JPS6042299A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6042299A JPS6042299A JP14955783A JP14955783A JPS6042299A JP S6042299 A JPS6042299 A JP S6042299A JP 14955783 A JP14955783 A JP 14955783A JP 14955783 A JP14955783 A JP 14955783A JP S6042299 A JPS6042299 A JP S6042299A
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- JP
- Japan
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- crucible
- single crystal
- heating element
- melt
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の属する技術分野］
本発明は、高純度な単結晶を安定して製造する方法、特
に抵抗加熱体から混入するカーボン等の不純物を少なく
する高純度・高品質な単結晶の製造方法に関する。
に抵抗加熱体から混入するカーボン等の不純物を少なく
する高純度・高品質な単結晶の製造方法に関する。
［従来技術とその問題点コ
ＧａＡｓ 、 ＩｎＰ 、 ＧａＰ等の高分解圧化合物
の単結晶の製造方法の一つとして、液体カプセル引上ケ
法（ＬＥＣ法）がよく知られている。この方法は高圧容
器内圧配設された、例えばカーボンからなる加熱体で高
分解圧化合物原料を、例えばＢ２Ｏ３液からなる不活性
融液剤で覆いながら加熱・加圧融解し、その表面をＢ２
Ｏ３液で覆われた高分解圧化合物原料融液に種結晶を接
触させ、回転しながら引上げることにより単結晶を成長
させる方法である。
の単結晶の製造方法の一つとして、液体カプセル引上ケ
法（ＬＥＣ法）がよく知られている。この方法は高圧容
器内圧配設された、例えばカーボンからなる加熱体で高
分解圧化合物原料を、例えばＢ２Ｏ３液からなる不活性
融液剤で覆いながら加熱・加圧融解し、その表面をＢ２
Ｏ３液で覆われた高分解圧化合物原料融液に種結晶を接
触させ、回転しながら引上げることにより単結晶を成長
させる方法である。
壕だ、近年０ａＡｓＩＣ用の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を
製造するため、出発原料として高分解圧の化合物ではな
く、この化合物を構成する元素原料を用いて、化合物合
成とその化合物融液からの単結晶引上げを連続して行う
、いわゆる直接合成直接引上げ法が注目を浴びている。
製造するため、出発原料として高分解圧の化合物ではな
く、この化合物を構成する元素原料を用いて、化合物合
成とその化合物融液からの単結晶引上げを連続して行う
、いわゆる直接合成直接引上げ法が注目を浴びている。
この方法においてルツボとしてＰＢＮす寿わち熱分解窒
化硼素製を用いるとよりよいことが知られている。すな
わち従来の化合物合成の際使用される石英ボート材ある
いは引上げに使用されていた石英ルツボ等から混入する
Ｓｉを主とする不純物レベルの低い高純度単結晶が製造
できる。しかし半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を再現性よく製
造するためには、例えばＰｒｏｃ、２ｎｄＣｏｎｆ、ｏ
ｎ Ｓ、ＩＪ−Ｖ ｍａｔｅｕａｌ （１９８２） り
１’Ｊ−２７に記載されているように上記以外にＣ不純
物レベルを下げる必要がある。Ｃ不純物は主に結晶成長
中にルツボの外側にあるカーボン抵抗加熱体から混入す
るものと考えられる。従ってこのよりなＣ不純物混入を
抑制することが半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を再現性よく製
造する際の大きな問題となっている。
化硼素製を用いるとよりよいことが知られている。すな
わち従来の化合物合成の際使用される石英ボート材ある
いは引上げに使用されていた石英ルツボ等から混入する
Ｓｉを主とする不純物レベルの低い高純度単結晶が製造
できる。しかし半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を再現性よく製
造するためには、例えばＰｒｏｃ、２ｎｄＣｏｎｆ、ｏ
ｎ Ｓ、ＩＪ−Ｖ ｍａｔｅｕａｌ （１９８２） り
１’Ｊ−２７に記載されているように上記以外にＣ不純
物レベルを下げる必要がある。Ｃ不純物は主に結晶成長
中にルツボの外側にあるカーボン抵抗加熱体から混入す
るものと考えられる。従ってこのよりなＣ不純物混入を
抑制することが半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を再現性よく製
造する際の大きな問題となっている。
［発明の目的］
この発明は上述の問題点を考慮してなされたもので、そ
の目的とするとこは、単結晶引上げ成長中の抵抗加熱体
からの不純物混入を抑制し、安定して再現性よく高純度
の単結晶の製造方法を提供するととである。
の目的とするとこは、単結晶引上げ成長中の抵抗加熱体
からの不純物混入を抑制し、安定して再現性よく高純度
の単結晶の製造方法を提供するととである。
［発明の概要］
この発明は不活性ガスで加圧した高圧ガス容器内にルツ
ボを配設して、加圧下でＬＥＣ法により高分解圧化合物
単結晶、例えばＯａＡ、ｓ単結晶を引上げ成長させる際
に、該ルツボを同軸的に取り囲むように装着された加熱
体例えばカーボン抵抗体からなる発熱体の発熱主要部分
を完全に覆うような遮蔽体を配設することにより、加熱
抵抗体からのカーボンを主とする不純物の混入を抑制す
ることを特徴とする高純度単結晶の製造方法である。
ボを配設して、加圧下でＬＥＣ法により高分解圧化合物
単結晶、例えばＯａＡ、ｓ単結晶を引上げ成長させる際
に、該ルツボを同軸的に取り囲むように装着された加熱
体例えばカーボン抵抗体からなる発熱体の発熱主要部分
を完全に覆うような遮蔽体を配設することにより、加熱
抵抗体からのカーボンを主とする不純物の混入を抑制す
ることを特徴とする高純度単結晶の製造方法である。
［発明の効果］
この発明により引上げ単結晶中の不純物濃度が従来の２
〜５×１０１６／ｃＩ／ｌ から５ Ｘ １０”、イボ
以下と大巾に減少し半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が歩留シよ
く得られるようになった。
〜５×１０１６／ｃＩ／ｌ から５ Ｘ １０”、イボ
以下と大巾に減少し半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が歩留シよ
く得られるようになった。
［発明の実施例コ
以下、この発明の実施例を図面を参照して説明する。こ
の実施例では第１図に示すような製造装置を用いる。す
なわち不活性ガスで加圧した高圧ガス容器（１）内で、
ルツボ軸（２）及びルツボ支え台（３）上に配設した、
例えばＰＢＮからなるルツボ（４）内に、出発原料であ
る高純度（６Ｎ）のＧａとＡｓおよびＢ２Ｏ３からなる
カプセル材を入れる。このＧａ、Ａｓ。
の実施例では第１図に示すような製造装置を用いる。す
なわち不活性ガスで加圧した高圧ガス容器（１）内で、
ルツボ軸（２）及びルツボ支え台（３）上に配設した、
例えばＰＢＮからなるルツボ（４）内に、出発原料であ
る高純度（６Ｎ）のＧａとＡｓおよびＢ２Ｏ３からなる
カプセル材を入れる。このＧａ、Ａｓ。
Ｂ２Ｏ３は、電極軸（５）に一部接続されかつルツボ（
４）の外側に同軸的に配設された例えばカーボン抵抗体
からなる加熱体（６）により加熱される。この際の加熱
温度は温度調節計（図示せず）により制御する。
４）の外側に同軸的に配設された例えばカーボン抵抗体
からなる加熱体（６）により加熱される。この際の加熱
温度は温度調節計（図示せず）により制御する。
加熱によりＧａとＡｓを直接合成しＧａＡｓ化合物にし
た後さらに加熱し、カプセル剤Ｂ２Ｏ３融液（７）に覆
われたＧａＡｓ原料融液体（８）となる。この融液（８
）を種付は温度に安定化させた後引上げ軸（９）の端部
に設けられた種結晶０［ｌ）を該融液（８）表面に接触
させ、しかる後回転しながら単結晶αｌ）を引上げ成長
させる。
た後さらに加熱し、カプセル剤Ｂ２Ｏ３融液（７）に覆
われたＧａＡｓ原料融液体（８）となる。この融液（８
）を種付は温度に安定化させた後引上げ軸（９）の端部
に設けられた種結晶０［ｌ）を該融液（８）表面に接触
させ、しかる後回転しながら単結晶αｌ）を引上げ成長
させる。
この実施例で特徴とするところは、加熱体（６）の表面
に本発明に基づく遮蔽体０２）を施しである。この遮蔽
体０２１は、例えばＰＢＮからなる概略２重円筒状で、
第１図に図示したように加熱体（６）の発熱主要部を完
全に覆い、カーボン等からなる加熱抵抗体（６）からカ
ーボン等の不純物が原料融液（８）に混入するのを抑制
できるような構造となっている。
に本発明に基づく遮蔽体０２）を施しである。この遮蔽
体０２１は、例えばＰＢＮからなる概略２重円筒状で、
第１図に図示したように加熱体（６）の発熱主要部を完
全に覆い、カーボン等からなる加熱抵抗体（６）からカ
ーボン等の不純物が原料融液（８）に混入するのを抑制
できるような構造となっている。
このような遮蔽体０３を配設することにょシ、従来成長
結晶中に、加熱体（６）からの混入が主であるカーボン
不純物が残留不純物として２〜５ＸＩ０１６／ｄ程度存
在し、これが成長させたＧａＡ、ｓ単結晶の半絶縁性を
阻害し、結晶内の高抵抗（＞１０７Ωｃｍ）領域を制限
し、又結晶内の不均一性を大きくしていた。しかし本発
明に基−５く遮蔽体ａ匂を用いて成長した結晶中のカー
ボン不純物残留濃度は約−桁低下してお！：ｌ（＜５Ｘ
１０”’β）、作成結晶の大部分が高抵抗領域となって
おり、結晶内の抵抗不均一性が著しく改善されているこ
とが判った。
結晶中に、加熱体（６）からの混入が主であるカーボン
不純物が残留不純物として２〜５ＸＩ０１６／ｄ程度存
在し、これが成長させたＧａＡ、ｓ単結晶の半絶縁性を
阻害し、結晶内の高抵抗（＞１０７Ωｃｍ）領域を制限
し、又結晶内の不均一性を大きくしていた。しかし本発
明に基−５く遮蔽体ａ匂を用いて成長した結晶中のカー
ボン不純物残留濃度は約−桁低下してお！：ｌ（＜５Ｘ
１０”’β）、作成結晶の大部分が高抵抗領域となって
おり、結晶内の抵抗不均一性が著しく改善されているこ
とが判った。
この実施例では第１図に示すように遮蔽体□２１は一体
で構成されているが、必ずしも一体にする必要はなく、
いくつかの部品の組合せによってもよい。また第１図に
示すように加熱体（６）下部は遮蔽体がない状態になっ
ているが、必要ならこの部分も覆うような遮蔽体を構成
するのがよい。
で構成されているが、必ずしも一体にする必要はなく、
いくつかの部品の組合せによってもよい。また第１図に
示すように加熱体（６）下部は遮蔽体がない状態になっ
ているが、必要ならこの部分も覆うような遮蔽体を構成
するのがよい。
更に第２図に示すように加熱体（６）の外側に１例えば
カーボンからなる保温体０３が配設されている場合、図
示されているような遮蔽体（１４１を用いるのがより良
いことが確認されている。
カーボンからなる保温体０３が配設されている場合、図
示されているような遮蔽体（１４１を用いるのがより良
いことが確認されている。
上記実施例では、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶引上げの場合
についてのべたが、この発明はそれ以外にＬＢＤ用の導
電性ＧａＡｓ単結晶や他の化合物半導体単結晶例えばＩ
ｎＳｂ、ＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶引上げにも有用であ
ることは容易に類推できる。
についてのべたが、この発明はそれ以外にＬＢＤ用の導
電性ＧａＡｓ単結晶や他の化合物半導体単結晶例えばＩ
ｎＳｂ、ＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶引上げにも有用であ
ることは容易に類推できる。
るための概略図である。図において、
１・・・高圧ガス容器、２・・・ルツボ軸、３・・・ル
ツボ支え台、 ４・・・ルツボ、５・・電極軸、 ６・
・・加熱体、 ７・・・カプセル剤、 ８・・・原料融液、９・・・引
上軸、 １ｏ・・・種結晶、１１・・・成長結晶、１２
、１４・・・遮蔽体、１３・・・保温体。
ツボ支え台、 ４・・・ルツボ、５・・電極軸、 ６・
・・加熱体、 ７・・・カプセル剤、 ８・・・原料融液、９・・・引
上軸、 １ｏ・・・種結晶、１１・・・成長結晶、１２
、１４・・・遮蔽体、１３・・・保温体。
第１図
第 ２ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）不活性ガスで加圧した高圧ガス容器内にルツボを
配設し、該ルツボ内に引き上げ結晶の第１の原料と不活
性融液の嬉２の原料を充填して、前記ルツボを同軸的に
取り囲むように配設した加熱体により前記ルツボ内の前
記第１及び第２の原料を加熱溶融し、前記結晶原料の融
液表面に種結晶を接触させて、核種結晶を回転させ寿か
ら引上げて単結晶を製造する方法において、前記加熱体
の表面の少なくとも一部を絶縁体からなる遮蔽体で覆覆
うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶
の製造方法。 （３）加熱体の底部電極接合部近傍を除く表面全体を絶
縁体から寿る遮蔽体で覆うことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の単結晶の製造方法。 （４）遮蔽体は、石英若しくはＰＢＮからなることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶の製造方法
。 （５）単結晶はＧａＡｓ 、 ＩｎＳｂ 、 ＩｎＰ
、 ＧａＰのうちの何れかであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14955783A JPS6042299A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14955783A JPS6042299A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042299A true JPS6042299A (ja) | 1985-03-06 |
Family
ID=15477769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14955783A Pending JPS6042299A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042299A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242995A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
| JPS63242994A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5345679A (en) * | 1976-10-08 | 1978-04-24 | Hitachi Ltd | Pulling-up apparatus for sillicon single crystal |
| JPS53142386A (en) * | 1977-05-18 | 1978-12-12 | Toshiba Ceramics Co | Low carbon silicon single crystal manufacturing apparatus |
| JPS57106598A (en) * | 1980-12-18 | 1982-07-02 | Toshiba Corp | Semiconductor crystal growing device |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP14955783A patent/JPS6042299A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5345679A (en) * | 1976-10-08 | 1978-04-24 | Hitachi Ltd | Pulling-up apparatus for sillicon single crystal |
| JPS53142386A (en) * | 1977-05-18 | 1978-12-12 | Toshiba Ceramics Co | Low carbon silicon single crystal manufacturing apparatus |
| JPS57106598A (en) * | 1980-12-18 | 1982-07-02 | Toshiba Corp | Semiconductor crystal growing device |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242995A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
| JPS63242994A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
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