CN116809937A - 镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，包括以下步骤：对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，向其中添加目标成分配比的痕量元素进行球磨混合；将混合后的粉末装入包套内真空除气，然后进行第一次热等静压；对热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，将粉末装入包套内真空除气，然后进行第二次热等静压，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯，切取测试试样；使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对试样进行组织检测和均匀性检测；通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对试样进行痕量元素测定。本发明能够达到横纵10μm尺寸范围内的超微区均匀性，为痕量元素超微区成分定量分析奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于合金痕量元素标准物质制备技术领域，具体涉及一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法。
背景技术
镍基单晶高温合金能够消除晶界弱化对高温力学性能的不利影响，具有优异的高温性能，被广泛用于航空发动机和燃气轮机的高压涡轮叶片。由于元素添加的复杂化，元素的偏析也较严重，元素的偏析使得合金在凝固过程中析出不同的相。蠕变过程中γ相的溶质元素随位错的运动迁移至γ′相中，将阻碍或者加速缺陷运动，从而影响应变速率和应变量。由于镍基高温合金中痕量元素在枝晶间微区分布(约10μm)情况以及痕量元素的含量直接影响镍基高温合金材料的宏观性能，所以对镍基高温合金中痕量元素微区分析尺度的要求越来越高。在工业化的痕量元素分析监测与质量控制中，分析结果的准确性、一致性主要靠匹配的高品质标准物质来实现，但是由于缺乏分析方法的标准化和定量化，所以目前超微区的分析结果仅能达到定性、半定量的水平，这很难指导元素含量与材料性能的准确定量关系。
中国已有200多个科研机构和大型实验室在20多个工业领域中参与研制了5000余种各类标准物质，但是关于高温合金痕量元素标准物质的研究，历史上只有上世纪八十年代为满足高温合金中十几种痕量元素的分析需求，由中国航发北京航空材料研究院和北京钢铁研究总院分别开发研制了镍基高温合金痕量元素和铁镍基高温合金痕量元素系列化学标准物质，目前国内在用、在售的也只有这些，然而这些标准物质既无光谱标样又不适用于镍基高温合金痕量元素的超微区分析。
现有技术的镍基高温合金标准物质的制备方法以传统铸造方式为主，选择性地使用均匀化热处理制度以消除成分的偏析，此类方法的特点是可以加入多种元素，但是只能消除宏观的偏析，无法达到微观尺度(10μm)的均匀性。此外在半导体领域中，可以采用离子注入法制备痕量元素标准物质，但是该方法仅能实现单元素控制，且成本较高，而且在镍基高温合金痕量元素标准物质的研制方面暂无报道。可见现有的标准物质制备技术无法满足光电子能谱、原子探针、微区X射线荧光等微区成分分析设备的需求。
申请公布号为CN103759991A的发明专利公开了一种铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法，包括以下步骤：按航标HB/Z131-2004选取原材料并按配比称取，元素砷以化合物As2O3加入，As含量为50-80％；采用石墨材料制备锭模，锭模直径为50-300mm、高度为200-800mm，在锭模内沿轴向加工多个均匀分布的盲孔，盲孔直径为1-30mm、高度100-600mm；采用MgO材料制备坩埚，碳、铬原材料在100-300℃下保温1-10h，按铸造高温合金熔炼工艺将原材料加入坩埚中，将铝、铪原材料和As2O3放入加料漏斗；将锭模放置在真空炉的浇注位置，合盖、抽真空、原材料熔化，待原材料化清后进行精炼处理，去除钢水中的有害气体和杂质，加入铝、铪、As2O3；将钢水温度控制在高温合金熔点温度以上50-150℃，翻转坩埚将钢水快速浇注在石墨锭模中。该技术方案的合金标准物质采用铸造方式制备，加入的痕量元素只能消除宏观的偏析，无法达到微观尺度(10μm)的均匀性，且该技术方案仅适用于单一元素砷在宏观尺度范围内的均匀性控制，不能用于同时控制多种痕量元素的均匀性，更不能用于同时控制多种痕量元素在微观尺度(10μm)范围内的均匀性。
发明内容
针对现有技术制备的镍基高温合金痕量元素标准物质无法达到超微区均匀的问题，本发明通过研制含有各种痕量元素的镍基高温合金超细粉末，制备了超微区均匀系列梯度痕量元素(10μm)的标准物质，以消除传统痕量元素加入方式使痕量元素在原始颗粒边界聚集而无法进入粉末颗粒内的技术限制。
本发明能够用于制备镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质。本发明的超微区是指在扫描电子显微镜下横纵方向为10μm×10μm以内的区域，10μm×10μm以外的区域不属于超微区。
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：选择DD6镍基高温合金作为基体，采用氩气雾化法对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，得到DD6镍基高温合金粉末；将DD6镍基高温合金粉末进行筛分获得一定尺寸的粒径；
步骤二：向筛分后的DD6镍基高温合金粉末中添加目标成分配比的痕量元素粉末；
步骤三：将DD6镍基高温合金粉末和痕量元素粉末同时倒入球磨机中进行混合，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤四：将镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第一次热等静压，待第一次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤五：采用氩气雾化法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤六：将第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第二次热等静压，待第二次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤七：在第二次热等静压得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯上切取用于微观检测分析和宏观定量分析的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样；
步骤八：使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行组织检测和均匀性检测；
步骤九：通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行痕量元素含量的测定，并将测定结果与标样中痕量元素的含量进行对比。
优选的是，步骤一中，对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1600-1680℃、气体压力为3.5-4.5MPa、熔体流速为3.5-4kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为15-53μm。
本发明中，DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.003-0.03wt％、Cr为2.60-3.30wt％、Co为5.60-6.40wt％、Al为5.30-5.85wt％、Nb为0.35-0.65wt％、Ta为7.00-7.90wt％、W为6.70-7.30wt％、Mo为1.35-1.65wt％、Hf为0.07-0.13wt％、Re为4.20-4.60wt％，余量为Ni。步骤一中选择DD6镍基高温合金作为基体，该基体为块状合金基体。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.0002-0.050wt％、P为0.00002-0.0050wt％、S为0.00002-0.0050wt％、As为0.00002-0.0050wt％、Se为0.00002-0.0050wt％、Sn为0.00002-0.0050wt％、Sb为0.00002-0.0050wt％、La为0.00002-0.0050wt％、Ce为0.00002-0.0050wt％、Y为0.00002-0.0050wt％。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述痕量元素B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y的添加形式分别为B、KH2PO4、As2S3、As2S3、HgSe、Sn、Sb、La2O3、CeO2和Y2O3，纯度分别为99.98％、99.99％、99.90％、99.90％、99.90％、99.999％、99.999％、99.99％、99.99％和99.999％。
在上述任一方案中优选的是，步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为150-300r/min、混合时间为70-80h。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为300-600℃、真空除气压力为10-3-10-1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1100-1200℃、热等静压压力为100-160MPa、热等静压时间为2-5h。
在上述任一方案中优选的是，步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1600-1680℃、气体压力为3.5-4.5MPa、熔体流速为3.5-4kg/min。
在上述任一方案中优选的是，步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为300-600℃、真空除气压力为10-3-10-1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1100-1200℃、热等静压压力为100-160MPa、热等静压时间为2-5h。
在上述任一方案中优选的是，步骤七中，所述镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样的形状为长方体形，其长度为10mm、宽度为10mm、高度为1mm。
本发明中，不锈钢包套的尺寸根据装入粉末的质量而定，大小适中即可，不做特殊限定；镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯为圆柱形，圆柱形的尺寸根据实际情况而定，不做特殊限定。
本发明中，必须经过两次雾化喷粉工序和两次热等静压工序才能够实现镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质中各种粉末的宏观均匀混合和微观均匀变形，从而使粉末更细小，组织结构更均匀，成分分布更均匀。
本发明的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，具有如下有益效果：
(1)本发明能够达到横纵10μm尺寸范围内的超微区均匀性，而现有技术仅能达到50μm及以上尺寸范围的微区均匀性。
(2)本发明制备的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质中含有1μg/g以上杂质的不确定度低于10％。
(3)本发明为镍基高温合金痕量元素超微区成分的定量分析奠定了基础条件。
(4)本发明可以推广应用到微区控制元素的系列分析技术的分析方法中，为原位微区控制分析奠定了基准点。
附图说明
图1为按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的一优选实施例的工艺流程图；
图2为图1所示实施例中超微区均匀标准物质的扫描电镜照片；
图3为图1所示实施例中超微区均匀标准物质的电子能谱照片。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
本实施例关于痕量分析超微区均匀标准物质的设计需求如下：
(1)标样中痕量元素的成分范围覆盖要测定的痕量元素的成分范围，具体参见表1；
(2)标样的分类有明确的规则；
(3)梯度设计合理，适用于X射线光电子能谱、微区X射线荧光、原子探针等微区分析方法。
表1镍基高温合金痕量元素含量覆盖范围及梯度设计
实施例一：
如图1所示，按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的一优选实施例，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：选择DD6镍基高温合金作为基体，采用氩气雾化法对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，得到DD6镍基高温合金粉末；将DD6镍基高温合金粉末进行筛分获得一定尺寸的粒径；
步骤二：向筛分后的DD6镍基高温合金粉末中添加目标成分配比的痕量元素粉末；
步骤三：将DD6镍基高温合金粉末和痕量元素粉末同时倒入球磨机中进行混合，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤四：将镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第一次热等静压，待第一次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤五：采用氩气雾化法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤六：将第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第二次热等静压，待第二次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤七：在第二次热等静压得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯上切取用于微观检测分析和宏观定量分析的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样；
步骤八：使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行组织检测和均匀性检测；
步骤九：通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行痕量元素含量的测定，并将测定结果与标样中痕量元素的含量进行对比。
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.003wt％、Cr为2.60wt％、Co为5.60wt％、Al为5.30wt％、Nb为0.35wt％、Ta为7.00wt％、W为6.70wt％、Mo为1.35wt％、Hf为0.07wt％、Re为4.20wt％，余量为Ni。选择DD6镍基高温合金作为基体，该基体为块状合金基体。
对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1600℃、气体压力为3.5MPa、熔体流速为3.5kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为15μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.0002wt％、P为0.00002wt％、S为0.00002wt％、As为0.00002wt％、Se为0.00002wt％、Sn为0.00002wt％、Sb为0.00002wt％、La为0.00002wt％、Ce为0.00002wt％、Y为0.00002wt％。
所述痕量元素B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y的添加形式分别为B、KH2PO4、As2S3、As2S3、HgSe、Sn、Sb、La2O3、CeO2和Y2O3，纯度分别为99.98％、99.99％、99.90％、99.90％、99.90％、99.999％、99.999％、99.99％、99.99％和99.999％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为150r/min、混合时间为70h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为300℃、真空除气压力为0.001Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1100℃、热等静压压力为100MPa、热等静压时间为2h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1600℃、气体压力为3.5MPa、熔体流速为3.5kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为300℃、真空除气压力为0.001Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1100℃、热等静压压力为100MPa、热等静压时间为2h。
步骤七中，所述镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样的形状为长方体形，其长度为10mm、宽度为10mm、高度为1mm。
本实施例中，不锈钢包套的尺寸根据装入粉末的质量而定，大小适中即可，不做特殊限定；镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯为圆柱形，圆柱形的尺寸根据实际情况而定，不做特殊限定。
本实施例中，必须经过两次雾化喷粉工序和两次热等静压工序才能够实现镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质中各种粉末的宏观均匀混合和微观均匀变形，从而使粉末更细小，组织结构更均匀，成分分布更均匀。图2和图3分别为本实施例镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的扫描电镜照片和电子能谱照片。原始颗粒边界由合金粉末颗粒形成，后添加的痕量元素很难突破粉末颗粒表面，痕量元素便会停留、聚集在原始颗粒边界上，所以原始颗粒边界尺寸可以表明合金痕量元素的均匀性。从图2可以看出，经过两次雾化喷粉工序和两次热等静压工序后的原始颗粒边界明显变小、消失，使合金痕量元素可以在粉末颗粒内部均匀分布；从图3可以看出，每一个色点代表一种元素，图中没有明显的色点聚集，这说明痕量元素分布均匀。
本实施例的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，能够达到横纵10μm尺寸范围内的超微区均匀性，所制备的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质中含有1μg/g以上杂质的不确定度低于10％，为镍基高温合金痕量元素超微区成分的定量分析奠定了基础条件，同时可以推广应用到超微区控制元素的系列分析技术的分析方法中，为原位微区控制分析奠定了基准点。
实施例二：
按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的试验设备和测试设备、设计原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.005wt％、Cr为2.80wt％、Co为5.80wt％、Al为5.40wt％、Nb为0.40wt％、Ta为7.20wt％、W为6.80wt％、Mo为1.40wt％、Hf为0.09wt％、Re为4.30wt％，余量为Ni。对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1615℃、气体压力为3.7MPa、熔体流速为3.6kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为20μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.0005wt％、P为0.00005wt％、S为0.00005wt％、As为0.00005wt％、Se为0.00005wt％、Sn为0.00005wt％、Sb为0.00005wt％、La为0.00005wt％、Ce为0.00005wt％、Y为0.00005wt％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为180r/min、混合时间为72h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为400℃、真空除气压力为0.02Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1120℃、热等静压压力为115MPa、热等静压时间为2.5h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1615℃、气体压力为3.7MPa、熔体流速为3.6kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为400℃、真空除气压力为0.02Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1120℃、热等静压压力为115MPa、热等静压时间为2.5h。
实施例三：
按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的试验设备和测试设备、设计原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.009wt％、Cr为3.0wt％、Co为6.0wt％、Al为5.50wt％、Nb为0.46wt％、Ta为7.40wt％、W为6.90wt％、Mo为1.45wt％、Hf为0.10wt％、Re为4.40wt％，余量为Ni。对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1630℃、气体压力为3.9MPa、熔体流速为3.7kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为30μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.001wt％、P为0.0001wt％、S为0.0001wt％、As为0.0001wt％、Se为0.0001wt％、Sn为0.0001wt％、Sb为0.0001wt％、La为0.0001wt％、Ce为0.0001wt％、Y为0.0001wt％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为210r/min、混合时间为74h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为450℃、真空除气压力为0.04Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1140℃、热等静压压力为130MPa、热等静压时间为3h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1630℃、气体压力为3.9MPa、熔体流速为3.7kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为450℃、真空除气压力为0.04Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1140℃、热等静压压力为130MPa、热等静压时间为3h。
实施例四：
按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的试验设备和测试设备、设计原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.01wt％、Cr为3.1wt％、Co为6.2wt％、Al为5.60wt％、Nb为0.52wt％、Ta为7.60wt％、W为7.10wt％、Mo为1.50wt％、Hf为0.11wt％、Re为4.50wt％，余量为Ni。对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1645℃、气体压力为4.1MPa、熔体流速为3.8kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为40μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.005wt％、P为0.0005wt％、S为0.0005wt％、As为0.0005wt％、Se为0.0005wt％、Sn为0.0005wt％、Sb为0.0005wt％、La为0.0005wt％、Ce为0.0005wt％、Y为0.0005wt％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为240r/min、混合时间为76h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为500℃、真空除气压力为0.06Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1160℃、热等静压压力为140MPa、热等静压时间为3.5h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1645℃、气体压力为4.1MPa、熔体流速为3.8kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为500℃、真空除气压力为0.06Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1160℃、热等静压压力为140MPa、热等静压时间为3.5h。
实施例五：
按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的试验设备和测试设备、设计原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.02wt％、Cr为3.2wt％、Co为6.3wt％、Al为5.70wt％、Nb为0.58wt％、Ta为7.80wt％、W为7.20wt％、Mo为1.55wt％、Hf为0.12wt％、Re为4.55wt％，余量为Ni。对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1660℃、气体压力为4.3MPa、熔体流速为3.9kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为48μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.010wt％、P为0.0010wt％、S为0.0010wt％、As为0.0010wt％、Se为0.0010wt％、Sn为0.0010wt％、Sb为0.0010wt％、La为0.0010wt％、Ce为0.0010wt％、Y为0.0010wt％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为270r/min、混合时间为78h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为550℃、真空除气压力为0.08Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1180℃、热等静压压力为150MPa、热等静压时间为4h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1660℃、气体压力为4.3MPa、熔体流速为3.9kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为550℃、真空除气压力为0.08Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1180℃、热等静压压力为150MPa、热等静压时间为4h。
实施例六：
按照本发明镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的试验设备和测试设备、设计原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述DD6镍基高温合金中各组成元素占DD6镍基高温合金的质量百分比为：C为0.03wt％、Cr为3.3wt％、Co为6.4wt％、Al为5.85wt％、Nb为0.65wt％、Ta为7.90wt％、W为7.30wt％、Mo为1.65wt％、Hf为0.13wt％、Re为4.60wt％，余量为Ni。对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1680℃、气体压力为4.5MPa、熔体流速为4.0kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为53μm。
步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为：B为0.050wt％、P为0.0050wt％、S为0.0050wt％、As为0.0050wt％、Se为0.0050wt％、Sn为0.0050wt％、Sb为0.0050wt％、La为0.0050wt％、Ce为0.0050wt％、Y为0.0050wt％。
步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为300r/min、混合时间为80h。
步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为600℃、真空除气压力为0.1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1200℃、热等静压压力为160MPa、热等静压时间为5h。
步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为：温度为1680℃、气体压力为4.5MPa、熔体流速为4.0kg/min。
步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为：真空除气温度为600℃、真空除气压力为0.1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为：热等静压温度为1200℃、热等静压压力为160MPa、热等静压时间为5h。
针对上述六个实施例，通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行痕量元素含量的测定，测定结果如表2所示。
表2镍基高温合金痕量元素含量(wt％)的测定结果
| 痕量元素 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 |
| B | 0.00025 | 0.00047 | 0.00093 | 0.0061 | 0.0121 | 0.0492 |
| P | 0.00016 | 0.00034 | 0.00082 | 0.0019 | 0.0046 | 0.0092 |
| S | 0.00004 | 0.00006 | 0.000091 | 0.00042 | 0.00094 | 0.0052 |
| As | 0.00018 | 0.00055 | 0.00084 | 0.0014 | 0.0049 | 0.0083 |
| Se | 0.000025 | 0.000052 | 0.000098 | 0.00043 | 0.00093 | 0.0046 |
| Sn | 0.000036 | 0.000068 | 0.000083 | 0.00057 | 0.00087 | 0.0052 |
| Sb | 0.000039 | 0.000073 | 0.000099 | 0.00043 | 0.00092 | 0.0041 |
| La | 0.000016 | 0.000035 | 0.000072 | 0.00037 | 0.0017 | 0.0042 |
| Ce | 0.000019 | 0.000045 | 0.000088 | 0.00053 | 0.00092 | 0.0037 |
| Y | 0.000008 | 0.000032 | 0.000074 | 0.00028 | 0.00076 | 0.0039 |
将表2的测试结果与表1的标样成分进行对比可以看出，上述六个实施例所制备的超微区均匀标准物质的痕量元素含量与标样中痕量元素含量接近，这说明采用上述六个实施例的制备方法能够达到横纵10μm尺寸范围内的超微区均匀性，为镍基高温合金痕量元素超微区成分的定量分析奠定了基础。
特别说明：本发明的技术方案中涉及了诸多参数，需要综合考虑各个参数之间的协同作用，才能获得本发明的有益效果和显著进步。而且技术方案中各个参数的取值范围都是经过大量试验才获得的，针对每一个参数以及各个参数的相互组合，发明人都记录了大量试验数据，限于篇幅，在此不公开具体试验数据。
本领域技术人员不难理解，本发明的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：选择DD6镍基高温合金作为基体，采用氩气雾化法对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，得到DD6镍基高温合金粉末；将DD6镍基高温合金粉末进行筛分获得一定尺寸的粒径；
步骤二：向筛分后的DD6镍基高温合金粉末中添加目标成分配比的痕量元素粉末；
步骤三：将DD6镍基高温合金粉末和痕量元素粉末同时倒入球磨机中进行混合，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤四：将镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第一次热等静压，待第一次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤五：采用氩气雾化法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；
步骤六：将第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第二次热等静压，待第二次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；
步骤七：在第二次热等静压得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯上切取用于微观检测分析和宏观定量分析的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样；
步骤八：使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行组织检测和均匀性检测；
步骤九：通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行痕量元素含量的测定，并将测定结果与标样中痕量元素的含量进行对比。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤一中，对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉的工艺参数为，温度为1600-1680℃、气体压力为3.5-4.5MPa、熔体流速为3.5-4kg/min；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为15-53μm。
3.根据权利要求2所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤二中，添加的痕量元素为B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y，各痕量元素占镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的质量百分比为，B为0.0002-0.050wt％、P为0.00002-0.0050wt％、S为0.00002-0.0050wt％、As为0.00002-0.0050wt％、Se为0.00002-0.0050wt％、Sn为0.00002-0.0050wt％、Sb为0.00002-0.0050wt％、La为0.00002-0.0050wt％、Ce为0.00002-0.0050wt％、Y为0.00002-0.0050wt％。
4.根据权利要求3所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述痕量元素B、P、S、As、Se、Sn、Sb、La、Ce和Y的添加形式分别为B、KH2PO4、As2S3、As2S3、HgSe、Sn、Sb、La2O3、CeO2和Y2O3，纯度分别为99.98％、99.99％、99.90％、99.90％、99.90％、99.999％、99.999％、99.99％、99.99％和99.999％。
5.根据权利要求4所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述DD6镍基高温合金粉末和所述痕量元素粉末的混合速度为150-300r/min、混合时间为70-80h。
6.根据权利要求5所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤四中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为，真空除气温度为300-600℃、真空除气压力为10-3-10-1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第一次热等静压的工艺参数为，热等静压温度为1100-1200℃、热等静压压力为100-160MPa、热等静压时间为2-5h。
7.根据权利要求6所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤五中，对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉的工艺参数为，温度为1600-1680℃、气体压力为3.5-4.5MPa、熔体流速为3.5-4kg/min。
8.根据权利要求7所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤六中，对第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行真空除气的工艺参数为，真空除气温度为300-600℃、真空除气压力为10-3-10-1Pa；对不锈钢包套和镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末进行第二次热等静压的工艺参数为，热等静压温度为1100-1200℃、热等静压压力为100-160MPa、热等静压时间为2-5h。
9.根据权利要求8所述的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：步骤七中，所述镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样的形状为长方体形，其长度为10mm、宽度为10mm、高度为1mm。
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