上述优选和更优选的无缝管包套的长度与外径之比保证了锻造过程中镍基高温合金粉末之间的剪切作用消除了原始颗粒边界，同时提高了预成型件中镍基高温合金粉末的致密度。
上述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述真空脱气的温度为400℃～600℃。上述真空脱气的温度即保证了真空脱气的效率，又有效避免了镍基高温合金粉末的氧化。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将粉末直接锻造与热等静压相结合，利用非等静压条件下粉末颗粒间的相互剪切作用，使镍基粉末高温合金颗粒间接触区域发生局部大塑性变形及动态再结晶，破坏了富含O、C、Al、Ti的粉末颗粒表面的完整性，促进了镍基粉末高温合金颗粒间的扩散与连接，避免了在后续的热等静压处理致密化过程中碳(碳氧)化物、氧化物或γ′相的形成，进而消除了镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷。
2、本发明的方法简单，无需特殊设备，降低了消除的成本。
3、本发明的方法有效消除了镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷，有利于提高镍基粉末高温合金的力学性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的FGH97镍基粉末高温合金的金相组织图。
图2是本发明对比例1得到的FGH97镍基粉末高温合金的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将氩气雾化法制备得到的FGH97镍基高温合金粉末(成分为Ni-9Cr-5Al-16Co-2Ti-6W-4Mo-2.5Nb-0.2Hf-0.04C，该FGH97镍基高温合金的γ′相完全溶解的温度为1185℃)装填入不锈钢无缝管包套中，然后在500℃的条件下进行真空脱气，再进行焊封，得到粉末装管体；所述不锈钢无缝管包套的外径为104mm，长度为54mm，壁厚为2mm；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入加热炉中加热至1200℃，然后放入锻压设备锻造成型，锻造的压下量为20mm，得到盘形的预成型件；
步骤三、将步骤二中得到的盘形预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，然后依次经1200℃/2h的固溶处理和870℃/32h的时效处理，去除不锈钢无缝管包套后得到FGH97镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的工艺参数为：温度1200℃，压力140MPa，时间2h。
图1是本实施例得到的FGH97镍基粉末高温合金的金相组织图，从图1可以看出，本实施例得到的FGH97镍基粉末高温合金的组织中的原始颗粒边界缺陷得到消除。
对比例1
步骤一、将氩气雾化法制备得到的FGH97镍基高温合金粉末(成分为Ni-9Cr-5Al-16Co-2Ti-6W-4Mo-2.5Nb-0.2Hf-0.04C，该FGH97镍基高温合金的γ′相完全溶解的温度为1185℃)装填入不锈钢无缝管包套中，然后在500℃的条件下进行真空脱气，再进行焊封，得到粉末装管体；所述不锈钢无缝管包套的外径为104mm，高为54mm，壁厚为2mm；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入热等静压炉中进行热等静压处理，然后依次经1200℃/2h的固溶处理和870℃/32h的时效处理，去除不锈钢无缝管包套后得到FGH97镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的工艺参数为：温度1200℃，压力140MPa，时间2h。
图2是本对比例得到的FGH97镍基粉末高温合金的金相组织图，图2中的(1)和(2)均为原始颗粒边界，从图2可以看出，本对比例得到的FGH97镍基粉末高温合金的组织中有明显的原始颗粒边界缺陷。
将图1和图2对比可知，本发明将FGH97镍基高温合金粉末先加热锻造再进行热等静压处理制备FGH97镍基粉末高温合金的方法，可有效消除FGH97镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界缺陷。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将氩气雾化法制备得到的FGH97镍基高温合金粉末(成分为Ni-9Cr-5Al-16Co-2Ti-6W-4Mo-2.5Nb-0.2Hf-0.04C，该FGH97镍基高温合金的γ′相完全溶解的温度为1185℃)装填入不锈钢无缝管包套中，然后在400℃的条件下进行真空脱气，再进行焊封，得到粉末装管体；所述不锈钢无缝管包套的外径为104mm，长度为104mm，壁厚为2mm；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入加热炉中加热至1135℃，然后放入锻压设备锻造成型，锻造的压下量为40mm，得到盘形的预成型件；
步骤三、将步骤二中得到的盘形预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，然后依次经1200℃/2h的固溶处理和870℃/32h的时效处理，去除不锈钢无缝管包套后得到FGH97镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的工艺参数为：温度1135℃，压力200MPa，时间8h。
经检测，本实施例得到的FGH97镍基粉末高温合金的组织中的原始颗粒边界缺陷得到消除。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将氩气雾化法制备得到的FGH97镍基高温合金粉末(成分为Ni-9Cr-5Al-16Co-2Ti-6W-4Mo-2.5Nb-0.2Hf-0.04C，该FGH97镍基高温合金的γ′相完全溶解的温度为1185℃)装填入不锈钢无缝管包套中，然后在600℃的条件下进行真空脱气，再进行焊封，得到粉末装管体；所述不锈钢无缝管包套的外径为104mm，长度为83mm，壁厚为2mm；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入加热炉中加热至1235℃，然后放入锻压设备锻造成型，锻造的压下量为30mm，得到盘形的预成型件；
步骤三、将步骤二中得到的盘形预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，然后依次经1200℃/2h的固溶处理和870℃/32h的时效处理，去除不锈钢无缝管包套后得到FGH97镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的工艺参数为：温度1235℃，压力80MPa，时间4h。
经检测，本实施例得到的FGH97镍基粉末高温合金的组织中的原始颗粒边界缺陷得到消除。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将镍基高温合金粉末装填入无缝管包套中，然后依次进行真空脱气与焊封，得到粉末装管体；
步骤二、将步骤一中得到的粉末装管体放入加热炉中加热，然后放入锻压设备锻造成型，得到预成型件；所述加热的温度为(Tγ′-50℃)～(Tγ′+50℃)，其中，Tγ′为镍基高温合金γ′相完全溶解的温度；
步骤三、将步骤二中得到的预成型件放入热等静压炉中进行热等静压处理，去除无缝管包套得到镍基粉末高温合金；所述热等静压处理的温度为(Tγ′-50℃)～(Tγ′+50℃)，所述热等静压处理的压力为80MPa～200MPa，时间为2h～8h。
2.根据权利要求1所述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的材质为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的长度与外径之比不大于1。
4.根据权利要求3所述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述无缝管包套的长度与外径之比不大于0.8。
5.根据权利要求1所述的一种消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界的方法，其特征在于，步骤一中所述真空脱气的温度为400℃～600℃。
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