CN117206527B - 一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法及其应用。该方法，原材料选用金属粉末热等静压后的近净环坯，相比传统的铸态棒材原材料，粉末热等静压制备的环坯组织均匀，环坯致密，无偏析等缺陷，有利于进行后期轧制工艺；根据近净成形设计，热等静压后的环坯仅经过一火次轧制变形得到，相比传统工艺的多火次镦粗、多火次轧制相比，本发明生产工序较短，有利于高温合金环件的短流程生产；本发明中所使用的环坯已近净成形且仅一火小变形轧制，相比传统工艺，避免了冲孔的及多火次锻造轧制工序造成的材料损耗，大幅度提高了材料利用率。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及高温合金环件的制备，具体涉及一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法及其应用。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，能够在600℃以上的高温及一定应力下长期工作的一类金属材料，其具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，亦被称为“超合金”，主要应用于航空航天领域和能源领域，适用于制造航空、航天等高温结构件，主要产品有热轧棒材、板材、丝材、盘件及环件等。
传统高温合金环件的成形方式是将大尺寸铸态棒经过多火次的镦粗、冲孔、多火次冲轧、热处理及机加获得最终尺寸的环件，该成形工艺技术过程中，主要存在以下几点不足：1)原材料采用铸造的大尺寸棒材，原材料存在成分偏析、组织不均匀情况，该缺陷会遗传至环件组织中，性能各向存在差异；2)传统的高温合金环件制备过程存在粗棒多火次镦粗、冲孔工序，该过程中会产生材料的损耗，材料利用率较低；3)传统高温合金环件生产过程为保证最终成形件的成形尺寸，需要至少2火次以上的镦粗及轧制获得细小的晶粒组织，该工序需多次加热反复变形，导致流程较多，工序复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法及其应用，以克服传统高温合金环形件成形工艺存在的材料利用率低、工序复杂、组织存在不均匀性、性能稳定性差、生产过程加热火次多，能源消耗大等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、利用等离子旋转电极法制备高温合金金属球形粉末，且成分满足GB/T14992的成分要求；
S2、根据高温合金环件的尺寸设计环件包套；
S3、将S1制得的高温合金金属球形粉末装入所述环件包套中，待粉末装满后，对所述环件包套进行抽真空并加热、保温、除气及封焊处理；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压处理，热等静压完成后随炉冷却，冷却温度≤15℃/min；其中，热等静压温度为1140℃～1310℃，热等静压压力为115MPa～155MPa，热等静压时间≥3h；
S5、对S4热等静压后的包套进行酸洗，去除表面的包套，再经过喷砂，获得高温合金环坯；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为990℃～1160℃，保温时间为40min～120min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯进行一次轧制得高温合金环件，轧制变形量为15％～20％，轧制应变速率为0.03s-1～0.1s-1；
S8、对S7中的高温合金环件进行热处理；
S9、对S8处理后的高温合金环件进行机加工，获得所需尺寸的高温合金环件。
进一步，所述S1具体为：选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为50～60μm的等离子旋转电极法制备高温合金金属球形粉末。
进一步，所述高温合金金属球形粉末中O含量＜100ppm、N含量＜50ppm。
进一步，所述S2中环件包套内直径为高温合金环件内直径的50％～70％；环件包套的外直径为高温合金环件外直径的125％～135％，环件包套的厚度为高温合金环件厚度的150％～180％。
进一步，所述环件包套的材质采用20钢或者45钢，且厚度为2.5mm～8mm。
进一步，所述S3中真空度≤5×10-3Pa，加热温度为420℃～500℃，保温时间≥6h。
进一步，所述S5酸洗溶液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7。
其中，所述S8中热理制度为：固溶温度为990℃～1310℃，保温时间为0.5h～2h，空冷；
或者，所述S8中热处理制度为：固溶温度为990℃～1310℃，保温时间为0.5h～2h，空冷；时效温度为795℃～955℃，保温时间为4h～12h，空冷。
另一方面，本发明还提供了如上所述的制备方法在GH3625合金、GH4099合金或GH4169合金的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：1)本发明中，原材料选用金属粉末热等静压后的近净环坯，相比传统的铸态棒材原材料，本发明直接成形，不需要进行铸锭的镦粗，钻孔等工序，同时粉末热等静压制备的环坯组织均匀，环坯致密，无偏析等缺陷，上述性能有利于进行后期轧制，同时晶粒尺寸的均匀细小，进一步提高高温合金环件的性能；2)根据近净成形设计，热等静压后的环坯仅经过一火次轧制变形得到，相比传统工艺的多火次镦粗、多火次轧制相比，本发明生产工序较短，有利于高温合金环件的短流程生产；3)本发明中所使用的环坯已近净成形且仅一火小变形轧制，相比传统工艺，避免了冲孔的及多火次锻造轧制工序造成的材料损耗，大幅度提高了材料利用率。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为高温合金原始粉末形貌图；
图2为热等静压后环坯组织形貌图；
图3为传统铸造棒材的原材料组织图；
图4为轧制后环件的实物图；
图5为本发明提供的短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
参见图5所示，本发明提供了一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为50～60μm的等离子旋转电极法制备得到高温合金金属球形粉末，粉末成分满足GB/T14992的成分要求；其中，粉末元素成分中的O含量＜100ppm、N含量＜50ppm；
S2、根据高温合金环件的尺寸设计环件包套，其中，环件包套内直径为高温合金环件内直径的50％～70％；环件包套的外直径为高温合金环件外直径的125％～135％，环件包套的厚度为高温合金环件厚度的150％～180％；其中，环件包套的制作材料为20钢或者45钢，包套厚度2.5mm～8mm；
S3、将S1制得的高温合金金属球形粉末装入S1设计的环件包套中，待粉末装满后，对环件包套进行抽真空并加热，保温，除气，封焊；其中，所述步骤3)中，环件包套套真空度要求≤5×10-3Pa，加热温度为420℃～500℃，保温时间≥6h；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压处理，热等静压温度为(1150℃～1300℃)±10℃，热等静压压力(120MPa～150MPa)±5MPa，热等静压时间≥3h；热等静压完成后随炉冷却，冷却温度≤15℃/min；
S5、将S4中热等静压后的包套进行酸洗，去除表面的包套，然后经过喷砂，获得高温合金环坯；其中，所述S5酸洗溶液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为(1000℃～1150℃)±10℃，保温时间为40min～120min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯仅进行一次轧制，轧制变形量15％～20％，轧制应变速率0.03s-1～0.1s-1；
S8、对S7中的高温合金环件进行固溶或固溶+时效热处理；
进一步地，步骤8)中，固溶温度为(1000℃～1300℃)±10℃，保温时间为0.5h～2h，空冷；时效温度为(800℃～950℃)±5℃，保温时间为4h～12h，空冷；
S9、将S8处理后的高温合金环件进行机加工，加工成所需尺寸的高温合金环件。
实施例1
本实施例提供了一种GH3625高温合金环件的制备方法，该环件尺寸为Φ100mm×Φ50mm×20mm，其具体的制备过程如下：
S1、选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为53μm的等离子旋转电极法制备得到GH3625高温合金金属球形粉末(参见图1)，粉末成分满足GB/T14992中的GH3625合金成分要求，且粉末中O，N含量分别为73ppm和16ppm；
S2、使用20钢制备环件包套，环件包套材料的厚度为4.5mm，环件包套内径35mm，环件包套外径125mm，环件厚度30mm；
S3、将高温合金粉末装入设计好的环件包套中，粉末装满后进行抽真空和加热，加热温度为430℃，真空度为4.2×10-3Pa，保温6.5h后封焊；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压，热等静压温度为1270℃±10℃，热等静压压力130MPa±5MPa，热等静压时间3h；热等静压完成后随炉冷却，冷却温度为10℃/min；
S5、将S4中热等静压后的包套进行酸洗，酸洗液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7，完全去除表面的钢包套后，经过喷砂，获得高温合金环坯，对环坯进行组织观察，其金相组织如图2所示，与传统铸造坯(图3所示)对比，热等静压后的组织均匀，无偏析缩孔缺陷；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为1130℃±10℃，保温时间为40min±10min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯仅进行一次轧制得高温合金环件，其中，轧制变形量为18％，变形速率为0.05s-1，最终形成Φ115mm×Φ35mm×25mm的环坯；
S8、对轧制成形的环坯进行固溶热处理，固溶温度为1130℃±10℃，保温时间0.5h，空冷；
S9、对所述S8处理后的高温合金环件进行机加工处理，获得规格为Φ100mm×Φ50mm×20mm的高温合金环件，其实物图参见图4。
实施例2
本实施例提供了一种GH4099高温合金环件的制备方法，该环件尺寸为Φ600mm×Φ220mm×70mm，其具体的制备过程如下：
S1、选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为57μm的等离子旋转电极法制备得到GH3625高温合金金属球形粉末，粉末成分满足GB/T14992中的GH4099合金成分要求，且粉末中O，N含量分别为83ppm和24ppm；
S2、使用20钢制备环件包套，环件包套材料的厚度为5mm，环件包套内径140mm，环件包套外径750mm，环件厚度105mm；
S3、将高温合金粉末装入设计好的环件包套中，粉末装满后进行抽真空和加热，加热温度为480℃，真空度为3.2×10-3Pa，保温10h后封焊；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压，热等静压温度为1250℃±10℃，热等静压压力150MPa±5MPa，热等静压时间3h；热等静压完成后随炉冷却，冷却温度为5℃/min；
S5、将S4中热等静压后的包套进行酸洗，酸洗液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7，完全去除表面的钢包套后，经过喷砂，获得高温合金环坯；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为1150℃±10℃，保温时间为40min±10min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯仅进行一次轧制得高温合金环件，其中，轧制变形量为15％，变形速率为0.03s-1，最终形成Φ612mm×Φ205mm×79mm的环坯；
S8、对轧制成形的环坯进行固溶+时效热处理，其中，固溶温度为1130℃±10℃，保温时间1h，空冷；时效温度为860℃±5℃，保温时间4h，空冷；
S9、对所述S8处理后的高温合金环件进行机加工处理，获得规格为Φ600mm×Φ220mm×70mm的高温合金环件。
实施例3
本实施例提供了一种GH4169高温合金环件的制备方法，该环件尺寸为Φ600mm×Φ550mm×30mm，其具体的制备过程如下：
S1、选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为59μm的等离子旋转电极法制备得到GH3625高温合金金属球形粉末，粉末成分满足GB/T14992中的GH4169合金成分要求，且粉末中O，N含量分别为72ppm和18ppm；
S2、使用20钢制备环件包套，环件包套材料的厚度为6mm，环件包套内径385mm，环件包套外径750mm，环件厚度45mm；
S3、将高温合金粉末装入设计好的环件包套中，粉末装满后进行抽真空和加热，加热温度为500℃，真空度为1.1×10-3Pa，保温10h后封焊；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压，热等静压温度为1230℃±10℃，热等静压压力135MPa±5MPa，热等静压时间3h；热等静压完成后随炉冷却，冷却温度为7℃/min；
S5、将S4中热等静压后的包套进行酸洗，酸洗液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7，完全去除表面的钢包套后，经过喷砂，获得高温合金环坯；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为1150℃±10℃，保温时间为40min±10min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯仅进行一次轧制得高温合金环件，其中，轧制变形量为21％，变形速率为0.07s-1，最终形成Φ611mm×Φ542mm×35mm的环坯；
S8、对轧制成形的环坯进行固溶+时效热处理，其中，固溶温度为960℃±10℃，保温时间1h，空冷；时效温度为720℃±5℃，保温时间9h，空冷；
S9、对所述S8处理后的高温合金环件进行机加工处理，获得规格为Φ600mm×Φ550mm×30mm的高温合金环件。
将上述实施例1～3制备的高温合金环件进行晶粒度、力学性能及材料利用率检测及统计，结果见下表1，环件力学性能检测结果如表2所示：
表1实施例1～3制备的高温合金环件的晶粒度及材料利用率对比结果
表2实施例1～3制备的高温合金环件的力学性能
由表1及表2的数据可知，通过本发明提供的制备方法可制作各种尺寸的高温合金环件，且制备流程简单，材料利用率远高于传统的环件成形方法；同时，本发明制备出的高温合金环件力学性能优异，远高于相关锻件标准，具备组织均匀性高，晶粒细小，各向异性小，性能优异的特点。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (7)
1.一种短流程及高材料利用率的高温合金环件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、利用等离子旋转电极法制备高温合金金属球形粉末，且成分满足GB/T14992的成分要求；所述高温合金金属球形粉末中O含量＜100ppm、N含量＜50ppm；
S2、根据高温合金环件的尺寸设计环件包套；
S3、将S1制得的高温合金金属球形粉末装入所述环件包套中，待粉末装满后，对所述环件包套进行抽真空并加热、保温、除气及封焊处理；
S4、对S3封焊后的装粉环件包套进行热等静压处理，热等静压完成后随炉冷却，冷却温度≤15℃/min；其中，热等静压温度为1140℃～1310℃，热等静压压力为115MPa～155MPa，热等静压时间≥3h；
S5、对S4热等静压后的包套进行酸洗，去除表面的包套，再经过喷砂，获得高温合金环坯；
S6、对S5中的高温合金环坯进行加热并保温，加热温度为990℃～1160℃，保温时间为40min～120min；
S7、对加热并保温处理后的高温合金环坯进行一次轧制得高温合金环件，轧制变形量为15％～20％，轧制应变速率为0.03s-1～0.1s-1；
S8、对S7中的高温合金环件进行热处理；
热处理制度为：固溶温度为990℃～1310℃，保温时间0.5h～2h，空冷；
或者，热处理制度为：固溶温度为990℃～1310℃，保温时间为0.5h～2h，空冷；时效温度为795℃～955℃，保温时间为4h～12h，空冷；
S9、对S8处理后的高温合金环件进行机加工，获得所需尺寸的高温合金环件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1具体为：选取筛分粒度范围为45μm～106μm，激光粒度分布中位径D50为50～60μm的等离子旋转电极法制备高温合金金属球形粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中环件包套内直径为高温合金环件内直径的50％～70％；环件包套的外直径为高温合金环件外直径的125％～135％，环件包套的厚度为高温合金环件厚度的150％～180％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述环件包套的材质采用20钢或者45钢，且厚度为2.5mm～8mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中真空度≤5×10-3Pa，加热温度为420℃～500℃，保温时间≥6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S5酸洗溶液中HNO3、HCl、H2O的体积比为2:1:7。
7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法在GH3625合金、GH4099合金或GH4169合金的应用。
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