JPS62197400A - 砒化ガリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
砒化ガリウム単結晶の製造方法Info
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- JPS62197400A JPS62197400A JP3531486A JP3531486A JPS62197400A JP S62197400 A JPS62197400 A JP S62197400A JP 3531486 A JP3531486 A JP 3531486A JP 3531486 A JP3531486 A JP 3531486A JP S62197400 A JPS62197400 A JP S62197400A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は液体封止剤を用い融液から砒化ガリウム（Ｇａ
Ａｓ）単結晶を引上げる単結晶の製造方法に関する。
Ａｓ）単結晶を引上げる単結晶の製造方法に関する。
（従来の技術）
液体封止チョクラルスキ法（ＬＥＧ法）を用いてＧａＡ
ｓ 単結晶を製造するに際し、（１）引上炉内のるつぼ
にＧａ とＡｓ ｆ入れ、加圧、昇温してＧａ
とＡｓ を反応させ、ＧａＡｓ 融液を作成後、引
き続き種結晶を降下させて融液に接触させ単結晶を引上
げる、直接合成引上法と（１１）予じめ何等から方法で
作成したＧａＡ ８ 多結晶体をるつぼにチャージし、
加圧昇温して融液を生成後、単結晶を引上げる多結晶体
チャージ引上法とがある。
ｓ 単結晶を製造するに際し、（１）引上炉内のるつぼ
にＧａ とＡｓ ｆ入れ、加圧、昇温してＧａ
とＡｓ を反応させ、ＧａＡｓ 融液を作成後、引
き続き種結晶を降下させて融液に接触させ単結晶を引上
げる、直接合成引上法と（１１）予じめ何等から方法で
作成したＧａＡ ８ 多結晶体をるつぼにチャージし、
加圧昇温して融液を生成後、単結晶を引上げる多結晶体
チャージ引上法とがある。
（１）直接合成引上法では合成反応において一部のＡｓ
がＧａ と反応せずに上方空間に逃げる。
がＧａ と反応せずに上方空間に逃げる。
この逃げ量を正確に制御することは不可能なために、融
液を毎回同一組成に制御することができず、成長結晶の
特性もインゴット毎に大きく変化した。
液を毎回同一組成に制御することができず、成長結晶の
特性もインゴット毎に大きく変化した。
また、（ＩＩ）多結晶チャージ引上法では、主に、横型
ボート法（ＨＢ法）で合成した多結晶体が用いられるが
、この多結晶体はボート形状に沿って棒状となるため、
適当な長さに切断してるつほにチャージしている。しか
し、多結晶体の充填率が低く、液体封止剤を多量に用い
ることもできないので、加熱溶融時に液体封止剤のＢ２
Ｏ３のみが溶けた時点で第４図のように多結晶体の一部
が溶融Ｂ２Ｏ３の上に露出するのが常であった。この露
出部分は分解してＡ８ が飛び出し易く、多結晶が融
液となった時点で組成が変化し、かつ、毎回組成のバラ
ツキがあるために成長結晶の品質の再現性に問題があっ
た。また、このようなチャージ法では融解時の温度条件
が毎回違ってくる。そのためにシーディング時の最適温
度の設定も難しく、その結果として、結晶形状の再現性
も乏しく、単結晶の歩留シを下げる要因となっている。
ボート法（ＨＢ法）で合成した多結晶体が用いられるが
、この多結晶体はボート形状に沿って棒状となるため、
適当な長さに切断してるつほにチャージしている。しか
し、多結晶体の充填率が低く、液体封止剤を多量に用い
ることもできないので、加熱溶融時に液体封止剤のＢ２
Ｏ３のみが溶けた時点で第４図のように多結晶体の一部
が溶融Ｂ２Ｏ３の上に露出するのが常であった。この露
出部分は分解してＡ８ が飛び出し易く、多結晶が融
液となった時点で組成が変化し、かつ、毎回組成のバラ
ツキがあるために成長結晶の品質の再現性に問題があっ
た。また、このようなチャージ法では融解時の温度条件
が毎回違ってくる。そのためにシーディング時の最適温
度の設定も難しく、その結果として、結晶形状の再現性
も乏しく、単結晶の歩留シを下げる要因となっている。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は従来の多結晶体をチャージしてＬＥＣ法でＧａ
Ａｓ 単結晶を製造する方法の欠点を解消し、多結晶体
の分解を防ぎながら、多結晶体のチャージ量を増大する
ことを可能にし、高品質のＧａＡθ単結晶を再現性よく
製造する方法を提供しようとするものである。
Ａｓ 単結晶を製造する方法の欠点を解消し、多結晶体
の分解を防ぎながら、多結晶体のチャージ量を増大する
ことを可能にし、高品質のＧａＡθ単結晶を再現性よく
製造する方法を提供しようとするものである。
をるつぼ内にチャージして加圧溶融した後種結晶を用い
て砒化ガリウム単結晶を引上げる単結晶の製造方法にお
いて、予じめガリウムと砒素とから直接合成により得た
、るつぼに類似の形状の単一の多結晶体を用い、かつ、
加圧溶融工程で該多結晶体は溶融せずに液体封止剤のみ
が溶融するときに該多結晶体を溶融液体封止剤の上に露
出させないように液体封止剤の使用量ヲ定めることを特
徴とする砒化ガリウム単結晶の製造方法である。
て砒化ガリウム単結晶を引上げる単結晶の製造方法にお
いて、予じめガリウムと砒素とから直接合成により得た
、るつぼに類似の形状の単一の多結晶体を用い、かつ、
加圧溶融工程で該多結晶体は溶融せずに液体封止剤のみ
が溶融するときに該多結晶体を溶融液体封止剤の上に露
出させないように液体封止剤の使用量ヲ定めることを特
徴とする砒化ガリウム単結晶の製造方法である。
なお、単一多結晶体の円形断面の直径ａ２結晶成長用る
つぼの内径りに対してＣＬ８Ｄ＜ｄ＜Ｄの範囲になるよ
うに、予じめ多結晶体を合成することが好ましい。なお
、結晶成長用るつぼにＢ２Ｏ３とＧａＡ３ 多結晶体
を入れる上下位置関係はいずれでもよい。
つぼの内径りに対してＣＬ８Ｄ＜ｄ＜Ｄの範囲になるよ
うに、予じめ多結晶体を合成することが好ましい。なお
、結晶成長用るつぼにＢ２Ｏ３とＧａＡ３ 多結晶体
を入れる上下位置関係はいずれでもよい。
（作用）
第１図は本発明を説明する念めの図で、液体封止剤と多
結晶体原料の関係を示したものである。まず、第２図に
示すように、結晶成長用るつぼと類似の形状で若干小型
の多結晶合成用るつぼにＧａ とＡｓ 及びＢ２０：
Ｋｌ”入れて溶融し、小型るつぼの内径ｄのＧａＡｓ
多結晶体を合成する。
結晶体原料の関係を示したものである。まず、第２図に
示すように、結晶成長用るつぼと類似の形状で若干小型
の多結晶合成用るつぼにＧａ とＡｓ 及びＢ２０：
Ｋｌ”入れて溶融し、小型るつぼの内径ｄのＧａＡｓ
多結晶体を合成する。
次にこの多結晶体を第５図に示すように内径りの結晶成
長用るつぼに入れ、所定量のＢｚＯ３’に添加する。第
１図（Ａ）はこの第３図に相当する。
長用るつぼに入れ、所定量のＢｚＯ３’に添加する。第
１図（Ａ）はこの第３図に相当する。
これを加圧下で昇温すると初めにＢ２Ｏ３が溶融して第
１図（Ｂ）のようにＧａＡｌ１！ 多結晶ｔ”Ｂｚｏ
３が包む状態になる。さらに温度を上けると、第１図（
りのようにＧａＡｓ 多結晶体も溶融し、ＧａＡθ融
液の表面に溶融Ｂ２Ｏ３層が形成される。このように多
結晶表面が常に加圧された溶融Ｂ２ｏ３で覆われている
ためにＡｓ の逃げは殆どない。
１図（Ｂ）のようにＧａＡｌ１！ 多結晶ｔ”Ｂｚｏ
３が包む状態になる。さらに温度を上けると、第１図（
りのようにＧａＡｓ 多結晶体も溶融し、ＧａＡθ融
液の表面に溶融Ｂ２Ｏ３層が形成される。このように多
結晶表面が常に加圧された溶融Ｂ２ｏ３で覆われている
ためにＡｓ の逃げは殆どない。
一方、結晶成長用るつほに入れる多結晶体の直径ｄは該
るつぼ内径りに近い方が、るっは中央部に多結晶体を設
置し易くなシ、設置位置の再現性は融解プロとスの温度
、時間の再現性を保証し、成長結晶の歩留クラ向上する
。他方、多結晶体直径ｄと結晶成長用るつぼ内径りがｄ
＝ ０．７ Ｄとして一連の実験を行なうと種付は温度
の再現性が±７℃と悪く、形状制御の再現性が低下した
。そこで、ｄ＞０８Ｄで実験を行なうと歩留りの低下は
なくなった。
るつぼ内径りに近い方が、るっは中央部に多結晶体を設
置し易くなシ、設置位置の再現性は融解プロとスの温度
、時間の再現性を保証し、成長結晶の歩留クラ向上する
。他方、多結晶体直径ｄと結晶成長用るつぼ内径りがｄ
＝ ０．７ Ｄとして一連の実験を行なうと種付は温度
の再現性が±７℃と悪く、形状制御の再現性が低下した
。そこで、ｄ＞０８Ｄで実験を行なうと歩留りの低下は
なくなった。
（実施例）
内径１５０ｍｍのＰＢＮコートカーボンるつぼに原料Ｇ
ａ とＡｓ 合計的３．６ｋｇ及びＢ２０３６００
ノをチャージし、Ｎ２ガスにて加圧後昇温して反応させ
ＧａＡａ 融液とした後冷却した。この合成多結晶体
を取り出した後洗浄し、（外径１３０順、重ｆ５．５ｋ
Ｉｉｌ） Ｂ２０３６００ Ｆと共に内径１５４−のＰ
ＢＮるつぼにチャージし、６インチ径の結晶を成長させ
た。これらの結晶を従来法と比較すると下表の如く大き
な改善が見られた。
ａ とＡｓ 合計的３．６ｋｇ及びＢ２０３６００
ノをチャージし、Ｎ２ガスにて加圧後昇温して反応させ
ＧａＡａ 融液とした後冷却した。この合成多結晶体
を取り出した後洗浄し、（外径１３０順、重ｆ５．５ｋ
Ｉｉｌ） Ｂ２０３６００ Ｆと共に内径１５４−のＰ
ＢＮるつぼにチャージし、６インチ径の結晶を成長させ
た。これらの結晶を従来法と比較すると下表の如く大き
な改善が見られた。
本発明の実施例は、ａｌｂでｈ’）、比較例であるｃ、
ｄと対比して単結晶の歩留シが向上しておシ、高品質の
単結晶が再現性よく得られたことがわかる。（なお、易
動度が高いことは単結晶中残留不純物が少ないことに対
応している。）
ｄと対比して単結晶の歩留シが向上しておシ、高品質の
単結晶が再現性よく得られたことがわかる。（なお、易
動度が高いことは単結晶中残留不純物が少ないことに対
応している。）
第１図は本発明の方法で液体封止剤を多結晶体原料の関
係を示した説明図、第２図は単一の多結晶体を製造する
状態を示した図、第３図は結晶成長用るつぼに、単一の
多結晶体と液体封止剤を入れた状態を示した図、第４図
は従来のＨＢ多結晶体を用いる場合の状態を示した図で
ある。
係を示した説明図、第２図は単一の多結晶体を製造する
状態を示した図、第３図は結晶成長用るつぼに、単一の
多結晶体と液体封止剤を入れた状態を示した図、第４図
は従来のＨＢ多結晶体を用いる場合の状態を示した図で
ある。
Claims (2)
- （１）砒化ガリウム多結晶体及び液体封止剤をるつぼ内
にチャージして加圧溶融した後種結晶を用いて砒化ガリ
ウム単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、予じ
めガリウムと砒素とから直接合成により得た、るつぼに
類似の形状の単一の多結晶体を用い、かつ、加圧溶融工
程で該多結晶体は溶融せずに液体封止剤のみが溶融する
ときに該多結晶体を溶融液体封止剤の上に露出させない
ように液体封止剤の使用量を定めることを特徴とする砒
化ガリウム単結晶の製造方法。 - （２）砒化ガリウム多結晶体の一断面が円形状であり、
その直径ｄが結晶成長用るつぼの内径Ｄに対して、０．
８Ｄ＜ｄ＜Ｄの範囲であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の砒化ガリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3531486A JPS62197400A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3531486A JPS62197400A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197400A true JPS62197400A (ja) | 1987-09-01 |
Family
ID=12438344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3531486A Pending JPS62197400A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62197400A (ja) |
-
1986
- 1986-02-21 JP JP3531486A patent/JPS62197400A/ja active Pending
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